CN112522788A

CN112522788A - 一种富氮碳化硅粉料及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN112522788A
Application number: CN202011196712.7A
Authority: CN
Inventors: 张九阳; 方帅; 高宇晗; 靳婉琪; 李霞; 蒋文广; 赵树春; 王宗玉; 高超
Original assignee: Shandong Tianyue Advanced Technology Co Ltd
Current assignee: Shandong Tianyue Advanced Technology Co Ltd
Priority date: 2020-10-30
Filing date: 2020-10-30
Publication date: 2021-03-19

Abstract

本发明提供了一种富氮碳化硅粉料及其制备方法与应用，该富氮碳化硅粉料中氮含量为1.0×10¹⁸～1.0×10²⁰atoms/cm³，该富氮碳化硅粉料的粒径为10～200μm。该富氮碳化硅粉料中氮含量较高，可作为原料用于N型碳化硅晶体的生长，有效避免了由于外界通入氮气，容易导致晶体氮掺杂均匀性差的问题。该制备方法通过控制一定的压力和温度，将碳化硅粉料进行稳定的氮化处理，使得碳化硅粉料吸附有较多的氮源，得到的N型碳化硅晶体电导率较均匀、导电稳定、缺陷少，晶体质量高，将其用于晶体衬底和电子器件中有效提高了晶体衬底的质量和电子器件的工作性能。

Description

一种富氮碳化硅粉料及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种富氮碳化硅粉料及其制备方法与应用，属于碳化硅材料制备的技术领域。

背景技术

碳化硅材料由于其具有优良的半绝缘特性而受到广泛关注，特别是对于具有特殊需求的大功率半导体器件，碳化硅因所具有的高温、高频、大功率等特点成为这些器件选择的潜力材料。目前商业碳化硅以导电N型碳化硅和半绝缘型碳化硅为主，其中导电N型碳化硅由于其具有游离电子，从而具有良好的导电性。

目前，物理气相传输(PVT)法是生长碳化硅晶体的主要方法，物理气相传输法生长碳化硅晶体所用的设备简单，并且工艺容易控制。物理气相传输法采用感应加热和电阻加热的方式对密闭的坩埚系统加热，将碳化硅原料置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚顶部，碳化硅原料在低压高温下升华分解产生气体物质，在由原料与籽晶存在的温度梯度而形成的压力梯度的驱动下，这些气体物质被输送到低温的籽晶处，完成晶体的生长。通过长晶过程中通入氮气进行N型碳化硅晶体的生长。但是由外界通入氮气，氮气渗透不均匀，容易导致晶体氮掺杂均匀性差，尤其是在碳化硅形核阶段，外界氮气通入导致坩埚内流场紊乱，从而引起晶核形成发生偏转，引起晶体出现偏角过大、原子台阶宽化、弥散贯穿微管及位错密度高等一系列问题。因此，提供一种富氮的碳化硅粉料，通过碳化硅粉料本身含有的氮元素，进行氮气氛的补充，具有重要的研究意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种富氮碳化硅粉料及其制备方法与应用，该富氮碳化硅粉料中氮含量较高可作为原料用于N型碳化硅晶体的生长，有效避免了由于外界通入氮气，容易导致晶体氮掺杂均匀性差的问题。

本申请采用的技术方案如下：

根据本申请的一个方面，提供了一种富氮碳化硅粉料，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为1.0×10¹⁸～1.0×10²⁰atoms/cm³。其中，所述氮吸附在碳化硅粉料颗粒的表面。

进一步的，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为5.0×10¹⁸～5.0×10¹⁹atoms/cm³；所述富氮碳化硅粉料中氮含量的下限值选自6.0×10¹⁸atoms/cm³、7.0×10¹⁸atoms/cm³、8.0×10¹⁸atoms/cm³、9.0×10¹⁸atoms/cm³、1.0×10¹⁹atoms/cm³、2.0×10¹⁹atoms/cm³、3.0×10¹⁹atoms/cm³或4.0×10¹⁹atoms/cm³，所述富氮碳化硅粉料中氮含量的上限值选自6.0×10¹⁸atoms/cm³、7.0×10¹⁸atoms/cm³、8.0×10¹⁸atoms/cm³、9.0×10¹⁸atoms/cm³、1.0×10¹⁹atoms/cm³、2.0×10¹⁹atoms/cm³、3.0×10¹⁹atoms/cm³或4.0×10¹⁹atoms/cm³；优选的，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为1.0×10¹⁹～2.0×10¹⁹atoms/cm³。

