JP7247819B2 - 炭化ケイ素多結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法に関する。

炭化ケイ素は、ケイ素と炭素で構成される、化合物半導体材料である。炭化ケイ素は、絶縁破壊電界強度がケイ素の１０倍で、バンドギャップがケイ素の３倍であり、半導体材料として優れている。さらに、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、ケイ素の限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。

しかしながら、炭化ケイ素半導体は、従来広く普及しているケイ素半導体と比較して、大面積の炭化ケイ素単結晶基板を得ることが難しく、製造工程も複雑である。これらの理由から、炭化ケイ素半導体は、ケイ素半導体と比較して大量生産が難しく、高価であった。

これまでにも、炭化ケイ素半導体のコストを下げるために、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献１には、炭化ケイ素基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が３０個／ｃｍ^２以下の炭化ケイ素単結晶基板と炭化ケイ素多結晶基板を準備し、前記炭化ケイ素単結晶基板と前記炭化ケイ素多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、単結晶基板を薄膜化する工程を行い、多結晶基板上に単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。

更に、特許文献１には、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、単結晶基板を薄膜化する工程の前に、３５０℃以下の温度で熱処理を行い、単結晶基板を薄膜化する工程を、水素イオン注入層にて機械的に剥離する工程とする炭化ケイ素基板の製造方法が記載されている。

このような方法により、１つの炭化ケイ素単結晶インゴットからより多くの炭化ケイ素貼り合わせ基板が得られるようになった。

特開２００９－１１７５３３号公報

特許文献１の方法で製造された炭化ケイ素貼り合わせ基板の大部分が、多結晶基板である。よって、多結晶基板と単結晶基板を貼り合わせた、炭化ケイ素貼り合わせ基板の反りの大きさは、多結晶基板の反りの大きさによる影響が支配的となる。炭化ケイ素貼り合わせ基板を用いたデバイス製造工程において、炭化ケイ素貼り合わせ基板の反り量が大きいと、フォトリソグラフィ工程におけるパターン形成不良や、イオン注入工程におけるイオン侵入深さが不均一となるなどの問題が生じるため、炭化ケイ素貼り合わせ基板に用いる多結晶基板の反りは小さいことが求められる。

また、化学的気相成長法（以下、「ＣＶＤ法」と記載することがある。）によってカーボン支持基板上に炭化ケイ素多結晶膜を成膜（以下、「炭化ケイ素」を「ＳｉＣ」と記載することがある。）したのち、カーボン支持基板から炭化ケイ素多結晶膜を分離することで炭化ケイ素多結晶基板を製造する場合、カーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜の熱膨張係数が異なることに起因し、炭化ケイ素多結晶膜を成膜した後の冷却過程において炭化ケイ素多結晶膜内に応力不均衡が発生してしまい、結果として炭化ケイ素多結晶基板に大きな反りが発生してしまうという課題があった。また、このような炭化ケイ素多結晶基板をダイオードやトランジスタのデバイス製造工程で使用する際、反りに起因する歩留まりが悪化するという問題があった。

よって、本発明は、炭化ケイ素多結晶基板に大きな反りが発生することを抑制して、反りの小さい炭化ケイ素多結晶基板を製造する、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、化学的気相成長法によってカーボン支持基板上に炭化ケイ素多結晶膜を成膜して得られた、前記カーボン支持基板と前記炭化ケイ素多結晶膜を備える積層体の、前記炭化ケイ素多結晶膜に被覆された外周側面を研削して、前記外周側面において少なくとも前記カーボン支持基板の一部を露出させる研削工程と、前記研削工程の後に、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で、前記積層体を、前記炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程と、を備える。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記研削工程おいて、前記外周側面の全周に亘って前記カーボン支持基板を露出させてもよい。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記加熱処理工程において、前記積層体を１６００℃～２２００℃で加熱処理してもよい。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記カーボン支持基板の熱膨張係数が、４．０×１０^－６／Ｋ～５．０×１０^－６／Ｋであってもよい。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は化学的気相成長法によってカーボン支持基板上に炭化ケイ素多結晶膜を成膜して得られた、前記カーボン支持基板と前記炭化ケイ素多結晶膜を備える積層体の、前記炭化ケイ素多結晶膜に被覆された外周側面を研削して、前記外周側面において少なくとも前記カーボン支持基板の一部を露出させる研削工程と、前記研削工程の後に、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で、前記積層体を、前記炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程と、を備える。よって、炭化ケイ素多結晶基板に大きな反りが発生することを抑制して、反りの小さい炭化ケイ素多結晶基板を製造することができる。

