KR20220068992A - 다결정 SiC 성형체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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타카오미 스기하라
세이이치 오쿠야마
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도까이 카본 가부시끼가이샤
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Abstract

다결정 SiC 성형체는, 저항률이 0.050Ωcm 이하이며, X선 회절 패턴에서, 회절각 2θ가 33 내지 34°의 범위에서의 회절 피크 강도가 "A"이며, X선 회절 패턴에서, SiC(111)면의 회절 피크 강도가 "B"이고, 비(A/B)가 0.018 이하이다.

Description

다결정 SiC 성형체 및 그 제조 방법
본 발명은 다결정 SiC 성형체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
SiC 성형체는 내열성, 내식성 및 강도 등의 여러가지 특성이 우수하여 여러가지 용도로 사용되고 있다. 예를 들어 특허문헌 1(일본 특허 공개 2001-316821) 및 특허문헌 2(일본 특허 공개 2001-220237)에는, 반도체 제조 시에 사용되는 에지 링, 전극판, 히터 등의 플라즈마 에칭 장치용 부재로서 SiC를 사용되는 점이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3(일본 특허 제6387375호)에는, 단결정 SiC 기판과, 다결정 SiC 기판을 구비하는 반도체 기판으로서, 단결정 SiC 기판과 다결정 SiC 기판이 소정의 계면층을 개재하여 접합되어 있는 반도체 기판이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 2001-316821 일본 특허 공개 2001-220237 일본 특허 제6387375호
다결정 SiC 성형체에는 용도에 따라 다양한 특성이 요구된다.
예를 들어 특허문헌 1 및 2에 기재된 바와 같이, 다결정 SiC 성형체를 플라즈마 에칭용 부재로서 사용하는 경우, 정전기를 제거하기 위해서나 플라즈마 가스를 균일하게 발생시키기 위해, 다결정 SiC 성형체는 저저항이어야 한다. 또한, 다결정 SiC 성형체는 Si 웨이퍼가 플라즈마에 의해 균일하게 처리되도록 하기 위하여 Si 웨이퍼와의 간격이 균일할 필요가 있어, 플라즈마 에칭 장치용 부재로서 사용되는 다결정 SiC 성형체는 평탄한 표면을 가지고 있는 것이 요망되고 있다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 바와 같이, 다결정 SiC 성형체와 단결정 SiC 기판을 접합하기 위해서는, 다결정 SiC 성형체가 평탄한 접합면을 가지고 있어야 한다. 또한, 다결정 SiC 성형체와 단결정 SiC 기판의 접합면을 가로지르도록 전류 경로가 형성되는 등의 용도에 사용되는 경우, 다결정 SiC 성형체에는 저저항인 것이 요망되는 경우가 있다.
따라서, 본 발명의 과제는 저저항이며 평탄성이 우수한 다결정 SiC 성형체 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 사항을 포함한다.
[1]
저항률이 0.050Ωcm 이하이며,
X선 회절 패턴에서, 회절각 2θ가 33 내지 34°의 범위에서의 회절 피크 강도가 "A"이며,
X선 회절 패턴에서, SiC(111)면의 회절 피크 강도가 "B"이며,
비(A/B)가 0.018 이하인,
다결정 SiC 성형체.
[2]
질소 함유량이 200ppm(질량 백만분율) 이상인, [1]에 기재된 다결정 SiC 성형체.
[3]
상기 SiC(111)면의 회절 피크 강도 B가, 회절각 2θ가 35 내지 36°의 범위에서의 회절 피크 강도인, [1] 또는 [2]에 기재된 다결정 SiC 성형체.
