WO2024024218A1 - 多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法 - Google Patents

多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法 Download PDF

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孝臣 杉原
裕次 牛嶋
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東海カーボン株式会社
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/32—Carbides
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Definitions

  • the present invention relates to a polycrystalline SiC molded body formed by CVD-SiC and a method for manufacturing the same.
  • Polycrystalline SiC molded bodies are excellent in various properties such as heat resistance, corrosion resistance, and strength, and are used for various purposes.
  • the polycrystalline SiC molded body is obtained by depositing polycrystalline SiC on the surface of a base material by a CVD method, forming a film, and then removing the base material.
  • a CVD method depositing polycrystalline SiC on the surface of a base material by a CVD method, forming a film, and then removing the base material.
  • Patent Document 1 it is known from Patent Document 1 that it is used for members for semiconductor manufacturing equipment, etching equipment, CVD equipment, and the like.
  • Polycrystalline SiC molded bodies are required to have various properties depending on their use. For example, as described in Patent Document 1, when using a polycrystalline SiC molded body as a member for plasma etching, the polycrystalline SiC molded body has a low It must have a uniform resistivity.
  • An object of the present invention is to stably supply a member for semiconductor manufacturing equipment having a low resistivity and a uniform resistivity.
  • polycrystalline SiC molded bodies have had large variations in resistivity in the thickness direction, and have sometimes been unable to exhibit sufficient performance as polycrystalline SiC molded bodies.
  • the four-probe method or four-probe method evaluates the resistance distribution in the thickness direction at the micron level, whereas it evaluates at the macro level from mm to several tens of mm. It is still very difficult to know directly.
  • it is possible to evaluate the distribution at the micron level using a Raman spectrum and it has been found that although the variation in resistivity is small in conventional CVD-SiC, it is sufficiently large at the micron level.
  • Variation in resistivity in the thickness direction causes a decrease in the throughput of the apparatus because the resistivity of the surface of the member fluctuates due to wear of the member, making it necessary to adjust the operating conditions of the apparatus.
  • an object of the present invention is to provide a polycrystalline SiC molded body that has low resistivity and small variations in resistivity in the thickness direction, and a method for manufacturing the same.
  • the present invention includes the following matters.
  • Resistivity is 0.050 ⁇ cm or less
  • the peak intensity ratio (A/B ) is 0.040 or less
  • the difference between the average peak intensity ratio on the growth surface side and the peak intensity ratio on the base material side is 0.040 or less.
  • the polycrystalline SiC molded article according to [1] which has a nitrogen content of 200 ppm (mass parts per million) or more.
  • a method for producing a polycrystalline SiC molded body by a CVD method comprising: A nitrogen atom-containing compound gas is introduced into the reaction chamber together with the raw material gas and the carrier gas, The method for producing a polycrystalline SiC molded body according to [1] or [2], which comprises increasing the concentration of the nitrogen atom-containing compound gas at a constant rate from the start of film formation to the end of the reaction. [4] The polycrystalline SiC molded article according to [3], wherein the rate of increase in the nitrogen atom-containing compound gas flow rate from the start of film formation to the end of the reaction is 1.0%/hr or more and 10.0%/hr or less. manufacturing method.
  • a polycrystalline SiC molded body having low resistivity and small variation in resistivity in the thickness direction and a method for manufacturing the same are provided.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a manufacturing system used in a method for manufacturing a polycrystalline SiC substrate.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a radial cross section of a disk-shaped graphite base material 2 on which a polycrystalline SiC film 4 is formed.
  • FIG. 3 shows the radial direction of the graphite base material 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed, which is obtained by cutting the thickness of the disc-shaped graphite base material 2 into equal parts after removing the polycrystalline SiC film 4 on the outer periphery of the disc. It is a schematic sectional view showing a section.
  • the polycrystalline SiC molded body may be plate-shaped, and the plate-shaped polycrystalline SiC molded body has a thickness that can be easily handled, for example, about 300 to 5000 ⁇ m. Further, the polycrystalline SiC molded body may be cylindrical, and the cylindrical polycrystalline SiC molded body has a thickness that can be easily handled, for example, a thickness of about 300 to 5000 ⁇ m. There is.
  • the polycrystalline SiC molded body has a resistivity of 0.050 ⁇ cm or less. Having such a resistivity makes it easier to remove static electricity within the semiconductor manufacturing equipment. Further, the resistivity of the polycrystalline SiC molded body is preferably 0.030 ⁇ cm or less, more preferably 0.020 ⁇ cm or less, from the viewpoint of ensuring stable operation of the semiconductor manufacturing equipment.
  • the resistivity can be adjusted, for example, by incorporating a predetermined amount of nitrogen into the polycrystalline SiC molded body. By increasing the nitrogen content, the resistivity can be lowered.
  • the nitrogen content of the polycrystalline SiC molded body is, for example, 200 ppm (mass parts per million) or more, and preferably 200 to 1000 ppm (mass parts per million).
