JP2018035009A - SiC材料およびそれを用いた半導体製造装置用部材 - Google Patents

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義宜 平野
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Abstract

【課題】安定した抵抗率を有するSiC材料およびそれを用いた半導体製造装置用部材の提供。【解決手段】窒素原子を含有し、3C型結晶構造を有する炭化珪素結晶2を主体としており、含有される窒素原子の濃度をN(個/cm3)とし、体積抵抗率をR(Ω・cm)とし、Nの対数をx軸、Rの対数をy軸としたとき、1次関数y=a・x+bであらわされる2つの直線である直線F1(a=−1.04、b=20)と、直線F2(a=−1.10、b=24)との間の領域に、xおよびyが存在する。【選択図】 図3

Description

本発明は、SiC材料およびそれを用いた半導体製造装置用部材に関する。
化学気相成長法(Chemical Vapor Deposition、CVD法)により基材の表面に炭化珪
素(SiC)を析出させ、成膜した後、基材を除去して得られるSiC材料(CVD−SiC材料)は、焼結法で製造されたSiC材料に比較して緻密で高純度であり、耐食性、耐熱性、強度特性にも優れている。そのため、CVD−SiC材料は、半導体製造装置用の加熱ヒータや、エッチング装置に用いられるフォーカスリング、ダミーウェハ、サセプター、炉芯管等の各種部材として提案されている。
CVD−SiC材料を用いた半導体製造装置用の各種部材は、その用途により種々の抵抗率を有することが求められている。特に被処理物であるウェハに近接して用いられるフォーカスリングや、被処理物の代替として用いられるダミーウェハなどの部材では、被処理物と同等な抵抗率を安定して有することが求められている。例えば、特許文献1には、SiC中に窒素をドープさせることで、0.9Ω・cm以下の低抵抗率のものを得ることが開示されている。また、特許文献2には、SiC中に窒素およびホウ素をドープさせることで、例えば10Ω・cm超100000Ω・cm以下の抵抗率のものを得ることが開示されている。
特開2001−316821号公報 特開2014−031527号公報
しかしながら、SiC中に窒素をドープすると、わずかなドープ量で抵抗率が大きく低下し、ドープ量と抵抗率を安定的に制御するのが困難であった。
本発明は上記の課題に鑑みなされたもので、安定した抵抗率を有するSiC材料およびそれを用いた半導体製造装置用部材を提供することを目的とする。
本発明のSiC材料は、窒素原子を含有し、3C型結晶構造を有する炭化珪素結晶を主体とし、含有される前記窒素原子の濃度をN(個/cm)とし、体積抵抗率をR(Ω・cm)とし、前記Nの対数をx軸、前記Rの対数をy軸としたとき、1次関数y=a・x+bであらわされる2つの直線である直線F1(a=−1.04、b=20)と、直線F2(a=−1.10、b=24)との間の領域に、前記xおよび前記yが存在する。
本発明の半導体製造装置用部材は、上述のSiC材料を用いたものである。
本発明のフォーカスリングは、上述のSiC材料を用いた自立体からなる。
本発明のダミーウェハは、上述のSiC材料を用いた自立体からなる。
本発明によれば、安定した抵抗率を有するSiC材料およびそれを用いた半導体製造装置用部材を提供することができる。
半導体製造装置用部材の一例を示すもので、(a)はフォーカスリングを模式的に示す斜視図であり、(b)はダミーウェハを模式的に示す斜視図である。 (a)は図1(a)のA−A線断面図、(b)は(a)の一部を拡大した断面図、(c)は(a)の一部を拡大した別の断面図である。 CVD−SiC材料の窒素濃度N(個/cm)と体積抵抗率R(Ω・cm)をプロットしたグラフである。
図1は、SiCを用いた半導体製造装置用部材1の一例であり、図1(a)はフォーカスリング1a、図1(b)はダミーウェハ1bを模式的に示したものである。半導体製造装置、特にCVD(Chemical Vapor Deposition、化学気相成長法)、PVD(Physical Vapour Deposition、物理気相成長法)、プラズマエッチング装置では、Siなどのウェ
