JP2021054666A - 多結晶SiC成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1および2に記載されるように、多結晶SiC成形体をプラズマエッチング用部材として使用する場合、静電気を逃がすためや、プラズマガスを均一に発生させるために、多結晶SiC成形体は低抵抗でなければならない。また、多結晶SiC成形体は、Siウェハーがプラズマにより均一に処理されるようにするため、Siウェハーとの間隔が均一である必要があり、プラズマエッチング装置用部材として使用される多結晶SiC成形体は、平坦な面を有していることが求められている。
更に、特許文献3に記載されるように、多結晶SiC成形体と単結晶SiC基板とを接合するためには、多結晶SiC成形体が、平坦な接合面を有していなければならない。また、多結晶SiC成形体と単結晶SiC基板との接合面を横切るように電流経路が形成されるような用途に使用される場合、多結晶SiC成形体には、低抵抗であることが求められる場合がある。
[1]
抵抗率が0.050Ωcm以下であり、
X線回折パターンにおいて、回折角2θが33〜34°の範囲における回折ピーク強度が「A」であり、
X線回折パターンにおいて、SiC(111)面の回折ピーク強度が「B」であり、
比(A/B)が0.018以下である、
多結晶SiC成形体。
[2]
窒素含有量が、200ppm(質量百万分率)以上である、[1]に記載の多結晶SiC成形体。
[3]
前記SiC(111)面の回折ピーク強度Bが、回折角2θが35〜36°の範囲における回折ピーク強度である、[1]又は[2]に記載の多結晶SiC成形体。
[4]
CVD法によって多結晶SiC成形体を製造する方法であって、
第1濃度の原料ガス濃度で基材上に第1の多結晶SiC膜を成膜する、初期工程と、
前記初期工程の後に、前記第1濃度よりも低い第2濃度の原料ガス濃度で前記第1の多結晶SiC膜上に第2の多結晶SiC膜を成膜する、終期工程と、
を備える、
多結晶SiC成形体の製造方法。
[5]
前記第1濃度が、前記第2濃度の1.2〜2.0倍である、[4]に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
[6]
前記初期工程の期間が、前記多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間の10〜50%である、[4]又は[5]に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
[7]
更に、前記初期工程と前記終期工程との間において、原料ガス濃度を前記第1濃度から前記第2濃度まで低下させつつ、前記第1の多結晶SiC膜上に第3の多結晶SiC膜を成膜する中期工程を備える、[4]乃至[6]のいずれか一項に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
[8]
前記中期工程は、一定速度で原料ガス濃度を低下させる工程を含む、[7]に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
[9]
前記中期工程の期間は、前記終期工程の期間が0%とならず、且つ、前記多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間の10〜50%である、[7]又は[8]に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
図1は、本実施形態に係る積層SiC基板30を示す概略断面図である。図1に示されるように、積層SiC基板30は、多結晶SiC成形体10及び単結晶SiC層21を有している。
まず、図2Aに示されるように、それぞれがある程度の厚さを有する多結晶SiC成形体10及び単結晶SiC基板20を準備する。多結晶SiC成形体10と単結晶SiC基板20とを接合させる面をそれぞれ、多結晶SiC成形体10の接合面、単結晶SiC基板20の接合面という。単結晶SiC基板20の接合面に対向する方向から、単結晶SiC基板20の接合面から一定の深さの領域に水素イオンを注入し、単結晶SiC基板20の接合面から一定の深さの領域に脆弱層tを形成させる。ここで、脆弱層tは、図2Aおよび図2Bにおいて点線で示され、単結晶SiC基板20の接合面から一定の深さの領域に埋設された層である。次いで、単結晶SiC基板20の接合面および多結晶SiC成形体10の接合面に、アルゴンビームを照射し、それらの表面を共に活性化させる。そして、活性化された単結晶SiC基板20の接合面と多結晶SiC成形体10の接合面とが対向するように単結晶SiC基板20の接合面と多結晶SiC成形体10の接合面とを配置して、それらの接合面同士を接合する。その後、互いの接合面で接合している単結晶SiC基板20及び多結晶SiC成形体10を、図2Bに示されるように、脆弱層tを境界として単結晶SiC基板20と多結晶SiC成形体10とを分離する。このとき、多結晶SiC成形体10の接合面上に脆弱層tを境界として分離された単結晶SiC基板20の一部(以下、単結晶SiC層21)が固設されている。これにより、図1に示したような積層SiC基板30が得られる。