[4]
CVD법에 의해 다결정 SiC 성형체를 제조하는 방법으로서,
제1 농도의 원료 가스 농도로 기재 상에 제1 다결정 SiC막을 성막하는, 초기 공정과,
상기 초기 공정 후에, 상기 제1 농도보다도 낮은 제2 농도의 원료 가스 농도로 상기 제1 다결정 SiC막 상에 제2 다결정 SiC막을 성막하는, 종기 공정
을 구비하는
다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
[5]
상기 제1 농도가, 상기 제2 농도의 1.2 내지 2.0배인, [4]에 기재된 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
[6]
상기 초기 공정의 기간이, 상기 다결정 SiC막의 성막 기간 전체 기간의 10 내지 50%인, [4] 또는 [5]에 기재된 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
[7]
추가로, 상기 초기 공정과 상기 종기 공정 사이에서, 원료 가스 농도를 상기 제1 농도로부터 상기 제2 농도까지 저하시키면서, 상기 제1 다결정 SiC막 상에 제3 다결정 SiC막을 성막하는 중기 공정을 구비하는, [4] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
[8]
상기 중기 공정은, 일정 속도로 원료 가스 농도를 저하시키는 공정을 포함하는, [7]에 기재된 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
[9]
상기 중기 공정 기간은, 상기 종기 공정 기간이 0%가 되지 않고, 또한, 상기 다결정 SiC막의 성막 기간 전체 기간의 10 내지 50%인, [7] 또는 [8]에 기재된 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 평탄성이 우수하고, 저저항인 다결정 SiC 성형체 및 그 제조 방법이 제공된다.
도 1은 실시 형태에 따른 적층 SiC 기판을 나타내는 개략 단면도이다.
도 2a는 적층 SiC 기판의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 2b는 적층 SiC 기판의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 다결정 SiC 기판의 제조 방법에 사용되는 제조 시스템의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 4는 성막 시에서의 시간과 원료 가스 농도와의 관계를 개념적으로 나타내는 그래프이다.
도 5a는 다결정 SiC막(4)이 성막된 흑연 기판(2)의 직경 방향 단면을 나타내는 개략 단면도이다.
도 5b는, 원판 외주의 다결정 SiC막(4)을 제거한 후에 흑연 기판(2)의 두께를 등분 절단한, 다결정 SiC막(4)이 성막된 흑연 기판(2)의 직경 방향 단면을 도 1은 개략 단면도이다.
도 6은 실시예의 예 1 및 예 7에서 얻어진 다결정 SiC 성형체의 X선 회절 패턴으로부터 산출한 각각의 피크 강도비(A/B)를 나타내는 그래프이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 이하의 본 발명의 상세한 설명은 실시 형태의 예시의 하나이며, 본 발명은 본 실시 형태로 전혀 한정되어 해석되는 것은 아니다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 적층 SiC 기판(30)을 나타내는 개략 단면도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 적층 SiC 기판(30)은 다결정 SiC 성형체(10) 및 단결정 SiC층(21)을 가지고 있다.
다결정 SiC 성형체(10)는 단결정 SiC층(21)을 지지하기 위해 설치되어 있다. 다결정 SiC 성형체(10)는 판상이며, 용이하게 취급할 수 있는 정도의 두께를 가지고 있으며, 예를 들어 300 내지 500㎛ 정도의 두께를 가지고 있다.
상기 적층 SiC 기판(30)은, 예를 들어 이하의 순서에 의해 작성할 수 있다.
우선, 도 2a에 도시된 바와 같이, 각각이 어느 정도의 두께를 갖는 다결정 SiC 성형체(10) 및 단결정 SiC 기판(20)을 준비한다. 다결정 SiC 성형체(10)와 단결정 SiC 기판(20)을 접합시키는 면을 각각, 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면, 단결정 SiC 기판(20)의 접합면이라고 한다. 단결정 SiC 기판(20)의 접합면에 대향하는 방향으로부터, 단결정 SiC 기판(20)의 접합면으로부터 일정한 깊이의 영역에 수소 이온을 주입하고, 단결정 SiC 기판(20)의 접합면으로부터 일정한 깊이의 영역에 취약층 t를 형성한다. 여기서, 취약층 t는 도 2a 및 도 2b에서 점선으로 표시되고, 단결정 SiC 기판(20)의 접합면으로부터 일정한 깊이의 영역에 매설된 층이다. 이어서, 단결정 SiC 기판(20)의 접합면 및 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면에, 아르곤 빔을 조사하여, 이들의 표면을 함께 활성화시킨다. 그리고, 활성화된 단결정 SiC 기판(20)의 접합면과 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면이 대향하도록 단결정 SiC 기판(20)의 접합면과 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면을 배치하고, 이들의 접합면끼리를 접합한다. 그 후, 서로의 접합면에서 접합하고 있는 단결정 SiC 기판(20) 및 다결정 SiC 성형체(10)를, 도 2b에 도시하는 바와 같이, 취약층 t를 경계로 하여 단결정 SiC 기판(20)과 다결정 SiC 성형체(10)를 분리한다. 이 때, 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면 상에 취약층 t를 경계로 하여 분리된 단결정 SiC 기판(20)의 일부(이하, 단결정 SiC층(21))가 고정 설치되어 있다. 이에 따라, 도 1에 나타낸 바와 같은 적층 SiC 기판(30)이 얻어진다.