ハがプラズマ処理される。フォーカスリング1aは、ウェハの外周に配置され、ウェハを均一に処理するために用いられる。そのため、フォーカスリング1aには、被処理物であるウェハと同等な(類似の)抵抗率を有するとともに、プラズマに対する高い耐食性(耐プラズマ性)が求められる。ダミーウェハ1bは、半導体製造装置の条件調整、クリーニングなどの際にウェハの代替として用いられる。ダミーウェハ1bもフォーカスリング1aと同様に、被処理物であるウェハと同等な(類似の)抵抗率を有するとともに、高い耐プラズマ性が求められる。
図2は図1(a)に示したフォーカスリング1aのA−A線断面図である。図2(b)は、図2(a)の一部を拡大した断面図である。図2(c)は、図2(b)と同様に図2(a)の一部を拡大した断面図であり、図2(b)とは微構造が異なる例を示している。CVD法により形成されたSiC材料(CVD−SiC材料)は、一般に、図2(b)または(c)に示すように、矢印方向(v方向)に結晶が成長した炭化珪素(SiC)の柱状結晶2によって構成される。本実施形態のSiC材料は、図2(b)、図2(c)のいずれの構造であってもよい。なお、図2(b)、(c)では、柱状結晶2を模式的に長方形で記載しているため、複数の柱状結晶2間に空洞があるような記載となっているが、実際のSiC材料(CVD−SiC材料)では、このように大きな空洞は存在せず、緻密なものとなる。
SiCの結晶構造は3C型、4H型、6H型又は12R型等多くの結晶多形が存在するが、本実施形態の柱状結晶2は、主として3C型(ベータ型)結晶構造を有する炭化珪素結晶(SiC結晶)である。「柱状結晶2が主として3C型(ベータ型)結晶構造を有する炭化珪素結晶である」とは、具体的には、SiC材料に含まれるSiC結晶の90%以上が、3C型を有するSiC結晶であることを意味する。なお、SiC結晶の結晶構造は、X線回折により確認すればよい。
本実施形態のSiC材料(CVD−SiC材料)は、窒素原子を含有し、3C型結晶構造を有する炭化珪素の柱状結晶2(以下、単にSiC結晶2という場合もある)を主体とするものである。本実施形態では、たとえば長径が50μm以下、短径が5μm以下というような微小な柱状結晶(SiC結晶)2が多数含まれている。このような微小な柱状結晶2の内部および複数の柱状結晶2間の結晶粒界には、転位などの結晶欠陥が多数存在する。このように多数の結晶欠陥を含むCVD−SiC材料では、窒素の含有量(含有する窒素濃度)N(個/cm)に対し、体積抵抗率R(Ω・cm)の変動が小さいものとなる。
本実施形態のCVD−SiC材料は、材料中に含有される窒素原子の濃度N(個/cm)と、CVD−SiC材料の体積抵抗率R(Ω・cm)とが、以下のような範囲にあるものである。図3に示すように、Nの対数(log(N))をx軸、Rの対数(log(R))をy軸として、NとRのデータ点(x、y)(以下、単にNRデータ点という)をグラフにプロットする。このとき、y=a・x+b(式1)であらわされる2つの直線である直線F1(a=−1.04、b=20)と、直線F2(a=−1.10、b=24)との間の領域に、本実施形態のCVD-SiC材料のNRデータ点(x、y)が存在して
いる。
換言すれば、本実施形態のCVD−SiC材料では、下記の式2であらわされる直線F1と式3であらわされる直線F2との間に、NRデータ点(x、y)が存在している。
y=−1.04x+20 (式2)
y=−1.10x+24 (式3)
Nは、1×1018個/cm以上、特には5×1018〜5×1019個/cmの範囲であるのがよい。また、Rは、1Ω・cm以上、特には1〜10Ω・cmの範囲であるのがよい。
本実施形態では、このように、従来のCVD−SiC材料に比べて比較的多量の窒素原子を含んでいてもよい。通常、このように多量の窒素原子がドープされたCVD−SiC材料では、体積抵抗率Rが非常に小さくなる。従来のCVD−SiC材料は、図3の「×」に示すように、特に、窒素原子の濃度Nが1×1018個/cmを超えると、体積抵抗率Rが約10Ω・cmから急激に低下して、Nが5×1019個/cmではRが約1×10−6Ω・cmとなるものであった。このように、従来のCVD−SiC材料は、Nが1桁変化するのに対してRが7桁以上変動し、Nの調整によりRを制御するのは非常に困難であった。このような場合にRを制御するために、従来ではホウ素原子をさらにドープさせてRを調整していたが、Rを精度よく制御するには不十分であった。
