JP2022067842A - 炭化珪素多結晶膜の成膜方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＣＶＤ法によってカーボン支持基板上に窒素ドーピングガスとともにＳｉＣ多結晶膜を成膜し、カーボン支持基板より分離したＳｉＣ多結晶膜の反りを緩和することで、ＳｉＣ多結晶基板を加工製造する際の歩留まりやコスト、生産性が悪化するという課題を解決し、基板の反りを低減した高導電率のＳｉＣ多結晶基板を得ることのできる、炭化珪素多結晶膜の成膜方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】化学的気相成長法により、窒素ガス、珪素系ガス、および炭素系ガスを用いて、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板に厚さが３００μｍ～１２００μｍの炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、前記カーボン製支持基板は、厚さ方向に対して平行な方向の熱膨張係数をαｐとし、厚さ方向に対して直交する方向の熱膨張係数をαｖとした場合に、αｖ／αｐ＝２．５～４．０である、炭化珪素多結晶膜の成膜方法。【選択図】図１
Description
本発明は、炭化珪素多結晶膜の成膜方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法に関し、特に、化学的気相成長法（以下、「ＣＶＤ法」とする場合がある）によりカーボン製支持基板上に炭化珪素（以下、「ＳｉＣ」とする場合がある）多結晶膜を成膜する成膜方法と、その後、カーボン製支持基板を燃焼除去してＳｉＣ多結晶基板を得る、ＳｉＣ多結晶基板の製造方法に関する。
ＳｉＣは珪素（以下、「Ｓｉ」とする場合がある）と炭素で構成される化合物半導体材料である。ＳｉＣは、絶縁破壊電界強度がＳｉの１０倍、バンドギャップがＳｉの３倍と優れているだけでなく、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、Ｓｉの限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。
しかしながら、ＳｉＣ半導体は、広く普及するＳｉ半導体と比較し、大面積のＳｉＣ単結晶基板が得られず、工程も複雑であることから、Ｓｉ半導体と比較して大量生産ができず、高価であった。
ＳｉＣ半導体のコストを下げるため、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献１には、ＳｉＣ基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が３０個／ｃｍ2以下のＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板を準備し、前記ＳｉＣ単結晶基板と前記ＳｉＣ多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、ＳｉＣ単結晶基板を薄膜化する工程を行うことで、ＳｉＣ多結晶基板上にＳｉＣ単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。
更に、特許文献１には、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、ＳｉＣ単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、ＳｉＣ単結晶基板を薄膜化する工程の前に、３５０℃以下の温度で熱処理を行い、ＳｉＣ単結晶基板を薄膜化する工程を、水素イオン注入層にて機械的に剥離する工程とするＳｉＣ基板の製造方法が記載されている。
このような方法により、１つのＳｉＣ単結晶のインゴットからより多くのＳｉＣ基板が得られるようになった。
しかしながら、前記記載の方法で製造されたＳｉＣ基板は大部分が多結晶基板である。そのため、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ単結晶基板とを貼り合わせたＳｉＣ基板の反りの大きさは、ＳｉＣ多結晶基板の反りの大きさが支配的となる。そのため、ＳｉＣ多結晶基板とＳｉＣ単結晶基板とを貼り合わせた後のデバイス製造工程において、ＳｉＣ基板の反りが大きいと、フォトリソグラフィ工程におけるパターン形成不良や、イオン注入工程におけるイオン侵入深さが不均一となるなどの問題が生じる。そのため、ＳｉＣ多結晶基板の反りは小さいことが求められる。
このようなＳｉＣ多結晶基板の反りが大きい課題に対し、例えば特許文献２においては、ＣＶＤ法によるＳｉＣ多結晶膜の成膜に用いるカーボン支持基板の熱膨張係数を（３．０～５．０）×１０-6（／Ｋ）の範囲とし、ＳｉＣ多結晶膜の熱膨張係数（４．３～４．５）×１０-6（／Ｋ）と近い熱膨張係数のカーボン支持基板を適用することで、熱膨張係数の差異によって生じ得る、ＳｉＣ多結晶膜を成膜後のカーボン支持基板を冷却する過程におけるカーボン支持基板とＳｉＣ多結晶膜との体積収縮差を低減し、体積収縮差によって生じるＳｉＣ多結晶膜に生じる応力を低減することで、反りを低減させたＳｉＣ多結晶膜を得る方法が示されている。
しかしながら、ＳｉＣ多結晶膜の反りを発生させる要因としては、カーボン支持基板とＳｉＣ多結晶膜の熱膨張係数の差異による、上記冷却する過程における体積収縮差だけでなく、ＳｉＣ多結晶膜を構成している各結晶粒の結晶配向（例えば（０００１）面の向きなど）の状態にも大きく依存することが判った。すなわち、各結晶粒の結晶配向が不均一な状態であると、カーボン支持基板側に成長したＳｉＣ多結晶膜は、上記冷却する過程において体積収縮差により受けるＳｉＣ多結晶膜の成長方向に垂直な応力を、各結晶粒内の塑性的な構造変態により低減する程度が弱くなり、結果としてＳｉＣ多結晶膜の表面よりもカーボン支持基板側に成長したＳｉＣ多結晶膜の残留応力の方が大きくなる。
