CN116948601A - 一种碳化硅磨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅制备技术领域，特别涉及一种碳化硅磨料及其制备方法。本发明实施例提供了一种碳化硅磨料的制备方法，包括：将石英砂、碳源和金属铝混合均匀，得到混合物；对所述混合物进行煅烧处理，得到所述碳化硅磨料。本发明实施例提供了一种碳化硅磨料及其制备方法，能够提供一种高硬度的碳化硅磨料。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备技术领域，特别涉及一种碳化硅磨料及其制备方法。
背景技术
碳化硅磨料是一种高级耐磨材料，其硬度高、化学性质稳定、热传导性能好等特点使其在电子行业、金属加工、医疗行业、陶瓷行业等多个领域都有着广泛的应用。
但是，碳化硅磨料抛光硬度较高的晶圆时，其硬度不足导致磨损较快、使用寿命较短。
因此，针对上述不足，急需一种高硬度的碳化硅磨料。
发明内容
本发明实施例提供了一种碳化硅磨料及其制备方法，能够提供一种高硬度的碳化硅磨料。
第一方面，本发明实施例提供了一种碳化硅磨料的制备方法，包括：
将石英砂、碳源和金属铝混合均匀，得到混合物；
对所述混合物进行煅烧处理，得到所述碳化硅磨料。
在一种可能的设计中，所述金属铝占所述混合物质量的0.5～5％。
在一种可能的设计中，所述碳源包括石焦油。
在一种可能的设计中，所述混合物中，所述石英砂和所述石焦油的质量比为1：(1～5)。
在一种可能的设计中，所述碳源还包括木屑。
在一种可能的设计中，所述木屑的质量占所述混合物质量的2～8％。
在一种可能的设计中，所述煅烧处理的温度为1800～2000℃。
在一种可能的设计中，所述煅烧处理的时间为100～120h。
在一种可能的设计中，所述煅烧处理在惰性气体中进行；
所述煅烧处理包括如下步骤：
在1000～2000Pa下煅烧处理60～80h；
在8～12MPa下煅烧处理20～40h。
第二方面，本发明实施例还提供了一种碳化硅磨料，根据上述中任一方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本实施例中，石英砂的主要成分为二氧化硅，二氧化硅和碳源在高温下能够反应形成碳化硅。石英砂和碳源的原料丰富，成本较低，适于进行大规模的工业制备。在二氧化硅和碳源反应的过程中，混合物中的铝原子替代碳化硅中的部分硅原子，得到掺杂铝原子的碳化硅。铝原子的原子半径大于硅原子的半径，铝原子替代硅原子后会使晶格原子间隙减小，同时原胞内产生压缩应力，进而提高得到的碳化硅磨料的硬度。
需要说明的是，过多的铝原子掺杂碳化硅会破坏碳化硅的结构，反而会导致碳化硅的硬度下降。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种碳化硅磨料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种碳化硅磨料的制备方法，包括：
将石英砂、碳源和金属铝混合均匀，得到混合物；
对混合物进行煅烧处理，得到碳化硅磨料。
在本实施例中，石英砂的主要成分为二氧化硅，二氧化硅和碳源在高温下能够反应形成碳化硅。石英砂和碳源的原料丰富，成本较低，适于进行大规模的工业制备。在二氧化硅和碳源反应的过程中，混合物中的铝原子替代碳化硅中的部分硅原子，得到掺杂铝原子的碳化硅。铝原子的原子半径大于硅原子的半径，铝原子替代硅原子后会使晶格原子间隙减小，同时原胞内产生压缩应力，进而提高得到的碳化硅磨料的硬度。
需要说明的是，过多的铝原子掺杂碳化硅会破坏碳化硅的结构，反而会导致碳化硅的硬度下降。
在本发明的一些实施例中，金属铝占混合物质量的0.5～5％(例如，可以是0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.4％、1.8％、2.0％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3.0％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％、4.0％、4.2％、4.4％、4.6％、4.8％或5.0％)。
在本实施例中，过少的金属铝(金属铝占混合物质量百分比少于0.5％)掺杂会导致碳化硅晶体中的铝含量较低，进而无法明显提升碳化硅磨料的硬度。过多的金属铝(金属铝占混合物质量百分比多于5％)掺杂会破坏碳化硅的结构进而导致其硬度降低。
在本发明的一些实施例中，碳源包括石焦油。
在本实施例中，石焦油除了能提供优质碳源外，其还具备成本低的优点。此外，石焦油常温下呈液体状，并且具有一定粘性，便于将石英砂包覆以使二者混合均匀。
需要说明的是，当混合物中包含其他固体物质时，石焦油同样能将包括石英砂在内的所有固体物质包覆并混合均匀。
在本发明的一些实施例中，混合物中，石英砂和石焦油的质量比为1：(1～5)(例如，可以是1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：3.5、1：4、1：4.5或1：5)。