本実施形態では、微小なSiC結晶2の内部および結晶粒界に転位等の結晶欠陥が多数存在しており、CVD−SiC材料に含まれる窒素原子の濃度Nが1×1018個/cm以上の範囲であっても、体積抵抗率Rを1〜10Ω・cmの範囲に精度良く制御することができる。さらに、このように多量の窒素原子を含むことにより、SiC結晶2の内部および粒界に存在する転位などの結晶欠陥を安定に存在させることができ、優れた耐プラズマ性を有するCVD−SiC材料となる。
CVD−SiC材料に含有される窒素の濃度(N)は、たとえば二次イオン質量分析(SIMS)により測定すればよい。CVD−SiC材料の体積抵抗率(R)は、たとえば4端子法により測定すればよい。
なお、本実施形態のCVD−SiC材料は、ホウ素原子を実質的に含まない。ホウ素原子を実質的に含まないとは、CVD−SiC材料を製造するプロセス上で積極的にホウ素を導入しないことを意味する。換言すれば、CVD−SiC材料は、不可避不純物としてのホウ素を含む場合がある。不可避不純物としてのホウ素とは、たとえばCVD−SiC材料のグロー放電質量分析(GD−MS)測定で検出されるホウ素の含有量が、0.1ppm以下であることを意味する。本実施形態のCVD-SiC材料は、このようにホウ素
を実質的に含まないことにより、半導体製造プロセスにおいて、被処理物に近接して用いられるフォーカスリング等の半導体製造装置用部材として用いても、被処理物にホウ素のコンタミが生じる可能性を低減できる。
本実施形態のCVD−SiC材料は、3C型の結晶構造以外に4H型、6H型又は12
R型等の他の結晶構造を含んでいてもよい。CVD−SiC材料のX線回折測定において、他の結晶構造に起因する回折ピークの大きさが、3C型の結晶構造に起因する回折ピークの大きさの1/5以下であれば問題はない。
本実施形態のSiC材料の製法について説明する。本実施形態のSiC材料の作製に用いるCVD装置は、ガスの導入口および導出口を有する縦型または横型のバッチ式のCVD室と、電気的な加熱手段とを備えたタイプのものがよいが、特にこれに限定されない。特に、高周波を用いて加熱するCVD装置は、基板付近において原料を高速で反応させることができるため、微小なSiC結晶2を容易に形成することができ、本実施形態のCVD−SiC材料の作製に好適である。加熱に用いる高周波の周波数は、たとえば3〜100kHzとすればよい。
CVDの方法としては、CVD室内に基材をセットし、原料ガス、キャリアガスなどのガスをCVD室内に導入し、基材上で化学気相成長反応させるものであればよい。
原料ガスは、炭素源およびケイ素源を含むガスであればよい。特に、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、塩化珪素と炭化水素ガスの混合原料などを用いると、高速成膜(たとえば、成膜速度が0.5mm/時間以上)することにより微小なSiC結晶2を有する組織構造が得られやすい。これらの原料ガスは、水素、アルゴン等のキャリアガスと、所定の比率で混合された混合ガスとしてCVD室内に導入される。原料ガスとキャリアガスとの体積比率は、たとえばキャリアガスを原料ガスに対して3〜10倍とすればよい。
CVD室内には、CVD−SiC材料に窒素原子を導入する原料ガスとして、さらに窒素含有ガスが導入される。窒素原子は、CVD−SiC材料の電気抵抗を低下させるドーパントである。窒素含有ガスは、例えば窒素、アンモニアなどである。原料ガスに対する窒素含有ガスの比率は、ガス種、温度、圧力などの作製条件、およびCVD−SiC材料中に含有させる窒素濃度N(個/cm)の設定により適宜調整すればよい。原料ガスに対する窒素含有ガスの体積比率は、たとえば0.3〜50倍とすればよい。原料ガスに対する窒素含有ガスの比率が小さすぎる場合は、CVD−SiC材料中に十分な窒素がドープされない懸念がある。原料ガスに対する窒素含有ガスの比率が大きすぎる場合は、成膜速度が低下し、所望の組織構造が得られない懸念がある。成膜速度は、たとえば0.5mm/時間以上、さらには0.8mm/時間以上とするのがよい。
CVDの反応温度は、たとえば1200℃以上とすればよく、1250℃以上とするのが好ましい。反応温度が1200℃未満であると、SiC結晶2の結晶性が低下し、耐プラズマ性に劣るものとなる。反応温度は、特に1350℃以上、さらには1350〜1500℃とするのがよい。
CVD−SiC材料を形成する基材には、たとえば黒鉛を用いればよい。黒鉛の熱膨張係数は、炭化珪素の熱膨張係数に近く、基材として黒鉛を用いることで、熱応力による基材およびその表面に形成されたCVD−SiC材料の変形を小さくすることができる。また、フォーカスリング1aやダミーウェハ1bではCVD−SiC材料を自立体(自立膜)として用いるため、CVD−SiC材料を基材上に形成した後、基材を除去する必要がある。黒鉛製の基材は、酸化や研削によりCVD−SiC材料から除去しやすい。このような点からも、CVD−SiCを形成する基材として、黒鉛は好適である。