进一步的，所述富氮碳化硅粉料的粒径为10～200μm；优选的，所述富氮碳化硅粉料的粒径为50～100μm。

根据本申请的另一个方面，提供了所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将碳化硅粉置于坩埚中，然后将坩埚置于加热炉内，所述加热炉的底部设置有氮气进气孔；

(2)通过氮气进气孔向加热炉内通入高纯氮气，控制加热炉内的压力为5～20kPa，在温度1500～2000℃下氮化处理10～30h，即制得所述富氮碳化硅粉料。

进一步的，步骤(2)中，控制加热炉内的压力为6～15kPa，所述氮化处理的温度为1600～1900℃，时间为15～25h；

优选的，控制加热炉内的压力为8～12kPa，所述氮化处理的温度为1700～1800℃，时间为18～22h。

进一步的，在氮化处理前，还包括将碳化硅粉进行除杂的步骤，优选的，所述除杂的步骤包括：控制加热炉的温度为1000～1500℃，向加热炉内通入惰性气体至压力为10～20kPa，保持2～10h；

优选的，所述除杂的步骤包括：控制加热炉的温度为1200～1300℃，向加热炉内通入惰性气体至压力为15～18kPa，保持5～8h。

进一步的，在氮化处理后，还包括降温的步骤；优选的，所述降温的步骤包括：以10～25℃/h降温至1000～1400℃后，以30～50℃/h降温至500～700℃，然后在1h内降温至室温；

优选的，所述降温的步骤包括：以15～20℃/h降温至1100～1300℃后，以35～45℃/h降温至550～650℃，然后在1h内降温至室温。

进一步的，所述高纯氮气的纯度高于99.9％，优选的，所述高纯氮气的纯度高于99.99％。

进一步的，所述碳化硅粉的粒径不大于200μm，纯度高于99％；优选的，所述碳化硅粉的粒径不大于100μm，纯度高于99.9％。

根据本申请的另一个方面，提供了富氮碳化硅粉料在制备N型碳化硅晶体中的应用，所述富氮碳化硅粉料选自上述的富氮碳化硅粉料，和上述的方法制备的富氮碳化硅粉料中的一种；优选的，以所述富氮碳化硅粉料为原料，进行N型碳化硅晶体的生长；

优选的，在晶体生长过程中，控制长晶压力为5kPa～10kPa，温度为1800～2600℃，时间为5～20h；优选的，在晶体生长过程中，控制长晶压力为6kPa～8kPa，温度为2000～2400℃，时间为6～10h。

本申请的有益效果包括但不限于：

(1)本申请涉及到的富氮碳化硅粉料，该富氮碳化硅粉料中氮含量较高，氮含量达到1.0×10¹⁷～1.0×10¹⁹atoms/cm³，可作为原料用于N型碳化硅晶体的生长，有效避免了由于外界通入氮气，容易导致晶体氮掺杂均匀性差的问题。

(2)本申请涉及到的富氮碳化硅粉料的制备方法，通过控制一定的压力和温度，将碳化硅粉料进行稳定的氮化处理，使得碳化硅粉料吸附有较多的氮源。

(3)本申请涉及到的富氮碳化硅粉料的制备方法，该方法步骤简单，可直接在碳化硅粉料的加热炉中进行，操作方便。

(4)本申请涉及到的富氮碳化硅粉料在制备N型碳化硅晶体中的应用，得到的N型碳化硅晶体电导率较均匀、导电稳定、缺陷少，晶体质量高，将其用于晶体衬底和电子器件中可有效提高了晶体衬底的质量和电子器件的工作性能。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明涉及到的氮化处理装置的剖面示意图；

图2为本发明涉及到的氮化处理装置的结构示意图；

其中，其中，1、炉体；2、坩埚；3、上盖；31、充气孔；4、下盖；41、氮气进气孔；5、工字型法兰；51、抽气孔；6、观察窗；7、第一法兰盘；8、第二法兰盘；9、第三法兰盘；10、加热线圈。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

