JP5331263B1 - 炭化珪素材料、炭化珪素材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化珪素材料は、CVD法により作成された、3C型の結晶多形からなる炭化珪素材料であって、窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3であり、B含有量が0.8〜1.5ppmであり、抵抗率が70〜200Ω・cmであることを特徴とすることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、70〜200Ω・cm程度の抵抗率を有するSiC材料を提供することを目的とする。
CVD法により作成された、3C型の結晶多形からなる炭化珪素材料であって、
窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3であり、
B含有量が0.8〜1.5ppmであり、
抵抗率が70〜200Ω・cmである炭化珪素材料である。
炭化珪素材料の製造方法であって、
減圧容器内に、シラン系ガスおよび炭化水素ガスを含む原料ガスを供給するとともに、窒素ガスを、前記炭化珪素材料中の窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3となるよう供給し、Bを含むB含有ガスを、前記炭化珪素材料中のB含有量が0.8〜1.5ppmとなるよう調整して供給し、前記減圧容器内に配置された基材を1100〜1500℃に加熱して、前記基材上に3C型の結晶多形からなる炭化珪素結晶を堆積させるステップと、
前記炭化珪素結晶を堆積させるステップの後、前記基材を除去するステップと、を含むことを特徴とする炭化珪素材料の製造方法である。
本実施形態のSiC材料は、CVD法により作成された、3C型の結晶多形からなるSiC材料であって、窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3であり、B含有量が0.8〜1.5ppmであり、抵抗率が70〜200Ω・cmである。
ここで、CVD−SiCを用いることの利点について説明する。例えば、半導体製造装置のサセプタに用いられるヒータには、従来より、黒鉛材料からなる電極や発熱体が用いられているが、黒鉛材料を高純度なものとする処理を施しても、黒鉛材料には1000ppm程度の窒素が含まれる。このような窒素は、黒鉛材料中において、電極や発熱体をなす黒鉛の層間にトラップされ、或いは、炭素原子と置換された状態で存在している。近年、上記ヒータや、SiC単結晶を製造する際に用いられる治具として炭素系材料が用いられているが、その製造プロセスにおいて、炭素系材料中に含まれる窒素が、SiC単結晶の基板や、その表面でエピタキシャル成長するSiC中に進入して、SiC中の窒素濃度が上昇し、結晶中の欠陥となる問題が生じている。そこで、黒鉛材料の代わりにSiCを用いることが検討されている。例えばSiC製のヒータは、急速で昇温、降温する特性に優れ、サセプタに好ましく用いられると考えられる。しかし、例えば焼結SiCを用いて作成したヒータは、金属元素、Si等の不純物の含有量が多く、高温安定性が低く、高温での用途が制限される。そこで、CVD−SiCを用いることで、高純度であることが要求される、SiC材料を製造するためのヒータや治具に好適に用いられるSiC材料を提供している。
また、プラズマエッチング装置に用いられるフォーカスリングや電極も、高純度、高伝導性(低抵抗率)であることが要求されている。従来のプラズマエッチング装置では、これらの部材には、主にSi製のものが用いられており、プラズマガスによる消耗が激しかった。そこで、高純度なCVD−SiCを用いることで、プラズマエッチング装置に用いられるフォーカスリングや電極に好適に用いられるSiCを提供している。
また、本実施形態のSiC材料は、低抵抗率であることが望ましい用途にも用いることができる。例えば、半導体製造プロセスにおける成膜工程やエッチング工程に用いられるプラズマ処理装置において、SiC材料の製造に用いられるヒータや治具、或いは、フォーカスリングや電極などにも用いることができる。
本明細書において、抵抗率は、室温での直流抵抗率をいう。SiC材料の抵抗率は、好ましくは70〜100Ω・cmであり、より好ましくは90〜100Ω・cmであり、特に好ましくは95〜100Ω・cmである。
本実施形態のSiC材料は、例えば、後述するSiC材料の製造方法によって作成することができる。
本実施形態のSiC材料の製造方法は、減圧容器内に、シラン系ガスおよび炭化水素ガスを含む原料ガスを供給するとともに、窒素ガスを、前記炭化珪素材料中の窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3となるよう供給し、Bを含むB含有ガスを、前記炭化珪素材料中のB含有量が0.8〜1.5ppmとなるよう調整して供給し、前記減圧容器内に配置された基材を1100〜1500℃に加熱して、前記基材上に3C型の結晶多形からなる炭化珪素結晶を堆積させるステップと、前記炭化珪素結晶を堆積させるステップの後、前記基材を除去するステップと、を含む。
このようにしてSiCを形成させた後、CVD装置内を排気し、黒鉛基材を酸素雰囲気で温度900〜1400℃で加熱することにより、黒鉛基材を燃焼させて除去する。これにより、SiC材料が得られる。
ヤング率が300〜500GPaであり、好ましくは330〜500GPaである。ヤング率は、パルス法により測定される。
硬度HVが2500〜4000GPaである。硬度は、ビッカース硬度計を用いて測定される。