一方でカーボン支持基板の体積変化に拘束され難いＳｉＣ多結晶膜の表面となる成長終端側（以下、「成長面側」とする場合がある）のＳｉＣ多結晶膜は、上記冷却する過程において体積収縮する場合に、カーボン支持基板の体積収縮による応力をカーボン支持基板側よりも受け難く、カーボン支持基板側と比較して成長面側の残留応力が小さくなる。このＳｉＣ多結晶膜におけるカーボン支持基板側と成長面側に内在する残留応力の差の大きさが、カーボン支持基板を除去後に得られるＳｉＣ多結晶膜の反りの大きさを決める主要因である。そのため、各結晶粒の結晶配向が不均一であるとカーボン支持基板を除去後のＳｉＣ多結晶膜の反りが大きくなり、その後、ＳｉＣ多結晶膜をＳｉＣ多結晶基板へ加工する工程において、ＳｉＣ多結晶膜に生じた粒径が変化する箇所を削り取っても、反りの程度が必要十分に小さくならないという課題があった。
また、ＳｉＣ多結晶膜をＳｉＣ多結晶基板へ加工する工程において、ＳｉＣ多結晶膜を所定の厚みおよび平坦度となるように整えるための面研削や面研磨の加工などにおいて、ＳｉＣ多結晶膜の反りが大きいことに起因した厚み、平坦度あるいは反りの不良等の加工不良が多発するなど、ＳｉＣ多結晶基板への加工工程での歩留まりを悪化させる要因ともなっていた。加えて、これらの加工不良を改善させることを目的に、例えばＣＶＤ法による成膜によってＳｉＣ多結晶膜の厚みを大きくすると、原料ガスやキャリアガス等の使用量の増加や成膜時間が長くなることにより、ＳｉＣ多結晶膜の製造コストや生産性が悪化していた。
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、ＣＶＤ法によってカーボン支持基板上に窒素ドーピングガスとともにＳｉＣ多結晶膜を成膜し、カーボン支持基板より分離したＳｉＣ多結晶膜の反りを緩和することで、ＳｉＣ多結晶基板を加工製造する際の歩留まりやコスト、生産性が悪化するという課題を解決し、基板の反りを低減した高導電率のＳｉＣ多結晶基板を得ることのできる、炭化珪素多結晶膜の成膜方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意研究を行った結果、ＣＶＤ法によってカーボン支持基板上に窒素ドーピングガスとともに原料ガスを導入してＳｉＣ多結晶膜を成膜する工程において、ＳｉＣ成膜方向に対するカーボン製支持基板の平行方向の熱膨張係数αｐと垂直方向の熱膨張係数αｖの比αｖ/αｐが所定範囲内である構造異方性が大きいカーボン材質を支持基板に用いることで、ＳｉＣ多結晶膜の反りを低減させることを見出すに至った。
上記課題を解決するために、本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法は、化学的気相成長法により、窒素ガス、ケイ素系ガス、および炭素系ガスを用いて、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板に厚さが３００μｍ～１２００μｍの炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、前記カーボン製支持基板は、厚さ方向に対して平行な方向の熱膨張係数をαｐとし、厚さ方向に対して直交する方向の熱膨張係数をαｖとした場合に、αｖ／αｐ＝２．５～４．０である。
前記αＰは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）であり、前記αｖは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）であってもよい。
前記成膜工程において前記炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜温度は１２００～１５００℃であってもよい。
また、上記課題を解決するために、本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法は、上記本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法により得た前記カーボン製支持基板と前記炭化珪素多結晶膜を備える積層体から、前記カーボン製支持基板を燃焼させて除去する燃焼除去工程を含む。
前記燃焼除去工程後、前記炭化珪素多結晶膜の表面を研磨する研磨工程を含んでもよい。
本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法によれば、ＣＶＤ法によってカーボン支持基板上に窒素ドーピングガスとともにＳｉＣ多結晶膜を成膜し、カーボン支持基板より分離したＳｉＣ多結晶膜の反りを緩和することで、ＳｉＣ多結晶基板を加工製造する際の歩留まりやコスト、生産性が悪化するという課題を解決し、基板の反りを低減した高導電率のＳｉＣ多結晶基板を得ることができる。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、この実施形態に限定されるものではない。
［炭化珪素多結晶膜の成膜方法］
本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法は、以下に説明する成膜工程を含む。
本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法は、以下に説明する成膜工程を含む。
〈成膜工程〉
本工程は、化学的気相成長法により、窒素ガス、ケイ素系ガス、および炭素系ガスを用いて、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板に厚さが３００μｍ～１２００μｍの炭化珪素多結晶膜を成膜する工程である。
本工程は、化学的気相成長法により、窒素ガス、ケイ素系ガス、および炭素系ガスを用いて、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板に厚さが３００μｍ～１２００μｍの炭化珪素多結晶膜を成膜する工程である。
