WO2021060515A1 - 多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法 - Google Patents

多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法 Download PDF

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polycrystalline
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裕次 牛嶋
杉原　孝臣
聖一 奥山
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東海カーボン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a polycrystalline SiC molded product and a method for producing the same.
  • the SiC molded body is excellent in various properties such as heat resistance, corrosion resistance and strength, and is used for various purposes.
  • SiC is used as a member for a plasma etching apparatus such as an edge ring, an electrode plate, and a heater used in semiconductor manufacturing. The points to be used are described.
  • Patent Document 3 Patent No. 6387375
  • the polycrystalline SiC molded product is required to have various properties depending on the application. For example, as described in Patent Documents 1 and 2, when a polycrystalline SiC molded body is used as a plasma etching member, the polycrystalline SiC molded body is used in order to release static electricity and uniformly generate plasma gas. Must have low resistance. Further, in the polycrystalline SiC molded body, in order to ensure that the Si wafer is uniformly processed by plasma, the distance from the Si wafer needs to be uniform, and the polycrystalline SiC molded body used as a member for a plasma etching apparatus is used. The body is required to have a flat surface.
  • the polycrystalline SiC molded body in order to bond the polycrystalline SiC molded body and the single crystal SiC substrate, the polycrystalline SiC molded body must have a flat joint surface. Further, when the current path is formed so as to cross the joint surface between the polycrystalline SiC molded body and the single crystal SiC substrate, the polycrystalline SiC molded body is required to have low resistance. May be done.
  • an object of the present invention is to provide a polycrystalline SiC molded product having low resistance and excellent flatness and a method for producing the same.
  • the present invention includes the following items.
  • the resistivity is 0.050 ⁇ cm or less
  • the diffraction peak intensity in the range where the diffraction angle 2 ⁇ is 33 to 34 ° is “A”.
  • the diffraction peak intensity of the SiC (111) plane is "B”.
  • the ratio (A / B) is 0.018 or less, Polycrystalline SiC molded product.
  • the polycrystalline SiC molded article according to [1] which has a nitrogen content of 200 ppm (parts per million by mass) or more.
  • a polycrystalline SiC molded product having excellent flatness and low resistance and a method for producing the same are provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a laminated SiC substrate according to an embodiment.
  • FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing a method for producing a laminated SiC substrate.
  • FIG. 2B is a schematic cross-sectional view showing a method for producing a laminated SiC substrate.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an example of a manufacturing system used in a method for manufacturing a polycrystalline SiC substrate.
  • FIG. 4 is a graph conceptually showing the relationship between the time at the time of film formation and the concentration of the raw material gas.
  • FIG. 5A is a schematic cross-sectional view showing a radial cross section of the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed.
  • FIG. 5A is a schematic cross-sectional view showing a radial cross section of the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed.
  • FIG. 5B is a schematic cross-sectional view showing a radial cross section of the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed, which is obtained by equally cutting the thickness of the graphite substrate 2 after removing the polycrystalline SiC film 4 on the outer periphery of the disk.
  • FIG. 6 is a graph showing each peak intensity ratio (A / B) calculated from the X-ray diffraction pattern of the polycrystalline SiC molded product obtained in Examples 1 and 7.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a laminated SiC substrate 30 according to the present embodiment.
  • the laminated SiC substrate 30 has a polycrystalline SiC molded body 10 and a single crystal SiC layer 21.
  • the polycrystalline SiC molded body 10 is provided to support the single crystal SiC layer 21.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 is plate-shaped and has a thickness that can be easily handled, for example, a thickness of about 300 to 500 ⁇ m.
  • the laminated SiC substrate 30 can be produced, for example, by the following procedure. First, as shown in FIG. 2A, a polycrystalline SiC molded body 10 and a single crystal SiC substrate 20, each having a certain thickness, are prepared. The surfaces for joining the polycrystalline SiC molded body 10 and the single crystal SiC substrate 20 are referred to as a joining surface of the polycrystalline SiC molded body 10 and a joining surface of the single crystal SiC substrate 20, respectively. Hydrogen ions are injected into a region of a certain depth from the joint surface of the single crystal SiC substrate 20 from the direction facing the joint surface of the single crystal SiC substrate 20, and the depth is constant from the joint surface of the single crystal SiC substrate 20. A fragile layer t is formed in the region.
  • the fragile layer t is shown by a dotted line in FIGS. 2A and 2B, and is a layer embedded in a region having a certain depth from the joint surface of the single crystal SiC substrate 20.
  • the joint surface of the single crystal SiC substrate 20 and the joint surface of the polycrystalline SiC molded body 10 are irradiated with an argon beam to activate both of the surfaces.
  • the joint surface of the single crystal SiC substrate 20 and the joint surface of the polycrystalline SiC molded body 10 are arranged so that the joint surface of the activated single crystal SiC substrate 20 and the joint surface of the polycrystalline SiC molded body 10 face each other. Arrange and join those joint surfaces together. After that, as shown in FIG.
  • the single crystal SiC substrate 20 and the polycrystalline SiC molded body 10 which are joined to each other at the joining surface are combined with the single crystal SiC substrate 20 and the polycrystalline SiC molded body with the fragile layer t as a boundary. Separate from 10. At this time, a part of the single crystal SiC substrate 20 (hereinafter, the single crystal SiC layer 21) separated with the fragile layer t as a boundary is fixed on the bonding surface of the polycrystalline SiC molded body 10. As a result, the laminated SiC substrate 30 as shown in FIG. 1 can be obtained.
  • the single crystal SiC layer 21 is a part for forming a semiconductor circuit.
  • a single crystal layer forming a semiconductor circuit is formed by epitaxial growth, and a semiconductor circuit is formed through a predetermined processing step.
  • the thickness of the single crystal SiC layer 21 may be such that the single crystal layer can be grown on it by epitaxial growth, and is sufficiently smaller than that of the polycrystalline SiC molded body 10.
  • the thickness of the single crystal SiC layer 21 is about 0.5 ⁇ m.
  • the thickness of the single crystal SiC layer 21 can be made smaller than that of the single crystal SiC substrate 20.
  • Single crystal SiC materials are generally more expensive than polycrystalline SiC materials.
  • the material cost can be reduced, and the laminated SiC substrate 30 for manufacturing a semiconductor device can be manufactured at low cost.
  • the polycrystalline SiC molded body 10 used for the laminated SiC substrate 30 as described above is required to have a flat surface for bonding with the single crystal SiC substrate 20.