また、積層SiC基板30の用途によっては、運用時に、多結晶SiC成形体10と脆弱層tとの接合面を横切るように電流が流れる場合もある。そのような場合、多結晶SiC成形体10と単結晶SiC層21との接合面における接触抵抗を小さくすることが求められる。接触抵抗を小さくするため、多結晶SiC成形体10は、低抵抗であることが求められる。
以上のような要求を満たすため、本実施形態においては、多結晶SiC成形体10が平坦な接合面を有し、且つ、低抵抗になるように、工夫が施されている。以下に、多結晶SiC成形体10について詳述する。
抵抗率は、例えば、多結晶SiC成形体10に所定の量で窒素を含有させることにより、調整することができる。窒素含有量を増やすことにより、抵抗率を下げることができる。
多結晶SiC成形体10の窒素含有量は、例えば200ppm(質量百万分率)以上であり、好ましくは200〜1000ppm(質量百万分率)である。窒素含有量がこのような範囲にある場合、窒素含有量の変化に対する抵抗率の変化の度合いが小さくなる。従って、窒素含有量を制御することによって、所望する抵抗率を得やすくなる。また、窒素含有量が1000ppm(質量百万分率)以下であれば、窒素の導入により生じる結晶欠陥が基板の平坦性に影響を及ぼすこともほとんどない。
尚、窒素の導入方法は特に限定されるものでは無い。例えば、後述するように、CVD法によって多結晶SiC膜を成膜する際に、窒素含有ガスを用いることにより、成膜される多結晶SiC膜に窒素を導入することができる。
ここで、ピーク強度「A」とは、回折角2θが33〜34°の範囲における回折ピークの強度(最大値)である。このピークは、多結晶SiC材料の積層欠陥を示すピークとして知られている。
また、ピーク強度「B」とは、SiC(111)面の回折ピークの強度である。当該ピークは、通常、回折角2θが35〜36°の範囲に現れる。
ピーク強度比(A/B)が0.018以下であるということは、多結晶SiC材料中の積層欠陥濃度が十分に小さいことを意味している。積層欠陥は、基板の反りの一因である。ピーク強度比(A/B)が0.018以下であることにより、多結晶SiC成形体10の反りを低減でき、平坦な接合面を有する多結晶SiC成形体10が提供される。
なお、多結晶SiC成形体10について、平坦な接合面を安定して確保する観点から、ピーク強度比(A/B)は0.010以下であることがより好ましい。
なお、SiCの供給源となる原料ガスは、1成分系(Si及びCを含むガス)でも、2成分系(Siを含むガスとCを含むガス)を使用してもよい。
図4は、成膜時における時間と原料ガス濃度との関係を概念的に示すグラフである。図4に示されるように、本実施形態に係る製造方法は、初期工程と、中期工程と、終期工程とを備えている。初期工程、中期工程、及び終期工程は、連続的に実施される。
次いで、中期工程において、原料ガス濃度を第1濃度C1から第2濃度C2まで低下させつつ、第1の多結晶SiC膜上に第3の多結晶SiC膜が成膜される。原料ガス濃度は、好ましくは、一定速度で低下させられる。
更に、終期工程において、第2濃度C2の原料ガス濃度で、第2の多結晶SiC膜が成膜される。
中期工程の期間(期間t2)も、特に限定されるものでは無いが、例えば、多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間(T)の10〜50%である。
終期工程の期間(期間t3)も、特に限定されるものでは無いが、例えば、多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間(T)の30〜70%である。
多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間(T)は、特に限定されるものでは無いが、例えば1〜20時間、好ましくは5〜15時間である。
成膜される多結晶SiC膜の膜厚は、例えば500〜6000μm、好ましくは450〜5500μmである。
原料ガスとしては、Si及びCの供給源を含むガスであれば特に限定されるものでは無い。例えば、分子内にSi及びCを含有するガスや、分子内にSiを含有するガスと炭化水素ガスとの混合ガス、等を用いることができる。