단결정 SiC층(21)은 반도체 회로를 형성하기 위한 부분이다. 단결정 SiC층(21) 상에는 반도체 회로를 형성하는 단결정층이 에피택셜 성장에 의해 형성되고, 소정의 가공 공정을 거쳐 반도체 회로가 형성된다. 단결정 SiC층(21)의 두께는, 그 위에 에피택셜 성장에 의해 단결정층을 성장시킬 수 있는 정도의 두께이면 되고, 다결정 SiC 성형체(10)의 그것에 비해 충분히 작다. 예를 들어 단결정 SiC층(21)의 두께는 0.5㎛ 정도이다.
상기와 같은 적층 SiC 기판(30)에 의하면, 다결정 SiC 성형체(10)가 지지 기판으로서 기능하기 때문에, 단결정 SiC층(21)의 두께를 단결정 SiC 기판(20)보다도 작게 할 수 있다. 단결정 SiC 재료는 일반적으로 다결정 SiC 재료에 비해 고가이다. 단결정 SiC층(21)의 두께를 작게 함으로써, 재료비를 줄일 수 있어, 저렴하게 반도체 장치 제조용의 적층 SiC 기판(30)을 제작할 수 있다.
한편, 상기와 같은 적층 SiC 기판(30)에 사용되는 다결정 SiC 성형체(10)에는, 단결정 SiC 기판(20)과의 접합을 위해, 평탄한 면을 가지고 있는 것이 요망된다. 다결정 SiC 성형체(10)의 접합면이 평탄하지 않은 경우, 다결정 SiC 성형체(10)와 단결정 SiC 기판(20)을 적절하게 접합하는 것이 어려워진다.
또한, 적층 SiC 기판(30)의 용도에 따라서는, 운용 시에, 다결정 SiC 성형체(10)와 취약층 t와의 접합면을 가로지르도록 전류가 흐르는 경우도 있다. 그러한 경우, 다결정 SiC 성형체(10)와 단결정 SiC층(21)의 접합면에 있어서의 접촉 저항을 작게 하는 것이 요망된다. 접촉 저항을 작게 하기 위해서, 다결정 SiC 성형체(10)는 저저항인 것이 요망된다.
이상과 같은 요구를 만족시키기 위해, 본 실시 형태에서는, 다결정 SiC 성형체(10)가 평탄한 접합면을 가지며, 또한 저저항이 되도록, 고안이 실시되어 있다. 이하에, 다결정 SiC 성형체(10)에 대하여 상세히 설명한다.
다결정 SiC 성형체(10)는, 0.050Ω㎝ 이하의 저항률을 가지고 있다. 이러한 저항률을 가짐으로써, 다결정 SiC 성형체(10)와 단결정 SiC층(21)의 접합면에 있어서의 전위 장벽이 억제되어, 디바이스의 응답성을 향상시킬 수 있다. 또한, 다결정 SiC 성형체(10)의 저항률은, 안정된 디바이스의 응답성을 확보하는 관점에서, 바람직하게는 0.030Ω㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 0.020Ω㎝ 이하이다.
저항률은, 예를 들어 다결정 SiC 성형체(10)에 소정량으로 질소를 함유시킴으로써 조정할 수 있다. 질소 함유량을 증가시킴으로써 저항률을 낮출 수 있다.
다결정 SiC 성형체(10)의 질소 함유량은, 예를 들어 200ppm(질량 백만분율) 이상이며, 바람직하게는 200 내지 1000ppm(질량 백만분율)이다. 질소 함유량이 이러한 범위에 있는 경우, 질소 함유량의 변화에 대한 저항률의 변화 정도가 작아진다. 따라서, 질소 함량을 제어함으로써 목적으로 하는 저항률을 얻기 쉬워진다. 또한, 질소 함유량이 1000ppm(질량 백만분율) 이하이면, 질소의 도입에 의해 생기는 결정 결함이 기판의 평탄성에 영향을 미치는 일도 거의 없다.