  • the bonding surface of the polycrystalline SiC molded body 10 is not flat, it becomes difficult to properly bond the polycrystalline SiC molded body 10 and the single crystal SiC substrate 20.
  • a current may flow across the joint surface between the polycrystalline SiC molded body 10 and the fragile layer t during operation. In such a case, it is required to reduce the contact resistance at the joint surface between the polycrystalline SiC molded body 10 and the single crystal SiC layer 21.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 is required to have a low resistance. In order to satisfy the above requirements, in the present embodiment, measures have been taken so that the polycrystalline SiC molded body 10 has a flat joint surface and has low resistance.
  • the polycrystalline SiC molded body 10 will be described in detail below.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 has a resistivity of 0.050 ⁇ cm or less. By having such a resistivity, the potential barrier at the joint surface between the polycrystalline SiC molded body 10 and the single crystal SiC layer 21 is suppressed, and the responsiveness of the device can be improved.
  • the resistivity of the polycrystalline SiC molded product 10 is preferably 0.030 ⁇ cm or less, more preferably 0.020 ⁇ cm or less, from the viewpoint of ensuring stable device responsiveness.
  • the resistivity can be adjusted, for example, by adding nitrogen in a predetermined amount to the polycrystalline SiC molded product 10. By increasing the nitrogen content, the resistivity can be reduced.
  • the nitrogen content of the polycrystalline SiC molded body 10 is, for example, 200 ppm (parts by mass) or more, preferably 200 to 1000 ppm (parts per million by mass).
  • the nitrogen content is in such a range, the degree of change in resistivity with respect to the change in nitrogen content is small. Therefore, controlling the nitrogen content makes it easier to obtain the desired resistivity.
  • the nitrogen content is 1000 ppm (parts per million by mass) or less, crystal defects caused by the introduction of nitrogen hardly affect the flatness of the substrate.
  • the method of introducing nitrogen is not particularly limited. For example, as will be described later, when a polycrystalline SiC film is formed by the CVD method, nitrogen can be introduced into the polycrystalline SiC film to be formed by using a nitrogen-containing gas.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 has a predetermined crystal structure. Specifically, in the X-ray diffraction pattern obtained from the polycrystalline SiC molded body 10, the ratio (A / B) of the peak intensity “A” to the peak intensity “B” is 0.018 or less.
  • the peak intensity “A” is the intensity (maximum value) of the diffraction peak in the range where the diffraction angle 2 ⁇ is in the range of 33 to 34 °. This peak is known as a peak indicating a stacking defect of the polycrystalline SiC material.
  • the peak intensity "B” is the intensity of the diffraction peak on the SiC (111) plane.
  • the peak usually appears in the range where the diffraction angle 2 ⁇ is in the range of 35 to 36 °.
  • the peak intensity ratio (A / B) of 0.018 or less means that the concentration of stacking defects in the polycrystalline SiC material is sufficiently small. Stacking defects contribute to the warpage of the substrate.
  • the peak intensity ratio (A / B) is 0.018 or less, the warp of the polycrystalline SiC molded body 10 can be reduced, and the polycrystalline SiC molded body 10 having a flat joint surface is provided.
  • the peak intensity ratio (A / B) of the polycrystalline SiC molded product 10 is more preferably 0.010 or less from the viewpoint of stably securing a flat joint surface.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 having the above-mentioned characteristics can be manufactured by adopting a specific manufacturing method using a CVD method as described below.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an example of a manufacturing system used in the manufacturing method of the polycrystalline SiC molded product 10 according to the present embodiment.
  • This manufacturing system is provided with a CVD furnace 1 and a mixer 3.
  • the carrier gas, the raw material gas as a supply source of SiC, and the nitrogen-containing gas are mixed to generate a mixed gas.
  • the mixed gas is supplied from the mixer 3 to the CVD furnace 1.
  • a plurality of graphite substrates 2 are arranged in the CVD furnace 1. Each of the graphite substrates 2 has a disk shape.
  • the mixed gas is supplied to the CVD furnace 1, a polycrystalline SiC film is formed on each graphite substrate 2 by the CVD method.
  • nitrogen derived from the nitrogen-containing gas is doped into the polycrystalline SiC film.
  • the polycrystalline SiC film is separated from the graphite substrate 2 and surface-ground to obtain the polycrystalline SiC film into the polycrystalline SiC molded body 10.
  • a one-component system gas containing Si and C
  • a two-component system gas containing Si and gas containing C
  • the raw material gas concentration at the time of film formation by the CVD method is devised.
  • the raw material gas concentration means the volume ratio (vol%) of the raw material gas to the total amount of the raw material gas and the carrier gas.
  • FIG. 4 is a graph conceptually showing the relationship between the time at the time of film formation and the concentration of the raw material gas.
  • the manufacturing method according to the present embodiment includes an initial process, a medium-term process, and a final process. The initial step, the middle step, and the final step are carried out continuously.
  • the first polycrystalline SiC film is formed on the graphite substrate 2 at the raw material gas concentration of the first concentration C 1.
  • a third polycrystalline SiC film is formed on the first polycrystalline SiC film while reducing the raw material gas concentration from the first concentration C 1 to the second concentration C 2.
  • the raw material gas concentration is preferably reduced at a constant rate.
  • a second polycrystalline SiC film is formed at a raw material gas concentration of a second concentration C 2.
  • the crystal grain size is small at the initial stage of the film formation and the late stage of the film formation. As the crystal grain size tends to increase, the grain size tends to increase.
  • the first, second and third polycrystals are formed throughout the entire film formation period. It becomes easy to make the size of the crystal grain size of the entire polycrystalline SiC film including the SiC film uniform. By making the crystal grain sizes uniform, the concentration of stacking defects can be reduced, and a polycrystalline SiC film with less warpage can be obtained.
  • the period of the initial step (period t 1 ) is not particularly limited, but is, for example, 10 to 50% of the period (T) of the entire film formation period of the polycrystalline SiC film.
  • the period of the medium-term step (period t 2 ) is also not particularly limited, but is, for example, 10 to 50% of the period (T) of the entire film formation period of the polycrystalline SiC film.
  • the period of the final step (period t 3 ) is also not particularly limited, but is, for example, 30 to 70% of the period (T) of the entire film formation period of the polycrystalline SiC film.
  • the period (T) of the entire film formation period of the polycrystalline SiC film is not particularly limited, but is, for example, 1 to 20 hours, preferably 5 to 15 hours.