如无特别说明，本发明实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。

实施例1

参考图1-2，本实施例提供了一种碳化硅粉氮化处理装置，包括炉体1和坩埚2，炉体1的上端密封设置有上盖3，下端密封设置有下盖4，下盖4底部开设有多个氮气进气孔41，氮气进气孔41与炉体1内部连通，多个氮气进气孔41的总面积为下盖4底部面积的0.01％～2％；坩埚2放置在炉体1内部，坩埚2用于放置待氮化处理的碳化硅粉料，坩埚2的孔径为1～100μm。在坩埚2内放置碳化硅粉料，通过下盖4底部的氮气进气孔41通入氮气，使碳化硅粉处于富氮的气氛中，氮气穿过坩埚2，渗透到坩埚2内部，较多的氮气吸附在碳化硅粉料中。多个氮气进气孔41的总面积占比合适，既可保证吸附氮气顺畅又保证下盖的强度。

作为本申请的一个实施方式，氮气进气孔41的孔径为0.01～2cm。开孔大小合适，可避免开孔过小，在高流速下造成炉体内流场不均匀，使得吸附氮气不顺畅，以及开孔过大氮气气流过小，使得气体循环过程无法保证在炉体内形成合适浓度的氮气氛围，从而使得氮化处理效果不理想。此外开孔过大会使得炉体1内的热量向外散发，对炉体1外的结构及操作人员造成影响。

作为本申请的一个实施方式，多个氮气进气孔41以坩埚2的轴向为中心均匀设置在下盖4上，以保证氮气较均匀地渗透进入坩埚2内，保证氮气吸附在碳化硅粉的均匀性。氮气在碳化硅粉的吸附可分为物理吸附和化学吸附。物理吸附主要以范德华力为主，即氮气分子填充在粉料空隙间，并依靠范德华力吸附在粉料晶粒表面，吸附力相对较小，形成几个分子的吸附层，升温即可使其相对较容易进行脱附；化学吸附则主要依靠化学键力，其吸附能较大，作用位阱更深，分子间作用距离更短，使其脱附需在较高温度下进行。

作为本申请的一个实施方式，氮气进气孔41上连接有氮气管路，氮气管路上设置有流量控制器。通过流量控制器控制通入氮气的流量和时间，使碳化硅粉最大程度地吸附氮气。

作为本申请的一个实施方式，炉体1的外周设置有加热线圈10，上盖3设置有观察窗6，观察窗6上安装有测温装置。优选的，加热线圈10为电磁感应加热线圈，通过控制加热线圈10的功率，控制在一定的温度下进行氮化处理。使得较多的氮气吸附在碳化硅粉中。

作为本申请的一个实施方式，炉体1与下盖4通过工字型法兰5连接，工字型法兰5侧壁设置有抽气孔51。抽气孔51设置在工字型法兰5上，而不设置在炉体1或下盖4上，不仅加工方便，以便在下盖4上加工氮气进气孔41，且避免了抽气孔的51损毁而造成更换整个炉体1的情况，降低了成本。

作为本申请的一个实施方式，为了保证工字型法兰5与下盖4连接的密闭性，下盖4与工字型法兰5的下法兰盘通过密封圈密封连接，工字型法兰5的下法兰盘与下盖4使用卡钳螺栓连接。

作为本申请的一个实施方式，炉体1的底部套设有第一法兰盘7，第一法兰盘7与工字型法兰5的上法兰盘通过密封圈密封连接。为了保证炉体1与工字型法兰5连接的密闭性，第一法兰盘7与上法兰盘通过密封圈密封连接。第一法兰盘7与上法兰盘通过螺栓固定连接。实施例中的密封圈优选为橡胶O圈。

作为本申请的一个实施方式，为了密封固定连接炉体1与上盖3，炉体1的顶部套设有第二法兰盘8，上盖3固定有第三法兰盘9，炉体1与上盖3通过第二法兰盘8和第三法兰盘9连接。上盖3与第三法兰盘9通过密封圈密封连接，第二法兰盘8与炉体通过密封圈密封连接，第二法兰盘8与第三法兰盘9通过密封圈密封连接。作为一种实施方式，炉体1与第二法兰盘8、上盖3与第三法兰盘9、第二法兰盘8与第三法兰盘9之间通过螺旋固定连接。