  • the degree of change in resistivity with respect to a change in nitrogen content becomes small. Therefore, by controlling the nitrogen content, it becomes easier to obtain the desired resistivity.
  • the nitrogen content is 1000 ppm (mass parts per million) or less, crystal defects caused by the introduction of nitrogen will hardly affect the properties.
  • the method of introducing nitrogen is not particularly limited. For example, as will be described later, when a polycrystalline SiC film is formed by the CVD method, nitrogen can be introduced into the polycrystalline SiC film to be formed by using a nitrogen atom-containing compound gas.
  • the polycrystalline SiC molded body has a predetermined crystal structure. Specifically, in the Raman spectrum obtained from the polycrystalline SiC molded body, the average value of the ratio (A/B) between peak intensity "A” and peak intensity “B” is 0.040 or less.
  • the peak intensity "A” is the peak intensity (maximum value) in the wave number range of 950 to 970 cm -1 in the Raman spectrum.
  • This peak is known as the LO (longitudinal optical phonon) peak of polycrystalline SiC materials, and it decreases with increasing stacking faults (as well as N2 content) and shifts to a broader band, so it is important to evaluate the carrier concentration. It is said that it is possible.
  • the peak intensity "B” is the intensity (maximum value) of a peak in the wave number range of 780 to 800 cm -1 in a Raman spectrum. This peak is known as the TO (transverse optical phonon) peak of polycrystalline SiC material, and is the peak observed at maximum intensity in 3C-SiC. In 3C-SiC, only the peak intensity and A and B are observed.
  • the average value of the peak intensity ratio (A/B) is 0.040 or less, and the difference between the average value of the peak intensity ratio on the growth side and the average value of the peak intensity ratio on the substrate side is 0.040 or less.
  • polycrystalline SiC has a low resistivity (that is, the smaller the peak intensity ratio (A/B), the lower the resistance) and that the variation in resistivity in the thickness direction is sufficiently small.
  • the average value of the peak intensity ratio (A/B) is 0.040 or less, and the difference between the average peak intensity ratio on the growth surface side and the average peak intensity ratio on the base material side is 0.040 or less. This provides a low resistivity polycrystalline SiC molded body with small variations in resistivity in the thickness direction.
  • the peak intensity ratio (A It is more preferable that the average value of /B) is 0.020 or less, and the difference between the average peak intensity ratio on the growth surface side and the average peak intensity ratio on the base material side is 0.020 or less. is more preferable.
  • the resistivity measurement method was based on JIS K7194, and a test piece measuring 10 mm long x 10 mm wide x 0.3 to 1.0 mm thick was processed from a polycrystalline SiC molded body and measured using the four-probe method. Determined from electrical resistance. As can be seen from the size of the test piece, the resistivity obtained in this manner indicates the average resistivity of a mm-sized bulk body. Even if the measurement area is narrowed by making the sample smaller, the resistance value itself will be measured as an average value even if there are defects in the polycrystalline SiC molded body.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a manufacturing system used in the method for manufacturing a polycrystalline SiC molded body according to the present embodiment.
  • This manufacturing system is provided with a CVD furnace 1 and a mixer 3.
  • a carrier gas, a raw material gas serving as a supply source of SiC, and a nitrogen atom-containing compound gas are mixed to generate a mixed gas.
  • the mixed gas is supplied from the mixer 3 to the CVD furnace 1.
  • a plurality of graphite base materials 2 are arranged.
  • This graphite base material 2 has a disk shape or a cylindrical shape, respectively.
  • a polycrystalline SiC film 4 is formed on each graphite base material 2 by the CVD method. Further, nitrogen derived from a nitrogen atom-containing compound gas is doped into the polycrystalline SiC film.
  • This polycrystalline SiC film 4 is separated from the graphite substrate 2, or the graphite base material 2 is removed from the polycrystalline SiC film 4, and the polycrystalline SiC film is made into a polycrystalline SiC molded body by grinding or polishing.
  • the raw material gas serving as the source of SiC may be a one-component gas (a gas containing Si and C) or a two-component gas (a gas containing Si and a gas containing C).
  • the thickness of the polycrystalline SiC film to be formed is, for example, 500 to 6000 ⁇ m, preferably 450 to 5500 ⁇ m.
  • the carrier gas used during film formation is not particularly limited, but for example, hydrogen gas or the like can be used.
  • the raw material gas is not particularly limited as long as it contains a source of Si and C. For example, a gas containing Si and C in its molecules, a mixed gas of a gas containing Si in its molecules and a hydrocarbon gas, etc. can be used.
  • Examples of the raw material gas include, in the case of a one-component system, methyltrichlorosilane, trichlorophenylsilane, dichloromethylsilane, dichlorodimethylsilane, chlorotrimethylsilane, and the like.
  • examples include a mixture of a silane-containing gas such as trichlorosilane and monosilane and a hydrocarbon gas.