또한, 질소의 도입 방법은 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 후술하는 바와 같이, CVD법에 의해 다결정 SiC막을 성막할 때에, 질소 함유 가스를 사용함으로써, 성막되는 다결정 SiC막에 질소를 도입할 수 있다.
다결정 SiC 성형체(10)는 소정의 결정 구조를 가지고 있다. 구체적으로는, 다결정 SiC 성형체(10)로부터 얻어지는 X선 회절 패턴에서, 피크 강도 "A"와 피크 강도 "B"의 비(A/B)가, 0.018 이하이다.
여기서, 피크 강도 "A"란, 회절각 2θ가 33 내지 34°의 범위에서의 회절 피크의 강도(최대값)이다. 이 피크는 다결정 SiC 재료의 적층 결함을 나타내는 피크로서 알려져 있다.
또한, 피크 강도 "B"란, SiC(111)면의 회절 피크의 강도이다. 당해 피크는 통상 회절각 2θ가 35 내지 36°의 범위로 나타난다.
피크 강도비(A/B)가 0.018 이하라는 것은, 다결정 SiC 재료 중의 적층 결함 농도가 충분히 작은 것을 의미하고 있다. 적층 결함은 기판의 휨의 원인이다. 피크 강도비(A/B)가 0.018 이하임으로써, 다결정 SiC 성형체(10)의 휨을 저감할 수 있ㅇ어 평탄한 접합면을 갖는 다결정 SiC 성형체(10)가 제공된다.
또한, 다결정 SiC 성형체(10)에 대해서, 평탄한 접합면을 안정적으로 확보하는 관점에서, 피크 강도비(A/B)는 0.010 이하인 것이 보다 바람직하다.
이어서, 다결정 SiC 성형체(10)의 제조 방법에 대하여 설명한다. 상기와 같은 특성을 갖는 다결정 SiC 성형체(10)는, 이하에 설명하는 바와 같은 CVD법을 이용한 특정의 제조 방법을 채용함으로써, 제조할 수 있다.
도 3은 본 실시 형태에 따른 다결정 SiC 성형체(10)의 제조 방법에 사용되는 제조 시스템의 일례를 나타내는 모식도이다. 이 제조 시스템에는 CVD로(1)와 혼합기(3)가 설치되어 있다. 혼합기(3)에서는, 캐리어 가스와, SiC의 공급원이 되는 원료 가스와, 질소 함유 가스가 혼합되어 혼합 가스가 생성된다. 혼합 가스는 혼합기(3)로부터 CVD로(1)에 공급된다. CVD로(1) 내에는, 흑연 기판(2)이 복수개 배치되어 있다. 이 흑연 기판(2)은 각각 원판 형상이다. CVD로(1)에 혼합 가스가 공급되면, CVD법에 의해 각 흑연 기판(2) 상에 다결정 SiC막이 성막된다. 또한, 질소 함유 가스 유래의 질소가 다결정 SiC막에 도핑된다. 이 다결정 SiC막을 흑연 기판(2)으로부터 분리하고, 평면 연삭함으로써 이 다결정 SiC막을 다결정 SiC 성형체(10)로 한다.
또한, SiC의 공급원이 되는 원료 가스는, 1성분계(Si 및 C를 포함하는 가스)든, 2성분계(Si를 포함하는 가스와 C를 포함하는 가스)를 사용해도 된다.
여기서, 본 실시 형태에서는, 평탄한 면을 갖는 다결정 SiC 성형체(10)를 얻기 위해서, CVD법에 의한 성막 시에 있어서의 원료 가스 농도가 고안되어 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 원료 가스 농도란, 원료 가스와 캐리어 가스의 합계량에 대한, 원료 가스의 용적비(vol%)를 의미한다.
도 4는 성막 시에서의 시간과 원료 가스 농도의 관계를 개념적으로 나타내는 그래프이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 제조 방법은 초기 공정과 중기 공정과 종기 공정을 구비하고 있다. 초기 단계, 중기 단계 및 종기 단계는 연속적으로 실시된다.
우선, 초기 공정에 있어서, 제1 농도 C1의 원료 가스 농도로, 흑연 기판(2) 상에 제1 다결정 SiC막이 성막된다.