在本实施例中，为了让石英砂与石焦油充分反应，需要让石英砂和石焦油混合均匀，使每一颗石英砂均被石焦油包裹。为了达到上述效果，需要限定石英砂与石焦油的质量比在上述比例范围内，优选石英砂和石焦油质量比为1：3。石英砂和碳源的反应如下：
SiO2+3CSiC+2CO
在本发明的一些实施例中，碳源还包括木屑。
在本实施例中，在混合物中加入木屑，能够调节混合物的透气性能。这是因为木屑本身具有疏松结构，均匀分布在混合物中的木屑使混合物在煅烧的过程中形成多孔烧结体。由于二氧化硅和碳反应生成碳化硅的过程中会生成气体，多孔的烧结体能够使反应生成的气体及时排出，避免了生成的碳化硅磨料内部出现气孔气泡，同时，也避免了气体在烧结体内部富集产生内部压力差，进而导致形成的碳化硅磨料容易开裂。
在本发明的一些实施例中，木屑的质量占混合物质量的2～8％(例如，可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％或8％)。
在本实施例中，经过大量实验验证，木屑的质量占比需要限定在混合物质量的2％到8％之间，若木屑的质量占比少于2％，则烧结体无法形成有效的多孔结构。若木屑的质量占比高于8％，则烧结体孔洞过多，导致形成的碳化硅磨料较脆，易破裂。
在本发明的一些实施例中，煅烧处理的温度为1800～2000℃(例如，可以是1800℃、1850℃、1900℃、1950℃或2000℃)。
在本实施例中，为了让混合物中的各原料在高温下进一步熔融以使混合物更加均匀，需要限定煅烧的温度高于1800℃。为了防止混合物中的铝气化蒸发，需要将温度控制在2000℃以下。
在本发明的一些实施例中，煅烧处理的时间为100～120h(例如，可以是100h、105h、110h、115h或120h)。
在本实施例中，为了让混合物中的各个原料充分反应，提高原料的利用率，需要至少煅烧100～120h。
在本发明的一些实施例中，煅烧处理在惰性气体中进行；
煅烧处理包括如下步骤：
在1000～2000Pa(例如，可以是1000Pa、1200Pa、1400Pa、1600Pa、1800Pa或2000Pa)下煅烧处理60～80h(例如，可以是60h、62h、64h、66h、68h、70h、72h、74h、76h、78h或80h)；
在8～12MPa(例如，可以是8MPa、9MPa、10MPa、11MPa或12MPa)下煅烧处理20～40h(例如，可以是20h、22h、24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h或40h)。
在本实施例中，反应需要在无氧的环境中进行，因此，需要在煅烧炉中通入惰性气体以保护反应物不被氧化。为了在煅烧初期将反应过程中生成的一氧化碳及时排出，需要将反应的压力限定在1000～2000Pa。随着反应的进行，烧结体基本形成碳化硅，但还保留部分多孔结构，多孔结构会影响碳化硅磨料的质量，因此，在反应后期需要在8～12MPa下高压处理烧结体，将多孔结构破坏压实，进一步提升烧结体的紧密度，以达到进一步提升烧结体硬度的目的。
本发明实施例还提供了一种碳化硅磨料，根据上述中任一方法制备得到。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种碳化硅磨料的制备方法进行详细说明。
实施例1
将石英砂、石焦油和金属铝混合均匀，得到混合物；其中，石英砂和石焦油的质量比为1：1，金属铝占混合物质量的0.5％；
对混合物进行煅烧处理，得到碳化硅磨料；其中，煅烧的温度为1800℃，先在1000Pa下煅烧60h，再在8MPa下煅烧40h。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于，石英砂和石焦油的质量比为1：3，金属铝占混合物质量的3％，先在1500Pa下煅烧75h，再在10MPa下煅烧35h，煅烧温度为1900℃。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于，石英砂和石焦油的质量比为1：5，金属铝占混合物质量的5％，先在2000Pa下煅烧80h，再在12MPa下煅烧40h，煅烧温度为2000℃。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，混合物中还包括2％质量份数的木屑。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于，混合物中还包括5％质量份数的木屑。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于，混合物中还包括8％质量份数的木屑。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于，在常压下煅烧100h。
对比例1