  • the gas residence time in the CVD furnace is, for example, 10 to 200 seconds, preferably 20 to 100 seconds.
  • the reaction temperature is, for example, 1100 to 1900°C, preferably 1400 to 1600°C.
  • the flow rate of the nitrogen atom-containing compound gas is, for example, 5 to 100 vol%, preferably 10 to 70 vol%, based on the total flow rate of the raw material gas flow rate and the carrier gas flow rate.
  • the rate of increase in the nitrogen atom-containing compound gas flow rate from the start of film formation to the end of film formation is 1.0 to 10.0%.
  • /hr is preferable, 2.50 to 7.50%/hr is preferable in order to obtain it stably, and 4.0 to 6.0%/hr is preferable in order to obtain it more stably and efficiently.
  • This is due to the fact that at the early stage of film formation, the grain size is small and there are many grain boundaries, whereas at the end of film formation, the grain size grows and there are relatively few grain boundaries. That is, since nitrogen is preferentially dissolved in grain boundaries, there is a large amount of nitrogen in solid solution at the early stage of film formation when there are many grain boundaries, but there is less nitrogen in solid solution at the end of film formation.
  • the Raman peak intensity ratio on the substrate surface side which is the surface at the initial stage of film formation
  • the Raman peak intensity ratio on the growth surface side which is the surface at the end of film formation
  • It has a high value of resistivity.
  • the resistivity of the polycrystalline SiC molded body varies in the thickness direction.
  • the raw material gas concentration can be adjusted by controlling the raw material gas flow rate and the carrier gas flow rate.
  • the raw material gas concentration can be adjusted by controlling the temperature of the liquid raw material in the raw material tank and controlling the vapor pressure of the liquid raw material.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a radial cross section of a disk-shaped graphite base material 2 having a center line OO' on which a polycrystalline SiC film 4 is formed.
  • a polycrystalline SiC film 4 is formed on the graphite base material 2 so as to cover the entire surface thereof.
  • the graphite base material 2 on which the polycrystalline SiC film 4 is formed is first subjected to peripheral processing.
  • the nitrogen content can be reduced in the polycrystalline SiC molded body. Since the resistivity is controlled to a predetermined value in the thickness direction, it is possible to obtain a polycrystalline SiC molded body with low resistivity and small variation in resistivity in the thickness direction. According to this embodiment, a polycrystalline SiC molded body having low resistivity and small variation in resistivity in the thickness direction can be obtained, and therefore is suitable for use as a member for semiconductor manufacturing equipment.
  • the polycrystalline SiC molded body according to this embodiment can be suitably applied to other uses as long as it requires low resistivity and small variation in resistivity in the thickness direction.
  • the polycrystalline SiC molded body according to this embodiment can be used as a member for a plasma etching device during semiconductor manufacturing, such as an edge ring, an electrode plate, and a heater. Moreover, it can be used as a dummy wafer as a member for semiconductor heat treatment equipment during semiconductor manufacturing. Note that when used as an edge ring and an electrode plate, the polycrystalline SiC molded body has a thickness of, for example, about 1000 to 5000 ⁇ m. Further, when used as a dummy wafer, the polycrystalline SiC molded body has a thickness of, for example, about 300 to 1500 ⁇ m.
  • Example 1 A graphite substrate with a diameter of 160 mm and a thickness of 5 mm was placed in a CVD furnace. Methyltrichlorosilane (raw material gas), hydrogen (carrier gas), and nitrogen gas were introduced into a CVD furnace, and a polycrystalline SiC film was formed on a graphite substrate at 1500° C. for 10 hours. Table 1 shows the film forming conditions. The gas residence time was 33.1 (seconds) at the start of film formation and 32.0 (seconds) at the end of film formation. Note that the gas residence time was calculated using the following formula.
  • the plane on the substrate side and the plane on the opposite growth side were ground to a minimum so that a diameter of 150 mm was exposed over the entire surface, and the thickness was adjusted to 0.5 mm. This was obtained as a polycrystalline SiC molded body according to Example 1.
  • Examples 2-7, Comparative Examples 1-2 Using the same method as in Example 1, polycrystalline SiC molded bodies according to Examples 2 to 7 and Comparative Examples 1 to 2 were obtained. However, the film forming conditions were changed as shown in Table 1. In Comparative Example 1, the nitrogen gas flow rate was kept constant (70 L/min).
  • Peak B (before correction)
  • Peak A and peak B were determined by subtracting the background correction value from each peak intensity (before correction). Then, the peak intensity ratio (A/B) was calculated. Here, if the peak A (before correction) is smaller than the background correction value, the peak A is set to 0. The average value of the peak intensity ratio (A/B) was measured at 5 points on the base material side and 5 points on the growth side, the peak intensity ratio of each was determined, and the arithmetic mean of the 10 points was determined.
  • the difference between the average peak intensity ratio (A/B) on the growth side and the average peak intensity ratio on the base material side is determined by measuring at 5 points on the substrate side and 5 points on the growth side.