  • the film thickness of the polycrystalline SiC film to be formed is, for example, 500 to 6000 ⁇ m, preferably 450 to 5500 ⁇ m.
  • the carrier gas used at the time of film formation is not particularly limited, but for example, hydrogen gas or the like can be used.
  • the raw material gas is not particularly limited as long as it is a gas containing Si and C supply sources.
  • a gas containing Si and C in the molecule a mixed gas of a gas containing Si in the molecule and a hydrocarbon gas, and the like can be used.
  • the raw material gas include trichloromethylsilane, trichlorophenylsilane, dichloromethylsilane, dichlorodimethylsilane, and chlorotrimethylsilane in the case of a one-component system.
  • a mixture of a silane-containing gas such as trichlorosilane and monosilane and a hydrocarbon gas can be mentioned.
  • the specific film forming conditions by the CVD method are not particularly limited, but for example, the following conditions can be adopted.
  • the concentration of the raw material gas in the initial step (first concentration C 1 ) may be higher than that in the final step (second concentration C 2).
  • the first concentration is preferably 1.2 to 2.0 times the second concentration in order to make the SiC crystal grain size uniform throughout the film formation period.
  • the first concentration is more preferably 1.3 to 1.8 times the second concentration, and a product having a uniform SiC crystal particle size is used.
  • the first concentration is 1.4 to 1.6 times the second concentration.
  • the second concentration C 2 is, for example, 3 to 40 vol%, preferably 5 to 20 vol%.
  • the gas residence time in the CVD furnace is, for example, 10 to 200 seconds, preferably 20 to 100 seconds.
  • the reaction temperature is, for example, 1100 to 1900 ° C, preferably 1400 to 1600 ° C.
  • the flow rate of the nitrogen-containing gas is, for example, 5 to 100 vol%, preferably 10 to 70 vol%, based on the total flow rate of the raw material gas flow rate and the carrier gas flow rate.
  • the raw material gas concentration can be adjusted by controlling the raw material gas flow rate and the carrier gas flow rate.
  • the raw material gas concentration can be adjusted by controlling the temperature of the liquid raw material in the raw material tank and controlling the vapor pressure of the liquid raw material.
  • FIG. 5A is a schematic view showing a radial cross section of a graphite substrate 2 having a center line OO ′ on which a polycrystalline SiC film 4 is formed.
  • a polycrystalline SiC film 4 is formed on the graphite substrate 2 so as to cover the entire surface thereof.
  • the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed is first subjected to outer peripheral processing.
  • the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed is cut and removed along the breaking line AA'shown in FIG. 5A.
  • the graphite substrate 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed is 2 in the thickness direction. It is cut so that it is divided.
  • FIG. 5B a laminate of the graphite substrate 2 and the polycrystalline SiC film 4 is obtained.
  • only the graphite substrate 2 is removed from the laminate by oxidation, shot blasting, or the like.
  • the exposed surface of the polycrystalline SiC film 4 exposed by removing the graphite substrate 2 is ground by grinding or the like.
  • the polycrystalline SiC molded product 10 can be obtained by the processing method exemplified above.
  • the polycrystalline SiC film is formed by the CVD method
  • a high raw material gas concentration is used in the initial step and a low raw material gas concentration is used in the final step.
  • the size of the crystal grain size can be made uniform. As a result, stacking defects can be reduced, and a polycrystalline SiC molded body 10 having a flat surface can be realized. Further, since the nitrogen content is controlled to a predetermined value, a polycrystalline SiC molded product 10 having low resistance can be obtained.
  • the polycrystalline SiC molded body 10 is bonded to the single crystal SiC layer 21 and used as the laminated SiC substrate 30 . According to this embodiment, a polycrystalline SiC molded product 10 having a low resistance and a flat surface can be obtained, which is suitable for such an application.
  • the polycrystalline SiC molded body 10 according to the present embodiment is not limited to the one used by joining to the single crystal SiC substrate 20, as long as it is used for applications where high flatness and low resistivity are required. It can be suitably applied to other uses.
  • the polycrystalline SiC molded body according to the present invention can be suitably used when joining the polycrystalline SiC molded body and the single-crystal SiC layer, and the case shown in the above-described embodiment.
  • it can be similarly applied to the SIMOX method, the ELTRAN method and other known joining methods.
  • the polycrystalline SiC molded body according to the present embodiment is used as a member for a plasma etching apparatus in semiconductor manufacturing, such as an edge ring, an electrode plate, and a heater. Further, it is used for a dummy wafer as a member for a semiconductor heat treatment apparatus at the time of semiconductor manufacturing.
  • the polycrystalline SiC substrate When used as an edge ring and an electrode plate, the polycrystalline SiC substrate has a thickness of, for example, about 2000 to 5000 ⁇ m. When used as a dummy wafer, the polycrystalline SiC substrate has a thickness of, for example, about 300 to 1000 ⁇ m.
  • Example 1 A graphite substrate having a diameter of 160 mm and a thickness of 5 mm was installed in the CVD furnace.
  • a trimethylchlorosilane (raw material gas), hydrogen (carrier gas), and nitrogen gas were introduced into a CVD furnace, and a polycrystalline SiC film was formed on a graphite substrate at 1500 ° C. for 10 hours.
  • the film forming conditions are shown in Table 1. The initial stage of film formation (from the start of film formation to 2.5 hours), the middle stage of film formation (from 2.5 hours to 5 hours after the start of film formation), and the latter stage of film formation (from 5 hours to 10 hours after the start of film formation). The concentration of the raw material gas was changed.
  • the raw material gas concentration (first concentration) at the initial stage of film formation was 9.0 vol%
  • the raw material gas concentration (second concentration) at the latter stage of film formation was 7.5 vol%. That is, the ratio of the raw material gas concentration at the initial stage of film formation (referred to as the raw material gas concentration ratio) to the raw material gas concentration at the late stage of film formation was set to 1.2 times. Further, in the middle stage of film formation, the concentration of the raw material gas was lowered at a constant rate from the concentration at the initial stage of film formation to the concentration at the latter stage of film formation. The total value of the raw material gas flow rate and the carrier gas flow rate was controlled to be constant (140 L / min). The nitrogen gas flow rate was kept constant throughout the film formation period. Specifically, the nitrogen gas flow rate was set to 17.5 (L / min).