本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜装置の一例を模式的に示す断面図である。 本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、各工程におけるカーボン支持基板、炭化ケイ素多結晶膜、および、炭化ケイ素多結晶基板の側面を模式的に示す断面図である。

本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法について、図１、図２を参照して説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、化学的気相成長法により炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜装置の一例である成膜装置１０００を模式的に示す断面図である。図２は、本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、各工程におけるカーボン支持基板、炭化ケイ素多結晶膜、積層体、および、炭化ケイ素多結晶基板の断面を模式的に示す図である。図２（Ａ）はカーボン支持基板２００を示す図であり、図２（Ｂ）は蒸着工程により得られた積層体５００を示す図であり、図２（Ｃ）は研削工程後の積層体５００Ａを示す図であり、図２（Ｄ）は積層体５００Ａを加熱処理工程、カーボン支持基板２００の除去工程に供して得られた炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃを示す図である。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、化学的気相成長法によってカーボン支持基板２００上に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜して得られた、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００を備える積層体５００の、炭化ケイ素多結晶膜１００に被覆された外周側面Ｂを研削して、外周側面Ｂにおいて少なくともカーボン支持基板２００の一部を露出させる研削工程と、研削工程の後に、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で、積層体５００Ａを、炭化ケイ素多結晶膜１００の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程と、を備える。本発明者は、このような本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法により、製造された炭化ケイ素多結晶基板の反りを低減することができることを見出すに至った。

次に、各工程について、蒸着工程、研削工程、加熱処理工程、カーボン支持基板２００の除去工程の順に説明する。以下の説明は本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの製造方法の一例であり、問題のない範囲で温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を変更してもよい。また、以下においては、カーボン支持基板２００の両面を蒸着対象として炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜して炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃを製造する場合について説明する。なお、カーボン支持基板の片面を成膜対象として炭化ケイ素多結晶膜を成膜して炭化ケイ素多結晶基板を製造してもよい。成膜対象をカーボン支持基板の片面とするか、両面とするかは、炭化ケイ素多結晶基板の製造計画や蒸着炉の構造等の条件により適宜決定すればよい。

蒸着工程は、化学的気相成長法によってカーボン支持基板２００上に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜して、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００を備える積層体５００を得る工程である。蒸着工程は、例えば、図１に示した成膜装置１０００を用いて行うことができる。

成膜装置１０００は、化学的気相成長法によって、カーボン支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜するために用いることができる。成膜装置１０００は、成膜装置１０００の外装となる筐体１１００と、カーボン支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜させる成膜室１０１０と、成膜室１０１０より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口１０３０へ導入する排出ガス導入室１０４０と、排出ガス導入室１０４０を覆うボックス１０５０と、ボックス１０５０の外部より成膜室１０１０内を加温する、カーボン製のヒーター１０６０と、成膜室１０１０の下部に設けられ、成膜室１０１０に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口１０２０と、ガス排出口１０３０と、カーボン支持基板２００を保持する基板ホルダー１０７０を有する。また、基板ホルダー１０７０は、２つの柱１０７１と、カーボン支持基板２００を水平に載置する、柱１０７１に設けられた載置部１０７２を有する。