  • the peak intensity ratio was determined by subtracting the smaller value from the larger value of each arithmetic mean.
  • the nitrogen content in the polycrystalline SiC molded body was measured using SIMS-4000 manufactured by ATOMIKA.
  • Table 1 shows the settings for various gas flow rates, raw material gas concentration, reaction time, and nitrogen gas flow rate increase rate, as well as resistivity, nitrogen concentration in SiC, average value of peak intensity ratio of Raman spectrum, and substrate side and growth side.
  • the side differences and average values are shown in Table 2.
  • the average value of the peak intensity ratio of the Raman spectra was smaller than in Comparative Examples 1 and 2, and the difference in peak intensity ratio between the substrate side and the growth side was small.
  • the average value of the Raman spectra of Examples 1 to 7 was smaller than 0.040, and the difference in peak intensity ratio between the substrate side and the growth side was smaller than 0.040.
  • the average value of the peak intensity ratios of the Raman spectra in Comparative Examples 1 and 2 was 0.050 or more, and the difference in peak intensity ratio between the base material side and the growth side of the Raman spectra was 0.050 or more. It was over 080. That is, it is understood that the difference in the peak intensity ratio between the base material surface side and the growth surface side of the Raman spectrum is 0.040 or less, which indicates that the variation in resistivity in the thickness direction of the polycrystalline SiC substrate is small.
  • the present invention it is possible to provide a polycrystalline SiC molded body that has low resistivity and small variations in resistivity in the thickness direction, and a method for manufacturing the same.

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Abstract

本発明は、低抵抗率であり、その厚さ方向の抵抗率のバラつきの小さい、多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供する。多結晶ＳｉＣ成形体は、抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、ラマンスペクトルにおける波数９５０～９７０ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ａ」とし、ラマンスペクトルにおける波数７８０～８００ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ｂ」とした場合に、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値が０．０４０以下であり、成長面側のピーク強度比の平均と基材面側のピーク強度比の平均の差が０．０４０以下である。

Description

多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法
　本発明は、ＣＶＤ－ＳｉＣにより形成された多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法に関する。
　多結晶ＳｉＣ成形体は、耐熱性、耐蝕性及び強度等の種々の特性に優れており、様々な用途に使用されている。多結晶ＳｉＣ成形体は、ＣＶＤ法により基材の表面に多結晶ＳｉＣを析出させ、成膜した後、基材を除去して得られる。
　例えば、特許文献１には、半導体製造装置用の部材やエッチング装置、ＣＶＤ装置等の部材に用いられることが知られている。
