JP2014031527A - SiC成形体およびSiC成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CVD法により形成されてなるSiC成形体であって、ホウ素原子を1〜30質量ppm、窒素原子を100質量ppm超1000質量ppm以下含み、好ましくは抵抗率が10Ω・cm超100000Ω・cm以下、波長950nmにおける光透過率が0〜1%であるSiC成形体を提供するものである。
【選択図】なし
Description
このため、本件出願人は、先に、窒素ガスの存在下に原料ガスを供給してなる、抵抗率および光透過性が低いCVD−SiC成形体を提案した(特許文献2(特開2002−47066号公報)参照)。
(1)CVD法により形成されてなるSiC成形体であって、ホウ素原子を1〜30質量ppm、窒素原子を100質量ppm超1000質量ppm以下含むことを特徴とするSiC成形体、
(2)抵抗率が10Ω・cm超100000Ω・cm以下、波長950nmにおける光透過率が0〜1%である上記(1)に記載のSiC成形体、
(3)反応室内に、原料ガスとともに、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスを導入し、CVD法により基材の表面にSiC膜を形成する工程を含むSiC成形体の製造方法であって、
20℃の温度下における体積割合で、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記ホウ素化合物ガスの量が5×10−4〜0.02体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記窒素原子含有化合物ガスの量が0.05〜3.0体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記キャリアガスの量が96.9800〜99.9495体積%であり、
20℃の温度下における体積割合で、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記原料ガスの量が2〜15体積%、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量が85〜98体積%である
ことを特徴とするSiC成形体の製造方法、
を提供するものである。
本発明のSiC成形体は、CVD法により形成されてなるSiC成形体であって、ホウ素原子を1〜30質量ppm、窒素原子を100質量ppm超1000質量ppm以下含むことを特徴とするものである。
上記測定においては、Arガス雰囲気下で試料を陰極としてグロー放電を発生させ、スパッタリングされた試料表面の構成元素を放電プラズマ中でイオン化した後、このイオン化された構成元素を質量分析計で計測し、主成分元素と目的元素(ホウ素原子)のイオン強度比を相対感度係数(RSF)で補正することにより、目的元素(ホウ素原子)の含有量を算出する。
上記測定においては、イオン(Cs+またはO2 +)を固体表面に照射することによって、真空中に二次イオンとして放出された試料構成原子を、質量分析計で質量分離・検出することにより、SiC成形体中の窒素原子の濃度を計測する。
本発明のSiC成形体において、ホウ素原子と窒素原子の原子比が上記範囲内にあることにより、光透過性が低く抵抗率が高いSiC成形体を容易に提供することができる。
本発明のSiC成形体は、SiCの含有割合が99.900〜99.988質量%であるものを意味し、ホウ素原子および窒素原子以外の成分が全てSiCであるものが好適である。
なお、本出願書類において、SiCの含有割合は、上記二次イオン質量分析計(SIMS)により測定した窒素N原子含有量(質量%)と、上記グロー放電質量分析装置(GD−MS)により測定したホウ素原子の含有量およびその他半導体製造に有害となる金属元素の含有量(質量%)とを、100質量%から除いた値を意味する。
なお、各ポリタイプの含有比率は、粉末X線回折法によるメインピークの積分強度比により算出することができる。
一方、本発明のSiC成形体は、SiC結晶中の炭素原子(C)の一部がp型ドーパントであるホウ素原子(B)と置換されたものであるとも考えられ、SiC中の炭素原子(C)がホウ素原子(B)に置換されることよって電子ホールが増加して、同様にSiC成形体の抵抗率が低下する。
本発明者等の検討によれば、窒素原子とホウ素原子は何れもSiC成形体の抵抗率を低減するものであるが、窒素原子の自由電子をホウ素原子のホールが相殺する事で、窒素電子による抵抗率の低減をホウ素原子が抑制することができ、結果として高い抵抗率を有するSiC成形体を得ることができることが判明した。
このため、本発明のSiC成形体においては、ホウ素原子量(電子ホール数)と窒素原子量(自由電子数)とを制御することにより、容易に抵抗率を制御することができる。
なお、本出願書類において、SiC成形体の抵抗率は、SiC成形体から縦4mm×横40mm×厚さ0.5mmのテストピースを加工し、端子間距離20mmで4端子電圧降下法で測定した電気抵抗より求めた値を意味する。
なお、本出願書類において、波長950nmにおける光透過率は、光電センサヘッドから発光された波長950nmの赤色LED光がSiC成形体を通過し、受光部に達した光の量により測定した値を意味するものとする。
本発明のSiC成形体の製造方法は、反応室内に、原料ガスとともに、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスを導入し、CVD法により基材の表面にSiC膜を形成する工程を含むSiC成形体の製造方法であって、
20℃の温度下における体積割合で、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記ホウ素化合物ガスの量が5×10−4〜0.02体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記窒素原子含有化合物ガスの量が0.05〜3.0体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記キャリアガスの量が96.9800〜99.9495体積%であり、20℃の温度下における体積割合で、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記原料ガスの量が2〜15体積%、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量が85〜98体積%であることを特徴とするものである。
N2ガスとしては、純度99.99質量%以上で酸素含有量が5質量ppm以下であるものが好適である。
また、上記基材としては、不純物含有量が20質量ppm以下であるものが好ましく、熱膨張係数が3.0×10−6/℃〜4.5×10−6/℃であるものが好ましく、嵩比重が1.75〜1.85であるものが好ましい。
反応温度が1050℃未満である場合には、SiC結晶と同時に遊離Siも形成され易くなり、反応温度が1700℃を超えると、反応装置の耐食性、耐熱性、耐久性に影響を与え易くなり、装置素材の選択の自由度が低下し易くなるとともに頻繁なメンテナンスが必要になり易くなる。
得られたSiC成形体は、さらに必要に応じて加工を施し、各種用途に適した形状や表面性状に仕上げてもよい。
一方、CVD法によるSiC成形体の形成時にp型ドーパントであるホウ素原子を含有するガス(ホウ素化合物ガス)を原料ガスと同時に導入する事により、SiC結晶中の炭素原子(C)の一部がp型ドーパントであるホウ素原子(B)と置換されて電子ホールが増加し、同様にSiC成形体の抵抗率が低下する。
本発明者等の検討によれば、窒素原子とホウ素原子は何れもSiC成形体の抵抗率を低減するが、窒素原子の自由電子をホウ素原子のホールが相殺する事で、窒素原子による抵抗率の低減をホウ素原子が抑制することができ、このために、本発明においては、ホウ素化合物ガスと窒素原子含有化合物ガスの供給量を制御することにより、抵抗率が制御されたSiC成形を容易に製造することができる。
(1)内部に200Lの反応室が設けられた反応容器として、反応室内を加熱するための高周波コイルが外部に配設され、反応室内に原料ガスを導入する原料ガス導入管と、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの混合ガスを導入するための混合ガス導入管と、反応室内を排気するための排気口とが設けられた反応容器を用い、上記反応室内に、直径200mm、厚さ5mmの円板状の黒鉛基材(不純物含有量16質量ppm、熱膨張係数4.2×10−6/℃、嵩比重1.79)を配置した。
上記混合ガスは、20℃の温度下における体積割合で、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.0025体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が0.05体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が99.9475体積%となるように混合されてなるものである。