作为本申请的一个实施方式，上盖3设置有充气孔31，坩埚2为石墨坩埚。惰性气体从上盖3的充气孔31进入炉体1内，处理时依靠惰性气体去除杂质，稳定炉压，保证碳化硅粉稳定的氮化处理。

实施例2

本实施例提供了一种利用实施例1所述装置制备富氮碳化硅粉的方法，该方法包括下述步骤：

(1)组装阶段：将碳化硅粉放置在坩埚的底部，将坩埚和保温结构组装好，放入炉体内；

(2)除杂阶段：首先对炉体进行抽真空处理，保证碳化硅粉处理过程中无空气等杂质气体的混入；

通入惰性气体对炉体内压力进行调控，待压力为10～20kPa时进行碳化硅粉的预处理，处理温度为1000～1500℃，处理时间为2～10h。其目的是使碳化硅粉中杂质得以挥发，并为后续粉料氮化处理进行预热准备。

(3)氮化处理阶段：降低炉体压力，并同时通过氮气进气孔通入高纯氮气。在固定加热功率输出条件下，随着炉体压力下降，炉体内温度随之升高。通过调整加热输出功率和炉体内压力，从而对炉体压力及温度进行稳控。待炉体内温度达到1500～2000℃，压力为5～20kPa时，进行粉料的稳定氮化处理，处理时间为10～30h。该过程中高纯氮气通入后，在较高温度分子热运动剧烈，从而使得氮气分子通过分子扩散充分吸附在粉料中。

(4)降温阶段：随后使坩埚降温随炉冷却，以10～25℃/h降温至1000～1400℃后，以30～50℃/h降温至500～700℃，然后在1h内降温至室温。通过分阶段降温，采用较慢的降温速率降至较高温度，采用较快的降温速率降至较低温度，从而有效抑制氮气分子的热运动，进行氮气吸附处理的稳定固化作用。

(5)降温结束，开炉得到富氮碳化硅粉料。

按照上述制备方法制备富氮碳化硅粉料，与上述制备方法不同之处如表1所示，分别制得富氮碳化硅粉料1#、富氮碳化硅粉料2#、富氮碳化硅粉料3#、富氮碳化硅粉料4#和富氮碳化硅粉料5#，及对比碳化硅粉料1#、对比碳化硅粉料2#、对比碳化硅粉料3#。其中除杂阶段炉体内压力为15kPa，温度为1200℃，时间为8h；预处理的碳化硅粉的平均粒径不大于200μm，纯度大于99.9％，所述惰性气体为高纯氩气，

表1

由表1的结果可知，本申请通过优选氮化处理的温度、时间和降温的参数等，使得更多的氮气吸附在碳化硅粉料上，碳化硅粉料中氮气含量较高，可以用作N型碳化硅晶体生长的原料。

实施例3

分别使用富氮碳化硅粉料1#-5#及对比碳化硅粉料1#-5#用来制备N型碳化硅晶体。该制备方法包括下述步骤：

(1)组装阶段：分别将富氮碳化硅粉料1#-5#及对比碳化硅粉料放置在坩埚的底部(高温区)，籽晶放置在坩埚的顶部(低温区)，保温结构组装好，置于长晶炉内；

(2)加热阶段：利用加热装置加热，控制长晶炉内的温度为1800～2000℃通入惰性气体进行清洗，惰性气体的流量为50～500ml/min，控制长晶炉内的绝对压强为0.6×10⁵～1.2×10⁵Pa；

(3)第一长晶阶段：控制长晶压力为5kPa～10kPa，温度为1800～2600℃，时间为5～15h；优选的，在晶体生长过程中，控制长晶压力为6kPa～8kPa，温度为2000～2400℃，时间为6～10h。具体的，控制长晶压力为8kpa，温度为2000℃，时间为10h。此阶段中，温度逐渐升温至2000℃以上，首先使在粉料表面物理吸附的氮气脱附，待逐渐升温过程中，化学吸附的氮随升华的碳化硅气氛作为掺杂元素逐渐脱附，形成轴向的脱附梯度，使前期N型晶体形核过程中处于氮气氛围下；