特開２０１４－３１５２７号公報
　多結晶ＳｉＣ成形体には、用途に応じて、様々な特性が要求される。
　例えば、特許文献１に記載されるように、多結晶ＳｉＣ成形体をプラズマエッチング用部材として使用する場合、静電気を逃がすためや、プラズマガスを均一に発生させるために、多結晶ＳｉＣ成形体は低抵抗率で均一な抵抗率でなければならない。
　本発明は、低抵抗率でかつ均一な抵抗率の半導体製造装置用部材を安定的に供給することを目的としている。従来、多結晶ＳｉＣ成形体の厚み方向での抵抗率にばらつきが大きく、多結晶ＳｉＣ成形体としては十分な性能が発揮できないことがあった。
　具体的には、四端子法ないし四探針法で測定する方法では、ｍｍから数十ｍｍレベルでのマクロレベル領域での評価であったが、ミクロンレベルでの厚さ方向での抵抗分布を直接的に知ることは、現在も非常に困難である。
　一方で、ラマンスペクトルではミクロンレベルの分布を評価することが可能であり、従来のＣＶＤ－ＳｉＣでは、抵抗率のばらつきが小さいといってもミクロンレベルでは十分に大きいことが判明した。厚さ方向の抵抗率のばらつきは、部材の消耗により部材表面の抵抗率が変動することから、装置の運転条件を調整する必要が生じるため、装置のスループット低下を引き起こす。こうした点から、低抵抗率でかつ厚み方向での均一な抵抗率の半導体製造装置用部材が望まれている。
　そこで、本発明の課題は、低抵抗率であり、且つ、厚み方向の抵抗率のバラつきの小さい多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明は以下の事項を含んでいる。
［１］抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、
　ラマンスペクトルにおける波数９５０～９７０ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ａ」とし、ラマンスペクトルにおける波数７８０～８００ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ｂ」とした場合に、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値が０．０４０以下で、成長面側のピーク強度比の平均と基材面側のピーク強度比の差が０．０４０以下であることを特徴とする
多結晶ＳｉＣ成形体。
［２］窒素含有量が２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上である、［１］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
［３］ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ成形体を製造する方法であって、
反応室内に、原料ガス及びキャリアガスとともに、窒素原子含有化合物ガスを導入し、
成膜開始から反応終了までの窒素原子含有化合物ガス濃度を一定速度で上昇させることを備える、［１］または［２］記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
［４］成膜開始から反応終了までの窒素原子含有化合物ガス流量の上昇率が、１．０％／ｈｒ以上、１０．０％／ｈｒ以下である［３］に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
　本発明によれば、低抵抗率であり、且つ、厚さ方向の抵抗率のバラつきの小さい多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法が提供される。
図１は、多結晶ＳｉＣ基板の製造方法に使用される製造システムの一例を示す概略図である。 図２は、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された円板形状の黒鉛基材２の径方向断面を示す概略断面図である。 図３は、円板外周の多結晶ＳｉＣ膜４を取り除いた後に円板形状の黒鉛基材２の厚みを等分切断した、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基材２の径方向断面を示す概略断面図である。
　以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態について詳細に説明する。以下の本発明の詳細な説明は実施形態の例示のひとつであり、本発明は本実施形態に何ら限定して解釈されるものではない。
　多結晶ＳｉＣ成形体は、板状であってもよく、板状の多結晶ＳｉＣ成形体は、容易に取り扱える程度の厚みを有しており、例えば３００～５０００μｍ程度の厚みを有している。
　また、多結晶ＳｉＣ成形体は、筒状であってもよく、筒状の多結晶ＳｉＣ成形体は、容易に取り扱える程度の厚みを有しており、例えば３００～５０００μｍ程度の厚みを有している。
　多結晶ＳｉＣ成形体は、０．０５０Ωｃｍ以下の抵抗率を有している。このような抵抗率を有していることにより、半導体製造装置内の静電気を除去し易くなる。また、多結晶ＳｉＣ成形体の抵抗率は、安定した半導体製造装置の運転を確保する観点から、好ましくは０．０３０Ωｃｍ以下、更に好ましくは０．０２０Ωｃｍ以下である。
　抵抗率は、例えば、多結晶ＳｉＣ成形体に所定の量で窒素を含有させることにより、調整することができる。窒素含有量を増やすことにより、抵抗率を下げることができる。
　多結晶ＳｉＣ成形体の窒素含有量は、例えば２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上であり、好ましくは２００～１０００ｐｐｍ（質量百万分率）である。窒素含有量がこのような範囲にある場合、窒素含有量の変化に対する抵抗率の変化の度合いが小さくなる。従って、窒素含有量を制御することによって、所望する抵抗率を得やすくなる。また、窒素含有量が１０００ｐｐｍ（質量百万分率）以下であれば、窒素の導入により生じる結晶欠陥が特性に影響を及ぼすこともほとんどない。