原料ガスとしては、例えば、1成分系の場合は、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、及びクロロトリメチルシラン等を挙げることができる。また2成分系の場合は、トリクロロシラン、及びモノシラン等のシラン含有ガスと、炭化水素ガスとの混合物等を挙げる事ができる。
初期工程における原料ガスの濃度(第1濃度C1)は、終期工程におけるそれ(第2濃度C2)よりも大きければよい。多結晶SiC成形体の反りを抑制する観点から、成膜期間全体を通じて、SiC結晶粒径を揃えるためには、第1濃度は第2濃度の1.2〜2.0倍であることが好ましく、SiC結晶粒径の揃ったものを安定して得るためには、第1濃度は第2濃度の1.3〜1.8倍であることがより好ましく、SiC結晶粒径の揃ったものを安定して効率良く得るためには、第1濃度は第2濃度の1.4〜1.6倍であることがさらに好ましい。
第2濃度C2は、例えば、3〜40vol%、好ましくは5〜20vol%である。
CVD炉におけるガス滞留時間は、例えば、10〜200秒、好ましくは20〜100秒である。
反応温度は、温度は、例えば1100〜1900℃、好ましくは1400〜1600℃である。
窒素含有ガスの流量は、例えば、原料ガス流量とキャリアガス流量の合計流量に対して5〜100vol%、好ましくは10〜70vol%である。
例えば、原料ガスが気体原料である場合は、原料ガス濃度は、原料ガス流量とキャリアガス流量とを制御することによって、調整することができる。また、原料ガスが液体原料由来のガスである場合には、原料ガス濃度は、原料タンク内の液体原料の温度を制御し、液体原料の蒸気圧を制御することによって、調整することができる。
図5Aは、多結晶SiC膜4が成膜された、中心線O‐O’を持つ黒鉛基板2の径方向断面を示す概略図である。ここで、黒鉛基板2は、その全面を覆うように多結晶SiC膜4が成膜されている。例えば、多結晶SiC膜4が成膜された黒鉛基板2は、まず、外周加工される。詳細には、図5Aに示される破断線A‐A’に沿って、多結晶SiC膜4が成膜された黒鉛基板2の外周部のみが切断され、取り除かれる。次いで、図5Aに示される、黒鉛基板2の厚さを等分する線、すなわち破断線B‐B’に沿って、多結晶SiC膜4が成膜された黒鉛基板2が、厚み方向において2分割されるように切断される。その結果、図5Bに示されるように、黒鉛基板2と多結晶SiC膜4との積層体が得られる。更に次いで、その積層体から黒鉛基板2のみを、酸化又はショットブラスト法などによって除去する。その後、黒鉛基板2の除去によって露出した多結晶SiC膜4の露出面を、研削加工等によって研削する。上記に例示する加工方法によって、多結晶SiC成形体10を得ることができる。
また、窒素含有量が所定の値に制御されているので、低抵抗な多結晶SiC成形体10を得ることができる。
さらに、上記実施形態に示したように、本発明に係る多結晶SiC成形体は、それと単結晶SiC層とを接合する場合に好適に使用することが可能であり、上記実施形態に示す場合の他、SIMOX(サイモックス)法、ELTRAN法その他の公知の接合方法に同様に適用することも可能である。
例えば、本実施形態に係る多結晶SiC成形体は、半導体製造時にプラズマエッチング装置用部材として、エッジリング、電極板及びヒーター等に使用されている。また、半導体製造時に半導体熱処理装置用部材としてダミーウェハに使用されている。
尚、エッジリング及び電極板として使用される場合、多結晶SiC基板は、例えば、2000〜5000μm程度の厚みを有している。また、ダミーウェハとして使用される場合、多結晶SiC基板は、例えば300〜1000μm程度の厚みを有している。
CVD炉内に、直径160mm、厚さ5mmの黒鉛基板を設置した。CVD炉に、トリメチルクロロシラン(原料ガス)、水素(キャリアガス)、及び窒素ガスを導入し、1500℃にて10時間、黒鉛基板上に多結晶SiC膜を成膜した。
成膜条件を表1に示す。
尚、成膜初期(成膜開始から2.5時間まで)と、成膜中期(成膜開始後2.5時間から5時間まで)と、成膜後期(成膜開始後5時間から10時間まで)との間において、原料ガスの濃度を変化させた。具体的には、成膜初期の原料ガス濃度(第1濃度)を9.0vol%とし、成膜後期の原料ガス濃度(第2濃度)を7.5vol%とした。
すなわち、成膜後期の原料ガス濃度に対する成膜初期の原料ガス濃度の比(原料ガス濃度比という)を、1.2倍とした。また、成膜中期においては、成膜初期の濃度から成膜後期の濃度まで、原料ガス濃度を一定の速度で低下させた。尚、原料ガス流量とキャリアガス流量との合計値が一定(140L/min)になるように、制御した。
また、窒素ガス流量は、成膜期間全体を通じて、一定とした。具体的には、窒素ガス流量については、17.5(L/min)とした。
(式1):ガス滞留時間(秒)=(炉内容積/ガス流量)×((20+273)/(反応温度+273))×60