例えば、カーボン製支持基板を成膜装置の反応炉内に固定し、減圧状態でＡｒ等の不活性ガスを流しながら炉内を反応温度まで昇温させる。反応温度に達したら、不活性ガスを止め、炉内にケイ素系ガスおよび炭素系ガス等の原料ガス、ドーパントガスとして窒素ガスおよびキャリアガス等を供給し、大気圧下においてカーボン製支持基板の表面や気相での化学反応を所定時間行うことにより、炭化珪素多結晶膜を成膜することができる。
（原料ガス）
原料ガスとしては、ＳｉＣ多結晶膜を成膜することができれば、特に限定されず、一般的に使用されるＳｉ系原料ガスやＣ系原料ガスを用いることができる。Ｓｉ系原料ガスとしては、例えば、シラン（ＳｉＨ4）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）などのエッチング作用があるＣｌを含む、塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることもできる。また、Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ4）やプロパン（Ｃ3Ｈ8）アセチレン（Ｃ2Ｈ2）等の炭化水素ガスを用いることができる。また、上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ3Ｃｌ3Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ6Ｈ5Ｃｌ3Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ4Ｃｌ2Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ3）３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。
原料ガスとしては、ＳｉＣ多結晶膜を成膜することができれば、特に限定されず、一般的に使用されるＳｉ系原料ガスやＣ系原料ガスを用いることができる。Ｓｉ系原料ガスとしては、例えば、シラン（ＳｉＨ4）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）などのエッチング作用があるＣｌを含む、塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることもできる。また、Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ4）やプロパン（Ｃ3Ｈ8）アセチレン（Ｃ2Ｈ2）等の炭化水素ガスを用いることができる。また、上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ3Ｃｌ3Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ6Ｈ5Ｃｌ3Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ4Ｃｌ2Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ3）３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。
（窒素ガス）
また、これらの原料ガスと同時に、目標とする導電率に見合う量の不純物ドーピングガスを同時に供給する。例えば、導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ2）ガス、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスを用いることができ、本発明では窒素ガスを用いることができる。
また、これらの原料ガスと同時に、目標とする導電率に見合う量の不純物ドーピングガスを同時に供給する。例えば、導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ2）ガス、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスを用いることができ、本発明では窒素ガスを用いることができる。
（キャリアガス）
さらに、これらの原料ガスおよび窒素ガスと同時に、キャリアガスを用いることができる。キャリアガスとしては、炭化珪素多結晶膜の成膜を阻害することなく、原料ガスをカーボン製支持基板へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化珪素に対してエッチング作用がある水素（Ｈ2）を用いることができる。
さらに、これらの原料ガスおよび窒素ガスと同時に、キャリアガスを用いることができる。キャリアガスとしては、炭化珪素多結晶膜の成膜を阻害することなく、原料ガスをカーボン製支持基板へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化珪素に対してエッチング作用がある水素（Ｈ2）を用いることができる。
前記成膜工程において、前記炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜温度は、大きな反りが発生しないように炭化珪素多結晶の結晶配向が一定程度に揃った結晶粒を生成できる温度域であれば特に制限されるものではない。例えば、炭化珪素多結晶膜の反りを必要十分に抑制させるには、成長面が（１１１）面となる立方晶構造の炭化珪素結晶粒が生成しやすい１２００～１５００℃とすることが好ましい。
（成膜する厚み）
炭化珪素多結晶基板の規格としてその厚みが３５０μｍである場合があり、これを考慮して、成膜工程では炭化珪素多結晶膜の厚みが３００μｍ～１２００μｍとなるように成膜することができる。例えば、厚みが３５０μｍの炭化珪素多結晶基板を得るには、研磨工程や面研削工程における研磨や研削によって厚みが薄くなることを考慮して、成膜する炭化珪素多結晶膜の厚みを４００μｍとすることができる。なお、厚みが３００μｍ未満の場合には、内部応力の影響で炭化珪素多結晶膜の反りが大きくなるおそれがある。また、厚みが１２００μｍより厚いと、炭化珪素多結晶基板の加工や製造過程における研磨工程や面研削工程において、研磨量や研削量が多くなり、材料のロスが多くなるおそれがある。