　尚、窒素の導入方法は特に限定されるものでは無い。例えば、後述するように、ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ膜を成膜する際に、窒素原子含有化合物ガスを用いることにより、成膜される多結晶ＳｉＣ膜に窒素を導入することができる。
　多結晶ＳｉＣ成形体は、所定の結晶構造を有している。具体的には、多結晶ＳｉＣ成形体から得られるラマンスペクトルにおいて、ピーク強度「Ａ」とピーク強度「Ｂ」との比（Ａ／Ｂ）の平均値が、０．０４０以下である。
　ここで、ピーク強度「Ａ」とは、ラマンスペクトルにおける波数９５０～９７０ｃｍ-1の範囲におけるピークの強度（最大値）である。このピークは、多結晶ＳｉＣ材料のＬＯ（縦光学フォノン）ピークとして知られ、積層欠陥（Ｎ2含有量も同様）の増加とともに低下しながら、ブロードなバンドにシフトするため、キャリア濃度を評価することが可能といわれている。
　また、ピーク強度「Ｂ」とは、ラマンスペクトルにおける波数７８０～８００ｃｍ-1の範囲におけるピークの強度（最大値）である。当該ピークは、多結晶ＳｉＣ材料のＴＯ（横光学フォノン）ピークとして知られており、３Ｃ－ＳｉＣにおいては、最大強度で観察されるピークである。３Ｃ－ＳｉＣにおいては、ピーク強度及びＡ、Ｂのみが観察される。
　ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値が０．０４０以下であり、成長面側のピーク強度比の平均と基材面側のピーク強度比の平均値の差が０．０４０以下であるということは、多結晶ＳｉＣが低抵抗率であり（すなわち、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）が小さいほど抵抗は低い）、さらに抵抗率の厚さ方向のバラつきが十分に小さいことを意味している。ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値が０．０４０以下であり、前記成長面側のピーク強度比の平均と前記基材面側のピーク強度比の平均の差が０．０４０以下であることにより、抵抗率の厚さ方向のバラつきの小さい、低抵抗率多結晶ＳｉＣ成形体が提供される。
　なお、低抵抗率でかつ抵抗率の厚さ方向のバラつきの小さい多結晶ＳｉＣ成形体について、半導体製造装置用部材に使用された際により運転条件の安定を確保する観点から、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値が０．０２０以下であることがより好ましく、前記成長面側のピーク強度比の平均と前記基材面側のピーク強度比の平均の差が０．０２０以下であることがより好ましい。
　従来、抵抗率の測定方法は、ＪＩＳ　Ｋ７１９４に準拠し、多結晶ＳｉＣ成形体から縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ０．３～１．０ｍｍのテストピースを加工し、四探針法で測定した電気抵抗より求める。テストピースの大きさからもわかるようにこの様にして得られた抵抗率はｍｍサイズのバルク体の平均的な抵抗率を示している。サンプルを小さくすることで測定領域を狭めたとしても、抵抗値そのものは、多結晶ＳｉＣ成形体に欠陥などがあったとしても平均値として測定されることになる。
　一方、ラマンスペクトルによる測定の場合は、照射径が２μｍと非常に狭いミクロなレンジを測定することが可能なることが判明した。
　すなわち、従来の抵抗率が均一といわれているものであっても微視的には、不均一であり、その結果、半導体製造装置用部材として性能が出ない場合や不良が多いことは、とりわけ抵抗率の低いこと、かつ抵抗率の厚さ方向の分布が均一であることが要求される用途であることが、容易に想像できる。
　続いて、多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法について説明する。上記のような特性を有する多結晶ＳｉＣ成形体は、以下に説明するようなＣＶＤ法を用いた特定の製造方法を採用することによって、製造することができる。
　図１は、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法に使用される製造システムの一例を示す概略図である。この製造システムには、ＣＶＤ炉１と、混合器３とが設けられている。混合器３では、キャリアガスと、ＳｉＣの供給源となる原料ガスと、窒素原子含有化合物ガスとが混合され、混合ガスが生成される。混合ガスは、混合器３からＣＶＤ炉１に供給される。ＣＶＤ炉１内には、黒鉛基材２が複数配置されている。この黒鉛基材２は、それぞれ、円板形状又は円筒形状である。ＣＶＤ炉１に混合ガスが供給されると、ＣＶＤ法によって各黒鉛基材２上に多結晶ＳｉＣ膜４が成膜される。また、窒素原子含有化合物ガス由来の窒素が、多結晶ＳｉＣ膜にドープされる。この多結晶ＳｉＣ膜４を黒鉛基板２から分離、または多結晶ＳｉＣ膜４から黒鉛基材２を除去し、研削や研磨をする事でこの多結晶ＳｉＣ膜を多結晶ＳｉＣ成形体とする。
　なお、ＳｉＣの供給源となる原料ガスは、１成分系（Ｓｉ及びＣを含むガス）でも、２成分系（Ｓｉを含むガスとＣを含むガス）を使用してもよい。
　成膜される多結晶ＳｉＣ膜の膜厚は、例えば５００～６０００μｍ、好ましくは４５０～５５００μｍである。
　成膜時に使用されるキャリアガスとしては、特に限定されるものでは無いが、例えば、水素ガス等を用いることができる。
　原料ガスとしては、Ｓｉ及びＣの供給源を含むガスであれば特に限定されるものでは無い。例えば、分子内にＳｉ及びＣを含有するガスや、分子内にＳｉを含有するガスと炭化水素ガスとの混合ガス、等を用いることができる。