炭化ケイ素多結晶膜１００の成膜時において、原料ガスやキャリアガス等は、成膜室１０１０に設けられたガス導入口１０２０から導入され、成膜室１０１０の下部から排出ガス導入室１０４０に排出され、さらに、ガス排出口１０３０から成膜装置１０００の外部に排出される。

また、カーボン支持基板２００の厚さや成膜対象面の大きさ等の形状は特に限定されず、所望の炭化ケイ素多結晶基板に合わせたものを用いることができる。また、カーボン支持基板２００を形成するカーボン材料の熱膨張係数は特に限定されず、例えば、カーボン支持基板２００は、炭化ケイ素多結晶膜１００の熱膨張係数と同程度のものを用いてもよいし、異なるものを用いてもよい。例えば、カーボン支持基板の熱膨張係数を、４．０×１０^－６／Ｋ～５．０×１０^－６／Ｋとしてもよい。炭化ケイ素の熱膨張係数はおよそ４．３×１０^－６／Ｋ～４．５×１０^－６／Ｋであることから、カーボン支持基板の熱膨張係数を、４．０×１０^－６／Ｋ～５．０×１０^－６／Ｋとすることにより、カーボン支持基板と炭化ケイ素の熱膨張係数が同程度となり、炭化ケイ素多結晶基板における反りの発生をより抑制することができる。

次に、成膜装置１０００を用いて、化学的気相成長法により、カーボン支持基板２００上に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜させる手順を説明する。

カーボン支持基板２００（図２（Ａ））を載置部１０７２に載置し、減圧状態で、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で、成膜の反応温度まで、ヒーター１０６０によりカーボン支持基板２００を加熱する。成膜の反応温度（例えば、１２００℃程度）まで達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室１０１０内に炭化ケイ素多結晶膜１００の成分を含む原料ガスやキャリアガスを供給する。カーボン支持基板２００の成膜対象面や気相での化学反応により、加熱したカーボン支持基板２００の両面に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜させることができる。その後、室温まで冷却することで、図２（Ｂ）に示すように、カーボン支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜１００が成膜された、積層体５００が得られる。なお、炭化ケイ素の成膜温度は、通常、１２００℃～１５００℃程度である。

原料ガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化ケイ素多結晶膜の成膜に使用されるＳｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いることができる。例えば、Ｓｉ系原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることができる。Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ_３Ｃｌ_３Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ_６Ｈ_５Ｃｌ_３Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ_４Ｃｌ_２Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ_３）_２ＳｉＣｌ_２）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ_３）_３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。

また、キャリアガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜の成膜を阻害することなく、原料ガスをカーボン支持基板２００へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化ケイ素に対してエッチング作用があるＨ_２ガスをキャリアガスとして用いることができる。また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、目標とする導電率に見合う量の、不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。例えば、炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜させる際には、上記のガスを適宜混合して供給することができる。また、上記のガスを混合せずに、個別に供給してもよい。また、所望の炭化ケイ素多結晶膜の性状に応じて、成膜工程の途中でガスの混合割合を変更してもよい。

以上の蒸着工程により、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００の積層体５００が得られる。積層体５００は、室温まで冷却されたのちに、研削工程に供される。

次に、研削工程を行う。研削工程は、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００の積層体５００の外周側面を研削して、積層体５００の外周側面において少なくともカーボン支持基板２００の一部を露出させる工程である。すなわち、図２（Ｂ）に示すように、カーボン支持基板２００の側面部２１０に積層した炭化ケイ素多結晶膜１００の外周部１００Ａを線Ａの箇所でダイヤ砥石などを用いて研削して、図２（Ｃ）に示すように、カーボン支持基板２００の側面部２１０が露出した、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜の本体部１００Ｂの積層体５００Ａを得る。