  • the graphite substrate was taken out from the CVD furnace and subjected to outer peripheral processing and division processing. Further, the graphite base material was removed to obtain a polycrystalline SiC molded product having a diameter of 150 mm and a thickness of 0.6 mm. Further, by surface grinding, a polycrystalline SiC molded product having a diameter of 150 mm and a thickness of 0.4 mm was obtained. This was obtained as a polycrystalline SiC molded product according to Example 1.
  • Examples 2 to 7 The polycrystalline SiC molded product according to Examples 2 to 7 was obtained by using the same method as in Example 1. However, the film forming conditions were changed as shown in Table 1.
  • Example 8 Using the same method as in Example 1, a polycrystalline SiC molded product according to Example 8 was obtained. However, the raw material gas concentration was kept constant at 7.5 vol% from the start to the end of the film formation. In addition, the nitrogen gas flow rate was changed to the value shown in Table 1.
  • the resistivity of the polycrystalline SiC molded product obtained in Examples 1 to 8 was measured by the four-end needle method.
  • Lorester GP MCT-T610 manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd. was used.
  • the X-ray diffraction pattern of the obtained polycrystalline SiC molded product by the 2 ⁇ / ⁇ method was measured using XRD-6000 manufactured by Shimadzu Corporation under the following conditions.
  • Preset time 6.00 sec
  • the average value of the diffraction peak intensities in the range where the diffraction angle 2 ⁇ is in the range of 32.2 to 33.2 ° is used as the background correction value, and the diffraction angle 2 ⁇ is in the range of 33 to 34 °.
  • the diffraction peak intensity is calculated by subtracting the background correction value from the peak intensity “A” (before correction) and the diffraction peak intensity in the range where the diffraction angle 2 ⁇ is 35 to 36 ° (before correction). Peak “A” and peak “B” were determined. Then, the peak intensity ratio (A / B) was calculated.
  • the amount of warpage of the obtained polycrystalline SiC molded product was measured using an optical interference type warp measuring device (FlatMaster 200XRA-Industrial manufactured by Corning Tropel Co., Ltd.).
  • the nitrogen content in the polycrystalline SiC molded product was measured using SIMS-4000 manufactured by ATOMIKA.
  • Table 1 shows the measurement results of resistivity, peak intensity ratio, warpage amount, and nitrogen content.
  • the peak intensity ratio was smaller (0.018 or less) and the amount of warpage was smaller than in Examples 7 to 8. That is, it was found that the stacking defects can be reduced by changing the raw material gas concentration with a specific behavior at the time of film formation, and as a result, the amount of warpage can be reduced.
  • the nitrogen content was 1000 ppm (mass per million) or less, and the resistance value was 0.050 ⁇ cm or less. In general, it is considered that as the nitrogen content increases, crystal defects increase, causing warpage. However, from the results of Examples 1 to 6, it was found that if the nitrogen content is 1000 ppm (mass per million) or less, the warp is sufficiently suppressed.

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Abstract

多結晶ＳｉＣ成形体は、抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、Ｘ線回折パターンにおいて、回折角２θが３３～３４°の範囲における回折ピーク強度が「Ａ」であり、Ｘ線回折パターンにおいて、ＳｉＣ（１１１）面の回折ピーク強度が「Ｂ」であり、比（Ａ／Ｂ）が０．０１８以下である。

Description

多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法
　本発明は、多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法に関する。