　原料ガスとしては、例えば、１成分系の場合は、メチルトリクロロシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、及びクロロトリメチルシラン等を挙げることができる。また２成分系の場合は、トリクロロシラン、及びモノシラン等のシラン含有ガスと、炭化水素ガスとの混合物等を挙げる事ができる。
　ＣＶＤ法による具体的な成膜条件は、特に限定されるものでは無いが、例えば、次のような条件を採用することができる。
　ＣＶＤ炉におけるガス滞留時間は、例えば、１０～２００秒、好ましくは２０～１００秒である。
　反応温度は、温度は、例えば１１００～１９００℃、好ましくは１４００～１６００℃である。
　窒素原子含有化合物ガスの流量は、例えば、原料ガス流量とキャリアガス流量の合計流量に対して５～１００ｖｏｌ％、好ましくは１０～７０ｖｏｌ％である。
　なお、多結晶ＳｉＣ成形体の抵抗率の厚さ方向のバラつきを抑制する観点から、成膜開始から成膜終了までの窒素原子含有化合物ガス流量の上昇率が、１．０～１０．０％／ｈｒが好ましく、安定して得るためには２．５０～７．５０％／ｈｒが好ましく、より安定して効率よく得るためには４．０～６．０％／ｈｒが好ましい。
　これは、成膜初期は粒径が細かく粒界が多いのに対して、成膜終期には粒径が成長して相対的に粒界が少ないことに起因する。即ち、粒界には優先的に窒素が固溶するため、粒界が多い成膜初期は窒素固溶が多くなるのに対し、成膜終期では窒素固溶が少なくなる。そのため、成膜初期の面となる前記基材面側のラマンピーク強度比は低抵抗率の低い値となる一方、反対に成膜終期の面となる前記成長面側のラマンピーク強度比は高抵抗率の高い値となる。こうしたことから、多結晶ＳｉＣ成形体の抵抗率が厚さ方向にばらつくこととなる。
　成膜初期から成膜終期に向けて窒素原子含有化合物ガスの流量を増やすことで、窒素存在量を増やし窒素固溶を多くしている。その結果、成膜初期から終期にかけて窒素固溶を一定の範囲にすることが可能となり、厚さ方向の抵抗率のばらつきを低減することが可能となった。
　また例えば、原料ガスが気体原料である場合は、原料ガス濃度は、原料ガス流量とキャリアガス流量とを制御することによって、調整することができる。また、原料ガスが液体原料由来のガスである場合には、原料ガス濃度は、原料タンク内の液体原料の温度を制御し、液体原料の蒸気圧を制御することによって、調整することができる。
　ＣＶＤ法による多結晶ＳｉＣ膜の成膜工程が終了すると、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された各黒鉛基材２がＣＶＤ炉１から取り出され、その後、必要に応じて、多結晶ＳｉＣ成形体のみを取り出すように加工される。
　図２は、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された、中心線Ｏ‐Ｏ’を持つ円板形状の黒鉛基材２の径方向断面を示す概略図である。ここで、黒鉛基材２は、その全面を覆うように多結晶ＳｉＣ膜４が成膜されている。例えば、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基材２は、まず、外周加工される。詳細には、図２に示される破断線Ａ‐Ａ’に沿って、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基板２の外周部のみが切断され、取り除かれる。次いで、図２に示される、黒鉛基材２の厚さを等分する線、すなわち破断線Ｂ‐Ｂ’に沿って、多結晶ＳｉＣ膜４が成膜された黒鉛基材２が、厚み方向において２分割されるように切断される。その結果、図３に示されるように、黒鉛基材２と多結晶ＳｉＣ膜４との積層体が得られる。更に次いで、その積層体から黒鉛基材２のみを、酸化又はショットブラスト法などによって除去する。その後、黒鉛基材２の除去によって露出した多結晶ＳｉＣ膜４の露出面を、研削加工等によって研削する。上記に例示する加工方法によって、多結晶ＳｉＣ成形体を得ることができる。
　以上説明したように、本実施形態によれば、ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ膜を成膜する際に、窒素原子含有化合物ガスを一定速度で上昇させることで、窒素含有量が多結晶ＳｉＣ成形体の厚さ方向に所定の値で制御されているので、低抵抗率かつ厚さ方向の抵抗率のバラつきの小さい多結晶ＳｉＣ成形体を得ることができる。
　尚、本実施形態によれば、低抵抗率かつ厚さ方向の抵抗率のバラつきが小さい、多結晶ＳｉＣ成形体が得られるので、半導体製造装置用部材用途に好適である。但し、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、低抵抗率かつ厚さ方向に抵抗率のバラつきの小さい事が求められる用途であれば、他の用途であっても好適に適用できる。
　例えば、本実施形態に係る多結晶ＳｉＣ成形体は、半導体製造時にプラズマエッチング装置用部材として、エッジリング、電極板及びヒーター等に使用できる。また、半導体製造時に半導体熱処理装置用部材としてダミーウェハに使用できる。
　尚、エッジリング及び電極板として使用される場合、多結晶ＳｉＣ成形体は、例えば、１０００～５０００μｍ程度の厚みを有している。また、ダミーウェハとして使用される場合、多結晶ＳｉＣ成形体は、例えば３００～１５００μｍ程度の厚みを有している。
（実施例１）
　ＣＶＤ炉内に、直径１６０ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛基板を設置した。ＣＶＤ炉に、メチルトリクロロシラン（原料ガス）、水素（キャリアガス）、及び窒素ガスを導入し、１５００℃にて１０時間、黒鉛基板上に多結晶ＳｉＣ膜を成膜した。
　成膜条件を表１に示す。
　ガス滞留時間は、成膜開始時は３３．１（秒）で、成膜終了時は３２．０（秒）であった。尚、ガス滞留時間は、下記式により算出した。
（式１）：ガス滞留時間（秒）＝（炉内容積／ガス流量）×（（２０＋２７３）／（反応温度＋２７３））×６０