(4)第二长晶阶段：降低压力为3kpa～4kpa，同时通入惰性气体和氮气，其中通入的惰性气体的流量为50～500ml/min，通过氮气进气孔通入氮气，氮气的流量为10～100ml/min，控制长晶炉的长晶温度为2300～2500℃，压力为4kPa，长晶时间为50～100h；具体的，控制惰性气体的流量为200ml/min，控制氮气的流量为800ml/min，控制长晶炉的长晶温度为2500℃，长晶时间为50h；此时由于,压力较低，晶体生长轴向温梯较大，晶体生长速率较快，因此后续通入氮气进行氮气气氛补偿，进行N型碳化硅晶体生长；

(5)停止通入氮气，并持续通入惰性气体，惰性气体流量不变；

(6)降温阶段：关闭加热装置，增加保温结构外侧石英管内循环水流量，使炉体快速降温，等降温至室温，停止通入惰性气体；

(7)降温结束，开炉得到N型碳化硅晶体1#-5#及对比N型碳化硅晶体1#-5#。

参照上述制备方法，步骤(1)中，将碳化硅粉放置在坩埚的底部，所述碳化硅粉与N型碳化硅晶体1#-5#中预处理的碳化硅粉相同。步骤(3)中，控制长晶压力为1000pa，通入惰性气体和氮气的混合气体，控制惰性气体的流量为200ml/min，控制氮气的流量为800ml/min，控制长晶温度为2200℃，时间为60h。其余步骤参照上述方法，制得对比N型碳化硅晶体6#。

将上述制得的N型碳化硅晶体1#-5#及对比N型碳化硅晶体1#-5#进行电导率的检测和碳化硅晶体缺陷的检测，并对其多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)、包裹体缺陷进行检测，检测结果如表2所示。

表2

由表2的结果可知，相较于对比例，本申请实施例通过优选氮化处理的温度、时间等参数，制得的富氮碳化硅粉料的氮含量较高，且氮分布均匀，使得获得的N型碳化硅晶体的掺氮均匀，从而使得其电导率均匀，多型、位错缺陷少，得到的晶体质量高。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种富氮碳化硅粉料，其特征在于，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为1.0×10¹⁸～1.0×10²⁰atoms/cm³。

2.根据权利要求1所述的富氮碳化硅粉料，其特征在于，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为5.0×10¹⁸～5.0×10¹⁹atoms/cm³；

优选的，所述富氮碳化硅粉料中氮含量为1.0×10¹⁹～2.0×10¹⁹atoms/cm³。

3.根据权利要求1所述的富氮碳化硅粉料，其特征在于，所述富氮碳化硅粉料的粒径为10～200μm；

优选的，所述富氮碳化硅粉料的粒径为50～100μm。

4.权利要求1～3任一项所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(2)通过氮气进气孔向加热炉内通入氮气，控制加热炉内的压力为5～20kPa，在温度1500～2000℃下氮化处理10～30h，即制得所述富氮碳化硅粉料。

5.根据权利要求4所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制加热炉内的压力为6～15kPa，所述氮化处理的温度为1600～1900℃，时间为15～25h；

6.根据权利要求4所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，在氮化处理前，还包括将碳化硅粉进行除杂的步骤，

优选的，所述除杂的步骤包括：控制加热炉的温度为1000～1500℃，向加热炉内通入惰性气体至压力为10～20kPa，保持2～10h；

7.根据权利要求4所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，在氮化处理后，还包括降温的步骤；

优选的，所述降温的步骤包括：以10～25℃/h降温至1000～1400℃后，以30～50℃/h降温至500～700℃，然后在1h内降温至室温；

8.根据权利要求4所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通入的氮气纯度高于99.9％，

优选的，通入的氮气纯度高于99.99％。

9.根据权利要求4所述的富氮碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉的粒径不大于200μm，纯度高于99％；

优选的，所述碳化硅粉的粒径不大于100μm，纯度高于99.9％。

10.一种富氮碳化硅粉料在制备N型碳化硅晶体中的应用，其特征在于，所述富氮碳化硅粉料选自权利要求1～3任一项所述的富氮碳化硅粉料，和权利要求4～9任一项所述的制备方法制得的富氮碳化硅粉料中的一种；

优选的，以所述富氮碳化硅粉料为原料，进行N型碳化硅晶体的生长；

优选的，在晶体生长过程中，控制长晶压力为5kPa～10kPa，温度为1800～2600℃，时间为5～20h；

优选的，在晶体生长过程中，控制长晶压力为6kPa～8kPa，温度为2000～2400℃，时间为6～10h。