炭化珪素多結晶基板の規格としてその厚みが３５０μｍである場合があり、これを考慮して、成膜工程では炭化珪素多結晶膜の厚みが３００μｍ～１２００μｍとなるように成膜することができる。例えば、厚みが３５０μｍの炭化珪素多結晶基板を得るには、研磨工程や面研削工程における研磨や研削によって厚みが薄くなることを考慮して、成膜する炭化珪素多結晶膜の厚みを４００μｍとすることができる。なお、厚みが３００μｍ未満の場合には、内部応力の影響で炭化珪素多結晶膜の反りが大きくなるおそれがある。また、厚みが１２００μｍより厚いと、炭化珪素多結晶基板の加工や製造過程における研磨工程や面研削工程において、研磨量や研削量が多くなり、材料のロスが多くなるおそれがある。
〈カーボン製支持基板〉
以下、図１～３を参照しつつ、本発明において使用するカーボン製支持基板、成膜した炭化珪素多結晶膜に反りが発生する要因、およびその反りを本発明によって低減できる理由について、説明する。
以下、図１～３を参照しつつ、本発明において使用するカーボン製支持基板、成膜した炭化珪素多結晶膜に反りが発生する要因、およびその反りを本発明によって低減できる理由について、説明する。
図３に、カーボン製支持基板の一つの結晶粒とその結晶内部構造の配向を示した側面断面を示す概略図を示す。カーボンの結晶粒１０の断面に付された上下方向の直線は、結晶の配向方向５０を示しており、配向方向５０が異なる結晶粒１０が複数集まってカーボン製支持基板１００や１５０を構成する。
図１に、本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法を実施した場合のカーボン製支持基板および炭化珪素多結晶膜の側面断面を示す概略図を示す。矢印Ａで示す方向を成膜方向として、カーボン製支持基板１００に炭化珪素多結晶膜２００が成膜している。カーボン製支持基板１００は、配向方向５０が上下方向を向く結晶粒１１が最も多く、右斜め方向を向く結晶粒１２や左斜め方向を向く結晶粒１３が少量存在しており、上下方向の配向性が強い異方性の黒鉛を加工して得た基板である。このような異方性の黒鉛は、例えば押し出し製法等により得ることができる。
異方性の黒鉛から得られるカーボン製支持基板１００は、基板の方向によって熱膨張係数が異なる。本発明では、炭化珪素多結晶膜の成膜方向Ａに対して平行方向（カーボン製支持基板１００の厚さ方向に対して平行な方向）の熱膨張係数をαｐ、成膜方向Ａに対して垂直方向（カーボン製支持基板１００の厚さ方向に対して直交する方向）の熱膨張係数αｖの比とした場合、αｖ／αｐ＝２．５～４．０の範囲となる構造異方性をもつものを、カーボン製支持基板１００として用いる。
このようなαｖ／αｐ＝２．５～４．０の範囲となる構造異方性をもつカーボン材質の支持基板を用いることで、成長させる炭化珪素多結晶膜２００の結晶配向２１０を一定方向にある程度揃えることが可能となり、図１では結晶配向２１０が主に成膜方向に揃っている。このように、結晶配向２１０が揃った炭化珪素多結晶膜２００は、成膜工程後にカーボン製支持基板１００と炭化珪素多結晶膜２００の積層体を冷却する際に、カーボン製支持基板１００の体積収縮により受ける応力を、炭化珪素多結晶膜２００の結晶粒２２０内の塑性的な構造変態により緩和させ、炭化珪素多結晶膜２００の支持基板２３０側と成長面２４０側の残留応力差を低減させることで、カーボン製支持基板１００を燃焼除去後に生じる炭化珪素多結晶膜２００の反りを低減させることが可能となる。
図２に、本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法とは異なる成膜方法を実施した場合のカーボン製支持基板および炭化珪素多結晶膜の側面断面を示す概略図を示す。図１の場合と同様に、矢印Ａで示す方向を成膜方向として、カーボン製支持基板１５０に炭化珪素多結晶膜２５０が成膜している。カーボン製支持基板１５０は、配向方向５０が上下方向や右斜め方向、左斜め方向を向く結晶粒１４～１６が同程度に存在しており、等方性の黒鉛を加工して得た基板である。このような等方性の黒鉛は、例えば静水圧製法等により得ることができる。
等方性の黒鉛から得られるカーボン製支持基板１５０は、カーボン製支持基板１００と比較して基板の方向によって熱膨張係数が異ならない。図２ではαｖ／αｐ＝２．５～４．０の範囲に該当せず、αｖ／αｐ≒１．０となる基板を、カーボン製支持基板１５０として用いる。
このようなカーボン製支持基板１５０を用いると、成長させる炭化珪素多結晶膜２５０の結晶配向２６０が一定方向に揃わず、不規則に配向する。このように、結晶配向２６０が揃っていない炭化珪素多結晶膜２５０は、成膜工程後にカーボン製支持基板１５０と炭化珪素多結晶膜２５０の積層体を冷却する際に、カーボン製支持基板１５０の体積収縮により受ける応力を、炭化珪素多結晶膜２５０の結晶粒２７０内の塑性的な構造変態により緩和させることが困難となり、炭化珪素多結晶膜２５０の支持基板２８０側と成長面２９０側の残留応力差を低減させることができないことで、カーボン製支持基板１５０を燃焼除去後に生じる炭化珪素多結晶膜２５０の反りの低減させることが困難となる。
なお、αｖ／αｐが４．０を超えるカーボン製支持基板１００は、現状では入手できず、このような支持基板の挙動は確認することができない。
また、本発明では、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板を用いる。カーボン製支持基板の厚さが３００μｍ未満と薄すぎると、カーボン製支持基板そのものに反りが生じることで、炭化珪素多結晶膜の反りが修正できない程度に大きくなるおそれがある。一方で、カーボン製支持基板の厚さが１０ｍｍを超えて厚すぎると、カーボン製支持基板の燃焼除去に時間がかかって炭化珪素多結晶基板の製造効率が低下する場合がある。