熱膨張係数が4.4×10−6〜4.6×10−6/Kである。熱膨張係数は、温度変化に対する試料長さの変化量として測定される線膨張係数である。
静電容量密度が1.0〜0.5pF/mm2である。静電容量密度は水銀プローブを用いて測定される。
中抵抗率のSiC材料は、種々の用途に用いることができる。例えば、静電気が蓄積されてもよい用途や、低抵抗率が要求される用途であっても高純度であることが要求される用途において好ましく用いられる。
以下、実施例を示して、本発明を具体的に説明する。
上述したCVD装置を用いた方法によって、黒鉛基材上に成膜を行い、サンプル1〜4のSiC材料を作成した。原料ガスには、濃度5%のSiCH3Cl3を用い、キャリアガスには水素ガスを用いた。ドープ用ガスには、サンプル4には窒素ガスのみを用い、サンプル1〜3には窒素ガス及びジボランを用いた。窒素ガス、ジボランはそれぞれ、キャリアガスに対し体積比で0.1〜5%で供給されるよう流量を調節した。反応温度は1350℃とした。成膜後、SiC材料を基材から分離し、下記の各特性を調べた。結果を下記表1及び図1に示す。なお、図1(a)は、サンプル1〜4の窒素濃度と抵抗率との関係を示すグラフである。図1(b)は、サンプル1〜4のB含有量と抵抗率との関係を示すグラフである。
各サンプルを、メノウ乳鉢解砕した後、X線回折装置を用いてX線回折を行い、得られたスペクトルをRuska法(Journal of Materials Sience 14 (1979) 2013- 2017)にて解析した。これにより、サンプル1〜4のいずれも99%以上の3C型の結晶多形を含むこと、すなわち3C型の結晶多形からなることを確認した。
各サンプルを、グロー放出質量分析(GD−MS)を用いて微量元素に関して分析し、その合計量ppmを求めた。表1に、Fe、Cu、Cr、Al、Na、Ca、K、Mg、B、Ti、Vの金属元素の合計量を示す。
(窒素濃度測定)
各サンプル中の窒素濃度をSIMS法により測定した。具体的には、島津製作所社製二次イオン質量分析機を用いて測定した。
(抵抗率測定)
各サンプルの抵抗率を、直流の定電流を流して測定した(直流4端子法)。抵抗率の測定は、熱電特性測定装置(アルバック理工株式会社製、ZEM−3)を用いて室温(約20℃)にて行った。
従来の窒素ドープではSiC中の窒素濃度が高くなると抵抗率が低くなると考えられていた。このことは、上記特許文献1の表2において、SiC中の窒素濃度が高くなるにつれ、抵抗率が低なっていることが示されていることからも明らかである。サンプル1〜3のプロットが、図1(a)、(b)において中抵抗率の範囲を示す薄い網掛けの領域に入っていることから理解できるように、窒素濃度が高くても、Bが所定量含有されることで抵抗率が低くなりすぎず、中抵抗率が得られている。
サンプル1〜3について、それぞれヤング率、硬度HV、熱膨張率を測定したところ、いずれも、ヤング率は300〜500GPaの範囲内にあり、硬度HVは2500〜4000GPaの範囲内にあり、熱膨張率は4.4×10−6〜4.6×10−6/Kの範囲内にあることが確認された。
また、サンプル1〜3について、それぞれ静電容量密度を測定したところ、いずれも1.0〜0.5pF/mm2の範囲内にあることが確認された。なお、静電容量密度は水銀プローブ測定装置を用いて10kHzで測定した。
Claims (10)
- CVD法により作成され、3C型の結晶多形からなる炭化珪素材料であって、
窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3であり、
B含有量が0.8〜1.5ppmであり、
抵抗率が70〜200Ω・cmであることを特徴とする炭化珪素材料。 - 前記抵抗率が70〜100Ω・cmである請求項1に記載の炭化珪素材料。
- 前記窒素濃度が1×1017〜1×1018個/cm3である請求項1または2に記載の炭化珪素材料。
- 前記B含有量が0.8〜1.3ppmである請求項1から3のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- Si及びB以外に前記炭化珪素材料中に含まれる金属元素の合計量が10ppm以下である請求項1から4のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- ヤング率が300〜500GPaである請求項1から5のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- 硬度HVが2500〜4000GPaである請求項1から5のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- 熱膨張係数が4.4×10−6〜4.6×10−6/Kである請求項1から5のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- 静電容量密度が1.0〜0.5pF/mm2である請求項1〜5のいずれかに記載の炭化珪素材料。
- 炭化珪素材料の製造方法であって、
減圧容器内に、シラン系ガスおよび炭化水素ガスを含む原料ガスを供給するとともに、窒素ガスを、前記炭化珪素材料中の窒素濃度が1×1017〜1×1019個/cm3となるよう供給し、Bを含むB含有ガスを、前記炭化珪素材料中のB含有量が0.8〜1.5ppmとなるよう調整して供給し、前記減圧容器内に配置された基材を1100〜1500℃に加熱して、前記基材上に3C型の結晶多形からなる炭化珪素結晶を堆積させるステップと、
前記炭化珪素結晶を堆積させるステップの後、前記基材を除去するステップと、を含むことを特徴とする炭化珪素材料の製造方法。
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