이어서, 중기 공정에 있어서, 원료 가스 농도를 제1 농도 C1로부터 제2 농도 C2까지 저하시키면서, 제1 다결정 SiC막 상에 제3 다결정 SiC막이 성막된다. 원료 가스 농도는 바람직하게는 일정 속도로 감소된다.
또한, 종기 공정에서, 제2 농도 C2의 원료 가스 농도로 제2 다결정 SiC막을 성막한다.
본 발명자들의 발견에 의하면, 원료 가스 농도를 일정하게 하여, CVD법에 의해 다결정 SiC막의 성막을 행했을 경우는, 성막의 초기 단계에서는 결정 입경이 작고, 성막의 후기 단계가 됨에 따라 결정 입경이 커지기 쉽다. 이에 대하여, 본 실시 형태와 같이, 초기 공정에서 원료 가스 농도를 높게 하고, 후기 공정에서 원료 가스 농도를 낮춤으로써, 전체 성막 기간을 통하여, 제1, 제2 및 제3 다결정 SiC막을 포함하는 다결정 SiC막 전체의 결정 입경의 크기를 정렬하기 쉬워진다. 결정 입경의 크기를 정렬함으로써, 적층 결함의 농도가 줄고, 휨이 적은 다결정 SiC막을 얻을 수 있다.
초기 공정의 기간(기간 t1)은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 다결정 SiC막의 성막 기간 전체의 기간(T)의 10 내지 50%이다.
중기 공정의 기간(기간 t2)도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 다결정 SiC막의 성막 기간 전체의 기간(T)의 10 내지 50%이다.
종기 공정의 기간(기간 t3)도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 다결정 SiC막의 성막 기간 전체의 기간(T)의 30 내지 70%이다.
다결정 SiC막의 성막 기간 전체의 기간(T)은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 1 내지 20시간, 바람직하게는 5 내지 15시간이다.
성막되는 다결정 SiC막의 막 두께는, 예를 들어 500 내지 6000㎛, 바람직하게는 450 내지 5500㎛이다.
성막 시에 사용되는 캐리어 가스로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 수소 가스 등을 사용할 수 있다.
원료 가스로서는, Si 및 C의 공급원을 포함하는 가스이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 분자 내에 Si 및 C를 함유하는 가스나, 분자 내에 Si를 함유하는 가스와 탄화 수소 가스와의 혼합 가스 등을 사용할 수 있다.
원료 가스로서는, 예를 들어 1성분계의 경우는, 트리클로로메틸실란, 트리클로로페닐실란, 디클로로메틸실란, 디클로로디메틸실란, 및 클로로트리메틸실란 등을 들 수 있다. 또한 2성분계의 경우는, 트리클로로실란, 및 모노실란 등의 실란 함유 가스와, 탄화 수소 가스와의 혼합물 등을 들 수 있다.
CVD법에 의한 구체적인 성막 조건은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 다음과 같은 조건을 채용할 수 있다.
초기 공정에 있어서의 원료 가스의 농도(제1 농도 C1)는, 종기 공정에 있어서의 그것(제2 농도 C2)보다 크면 좋다. 다결정 SiC 성형체의 휨을 억제하는 관점에서, 성막 기간 전체를 통해, SiC 결정 입경을 정렬하기 위해서는, 제1 농도는 제2 농도의 1.2 내지 2.0배인 것이 바람직하고, SiC 결정 입경이 정렬된 것을 안정적으로 얻기 위해서는, 제1 농도는 제2 농도의 1.3 내지 1.8배인 것이 보다 바람직하고, SiC 결정 입경이 정렬된 것을 안정하고 효율적으로 얻기 위해서는, 제1 농도는 제2 농도의 1.4 내지 1.6배인 것이 더욱 바람직하다.
제2 농도 C2는, 예를 들어 3 내지 40vol%, 바람직하게는 5 내지 20vol%이다.
CVD로에 있어서의 가스 체류 시간은, 예를 들어 10 내지 200초, 바람직하게는 20 내지 100초이다.
반응 온도는, 온도는, 예를 들어 1100 내지 1900℃, 바람직하게는 1400 내지 1600℃이다.