なお、研削工程おいて、図２（Ｃ）に示すように、積層体５００の外周側面の全周に亘ってカーボン支持基板２００の側面部２１０を露出させてもよいし、全周に亘ってではなく、積層体５００の外周側面においてカーボン支持基板２００の側面部２１０の一部を露出させてもよい。カーボン支持基板２００の側面部２１０の一部が露出していれば、研削工程に続く加熱処理工程においてカーボン支持基板２００を加熱することができる。また、積層体５００の外周側面において、全周に亘ってカーボン支持基板２００の側面部２１０を露出させることにより、カーボン支持基板２００の側面部２１０の一部を露出させた場合に比べて、加熱処理工程においてカーボン支持基板２００の加熱効率を高めることができる。また、カーボン支持基板を燃焼させて除去することにより炭化ケイ素多結晶基板を得る場合には、全周に亘ってカーボン支持基板２００の側面部２１０を露出させることにより、より短時間でカーボン支持基板を燃焼させることができる。

また、以下の加熱処理工程は、研削工程の後に行われる。研削工程を行わずにカーボン支持基板が十分に露出していない状態で加熱処理工程を行った場合には、加熱処理によりカーボン支持基板が膨張して、カーボン支持基板の上に成膜した炭化ケイ素多結晶膜が割れてしまう可能性がある。

次に、加熱処理工程を行う。加熱処理工程は、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で、カーボン支持基板２００の側面部２１０が露出した積層体５００Ａを、前記炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する工程である。

加熱処理工程においては、例えば、二珪化モリブデン製のヒーターを備える加熱炉等を用いることができる。加熱炉内に積層体５００Ａを保持した後に、加熱炉内を不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下として、ヒーターにより所定の温度まで加熱する。所定温度に達したら、温度を所定時間維持して、加熱処理を行う。なお、加熱処理工程を行う装置としては、図１に示した成膜装置を用いることもできる。

加熱処理を不活性ガス雰囲気下において行う場合、不活性ガスとしては、例えば、アルゴンを好適に用いることができる。また、加熱処理工程における加熱温度や加熱時間等の諸条件は、カーボン支持基板および炭化ケイ素多結晶膜の熱膨張係数、厚さ等の形状、炭化ケイ素多結晶膜の蒸着時の条件、炭化ケイ素多結晶基板における所望の反り量の程度等により、適切な条件を定めて設定すればよい。また、例えば、加熱処理温度を高くする場合は加熱処理時間を短くし、加熱処理温度を低くする場合は加熱処理時間を長くする等、加熱処理条件の調整をしてもよい。加熱処理工程における積層体５００Ａの加熱温度は、カーボン支持基板への炭化ケイ素多結晶膜の蒸着温度よりも高い温度とし、具体的には、例えば、積層体５００Ａを１４００℃より高い温度で加熱処理することができ、より好ましくは１６００℃～２２００℃で加熱処理することができる。適切な温度において加熱処理工程を行うことで、炭化ケイ素多結晶基板の反りを低減することができる。加熱処理の温度をカーボン支持基板への炭化ケイ素多結晶膜の蒸着温度よりも高い温度（例えば、１４００℃より高い温度）とすることで、炭化ケイ素多結晶基板における反りを低減することができる。加熱処理の温度が、１６００℃よりも低い場合には、カーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜との熱膨張率の差が小さくなるため、反りを低減する効果が大きくない可能性がある。また、加熱処理の温度が２２００℃よりも高い場合には、例えば、窒素を用いて高導電率（例えば、０．１Ω・ｃｍ程度以上の）の炭化ケイ素多結晶基板を製造する場合に、炭化ケイ素多結晶膜中の高導電率を生み出す窒素原子が炭化ケイ素多結晶膜の表面より脱離する割合が多くなり、高い導電率が失われることがあり、また、２２００℃より高い温度では特殊な加熱炉が必要となり、経済的に不利となることが問題となりうる。