そして、カーボン製支持基板の熱膨張係数において、αＰは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）であってもよい。αｐがこの範囲であることにより、単結晶構造を持つ粒子で構成されるカーボン製支持基板が得られ易く、結晶配向が揃った炭化珪素多結晶膜が生成しやすい。特に、αＰが１．０×１０-6（／Ｋ）～２．０×１０-6（／Ｋ）であることで、この傾向が顕著となる。また、αｐが１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）の範囲から外れると、単結晶構造を持つ粒子で構成されるカーボン製支持基板が得られ難くなるおそれがあり、結晶配向が揃った炭化珪素多結晶膜が生成し難くなる場合がある。
また、αｖは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）であってもよい。αｖがこの範囲であることにより、単結晶構造を持つ粒子で構成されるカーボン製支持基板が得られ易く、結晶配向が揃った炭化珪素多結晶膜が生成しやすい。特に、αｖが２．５×１０-6（／Ｋ）～５．０×１０-6（／Ｋ）であることで、この傾向が顕著となる。また、αｖが１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）の範囲から外れると、単結晶構造を持つ粒子で構成されるカーボン製支持基板が得られ難くなるおそれがあり、結晶配向が揃った炭化珪素多結晶膜が生成し難くなる場合がある。
（その他の工程）
本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法は、上記した成膜工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、成膜装置内の基板ホルダーにカーボン製支持基板を複数枚セットする工程や、セットしたカーボン製支持基板を加熱する工程、化学蒸着前のカーボン製支持基板に、炭化珪素多結晶膜の成膜を阻害するような何らかの反応が生じないよう、基板を不活性雰囲気下とするべく、アルゴン等の不活性ガスを流通させる工程、成膜工程後に原料ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスを停止し、成膜装置の炉内を室温まで冷却させる冷却工程等が挙げられる。
本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法は、上記した成膜工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、成膜装置内の基板ホルダーにカーボン製支持基板を複数枚セットする工程や、セットしたカーボン製支持基板を加熱する工程、化学蒸着前のカーボン製支持基板に、炭化珪素多結晶膜の成膜を阻害するような何らかの反応が生じないよう、基板を不活性雰囲気下とするべく、アルゴン等の不活性ガスを流通させる工程、成膜工程後に原料ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスを停止し、成膜装置の炉内を室温まで冷却させる冷却工程等が挙げられる。
［炭化珪素多結晶基板の製造方法］
次に、本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法について、その一態様を説明する。かかる製造方法は、以下に説明する燃焼除去工程を含む。
次に、本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法について、その一態様を説明する。かかる製造方法は、以下に説明する燃焼除去工程を含む。
〈燃焼除去工程〉
本工程は、上記の炭化珪素多結晶膜の成膜方法により得た前記カーボン製支持基板と前記炭化珪素多結晶膜を備える積層体から、前記カーボン製支持基板を燃焼させて除去する工程である。これにより、カーボン製支持基板が消滅して、反りが抑制された炭化珪素多結晶膜が残り、これが炭化珪素多結晶基板となる。
本工程は、上記の炭化珪素多結晶膜の成膜方法により得た前記カーボン製支持基板と前記炭化珪素多結晶膜を備える積層体から、前記カーボン製支持基板を燃焼させて除去する工程である。これにより、カーボン製支持基板が消滅して、反りが抑制された炭化珪素多結晶膜が残り、これが炭化珪素多結晶基板となる。
カーボン製支持基板の燃焼除去は、空気中で加熱する等の適宜な方法で行うことができる。加熱条件としては、例えば大気雰囲気下にて１０００℃程度に加熱する条件が挙げられる。
〈研磨工程〉
本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法は、燃焼除去後、前記燃焼除去工程後、前記炭化珪素多結晶膜の表面を研磨する研磨工程を含んでもよい。炭化珪素多結晶基板は、例えば半導体の製造に用いられる基板とするのであれば、半導体製造プロセスで使用できる面精度が必要となる。そこで、本工程により、炭化珪素多結晶膜の表面を平滑化することが好ましい。
本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法は、燃焼除去後、前記燃焼除去工程後、前記炭化珪素多結晶膜の表面を研磨する研磨工程を含んでもよい。炭化珪素多結晶基板は、例えば半導体の製造に用いられる基板とするのであれば、半導体製造プロセスで使用できる面精度が必要となる。そこで、本工程により、炭化珪素多結晶膜の表面を平滑化することが好ましい。
例えば、炭化珪素多結晶膜をダイアモンドスラリーでラップ処理し、ダイアモンドとアルミナとの混合スラリーでハードポリッシュした後に、シリカスラリー（コロイダルシリカ、ｐＨ１１）でポリッシュするという工程を経て、炭化珪素多結晶基板の表面を平滑化することができる。
（その他の工程）
本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法は、上記の工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、炭化珪素多結晶膜によって完全に被覆されたカーボン製支持基板を燃焼除去させるため、燃焼除去工程の前にカーボン製支持基板の側面に付着した炭化珪素多結晶膜の一部を除去してカーボン製支持基板を露出させる露出工程や、研磨工程後の炭化珪素多結晶基板を洗浄する洗浄工程等が挙げられる。また、炭化珪素多結晶膜を所定の厚みへ整えるための面研削工程を含んでもよい。