　成膜後、黒鉛基板をＣＶＤ炉から取り出し、外周加工及び分割加工を行った。更に、黒鉛基材を除去し、直径１５０ｍｍ、厚さ０．６ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。更に、平面研削加工にて、直径１５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの多結晶ＳｉＣ成形体を得た。
　この際、黒鉛基材に接していた面を基材面側とし、反対面を成長面側とした。基材面側の平面と反対面の成長面側の平面を直径１５０ｍｍが全面出るように最低限の研削を行い、厚さを０．５ｍｍに調整した。これを、実施例１に係る多結晶ＳｉＣ成形体として得た。
（実施例２～７、比較例１～２）
　実施例１と同様の方法を用いて、実施例２～７及び比較例１～２に係る多結晶ＳｉＣ成形体を得た。但し、成膜条件を、表１に記載されるように変更した。尚、比較例１では、窒素ガス流量を一定（７０Ｌ／ｍｉｎ）とした。
（抵抗率の測定）
　各実施例及び比較例において得られた多結晶ＳｉＣ成形体を、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ０．３～１．０ｍｍのテストピースに加工し、四探針法により、抵抗率を測定した。抵抗率の測定には、ＪＩＳ　Ｋ７１９４準拠の三菱ケミカルアナリテック社製、ロレスターＧＰ　ＭＣＴ－Ｔ６１０を使用した。
（ラマンスペクトルの測定）
　得られた多結晶ＳｉＣ成形体のラマンスペクトルを、(株)堀場製作所製　顕微ラマン分光装置　ＬａｂＲＡＭＨＲ８００を用いて、以下条件にて測定した。
　励起波長：５３２ｎｍ
　照射径：φ２μｍ
　露光時間：１５秒
　積算回数：２
　グレーティング：１８００ｇｒ／ｍｍ
　得られたラマンスペクトルにおいて、波数が８１０～９４０ｃｍ-1の範囲におけるスペクトル強度の平均値を、バックグラウンドの補正値とし、波数９５０～９７０ｃｍ-1の範囲における最大スペクトル強度を「ピークＡ（補正前）」および波数７８０～８００ｃｍ-1の範囲における最大スペクトル強度を「ピークＢ（補正前）」とする。各ピーク強度(補正前)よりバックグラウンドの補正値を差し引くことで、ピークＡおよびピークＢを求めた。そして、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）を算出した。ここで、ピークＡ(補正前)がバックグラウンドの補正値より小さい場合は、ピークＡを０とする。ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均値は、基材面側を５点、成長面側を５点測定し、それぞれのピーク強度比を求め、その１０点の算術平均を求めた。前記成長面側のピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均と前記基材面側のピーク強度比の平均の差は、基材面側を５点、成長面側を５点測定し、それぞれのピーク強度比を求め、それぞれの算術平均の、大きい値から小さい値を引いて求めた。
（窒素含有量の測定）
　ＡＴＯＭＩＫＡ社製ＳＩＭＳ―４０００を用いて、多結晶ＳｉＣ成形体中の窒素含有量を測定した。
（結果の考察）
　各種ガス流量、及び原料ガス濃度、反応時間、窒素ガス流量上昇率の設定を表１に、抵抗率、ＳｉＣ中の窒素濃度、ラマンスペクトルのピーク強度比の平均値及び基材面側と成長面側の差並びに平均値を表２に示す。
　実施例１～７は、比較例１及び２よりもラマンスペクトルのピーク強度比の平均値は小さく、基材面側と成長面側のピーク強度比の差が小さかった。実施例１～７のラマンスペクトルの平均値は０．０４０よりも小さく、基材面側と成長面側のピーク強度比の差は、０．０４０よりも小さかった。一方、比較例１及び２におけるラマンスペクトルのピーク強度比の平均値は０．０５０以上で、ラマンスペクトルの基材面側と成長面側のピーク強度比の差ピーク強度比の差は、０．０８０以上であった。すなわち、ラマンスペクトルの基材面側と成長面側のピーク強度比の差が０．０４０以下であることにより、多結晶ＳｉＣ基板の厚さ方向の抵抗率のバラつきが小さいことが理解される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明によれば、低抵抗率であり、且つ、厚み方向の抵抗率のバラつきの小さい多結晶ＳｉＣ成形体及びその製造方法を提供することができる。
　１　ＣＶＤ炉
　２　黒鉛基材
　３　混合器
　４　多結晶ＳｉＣ膜

Claims (4)

  1. 　抵抗率が０．０５０Ωｃｍ以下であり、
    　ラマンスペクトルにおける波数９５０～９７０ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ａ」とし、ラマンスペクトルにおける波数７８０～８００ｃｍ-1の範囲におけるピーク強度を「Ｂ」とした場合に、ピーク強度比（Ａ／Ｂ）の平均が０．０４０以下で、成長面側のピーク強度比の平均と基材面側のピーク強度比の平均の差が０．０４０以下であることを特徴とする
    多結晶ＳｉＣ成形体。
  2. 　窒素含有量が２００ｐｐｍ（質量百万分率）以上である、
    請求項１に記載の多結晶ＳｉＣ成形体。
  3. 　ＣＶＤ法によって多結晶ＳｉＣ成形体を製造する方法であって、
    反応室内に、原料ガス及びキャリアガスとともに、窒素原子含有化合物ガスを導入し、
    成膜開始から成膜終了までの窒素原子含有化合物ガス濃度を一定速度で上昇させることを備える、請求項１または２記載の
    多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
  4. 　成膜開始から反応終了までの窒素原子含有化合物ガス流量の上昇率が、１.０％／ｈｒ以上、１０．０％／ｈｒ以下である請求項３に記載の多結晶ＳｉＣ成形体の製造方法。
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