最後に、カーボン支持基板２００の除去工程を行う。カーボン支持基板２００の除去工程は、積層体５００Ａから、カーボン支持基板２００の除去を行い、炭化ケイ素多結晶基板を得る工程である。カーボン支持基板２００は、例えば、積層体５００を数百度に加熱して、カーボン支持基板２００を燃焼させることにより除去することができる。燃焼によるカーボン支持基板２００の除去工程は、例えば、二珪化モリブデン製のヒーターを備える燃焼炉等を用いることができる。積層体５００Ａを燃焼炉内に保持して、燃焼炉内にＯ_２や空気等の酸化性ガスを供給しながら、常圧または減圧状態で、ヒーターにより燃焼炉内を数百度（例えば、８００℃程度）に加熱する。加熱により、カーボン支持基板２００のみが燃焼して、図２（Ｄ）に示すように、炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃが得られる。なお、炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの反りをなくしたり、所望の厚さにしたりするために、必要に応じて、研削加工や研磨加工を行ってもよい。

以上の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法により得られた炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃは、例えば、反り量が０．５ｍｍ以下である。よって、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法により、反りの小さい炭化ケイ素多結晶基板を得ることができる。

前述の蒸着工程における炭化ケイ素多結晶膜１００の成膜後に積層体５００を室温まで冷却する過程において、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００の熱膨張係数が異なる場合、通常は、体積収縮差により炭化ケイ素多結晶膜１００はカーボン支持基板２００に対して、凸形状（熱膨張係数がカーボン支持基板２００より炭化ケイ素多結晶膜１００の方が大きい場合）あるいは凹形状（熱膨張係数がカーボン支持基板２００より炭化ケイ素多結晶膜１００の方が小さい場合）となる方向への界面応力が働く。これにより、炭化ケイ素多結晶膜１００は塑性変形を起こすことでこの応力を緩和した積層体５００となってしまい、このような積層体５００のカーボン支持基板２００を除去して得られる炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃは大きな反りを持つ基板となり得る。

そこで、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法では、炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜した後の冷却過程で塑性変形を起こした炭化ケイ素多結晶膜１００を含む積層体５００に対して、炭化ケイ素多結晶膜１００の成膜温度以上の温度で加熱処理を施すことで、炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜した後の冷却過程で発生した塑性変形と逆方向の応力を与える。これにより、成膜後の冷却過程で発生した炭化ケイ素多結晶膜１００の塑性変形を相殺する方向へ緩和することができ、反りを低減させた炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃを得ることができる。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの製造方法は、化学的気相成長法によってカーボン支持基板２００上に炭化ケイ素多結晶膜１００を成膜して得られた、カーボン支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜１００の積層体５００の外周側面を研削して、外周側面において少なくともカーボン支持基板２００の一部を露出させる研削工程と、研削工程の後に、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で積層体５００Ａを、炭化ケイ素多結晶膜１００の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程と、を備える。よって、製造された炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃに大きな反りが発生することを抑制して、反りの小さい炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃを製造することができる。また、製造された炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの反りが小さいことで、炭化ケイ素多結晶基板としての反りをなくすための研削加工、研磨加工の負担や、材料の無駄を減らすことができる。

特に、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板１００Ｃの製造方法であれば、高導電率（例えば、０．１Ω・ｃｍ程度以上の）の炭化ケイ素多結晶基板を製造する場合であっても、炭化ケイ素中の窒素原子が表面より脱離し難い温度域（例えば２２００℃より高い温度等の高温域）で加熱処理等せずに、高い導電率を損なうことなく炭化ケイ素多結晶基板の反りを低減できる。よって、本実施形態の製造方法で製造された炭化ケイ素多結晶基板を、横型に加えて、縦型のダイオード用炭化ケイ素基板として、デバイス製造工程に供することが可能となり、炭化ケイ素多結晶基板の反り量が小さいことで、フォトリソグラフィ工程におけるパターン形成不良や、イオン注入工程におけるイオン侵入深さの不均一などが少なくなり、歩留まりの向上が期待できる。