　ＳｉＣ成形体は、耐熱性、耐蝕性及び強度等の種々の特性に優れており、様々な用途に使用されている。例えば、特許文献１（特開２００１－３１６８２１）および特許文献２（特開２００１－２２０２３７）には、半導体製造時に使用されるエッジリング、電極板、ヒーターなどのプラズマエッチング装置用部材として、ＳｉＣを用いる点が記載されている。また、特許文献３（特許第６３８７３７５号）には、単結晶ＳｉＣ基板と、多結晶ＳｉＣ基板とを備える半導体基板であって、単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板とが所定の界面層を介して接合している半導体基板が開示されている。
特開２００１－３１６８２１ 特開２００１－２２０２３７ 特許第６３８７３７５号
　多結晶ＳｉＣ成形体には、用途に応じて、様々な特性が要求される。
　例えば、特許文献１および２に記載されるように、多結晶ＳｉＣ成形体をプラズマエッチング用部材として使用する場合、静電気を逃がすためや、プラズマガスを均一に発生させるために、多結晶ＳｉＣ成形体は低抵抗でなければならない。また、多結晶ＳｉＣ成形体は、Ｓｉウェハーがプラズマにより均一に処理されるようにするため、Ｓｉウェハーとの間隔が均一である必要があり、プラズマエッチング装置用部材として使用される多結晶ＳｉＣ成形体は、平坦な面を有していることが求められている。
　更に、特許文献３に記載されるように、多結晶ＳｉＣ成形体と単結晶ＳｉＣ基板とを接合するためには、多結晶ＳｉＣ成形体が、平坦な接合面を有していなければならない。また、多結晶ＳｉＣ成形体と単結晶ＳｉＣ基板との接合面を横切るように電流経路が形成されるような用途に使用される場合、多結晶ＳｉＣ成形体には、低抵抗であることが求められる場合がある。
　そこで、本発明の課題は、低抵抗であり、平坦性に優れた、多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明は以下の事項を含んでいる。
［１］
　抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、
　Ｘ線回折パターンにおいて、回折角２θが３３～３４°の範囲における回折ピーク強度が「Ａ」であり、
　Ｘ線回折パターンにおいて、ＳｉＣ（１１１）面の回折ピーク強度が「Ｂ」であり、
　比（Ａ／Ｂ）が０．０１８以下である、
多結晶ＳｉＣ成形体。
［２］
　窒素含有量が、２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上である、［１］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
［３］
　前記ＳｉＣ（１１１）面の回折ピーク強度Ｂが、回折角２θが３５～３６°の範囲における回折ピーク強度である、［１］又は［２］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
［４］
　ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ成形体を製造する方法であって、
　第１濃度の原料ガス濃度で基材上に第１の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する、初期工程と、
　前記初期工程の後に、前記第１濃度よりも低い第２濃度の原料ガス濃度で前記第１の多結晶ＳｉＣ膜上に第２の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する、終期工程と、
を備える、
多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［５］
　前記第１濃度が、前記第２濃度の１．２～２．０倍である、［４］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［６］
　前記初期工程の期間が、前記多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間の１０～５０％である、[４]又は[５]に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［７］
　更に、前記初期工程と前記終期工程との間において、原料ガス濃度を前記第１濃度から前記第２濃度まで低下させつつ、前記第１の多結晶ＳｉＣ膜上に第３の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する中期工程を備える、［４］乃至［６］のいずれか一項に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［８］
　前記中期工程は、一定速度で原料ガス濃度を低下させる工程を含む、［７］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［９］
　前記中期工程の期間は、前記終期工程の期間が０％とならず、且つ、前記多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間の１０～５０％である、［７］又は［８］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
　本発明によれば、平坦性に優れ、低抵抗である多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法が提供される。
図１は、実施形態に係る積層ＳｉＣ基板を示す概略断面図である。 図２Ａは、積層ＳｉＣ基板の作成方法を示す概略断面図である。 図２Ｂは、積層ＳｉＣ基板の作成方法を示す概略断面図である。 図３は、多結晶ＳｉＣ基板の製造方法に使用される製造システムの一例を示す概略図である。 図４は、成膜時における時間と原料ガス濃度との関係を概念的に示すグラフである。 図５Ａは、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２の径方向断面を示す概略断面図である。 図５Ｂは、円板外周の多結晶ＳｉＣ膜４を取り除いた後に黒鉛基板２の厚みを等分切断した、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２の径方向断面を示す概略断面図である。 図６は、実施例の例１及び例７において得られた多結晶ＳｉＣ成形体のＸ線回折パターンから算出したそれぞれのピーク強度比（Ａ／Ｂ）を表すグラフである。
　以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態について詳細に説明する。以下の本発明の詳細な説明は実施形態の例示のひとつであり、本発明は本実施形態に何ら限定して解釈されるものではない。
　図１は、本実施形態に係る積層ＳｉＣ基板３０を示す概略断面図である。図１に示されるように、積層ＳｉＣ基板３０は、多結晶ＳｉＣ成形体１０及び単結晶ＳｉＣ層２１を有している。
　多結晶ＳｉＣ成形体１０は、単結晶ＳｉＣ層２１を支持するために設けられている。多結晶ＳｉＣ成形体１０は、板状であり、容易に取り扱える程度の厚みを有しており、例えば３００～５００μｍ程度の厚みを有している。
　上記の積層ＳｉＣ基板３０は、例えば、以下の手順によって作成することができる。