また、上記原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して10体積%、上記混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して90体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した。
上記各ガスの混合割合を表1に示す。
反応室内の温度を1400℃に制御した状態で、黒鉛基材上に厚さ2mmの円板状SiC成形体が形成されるまで原料ガスを反応させた。
次いで、上記黒鉛基材を研削除去し、平面研削加工を施すことにより、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.0006体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が0.05体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が99.9494体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して2.5体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して97.5体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を1.5質量ppm、窒素原子を120質量ppm含むものであり、抵抗率が1500Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が0.8%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.005体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が0.1体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が99.8950体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して12体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して88体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を9.6質量ppm、窒素原子を240質量ppm含むものであり、抵抗率が16000Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が0.3%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.02体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が 3体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が96.9800体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して10体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して90体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を29質量ppm、窒素原子を940質量ppm含むものであり、抵抗率が13Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が0.05%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.005体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が1体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が98.9950体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して12体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して88体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を9.8質量ppm、窒素原子を580質量ppm含むものであり、抵抗率が690Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が0.1%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.1体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が0.005体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が99.8950体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して1.5体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して98.5体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を54質量ppm、窒素原子を10質量ppm含むものであり、抵抗率が6.5Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が2.8%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
実施例1において、混合ガスとして、20℃の温度下における体積割合で、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するBCl3ガスの量が0.0025体積%、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するN2ガスの量が5体積%、上記BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの合計量に対するH2ガスの量が94.9975体積%となるように混合されてなるものを用い、また、原料ガス(CH3SiCl3ガス)の導入量が、20℃の温度下における体積割合で、CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して18体積%、混合ガスの導入量が、上記CH3SiCl3ガス、BCl3ガス、N2ガスおよびH2ガスの総量に対して82体積%となるように、原料ガスおよび混合ガスを同時に導入した以外は、実施例1と同様にして、厚さ1mmの円板状SiC成形体を得た。上記各ガスの混合割合を表1に示す。
得られたSiC成形体は、ホウ素原子を5.3質量ppm、窒素原子を1800質量ppm含むものであり、抵抗率が0.17Ω・cm、波長950nmにおける光透過率が0.05%であるものであった。得られたSiC成形体の物性を表2に示す。
さらに、表2の記載から、実施例1および実施例2で得られたSiC成形体は、窒素原子量がほぼ等しいものであるが、これ等のSiC成形体においては、ホウ素原子量が多い程抵抗率が高くなることが分かる。
このため、SiC成形体に導入する窒素原子量およびホウ素原子量を制御することにより、得られるSiC成形体の抵抗率および透過率を制御し得ることが分かる。
Claims (3)
- CVD法により形成されてなるSiC成形体であって、ホウ素原子を1〜30質量ppm、窒素原子を100質量ppm超1000質量ppm以下含むことを特徴とするSiC成形体。
- 抵抗率が10Ω・cm超100000Ω・cm以下、波長950nmにおける光透過率が0〜1%である請求項1に記載のSiC成形体。
- 反応室内に、原料ガスとともに、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスを導入し、CVD法により基材の表面にSiC膜を形成する工程を含むSiC成形体の製造方法であって、
20℃の温度下における体積割合で、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記ホウ素化合物ガスの量が5×10−4〜0.02体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記窒素原子含有化合物ガスの量が0.05〜3.0体積%、前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量に対する前記キャリアガスの量が96.9800〜99.9495体積%であり、
20℃の温度下における体積割合で、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記原料ガスの量が2〜15体積%、前記原料ガス、ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの総量に対する前記ホウ素化合物ガス、窒素原子含有化合物ガスおよびキャリアガスの合計量が85〜98体積%である
ことを特徴とするSiC成形体の製造方法。
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