その他、本発明を実施するための最良の構成、方法などは、以上の記載で開示されているが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、本発明は、主に特定の実施形態に関して特に説明されているが、本発明の技術的思想及び目的の範囲から逸脱することなく、以上述べた実施形態に対し、形状、材質、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることができるものである。従って、上記に開示した形状、材質などを限定した記載は、本発明の理解を容易にするために例示的に記載したものであり、本発明を限定するものではないから、それらの形状、材質などの限定の一部、もしくは全部の限定を外した部材の名称での記載は、本発明に含まれるものである。

以下、本発明の実施例及び比較例によって、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されることはない。

［炭化ケイ素多結晶基板の製造、および、炭化ケイ素多結晶基板の評価］
（実施例１～実施例４）
前述した実施形態の成膜装置１０００を用いて、炭化ケイ素多結晶膜の成膜を行った。まず、成膜装置１０００の基板ホルダー１０７０に、直径６インチ、厚み１ｍｍ、熱膨張係数４．０×１０^－６／Ｋのカーボン支持基板を固定した。成膜室１０１０内へＡｒガスを流入させながら排気ポンプにより炉内を減圧化した後、１４００℃まで加熱し、１４００℃に達した後Ａｒガスの供給を停止した。原料ガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４を用い、ドーピングガスとしてＮ_２、キャリアガスとしてＨ_２を用いた。炭化ケイ素多結晶膜の蒸着工程においては、これらのガスの混合比をＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０として、総流入量を２２ｓｌｍ（ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌ／ｍｉｎ）として、２０時間の成膜を実施した。厚みが約１ｍｍの炭化ケイ素多結晶膜をカーボン支持基板の両面に成膜させて、カーボン支持基板と前記炭化ケイ素多結晶膜の積層体を得た。得られた積層体を室温まで冷却させて、研削工程に供した。

蒸着工程において得られたカーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜の積層体の外周側面を、回転させたダイヤ砥石を当てて研削して、積層体の外周側面の全周に亘ってカーボン支持基板の側面部を露出させた。カーボン支持基板の側面部が露出した積層体を加熱処理工程に供した。

加熱処理工程においては、加熱炉内をアルゴンガス雰囲気として、各実施例における所定の温度で２時間加熱処理を行い、その後、室温まで冷却させた。加熱処理の温度は、実施例１は１６００℃、実施例２は１８００℃、実施例３は２０００℃、実施例４は２２００℃とした。加熱処理後に室温まで冷却した積層体をカーボン支持基板の除去工程に供した。

カーボン支持基板の除去工程においては、二珪化モリブデン製のヒーターを備える燃焼炉を用いて、大気雰囲気下で温度８００℃、１００時間加熱して加熱処理工程後の積層体のカーボン支持基板を燃焼除去した。これにより、炭化ケイ素多結晶基板を得た。

次に、得られた炭化ケイ素多結晶基板の反り量を測定した。炭化ケイ素多結晶基板の成膜された面の中心線上を斜入射型光学測定器により測定し、得られた測定値の最大値と最小値との差を反り量とした。測定は５点とし、中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、測定した。反り量が、０．５ｍｍより大きいとき、製造した炭化ケイ素多結晶基板について、デバイス等の製造工程で問題の生じ得る反りが有ると判定した。反り量の測定結果を、表１に示した。なお、炭化ケイ素多結晶膜（ＳｉＣ多結晶膜）の熱膨張係数は、およそ４．３×１０^－６／Ｋ～４．５×１０^－６／Ｋであり、これをカーボン支持基板の熱膨張係数と対比することができるように、参考値として表１に示した。

（比較例１～比較例４）
比較例１においては、加熱処理工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして炭化ケイ素多結晶基板を製造した。また、比較例２～比較例４においては、加熱処理工程における加熱処理の温度を変更したこと以外は、実施例１と同様にして炭化ケイ素多結晶基板を製造した。加熱処理の温度は、比較例２は１０００℃、比較例３は１２００℃、比較例４は１４００℃とした。反り量の測定結果を、表１に示した。