질소 함유 가스의 유량은, 예를 들어 원료 가스 유량과 캐리어 가스 유량의 합계 유량에 대하여 5 내지 100vol%, 바람직하게는 10 내지 70vol%이다.
예를 들어 원료 가스가 기체 원료인 경우는, 원료 가스 농도는, 원료 가스 유량과 캐리어 가스 유량을 제어함으로써 조정할 수 있다. 또한, 원료 가스가 액체 원료 유래의 가스인 경우에는, 원료 가스 농도는, 원료 탱크 내의 액체 원료의 온도를 제어하고, 액체 원료의 증기압을 제어함으로써 조정할 수 있다.
CVD법에 의한 다결정 SiC막의 성막 공정이 종료되면, 다결정 SiC막(4)이 성막된 각 흑연 기판(2)이 CVD로(1)로부터 취출되고, 그 후, 필요에 따라 다결정 SiC 성형체(10)만을 취출하도록 가공된다.
도 5a는, 다결정 SiC막(4)이 성막된, 중심선 O-O'를 갖는 흑연 기판(2)의 직경 방향 단면을 나타내는 모식도이다. 여기서, 흑연 기판(2)은, 그 전체면을 덮도록 다결정 SiC막(4)이 성막되어 있다. 예를 들어 다결정 SiC막(4)이 성막된 흑연 기판(2)은, 우선, 외주 가공된다. 상세하게는, 도 5a에 도시된 파단선 A-A'를 따라 다결정 SiC막(4)이 성막된 흑연 기판(2)의 외주부만이 절단되어 제거된다. 이어서, 도 5a에 도시된 흑연 기판(2)의 두께를 등분하는 선, 즉 파단선 B-B’를 따라 다결정 SiC막(4)이 성막된 흑연 기판(2)이 두께 방향에서 2분할되도록 절단된다. 그 결과, 도 5b에 나타낸 바와 같이, 흑연 기판(2)과 다결정 SiC막(4)의 적층체가 얻어진다. 또한, 이어서, 그 적층체로부터 흑연 기판(2)만을 산화 또는 쇼트 블라스트법 등에 의해 제거한다. 그 후, 흑연 기판(2)의 제거에 의해 노출된 다결정 SiC막(4)의 노출면을 연삭 가공 등에 의해 연삭한다. 상기에 예시하는 가공 방법에 의해, 다결정 SiC 성형체(10)를 얻을 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 의하면, CVD법에 의해 다결정 SiC막을 성막할 때에, 초기 공정에서 높은 원료 가스 농도를 사용하고, 종기 공정에서 낮은 원료 가스 농도를 사용하고 있기 때문에, 결정 입경의 크기를 균일하게 할 수 있다. 그 결과, 적층 결함을 줄일 수 있어, 평탄한 면을 갖는 다결정 SiC 성형체(10)를 실현할 수 있다.
또한, 질소 함유량이 소정의 값으로 제어되기 때문에, 저저항인 다결정 SiC 성형체(10)를 얻을 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 다결정 SiC 성형체(10)가 단결정 SiC층(21)과 접합되어 적층 SiC 기판(30)으로서 사용되는 경우에 대해 설명하였다. 본 실시 형태에 따르면, 저저항을 가지며 평탄한 면을 갖는 다결정 SiC 성형체(10)가 얻어지므로, 이러한 용도에 적합하다. 단, 본 실시 형태에 관한 다결정 SiC 성형체(10)는 단결정 SiC 기판(20)에 접합시켜 사용되는 것으로 한정되는 것은 아니며, 높은 평탄성과 저저항률이 요망되는 용도이면, 다른 용도라도 적합하게 적용할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 관한 다결정 SiC 성형체는, 그것과 단결정 SiC층을 접합하는 경우에 적합하게 사용하는 것이 가능하고, 상기 실시 형태에 나타내는 경우 외에, SIMOX(사이목스)법, ELTRAN법, 그 밖의 공지된 접합 방법에 동일하게 적용하는 것도 가능하다.
예를 들어 본 실시 형태에 관한 다결정 SiC 성형체는, 반도체 제조 시에 플라즈마 에칭 장치용 부재로서, 에지 링, 전극판 및 히터 등에 사용되고 있다. 또한, 반도체 제조 시에 반도체 열처리 장치용 부재로서 더미 웨이퍼에 사용되고 있다.