本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法は、上記の工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、炭化珪素多結晶膜によって完全に被覆されたカーボン製支持基板を燃焼除去させるため、燃焼除去工程の前にカーボン製支持基板の側面に付着した炭化珪素多結晶膜の一部を除去してカーボン製支持基板を露出させる露出工程や、研磨工程後の炭化珪素多結晶基板を洗浄する洗浄工程等が挙げられる。また、炭化珪素多結晶膜を所定の厚みへ整えるための面研削工程を含んでもよい。
露出工程としては、具体的には、ダイアモンドやＣ－ＢＮ（立方晶ＢＮ）砥粒を用いたシングルワイヤソーで炭化珪素多結晶膜の外周端部の一部を切断する方法や、研磨ホイールで炭化珪素多結晶膜の外周端部の一部を削り落とすことにより、カーボン基板を露出させることができる。
なお、本発明の炭化珪素多結晶膜の成膜方法であれば、反りの抑制された炭化珪素多結晶基板が得られる。そのため、炭化珪素多結晶基板の加工や製造過程における研磨工程や面研削工程において、炭化珪素多結晶膜の反りが大きいことに起因する厚みの均一性、平坦度あるいは反りが悪化することがなく、反りの小さな高導電率の炭化珪素多結晶基板へ加工製造することが可能となる。
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。なお、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
［実施例１］
（炭化珪素多結晶膜の成膜）
化学的気相成長法に用いる熱ＣＶＤ装置の反応管内に、直径６インチ、厚み５００μｍ、熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝２．５×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝２．５のカーボン製支持基板１００を１０枚固定し、炉内へＡｒガスを２０Ｌ／分の流量で流入させながら排気ポンプにより炉内を減圧化した後、１４００℃まで加熱し、その後、Ａｒガスを停止させた。次いで、原料ガスとして、１Ｌ／分（気体換算、２５℃）の流量のＳｉＣｌ4、１Ｌ／分の流量のＣＨ4、ドーピングガスとして５０Ｌ／分の流量のＮ2、キャリアガスとして１０Ｌ／分の流量のＨ2を、原料ガス等の流通時間を２０時間としてカーボン製支持基板１００へ流入させ、厚みが約１０００μｍの炭化珪素多結晶膜２００をカーボン製支持基板１００のおもて面とうら面の両面へ成膜させた。その後、原料ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスの流入を停止し、炉内を室温まで冷却した。
（炭化珪素多結晶膜の成膜）
化学的気相成長法に用いる熱ＣＶＤ装置の反応管内に、直径６インチ、厚み５００μｍ、熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝２．５×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝２．５のカーボン製支持基板１００を１０枚固定し、炉内へＡｒガスを２０Ｌ／分の流量で流入させながら排気ポンプにより炉内を減圧化した後、１４００℃まで加熱し、その後、Ａｒガスを停止させた。次いで、原料ガスとして、１Ｌ／分（気体換算、２５℃）の流量のＳｉＣｌ4、１Ｌ／分の流量のＣＨ4、ドーピングガスとして５０Ｌ／分の流量のＮ2、キャリアガスとして１０Ｌ／分の流量のＨ2を、原料ガス等の流通時間を２０時間としてカーボン製支持基板１００へ流入させ、厚みが約１０００μｍの炭化珪素多結晶膜２００をカーボン製支持基板１００のおもて面とうら面の両面へ成膜させた。その後、原料ガス、ドーピングガスおよびキャリアガスの流入を停止し、炉内を室温まで冷却した。
（炭化珪素多結晶基板の製造）
カーボン製支持基板１００の側面外周に成膜した炭化珪素多結晶膜のみを研削してカーボン製支持基板１００の側面を露出させ、次いで、大気雰囲気下において約１０００℃の温度条件下でカーボン製支持基板１００を加熱することで燃焼除去し、カーボン製支持基板１００と炭化珪素多結晶膜２００を分離して、２０枚の炭化珪素多結晶基板を得た。
カーボン製支持基板１００の側面外周に成膜した炭化珪素多結晶膜のみを研削してカーボン製支持基板１００の側面を露出させ、次いで、大気雰囲気下において約１０００℃の温度条件下でカーボン製支持基板１００を加熱することで燃焼除去し、カーボン製支持基板１００と炭化珪素多結晶膜２００を分離して、２０枚の炭化珪素多結晶基板を得た。
（炭化珪素多結晶基板の反りの測定）
炭化珪素多結晶基板の成長面２４０の表面の中心線上を、斜入射型光学測定器により測定し、得られた測定値の最大値と最小値との差を反りとした。測定は５点とし、中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、測定した。結果として、実施例１によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、２０枚の平均で１００μｍであった。表１に、αｖ／αｐ、炭化珪素多結晶膜の成膜温度、および炭化珪素多結晶基板の反りの測定結果を示す。
炭化珪素多結晶基板の成長面２４０の表面の中心線上を、斜入射型光学測定器により測定し、得られた測定値の最大値と最小値との差を反りとした。測定は５点とし、中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、測定した。結果として、実施例１によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、２０枚の平均で１００μｍであった。表１に、αｖ／αｐ、炭化珪素多結晶膜の成膜温度、および炭化珪素多結晶基板の反りの測定結果を示す。