作製したCVD−SiC材料は、上述のように基材を除去して自立体として用いてもよいが、基材とともに基材の被膜として用いてもよい。
このようにして得られたSiC材料は、高純度で安定した抵抗率を有し、半導体製造装置用部材として好適に用いることができる。特に本実施形態のCVD−SiC材料は、ホウ素を添加することなしに、被処理物であるウェハ(特にSiウェハ)に近い値で安定した体積抵抗率Rを有することから、たとえば被処理物に近接して使用されるフォーカスリング、および被処理物の代替として用いられるダミーウェハ等として好適に用いることができる。
メチルトリクロロシラン、水素、および窒素を原料として、CVD法により成膜を行い、黒鉛基体上にCVD−SiC膜を形成した。
CVD装置は、高周波誘導加熱により基体を加熱するもので、高周波の周波数は60kHzとした。CVD室内に、黒鉛基体および断熱材からなる基体支持体を配置し、CVD室内を真空排気しながら昇温した。黒鉛基体の温度が1400℃に達した後、反応ガス(メチルトリクロロシランおよび窒素)をキャリアガスである水素とともに導入し、黒鉛基体上にCVD−SiCを成膜した。この時、CVD室内の圧力は大気圧に対して−95kPaとした。メチルトリクロロシランに対する窒素の体積比率を0.3〜11として、種々の窒素濃度Nを有するCVD−SiC膜を作製した。成膜速度は、いずれもおよそ0.5mm/時間であった。
得られたCVD−SiC膜から、黒鉛基体を機械加工により除去し、CVD−SiC自立膜を得た。
得られたCVD−SiC膜は、X線回折測定の結果、いずれも3C型の結晶構造を有するSiC結晶を95%以上含むものであった。
得られたCVD−SiC膜の窒素濃度Nは、二次イオン質量分析(SIMS)により測定した。また、得られたCVD−SiC膜の体積抵抗率Rを、4端子法により測定した。得られた窒素濃度Nと体積抵抗率Rは、図3のグラフに「○」としてプロットした。なお、比較例として、他社製のCVD−SiC膜を、作製したCVD−SiC膜と同様に分析評価した。図3の「×」は比較例である他社製のCVD−SiC膜のNおよびRをプロットしたものである。
図3のグラフからわかるように、本実施形態のCVD−SiC膜(CVD−SiC材料)のデータ点(x、y)は、直線F1と直線F2との間の領域に位置しており、特にNが5×1018〜5×1019個/cmの範囲では、体積抵抗率Rが1〜10Ω・cmの範囲に制御され、Siウェハのフォーカスリングやダミーウェハとして好適なものとなった。
一方、比較例の他社製のCVD−SiC材料は、窒素濃度Nが1.0×1018個/cmの付近(体積抵抗率Rが10Ω・cmの付近)を超えると、体積抵抗率Rが急激に変化し、窒素濃度Nの変化(1桁)に対して体積抵抗率Rの変動(7桁)が非常に大きいものであった。
1 :半導体製造装置用部材
1a :フォーカスリング
1b :ダミーウェハ
2 :炭化珪素の柱状結晶

Claims (7)

  1. 窒素原子を含有し、3C型結晶構造を有する炭化珪素結晶を主体とするとともに、
    含有される前記窒素原子の濃度をN(個/cm)とし、体積抵抗率をR(Ω・cm)とし、
    前記Nの対数をx軸、前記Rの対数をy軸としたとき、
    1次関数y=a・x+bであらわされる2つの直線である直線F1(a=−1.04、b=20)と、直線F2(a=−1.10、b=24)との間の領域に、前記xおよび前記yが存在する、SiC材料。
  2. 前記Nが、5.0×1018個〜5.0×1019個/cmの範囲である、請求項1に記載のSiC材料。
  3. 前記Rが、1.0〜10Ω・cmの範囲である、請求項1または2に記載のSiC材料。
  4. ホウ素を実質的に含まない、請求項1〜3のいずれかに記載のSiC材料。
  5. 請求項1〜4のいずれかに記載のSiC材料を用いた、半導体製造装置用部材。
  6. 請求項1〜4のいずれかに記載のSiC材料を用いた自立体からなる、フォーカスリング。
  7. 請求項1〜4のいずれかに記載のSiC材料を用いた自立体からなる、ダミーウェハ。
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