　まず、図２Ａに示されるように、それぞれがある程度の厚さを有する多結晶ＳｉＣ成形体１０及び単結晶ＳｉＣ基板２０を準備する。多結晶ＳｉＣ成形体１０と単結晶ＳｉＣ基板２０とを接合させる面をそれぞれ、多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面、単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面という。単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面に対向する方向から、単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面から一定の深さの領域に水素イオンを注入し、単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面から一定の深さの領域に脆弱層ｔを形成させる。ここで、脆弱層ｔは、図２Ａおよび図２Ｂにおいて点線で示され、単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面から一定の深さの領域に埋設された層である。次いで、単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面および多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面に、アルゴンビームを照射し、それらの表面を共に活性化させる。そして、活性化された単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面と多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面とが対向するように単結晶ＳｉＣ基板２０の接合面と多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面とを配置して、それらの接合面同士を接合する。その後、互いの接合面で接合している単結晶ＳｉＣ基板２０及び多結晶ＳｉＣ成形体１０を、図２Ｂに示されるように、脆弱層ｔを境界として単結晶ＳｉＣ基板２０と多結晶ＳｉＣ成形体１０とを分離する。このとき、多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面上に脆弱層ｔを境界として分離された単結晶ＳｉＣ基板２０の一部（以下、単結晶ＳｉＣ層２１）が固設されている。これにより、図１に示したような積層ＳｉＣ基板３０が得られる。
　単結晶ＳｉＣ層２１は、半導体回路を形成するための部分である。単結晶ＳｉＣ層２１上には、半導体回路を形成する単結晶層がエピタキシャル成長によって形成され、所定の加工工程を経て半導体回路が形成される。単結晶ＳｉＣ層２１の厚みは、その上にエピタキシャル成長によって単結晶層を成長させることができる程度の厚みであればよく、多結晶ＳｉＣ成形体１０のそれに比べて十分に小さい。例えば、単結晶ＳｉＣ層２１の厚みは、０．５μｍ程度である。
　上記のような積層ＳｉＣ基板３０によれば、多結晶ＳｉＣ成形体１０が支持基板として機能するため、単結晶ＳｉＣ層２１の厚みを単結晶ＳｉＣ基板２０よりも小さくすることができる。単結晶ＳｉＣ材料は、一般に、多結晶ＳｉＣ材料に比べて高価である。単結晶ＳｉＣ層２１の厚みを小さくすることにより、材料費を減らすことができ、安価に半導体装置製造用の積層ＳｉＣ基板３０を作製できる。
　一方で、上記のような積層ＳｉＣ基板３０に使用される多結晶ＳｉＣ成形体１０には、単結晶ＳｉＣ基板２０との接合のため、平坦な面を有していることが求められる。多結晶ＳｉＣ成形体１０の接合面が平坦ではない場合、多結晶ＳｉＣ成形体１０と単結晶ＳｉＣ基板２０とを適切に接合することが難しくなる。
　また、積層ＳｉＣ基板３０の用途によっては、運用時に、多結晶ＳｉＣ成形体１０と脆弱層ｔとの接合面を横切るように電流が流れる場合もある。そのような場合、多結晶ＳｉＣ成形体１０と単結晶ＳｉＣ層２１との接合面における接触抵抗を小さくすることが求められる。接触抵抗を小さくするため、多結晶ＳｉＣ成形体１０は、低抵抗であることが求められる。
　以上のような要求を満たすため、本実施形態においては、多結晶ＳｉＣ成形体１０が平坦な接合面を有し、且つ、低抵抗になるように、工夫が施されている。以下に、多結晶ＳｉＣ成形体１０について詳述する。
　多結晶ＳｉＣ成形体１０は、０．０５０Ωｃｍ以下の抵抗率を有している。このような抵抗率を有していることにより、多結晶ＳｉＣ成形体１０と単結晶ＳｉＣ層２１の接合面における電位障壁が抑制され、デバイスの応答性を向上させることができる。また、多結晶ＳｉＣ成形体１０の抵抗率は、安定したデバイスの応答性を確保する観点から、好ましくは０．０３０Ωｃｍ以下、更に好ましくは０．０２０Ωｃｍ以下である。
　抵抗率は、例えば、多結晶ＳｉＣ成形体１０に所定の量で窒素を含有させることにより、調整することができる。窒素含有量を増やすことにより、抵抗率を下げることができる。
　多結晶ＳｉＣ成形体１０の窒素含有量は、例えば２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上であり、好ましくは２００～１０００ｐｐｍ（質量百万分率）である。窒素含有量がこのような範囲にある場合、窒素含有量の変化に対する抵抗率の変化の度合いが小さくなる。従って、窒素含有量を制御することによって、所望する抵抗率を得やすくなる。また、窒素含有量が１０００ｐｐｍ（質量百万分率）以下であれば、窒素の導入により生じる結晶欠陥が基板の平坦性に影響を及ぼすこともほとんどない。
　尚、窒素の導入方法は特に限定されるものでは無い。例えば、後述するように、ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ膜を成膜する際に、窒素含有ガスを用いることにより、成膜される多結晶ＳｉＣ膜に窒素を導入することができる。
　多結晶ＳｉＣ成形体１０は、所定の結晶構造を有している。具体的には、多結晶ＳｉＣ成形体１０から得られるＸ線回折パターンにおいて、ピーク強度「Ａ」とピーク強度「Ｂ」との比（Ａ／Ｂ）が、０．０１８以下である。
　ここで、ピーク強度「Ａ」とは、回折角２θが３３～３４°の範囲における回折ピークの強度（最大値）である。このピークは、多結晶ＳｉＣ材料の積層欠陥を示すピークとして知られている。
　また、ピーク強度「Ｂ」とは、ＳｉＣ（１１１）面の回折ピークの強度である。当該ピークは、通常、回折角２θが３５～３６°の範囲に現れる。
　ピーク強度比（Ａ／Ｂ）が０．０１８以下であるということは、多結晶ＳｉＣ材料中の積層欠陥濃度が十分に小さいことを意味している。積層欠陥は、基板の反りの一因である。ピーク強度比（Ａ／Ｂ）が０．０１８以下であることにより、多結晶ＳｉＣ成形体１０の反りを低減でき、平坦な接合面を有する多結晶ＳｉＣ成形体１０が提供される。
　なお、多結晶ＳｉＣ成形体１０について、平坦な接合面を安定して確保する観点から、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）は０．０１０以下であることがより好ましい。
　続いて、多結晶ＳｉＣ成形体１０の製造方法について説明する。上記のような特性を有する多結晶ＳｉＣ成形体１０は、以下に説明するようなＣＶＤ法を用いた特定の製造方法を採用することによって、製造することができる。
　図３は、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体１０の製造方法に使用される製造システムの一例を示す概略図である。この製造システムには、ＣＶＤ炉１と、混合器３とが設けられている。混合器３では、キャリアガスと、ＳｉＣの供給源となる原料ガスと、窒素含有ガスとが混合され、混合ガスが生成される。混合ガスは、混合器３からＣＶＤ炉１に供給される。ＣＶＤ炉１内には、黒鉛基板２が複数配置されている。この黒鉛基板２は、それぞれ、円板形状である。ＣＶＤ炉１に混合ガスが供給されると、ＣＶＤ法によって各黒鉛基板２上に多結晶ＳｉＣ膜が成膜される。また、窒素含有ガス由来の窒素が、多結晶ＳｉＣ膜にドープされる。この多結晶ＳｉＣ膜を黒鉛基板２から分離し、平面研削する事でこの多結晶ＳｉＣ膜を多結晶ＳｉＣ成形体１０とする。
　なお、ＳｉＣの供給源となる原料ガスは、１成分系（Ｓｉ及びＣを含むガス）でも、２成分系（Ｓｉを含むガスとＣを含むガス）を使用してもよい。
　ここで、本実施形態では、平坦な面を有する多結晶ＳｉＣ成形体１０を得るために、ＣＶＤ法による成膜時における原料ガス濃度が工夫されている。尚、本発明において、原料ガス濃度とは、原料ガスとキャリアガスの合計量に対する、原料ガスの容積比（ｖｏｌ％）を意味する。
　図４は、成膜時における時間と原料ガス濃度との関係を概念的に示すグラフである。図４に示されるように、本実施形態に係る製造方法は、初期工程と、中期工程と、終期工程とを備えている。初期工程、中期工程、及び終期工程は、連続的に実施される。
　まず、初期工程において、第１濃度Ｃ1の原料ガス濃度で、黒鉛基板２上に第１の多結晶ＳｉＣ膜が成膜される。
　次いで、中期工程において、原料ガス濃度を第１濃度Ｃ1から第２濃度Ｃ2まで低下させつつ、第１の多結晶ＳｉＣ膜上に第３の多結晶ＳｉＣ膜が成膜される。原料ガス濃度は、好ましくは、一定速度で低下させられる。