［実施例２］
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝３．２×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝３．２のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例２によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、８０μｍであった。
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝３．２×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝３．２のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例２によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、８０μｍであった。
［実施例３］
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝４．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝４．０のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例３によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、６０μｍであった。
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝４．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝４．０のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例３によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、６０μｍであった。
［実施例４］
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例４によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、１４０μｍであった。
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例４によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは、１４０μｍであった。
［実施例５］
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例２と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例５によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１２０μｍであった。
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例２と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例５によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１２０μｍであった。
［実施例６］
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例３と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例６によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１１０μｍであった。
成膜時の温度を１２００℃とした以外は、実施例３と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例６によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１１０μｍであった。
［実施例７］
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例７によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１５０μｍであった。
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例７によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１５０μｍであった。
［実施例８］
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例２と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例８によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１３０μｍであった。
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例２と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例８によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１３０μｍであった。
［実施例９］
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例３と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例９によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１２０μｍであった。
成膜時の温度を１５００℃とした以外は、実施例３と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。実施例９によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは１２０μｍであった。
［比較例１］
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝１．０のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。比較例１によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは４６０μｍであった。
熱膨張係数がαｐ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝１．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝１．０のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。比較例１によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは４６０μｍであった。
［比較例２］
熱膨張係数がαｐ＝２．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝３．６×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝１．８のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。比較例２によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは２２０μｍであった。
熱膨張係数がαｐ＝２．０×１０-6（／Ｋ）、αｖ＝３．６×１０-6（／Ｋ）、αｖ／αｐ＝１．８のカーボン支持基板を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件として成膜、研削、焼成および反りの測定を行った。比較例２によって得られた炭化珪素多結晶基板の反りは２２０μｍであった。
［まとめ］
以上より、本発明であれば、炭化珪素多結晶基板を加工製造する際の歩留まりやコスト、生産性が悪化するという課題を解決し、基板の反りを低減した高導電率の炭化珪素多結晶基板を得ることができる。特に、炭化珪素多結晶基板の反りを低減することができるため、横型および縦型のダイオード用炭化珪素基板としてデバイス製造工程に供することが可能である。また、フォトリソグラフィ工程におけるパターン形成不良や、イオン注入工程におけるイオン侵入深さの不均一等を抑制することができ、歩留まりの向上が期待できる。
以上より、本発明であれば、炭化珪素多結晶基板を加工製造する際の歩留まりやコスト、生産性が悪化するという課題を解決し、基板の反りを低減した高導電率の炭化珪素多結晶基板を得ることができる。特に、炭化珪素多結晶基板の反りを低減することができるため、横型および縦型のダイオード用炭化珪素基板としてデバイス製造工程に供することが可能である。また、フォトリソグラフィ工程におけるパターン形成不良や、イオン注入工程におけるイオン侵入深さの不均一等を抑制することができ、歩留まりの向上が期待できる。
１０ 結晶粒
１１ 結晶粒
１２ 結晶粒
１３ 結晶粒
１４ 結晶粒
１５ 結晶粒
１６ 結晶粒
５０ 配向方向
１００ カーボン製支持基板
１５０ カーボン製支持基板
２００ 炭化珪素多結晶膜
２１０ 結晶配向
２２０ 結晶粒
２３０ 支持基板
２４０ 成長面
２５０ 炭化珪素多結晶膜
２６０ 結晶配向
２７０ 結晶粒
２８０ 支持基板
２９０ 成長面
Ａ 矢印
１１ 結晶粒
１２ 結晶粒
１３ 結晶粒
１４ 結晶粒
１５ 結晶粒
１６ 結晶粒
５０ 配向方向
１００ カーボン製支持基板
１５０ カーボン製支持基板
２００ 炭化珪素多結晶膜
２１０ 結晶配向
２２０ 結晶粒
２３０ 支持基板
２４０ 成長面
２５０ 炭化珪素多結晶膜
２６０ 結晶配向
２７０ 結晶粒
２８０ 支持基板
２９０ 成長面
Ａ 矢印
Claims (5)
- 化学的気相成長法により、窒素ガス、珪素系ガス、および炭素系ガスを用いて、厚さが３００μｍ～１０ｍｍのカーボン製支持基板に厚さが３００μｍ～１２００μｍの炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、
前記カーボン製支持基板は、厚さ方向に対して平行な方向の熱膨張係数をαｐとし、厚さ方向に対して直交する方向の熱膨張係数をαｖとした場合に、αｖ／αｐ＝２．５～４．０である、炭化珪素多結晶膜の成膜方法。 - 前記αＰは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）であり、前記αｖは１．０×１０-6（／Ｋ）～６．０×１０-6（／Ｋ）である、請求項１に記載の炭化珪素多結晶膜の成膜方法。
- 前記成膜工程において前記炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜温度は１２００～１５００℃である、請求項１または２に記載の炭化珪素多結晶膜の成膜方法。
- 請求項１または２に記載の炭化珪素多結晶膜の成膜方法により得た前記カーボン製支持基板と前記炭化珪素多結晶膜を備える積層体から、前記カーボン製支持基板を燃焼させて除去する燃焼除去工程を含む、炭化珪素多結晶基板の製造方法。
- 前記燃焼除去工程後、前記炭化珪素多結晶膜の表面を研磨する研磨工程を含む、請求項４に記載の炭化珪素多結晶基板の製造方法。
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