（実施例５～実施例８）
炭化ケイ素多結晶基板の製造に用いた、カーボン支持基板の熱膨張係数を４．５×１０^－６（／Ｋ）としたこと以外は、実施例１～実施例４と同様として炭化ケイ素多結晶基板を製造した。反り量の測定結果を、表１に示した。

（比較例５～比較例８）
炭化ケイ素多結晶基板の製造に用いた、カーボン支持基板の熱膨張係数を４．５×１０^－６（／Ｋ）としたこと以外は、比較例１～比較例４と同様として炭化ケイ素多結晶基板を製造した。反り量の測定結果を、表１に示した。

（実施例９～実施例１２）
炭化ケイ素多結晶基板の製造に用いた、カーボン支持基板の熱膨張係数を５．０×１０^－６（／Ｋ）としたこと以外は、実施例１～実施例４と同様として炭化ケイ素多結晶基板を製造した。反り量の測定結果を、表１に示した。

（比較例９～比較例１２）
炭化ケイ素多結晶基板の製造に用いた、カーボン支持基板の熱膨張係数を５．０×１０^－６（／Ｋ）としたこと以外は、比較例１～比較例４と同様として炭化ケイ素多結晶基板を製造した。反り量の測定結果を、表１に示した。

［評価結果の考察］
以上の評価結果により、本発明の例示的態様である実施例１～実施例１２において、比較例１～比較例１２と比べて、製造された炭化ケイ素多結晶基板の反り量が小さく、反り量は０．１ｍｍから０．４ｍｍであった。カーボン支持基板が露出した、カーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜の積層体に対して、炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程を行うことにより、炭化ケイ素多結晶基板に大きな反りが発生することを抑制して、反りの小さい炭化ケイ素多結晶基板を製造することができることが示された。

また、炭化ケイ素多結晶膜の熱膨張係数と同程度の熱膨張係数のカーボン支持基板を用いた実施例５～実施例８においては、製造された炭化ケイ素多結晶基板の反り量が０．１ｍｍから０．３ｍｍであった。熱膨張係数とは、温度変化に対する材料固有の膨張・収縮の長さの割合であり、接合した材質が異なっていても、同等の熱膨張係数を有していれば、温度変化に対する膨張・収縮の割合が同等となる。よって、カーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜との熱膨張係数が同程度であれば、冷却などの温度変化により、カーボン支持基板と炭化ケイ素多結晶膜の膨張・収縮の割合が同等となり、どちらか一方の材質の膨張・収縮長さが大きくなることによる反りの発生が抑制される。これにより、炭化ケイ素多結晶膜とカーボン支持基板との熱膨張係数の差が小さい方が、製造された炭化ケイ素多結晶基板における反りの発生が抑制されたことが示された。

１００ 炭化ケイ素多結晶膜
２００ カーボン支持基板
５００、５００Ａ 積層体
１００Ａ 外周部
１００Ｂ 本体部
１００Ｃ 炭化ケイ素多結晶基板
２１０ 側面部

Claims (4)

1. 化学的気相成長法によってカーボン支持基板上に炭化ケイ素多結晶膜を成膜して得られた、前記カーボン支持基板と前記炭化ケイ素多結晶膜を備える積層体の、前記炭化ケイ素多結晶膜に被覆された外周側面を研削して、前記外周側面において少なくとも前記カーボン支持基板の一部を露出させる研削工程と、
   前記研削工程の後に、不活性ガス雰囲気下または真空雰囲気下で、前記積層体を、前記炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度よりも高い温度で加熱処理する加熱処理工程と、を備える、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
2. 前記研削工程おいて、前記外周側面の全周に亘って前記カーボン支持基板を露出させる、請求項１に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
3. 前記加熱処理工程において、前記積層体を１６００℃～２２００℃で加熱処理する、請求項１または２に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
4. 前記カーボン支持基板の熱膨張係数が、４．０×１０^－６／Ｋ～５．０×１０^－６／Ｋである、請求項１～３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。

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