　更に、終期工程において、第２濃度Ｃ2の原料ガス濃度で、第２の多結晶ＳｉＣ膜が成膜される。
　本発明者らの知見によれば、原料ガス濃度を一定として、ＣＶＤ法により多結晶ＳｉＣ膜の成膜を行った場合は、成膜の初期段階では結晶粒径が小さく、成膜の後期段階になるにつれ結晶粒径が大きくなりやすい。これに対して、本実施形態のように、初期工程において原料ガス濃度を高くし、後期工程において原料ガス濃度を下げることにより、全成膜期間を通じて、第１、第２及び第３の多結晶ＳｉＣ膜を含む多結晶ＳｉＣ膜全体の結晶粒径の大きさを揃えやすくなる。結晶粒径の大きさを揃えることにより、積層欠陥の濃度が減り、反りが少ない多結晶ＳｉＣ膜を得ることができる。
　初期工程の期間（期間ｔ1）は、特に限定されるものでは無いが、例えば、多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間（Ｔ）の１０～５０％である。
　中期工程の期間（期間ｔ2）も、特に限定されるものでは無いが、例えば、多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間（Ｔ）の１０～５０％である。
　終期工程の期間（期間ｔ3）も、特に限定されるものでは無いが、例えば、多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間（Ｔ）の３０～７０％である。
　多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間（Ｔ）は、特に限定されるものでは無いが、例えば１～２０時間、好ましくは５～１５時間である。
　成膜される多結晶ＳｉＣ膜の膜厚は、例えば５００～６０００μｍ、好ましくは４５０～５５００μｍである。
　成膜時に使用されるキャリアガスとしては、特に限定されるものでは無いが、例えば、水素ガス等を用いることができる。
　原料ガスとしては、Ｓｉ及びＣの供給源を含むガスであれば特に限定されるものでは無い。例えば、分子内にＳｉ及びＣを含有するガスや、分子内にＳｉを含有するガスと炭化水素ガスとの混合ガス、等を用いることができる。
　原料ガスとしては、例えば、１成分系の場合は、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、及びクロロトリメチルシラン等を挙げることができる。また２成分系の場合は、トリクロロシラン、及びモノシラン等のシラン含有ガスと、炭化水素ガスとの混合物等を挙げる事ができる。
　ＣＶＤ法による具体的な成膜条件は、特に限定されるものでは無いが、例えば、次のような条件を採用することができる。
　初期工程における原料ガスの濃度（第１濃度Ｃ1）は、終期工程におけるそれ（第２濃度Ｃ2）よりも大きければよい。多結晶ＳｉＣ成形体の反りを抑制する観点から、成膜期間全体を通じて、ＳｉＣ結晶粒径を揃えるためには、第１濃度は第２濃度の１．２～２．０倍であることが好ましく、ＳｉＣ結晶粒径の揃ったものを安定して得るためには、第１濃度は第２濃度の１．３～１．８倍であることがより好ましく、ＳｉＣ結晶粒径の揃ったものを安定して効率良く得るためには、第１濃度は第２濃度の１．４～１．６倍であることがさらに好ましい。
　第２濃度Ｃ2は、例えば、３～４０ｖｏｌ％、好ましくは５～２０ｖｏｌ％である。
　ＣＶＤ炉におけるガス滞留時間は、例えば、１０～２００秒、好ましくは２０～１００秒である。
　反応温度は、温度は、例えば１１００～１９００℃、好ましくは１４００～１６００℃である。
　窒素含有ガスの流量は、例えば、原料ガス流量とキャリアガス流量の合計流量に対して５～１００ｖｏｌ％、好ましくは１０～７０ｖｏｌ％である。
　例えば、原料ガスが気体原料である場合は、原料ガス濃度は、原料ガス流量とキャリアガス流量とを制御することによって、調整することができる。また、原料ガスが液体原料由来のガスである場合には、原料ガス濃度は、原料タンク内の液体原料の温度を制御し、液体原料の蒸気圧を制御することによって、調整することができる。
　ＣＶＤ法による多結晶ＳｉＣ膜の成膜工程が終了すると、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された各黒鉛基板２がＣＶＤ炉１から取り出され、その後、必要に応じて、多結晶ＳｉＣ成形体１０のみを取り出すように加工される。
　図５Ａは、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された、中心線Ｏ‐Ｏ’を持つ黒鉛基板２の径方向断面を示す概略図である。ここで、黒鉛基板２は、その全面を覆うように多結晶ＳｉＣ膜４が成膜されている。例えば、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２は、まず、外周加工される。詳細には、図５Ａに示される破断線Ａ‐Ａ’に沿って、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２の外周部のみが切断され、取り除かれる。次いで、図５Ａに示される、黒鉛基板２の厚さを等分する線、すなわち破断線Ｂ‐Ｂ’に沿って、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２が、厚み方向において２分割されるように切断される。その結果、図５Ｂに示されるように、黒鉛基板２と多結晶ＳｉＣ膜４との積層体が得られる。更に次いで、その積層体から黒鉛基板２のみを、酸化又はショットブラスト法などによって除去する。その後、黒鉛基板２の除去によって露出した多結晶ＳｉＣ膜４の露出面を、研削加工等によって研削する。上記に例示する加工方法によって、多結晶ＳｉＣ成形体１０を得ることができる。
　以上説明したように、本実施形態によれば、ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ膜を成膜する際に、初期工程において高い原料ガス濃度を用い、終期工程において低い原料ガス濃度を用いているため、結晶粒径の大きさを均一にすることができる。その結果、積層欠陥を少なくでき、平坦な面を有する多結晶ＳｉＣ成形体１０を実現できる。
　また、窒素含有量が所定の値に制御されているので、低抵抗な多結晶ＳｉＣ成形体１０を得ることができる。
　尚、本実施形態においては、多結晶ＳｉＣ成形体１０が、単結晶ＳｉＣ層２１と接合されて積層ＳｉＣ基板３０として使用される場合について説明した。本実施形態によれば、低抵抗を有し、且つ、平坦な面を有する多結晶ＳｉＣ成形体１０が得られるので、このような用途に好適である。但し、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体１０は、単結晶ＳｉＣ基板２０に接合させて用いられるものに限定されるものでは無く、高い平坦性と低抵抗率が求められる用途であれば、他の用途であっても好適に適用できる。
　さらに、上記実施形態に示したように、本発明に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、それと単結晶ＳｉＣ層とを接合する場合に好適に使用することが可能であり、上記実施形態に示す場合の他、ＳＩＭＯＸ（サイモックス）法、ＥＬＴＲＡＮ法その他の公知の接合方法に同様に適用することも可能である。
　例えば、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、半導体製造時にプラズマエッチング装置用部材として、エッジリング、電極板及びヒーター等に使用されている。また、半導体製造時に半導体熱処理装置用部材としてダミーウェハに使用されている。
　尚、エッジリング及び電極板として使用される場合、多結晶ＳｉＣ基板は、例えば、２０００～５０００μｍ程度の厚みを有している。また、ダミーウェハとして使用される場合、多結晶ＳｉＣ基板は、例えば３００～１０００μｍ程度の厚みを有している。
　以下、本発明についてより詳しく説明するため、本発明者らによって行われた実施例について説明する。但し、本発明は、以下の実施例に限定して解釈されるべきものでは無い。
（例１）
　ＣＶＤ炉内に、直径１６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛基板を設置した。ＣＶＤ炉に、トリメチルクロロシラン（原料ガス）、水素（キャリアガス）、及び窒素ガスを導入し、１５００℃にて１０時間、黒鉛基板上に多結晶ＳｉＣ膜を成膜した。