例1と同様の方法を用いて、例2〜7に係る多結晶SiC成形体を得た。但し、成膜条件を、表1に記載されるように変更した。
例1と同様の方法を用いて、例8に係る多結晶SiC成形体を得た。但し、成膜開始から終了まで、原料ガス濃度を7.5vol%にて一定とした。また、窒素ガス流量を表1に記載される値に変更した。
例1〜8において得られた多結晶SiC成形体の抵抗率を、4端針法により、測定した。抵抗率の測定には、三菱ケミカルアナリテック社製、ロレスターGP MCT−T610を使用した。
得られた多結晶SiC成形体の2θ/θ法によるX線回折パターンを、島津製作所製 XRD−6000を用いて、以下条件にて測定した。
Cuターゲット
電圧:40.0kV
電流:20.0mA
発散スリット:1.00000deg
散乱スリット:1.00000deg
受光スリット:0.30000mm
スキャンレンジ :32.000〜 36.000deg
スキャンスピード :0.1000deg/min
サンプリングピッチ:0.0100deg
プリセットタイム :6.00sec
得られたX線回折パターンにおいて、回折角2θが32.2〜33.2°の範囲における回折ピーク強度の平均値を、バックグラウンドの補正値とし、回折角2θが33〜34°の範囲における回折ピーク強度をピーク強度「A」(補正前)および回折角2θが35〜36°の範囲における回折ピーク強度をピーク強度「B」(補正前)から、各々バックグラウンドの補正値を差し引くことでピーク「A」およびピーク「B」を求めた。そして、ピーク強度比(A/B)を算出した。
また、光干渉式の反り測定装置(コーニング・トロペル社製 FlatMaster 200XRA−Indurstrial)を用いて、得られた多結晶SiC成形体の反り量を測定した。
ATOMIKA社製SIMS―4000を用いて、多結晶SiC成形体中の窒素含有量を測定した。
抵抗率、ピーク強度比、反り量、及び窒素含有量の測定結果を表1に示す。
例1〜6は、例7〜8に比べて、ピーク強度比が小さく(0.018以下)、反り量も小さかった。すなわち、成膜時に原料ガス濃度を特定の挙動で変化させることにより、積層欠陥を減らすことができ、その結果、反り量を減らすことができることが判った。
2 黒鉛基板
3 混合器
4 多結晶SiC膜
10 多結晶SiC成形体
20 単結晶SiC基板
21 単結晶SiC層
30 積層SiC基板
Claims (9)
- 抵抗率が0.050Ωcm以下であり、
X線回折パターンにおいて、回折角2θが33〜34°の範囲における回折ピーク強度が「A」であり、
X線回折パターンにおいて、SiC(111)面の回折ピーク強度が「B」であり、
比(A/B)が0.018以下である、
多結晶SiC成形体。 - 窒素含有量が、200ppm(質量百万分率)以上である、請求項1に記載の多結晶SiC成形体。
- 前記SiC(111)面の回折ピーク強度Bが、回折角2θが35〜36°の範囲における回折ピーク強度である、請求項1又は2に記載の多結晶SiC成形体。
- CVD法によって多結晶SiC成形体を製造する方法であって、
第1濃度の原料ガス濃度で基材上に第1の多結晶SiC膜を成膜する、初期工程と、
前記初期工程の後に、前記第1濃度よりも低い第2濃度の原料ガス濃度で前記第1の多結晶SiC膜上に第2の多結晶SiC膜を成膜する、終期工程と、
を備える、
多結晶SiC成形体の製造方法。 - 前記第1濃度が、前記第2濃度の1.2〜2.0倍である、請求項4に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
- 前記初期工程の期間が、前記多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間の10〜50%である、請求項4又は5に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
- 更に、前記初期工程と前記終期工程との間において、原料ガス濃度を前記第1濃度から前記第2濃度まで低下させつつ、前記第1の多結晶SiC膜上に第3の多結晶SiC膜を成膜する中期工程を備える、請求項4乃至6のいずれか一項に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
- 前記中期工程は、一定速度で原料ガス濃度を低下させる工程を含む、請求項7に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
- 前記中期工程の期間は、前記終期工程の期間が0%とならず、且つ、前記多結晶SiC膜の成膜期間全体の期間の10〜50%である、請求項7又は8に記載の多結晶SiC成形体の製造方法。
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