对比例1与实施例2基本相同，不同之处在于，混合物中未加入金属铝。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，不同之处在于，混合物中的金属铝占混合物质量的0.3％。
对比例3
对比例3与实施例2基本相同，不同之处在于，混合物中的金属铝占混合物质量的8％。
对比例4
对比例4与实施例5基本相同，不同之处在于，木屑在混合物中的质量占比为1％。
对比例5
对比例5与实施例5基本相同，不同之处在于，木屑在混合物中的质量占比为10％。
对比例6
对比例6与实施例2基本相同，不同之处在于，煅烧的温度为1600℃。
对比例7
对比例7与实施例2基本相同，不同之处在于，煅烧的温度为2200℃。
针对实施例1-7和对比例1-3的产物进行硬度测试，测试的结果如下表：
| 硬度 | 使用1小时抛光效率 | 使用4小时抛光效率 | |
| 实施例1 | 30.2GPa | 0.76μm/min | 0.72μm/min |
| 实施例2 | 31.3GPa | 0.77μm/min | 0.73μm/min |
| 实施例3 | 30.9GPa | 0.75μm/min | 0.72μm/min |
| 实施例4 | 33.9GPa | 0.79μm/min | 0.76μm/min |
| 实施例5 | 34.4GPa | 0.8μm/min | 0.75μm/min |
| 实施例6 | 34.2GPa | 0.78μm/min | 0.72μm/min |
| 实施例7 | 29.8GPa | 0.69μm/min | 0.61μm/min |
| 对比例1 | 27.7GPa | 0.64μm/min | 0.57μm/min |
| 对比例2 | 28.1GPa | 0.66μm/min | 0.58μm/min |
| 对比例3 | 27.9GPa | 0.67μm/min | 0.53μm/min |
针对对比例4和对比例5取得的产物进行切片处理，将切好的薄片置于镜下观察，对比例4产物的镜下观察到较大气泡；对比例5产物的镜下观察到残留的木屑结构。
针对对比例6和7的产物进行破碎处理，得到粉末，分别对对比例6和对比例7得到的粉末进行晶相成分分析。对比例6产物中碳化硅相占比较少；对比例7产物中的铝含量极低，不足0.1％。
在本发明中，硬度的测试方法如下：
利用德国KB5型硬度测试仪，负载压力F分别设定为0.49，0.98，1.47，1.96，2.45，2.94，3.43，3.92，4.41和4.9N，用金刚石压头施加设定的载荷压入试样，并保持14S，测量压痕对角线长度d1，d2，每个负载下分别进行5次测试，计算材料的维氏硬度；
其中，维氏硬度的计算公式为：
其中，Hv为硬度，d1，d2为压痕对角线长度，F为负载压力。
抛光效率的计算方法如下：
挑选12片4inch蓝宝石晶片分为两组，六片为一组，计算抛光去除效率。其中，晶片去除效率计算公式为
MRR＝Δm/(ρπr2t)
其中，MRR为去除效率，m为质量，ρ为密度，r为晶片半径，t为时间。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅磨料的制备方法，其特征在于，包括：
将石英砂、碳源和金属铝混合均匀，得到混合物；
对所述混合物进行煅烧处理，得到所述碳化硅磨料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属铝占所述混合物质量的0.5～5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源包括石焦油。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，所述石英砂和所述石焦油的质量比为1：(1～5)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碳源还包括木屑。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述木屑的质量占所述混合物质量的2～8％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的温度为1800～2000℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的时间为100～120h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理在惰性气体中进行；
所述煅烧处理包括如下步骤：
在1000～2000Pa下煅烧处理60～80h；
在8～12MPa下煅烧处理20～40h。
10.一种碳化硅磨料，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到。
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