　成膜条件を表１に示す。
　尚、成膜初期（成膜開始から２．５時間まで）と、成膜中期（成膜開始後２．５時間から５時間まで）と、成膜後期（成膜開始後５時間から１０時間まで）との間において、原料ガスの濃度を変化させた。具体的には、成膜初期の原料ガス濃度（第１濃度）を９．０ｖｏｌ％とし、成膜後期の原料ガス濃度（第２濃度）を７．５ｖｏｌ％とした。
　すなわち、成膜後期の原料ガス濃度に対する成膜初期の原料ガス濃度の比（原料ガス濃度比という）を、１．２倍とした。また、成膜中期においては、成膜初期の濃度から成膜後期の濃度まで、原料ガス濃度を一定の速度で低下させた。尚、原料ガス流量とキャリアガス流量との合計値が一定（１４０Ｌ／ｍｉｎ）になるように、制御した。
　また、窒素ガス流量は、成膜期間全体を通じて、一定とした。具体的には、窒素ガス流量については、１７．５（Ｌ／ｍｉｎ）とした。
　ガス滞留時間は、４４．１（秒）であった。尚、ガス滞留時間は、下記式により算出した。
（式１）：ガス滞留時間（秒）＝（炉内容積／ガス流量）×（（２０＋２７３）／（反応温度＋２７３））×６０
　成膜後、黒鉛基板をＣＶＤ炉から取り出し、外周加工及び分割加工を行った。更に、黒鉛基材を除去し、直径１５０ｍｍ、厚さ０．６ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。更に、平面研削加工にて、直径１５０ｍｍ、厚さ０．４ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。これを、例１に係る多結晶ＳｉＣ成形体として得た。
（例２～７）
　例１と同様の方法を用いて、例２～７に係る多結晶ＳｉＣ成形体を得た。但し、成膜条件を、表１に記載されるように変更した。
（例８）
　例１と同様の方法を用いて、例８に係る多結晶ＳｉＣ成形体を得た。但し、成膜開始から終了まで、原料ガス濃度を７．５ｖｏｌ％にて一定とした。また、窒素ガス流量を表１に記載される値に変更した。
（抵抗率の測定）
　例１～８において得られた多結晶ＳｉＣ成形体の抵抗率を、４端針法により、測定した。抵抗率の測定には、三菱ケミカルアナリテック社製、ロレスターＧＰ　ＭＣＴ－Ｔ６１０を使用した。
（ピーク強度比の測定）
　得られた多結晶ＳｉＣ成形体の２θ/θ法によるＸ線回折パターンを、島津製作所製　ＸＲＤ－６０００を用いて、以下条件にて測定した。

　Ｃｕターゲット
　電圧：４０．０ｋＶ
　電流：２０．０ｍＡ

　発散スリット：１．０００００ｄｅｇ
　散乱スリット：１．０００００ｄｅｇ
　受光スリット：０．３００００ｍｍ

　スキャンレンジ　　：３２．０００～　３６．０００ｄｅｇ
　スキャンスピード　：０.１０００ｄｅｇ／ｍｉｎ
　サンプリングピッチ：０．０１００ｄｅｇ
　プリセットタイム　：６．００ｓｅｃ

　得られたＸ線回折パターンにおいて、回折角２θが３２．２～３３．２°の範囲における回折ピーク強度の平均値を、バックグラウンドの補正値とし、回折角２θが３３～３４°の範囲における回折ピーク強度をピーク強度「Ａ」（補正前）および回折角２θが３５～３６°の範囲における回折ピーク強度をピーク強度「Ｂ」（補正前）から、各々バックグラウンドの補正値を差し引くことでピーク「Ａ」およびピーク「Ｂ」を求めた。そして、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）を算出した。
（反り量の測定）
　また、光干渉式の反り測定装置（コーニング・トロペル社製　ＦｌａｔＭａｓｔｅｒ　２００ＸＲＡ－Ｉｎｄｕｒｓｔｒｉａｌ）を用いて、得られた多結晶ＳｉＣ成形体の反り量を測定した。
（窒素含有量の測定）
　ＡＴＯＭＩＫＡ社製ＳＩＭＳ―４０００を用いて、多結晶ＳｉＣ成形体中の窒素含有量を測定した。
（結果の考察）
　抵抗率、ピーク強度比、反り量、及び窒素含有量の測定結果を表１に示す。
　例１～６は、例７～８に比べて、ピーク強度比が小さく（０．０１８以下）、反り量も小さかった。すなわち、成膜時に原料ガス濃度を特定の挙動で変化させることにより、積層欠陥を減らすことができ、その結果、反り量を減らすことができることが判った。
　また、例１～例６は、いずれも、窒素含有量が１０００ｐｐｍ（質量百万分率）以下であり、抵抗値が０．０５０Ωｃｍ以下であった。一般的には、窒素含有量が増えると、結晶欠陥が増大し、反りの原因になると考えられる。しかしながら、例１～例６の結果から、窒素含有量が１０００ｐｐｍ（質量百万分率）以下であれば、反りも十分に抑制されることが判った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　１　ＣＶＤ炉
　２　黒鉛基板
　３　混合器
　４　多結晶ＳｉＣ膜
　１０　多結晶ＳｉＣ成形体
　２０　単結晶ＳｉＣ基板
　２１　単結晶ＳｉＣ層
　３０　積層ＳｉＣ基板

Claims (9)

  1. 　抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、
    　Ｘ線回折パターンにおいて、回折角２θが３３～３４°の範囲における回折ピーク強度が「Ａ」であり、
    　Ｘ線回折パターンにおいて、ＳｉＣ（１１１）面の回折ピーク強度が「Ｂ」であり、
    　比（Ａ／Ｂ）が０．０１８以下である、
    多結晶ＳｉＣ成形体。
  2. 　窒素含有量が、２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上である、請求項１に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
  3. 　前記ＳｉＣ（１１１）面の回折ピーク強度Ｂが、回折角２θが３５～３６°の範囲における回折ピーク強度である、請求項１又は２に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
  4. 　ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ成形体を製造する方法であって、
    　第１濃度の原料ガス濃度で基材上に第１の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する、初期工程と、
    　前記初期工程の後に、前記第１濃度よりも低い第２濃度の原料ガス濃度で前記第１の多結晶ＳｉＣ膜上に第２の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する、終期工程と、
    を備える、
    多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  5. 　前記第１濃度が、前記第２濃度の１．２～２．０倍である、請求項４に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  6. 　前記初期工程の期間が、前記多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間の１０～５０％である、請求項４又は５に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  7. 　更に、前記初期工程と前記終期工程との間において、原料ガス濃度を前記第１濃度から前記第２濃度まで低下させつつ、前記第１の多結晶ＳｉＣ膜上に第３の多結晶ＳｉＣ膜を成膜する中期工程を備える、請求項４乃至６のいずれか一項に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  8. 　前記中期工程は、一定速度で原料ガス濃度を低下させる工程を含む、請求項７に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  9. 　前記中期工程の期間は、前記終期工程の期間が０％とならず、且つ、前記多結晶ＳｉＣ膜の成膜期間全体の期間の１０～５０％である、請求項７又は８に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
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