또한, 에지 링 및 전극 판으로서 사용되는 경우, 다결정 SiC 기판은, 예를 들어 2000 내지 5000㎛ 정도의 두께를 가지고 있다. 또한, 더미 웨이퍼로서 사용되는 경우, 다결정 SiC 기판은, 예를 들어 300 내지 1000㎛ 정도의 두께를 가지고 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명하기 위해, 본 발명자들에 의해 이루어진 실시예에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예로 한정하여 해석되어야 하는 것은 아니다.
(예 1)
CVD로 내에 직경 160mm, 두께 5mm의 흑연 기판을 설치하였다. CVD로에 트리메틸클로로실란(원료 가스), 수소(캐리어 가스) 및 질소 가스를 도입하고, 1500℃에서 10시간, 흑연 기판 상에 다결정 SiC막을 성막하였다.
성막 조건을 표 1에 나타낸다.
또한, 성막 초기(성막 개시로부터 2.5시간까지)와, 성막 중기(성막 개시 후 2.5시간에서 5시간까지)와, 성막 후기(성막 개시 후 5시간에서 10시간까지) 사이에서 원료 가스의 농도를 변화시켰다. 구체적으로는, 성막 초기의 원료 가스 농도(제1 농도)를 9.0 vol%로 하고, 성막 후기의 원료 가스 농도(제2 농도)를 7.5 vol%로 하였다.
즉, 성막 후기의 원료 가스 농도에 대한 성막 초기의 원료 가스 농도의 비(원료 가스 농도비라고 함)를, 1.2배로 하였다. 또한, 성막 중기에서는, 성막 초기의 농도로부터 성막 후기의 농도까지, 원료 가스 농도를 일정한 속도로 저하시켰다. 또한, 원료 가스 유량과 캐리어 가스 유량의 합계값이 일정(140L/min)해지도록 제어하였다.
또한, 질소 가스 유량은 성막 기간 전체를 통하여 일정하게 하였다. 구체적으로는, 질소 가스 유량에 대해서는 17.5(L/min)로 하였다.
가스 체류 시간은 44.1(초)였다. 또한, 가스 체류 시간은, 하기 식에 의해 산출하였다.
[식 1]
가스 체류 시간(초)=(로내 용적/가스 유량)×((20+273)/(반응 온도+273))×60
성막 후, 흑연 기판을 CVD로로부터 취출하고, 외주 가공 및 분할 가공을 행하였다. 추가로, 흑연 기재를 제거하여 직경 150mm, 두께 0.6mm의 다결정 SiC 성형체를 얻었다. 추가로, 평면 연삭 가공으로 직경 150mm, 두께 0.4mm의 다결정 SiC 성형체를 얻었다. 이것을 예 1에 따른 다결정 SiC 성형체로서 얻었다.
(예 2 내지 7)
예 1과 동일한 방법을 사용하여, 예 2 내지 7에 관한 다결정 SiC 성형체를 얻었다. 단, 성막 조건을 표 1에 기재된 바와 같이 변경하였다.
(예 8)
예 1과 동일한 방법을 이용하여, 예 8에 관한 다결정 SiC 성형체를 얻었다. 단, 성막 개시로부터 종료까지, 원료 가스 농도를 7.5 vol％로 일정하게 하였다. 또한, 질소 가스 유량을 표 1에 기재된 값으로 변경하였다.
(저항률의 측정)
예 1 내지 8에서 얻어진 다결정 SiC 성형체의 저항률을 4탐침법에 의해 측정하였다. 저항률의 측정에는 미쓰비시 케미컬 애널리텍사 제조, 롤레스터 GP MCT-T610을 사용하였다.
(피크 강도비의 측정)
얻어진 다결정 SiC 성형체의 2θ/θ법에 의한 X선 회절 패턴을, 시마즈 제작소 제조 XRD-6000을 사용하여, 하기 조건으로 측정하였다.
Cu 타겟
전압: 40.0kV
전류: 20.0mA
발산 슬릿：1.00000deg
산란 슬릿：1.00000deg
수광 슬릿：0.30000mm
스캔 레인지:32.000 내지 36.000deg
스캔 스피드：0.1000deg/min
샘플링 피치: 0.0100deg
프리셋 타임：6.00sec
얻어진 X선 회절 패턴에서, 회절각 2θ가 32.2 내지 33.2°의 범위에서의 회절 피크 강도의 평균값을, 백그라운드의 보정값으로 하고, 회절각 2θ가 33 내지 34°의 범위에서의 회절 피크 강도를 피크 강도 "A"(보정 전) 및 회절각 2θ가 35 내지 36°의 범위에서의 회절 피크 강도를 피크 강도 "B"(보정 전)로부터, 각각 백그라운드의 보정값을 뺌으로써 피크 "A" 및 피크 "B"를 구하였다. 그리고, 피크 강도비(A/B)를 산출하였다.
(휨량의 측정)
또한, 광간섭식의 휨 측정 장치(코닝·트로펠사 제조 FlatMaster 200XRA-Industrial)를 사용하여, 얻어진 다결정 SiC 성형체의 휨량을 측정하였다.
(질소 함유량의 측정)
ATOMIKA사 제조 SIMS-4000을 사용하여, 다결정 SiC 성형체 중의 질소 함유량을 측정하였다.
(결과의 고찰)
저항률, 피크 강도비, 휨량 및 질소 함유량의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
예 1 내지 6은, 예 7 내지 8에 비해, 피크 강도비가 작고(0.018 이하), 휨량도 작았다. 즉, 성막 시에 원료 가스 농도를 특정한 거동으로 변화시킴으로써 적층 결함을 줄일 수 있고, 그 결과, 휨량을 줄일 수 있다는 것을 알 수 있었다.
또한, 예 1 내지 예 6은 모두 질소 함유량이 1000ppm(질량 백만분율) 이하이고, 저항값이 0.050Ω㎝ 이하였다. 일반적으로는 질소 함량이 증가하면 결정 결함이 증가하여 휨의 원인이 된다고 생각된다. 그러나, 예 1 내지 예 6의 결과로부터, 질소 함유량이 1000ppm(질량 백만분율) 이하이면, 휨도 충분히 억제되는 것을 알 수 있었다.
Figure pct00001
1 CVD로
2 흑연 기판
3 혼합기
4 다결정 SiC막
10 다결정 SiC 성형체
20 단결정 SiC 기판
21 단결정 SiC층
30 적층 SiC 기판

Claims (9)

  1. 저항률이 0.050Ωcm 이하이며,
    X선 회절 패턴에서, 회절각 2θ가 33 내지 34°의 범위에서의 회절 피크 강도가 "A"이며,
    X선 회절 패턴에서, SiC(111)면의 회절 피크 강도가 "B"이며,
    비(A/B)가 0.018 이하인,
    다결정 SiC 성형체.
  2. 제1항에 있어서, 질소 함유량이 200ppm(질량 백만분율) 이상인, 다결정 SiC 성형체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 SiC(111)면의 회절 피크 강도 B가, 회절각 2θ가 35 내지 36°의 범위에서의 회절 피크 강도인, 다결정 SiC 성형체.
  4. CVD법에 의해 다결정 SiC 성형체를 제조하는 방법으로서,
    제1 농도의 원료 가스 농도로 기재 상에 제1 다결정 SiC막을 성막하는, 초기 공정과,
    상기 초기 공정 후에, 상기 제1 농도보다도 낮은 제2 농도의 원료 가스 농도로 상기 제1 다결정 SiC막 상에 제2 다결정 SiC막을 성막하는, 종기 공정
    을 구비하는,
    다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제1 농도가 상기 제2 농도의 1.2 내지 2.0배인, 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 초기 공정의 기간이, 상기 다결정 SiC막의 성막 기간 전체 기간의 10 내지 50%인, 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, 상기 초기 공정과 상기 종기 공정 사이에서, 원료 가스 농도를 상기 제1 농도로부터 상기 제2 농도까지 저하시키면서, 상기 제1 다결정 SiC막 상에 제3 다결정 SiC막을 성막하는 중기 공정을 구비하는, 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 중기 공정은, 일정 속도로 원료 가스 농도를 저하시키는 공정을 포함하는, 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 중기 공정의 기간은, 상기 종기 공정의 기간이 0%가 되도록 하지 않고, 또한 상기 다결정 SiC막의 성막 기간 전체 기간의 10 내지 50%인, 다결정 SiC 성형체의 제조 방법.
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