JPS59217608A - 立方晶窒化ほう素の合成法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の合成法Info
- Publication number
- JPS59217608A JPS59217608A JP58090602A JP9060283A JPS59217608A JP S59217608 A JPS59217608 A JP S59217608A JP 58090602 A JP58090602 A JP 58090602A JP 9060283 A JP9060283 A JP 9060283A JP S59217608 A JPS59217608 A JP S59217608A
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- JP
- Japan
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- boron nitride
- hbn
- resultant
- heat
- cbn
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は六方晶窒化はう素（以下ＨＢＮという）より立
方晶窒化はう素（以下ＣＢＮという）を合成する方法に
関し、特にＣＢＮの焼結体を得るのに適したＣＢＮ粒子
を得る方法及び合成と同時に焼結体を得る方法に関する
。
方晶窒化はう素（以下ＣＢＮという）を合成する方法に
関し、特にＣＢＮの焼結体を得るのに適したＣＢＮ粒子
を得る方法及び合成と同時に焼結体を得る方法に関する
。
ＣＢＮ粒子は樹脂等で成形した砥石として、或いは少量
の耐火物等を添加して焼結した切削工具として多くは用
いられている。
の耐火物等を添加して焼結した切削工具として多くは用
いられている。
一般にＣＢＮはＨＢＮを原料とし、アルカリ金属、アル
カリ土類金属、これらの窒化物を触媒にして高温、高圧
下で合成されている。
カリ土類金属、これらの窒化物を触媒にして高温、高圧
下で合成されている。
このＣＢＮ粒子は焼結性が悪いため、通常はＴｉ、Ｔａ
等の炭化物、窒化物等を少量添加して焼結している。
等の炭化物、窒化物等を少量添加して焼結している。
また合成と同時に焼結体とする方法もい（つか提案され
ているが、強度等特性が十分でない。
ているが、強度等特性が十分でない。
本発明者の研究によるとこれらの焼結体において、その
焼結性は原料のＨＢＮの性質によって大きく影響される
ことがわかった。
焼結性は原料のＨＢＮの性質によって大きく影響される
ことがわかった。
本発明は特定の処理をしたＨＢＮを用いてＣＢＮを合成
し、そのまま焼結体とすることも可能な方法である。こ
の特定の処理とはカーホンの共存下にＨＢＮを２０００
〜２４００℃に不活性雰囲気下で処理することをいう。
し、そのまま焼結体とすることも可能な方法である。こ
の特定の処理とはカーホンの共存下にＨＢＮを２０００
〜２４００℃に不活性雰囲気下で処理することをいう。
カーボンと共存下にＩ（ＢＮを加熱する方法としては黒
鉛等の耐熱性容器に適当の大きさのカーポンプルック、
ペレット等を配列し、その間ＫＨＢＮを介在させる。Ｈ
ＢＮは成形体あるいは粉末で使用する。またＨＢＮを成
形体あるいはペン ゛ットにしてカーホンを粉末ある
いは成形体としてもよい。このように少な（とも一方を
成形体等にするのは処理後カーホンとＨＢＮの分離を容
易にするためである。
鉛等の耐熱性容器に適当の大きさのカーポンプルック、
ペレット等を配列し、その間ＫＨＢＮを介在させる。Ｈ
ＢＮは成形体あるいは粉末で使用する。またＨＢＮを成
形体あるいはペン ゛ットにしてカーホンを粉末ある
いは成形体としてもよい。このように少な（とも一方を
成形体等にするのは処理後カーホンとＨＢＮの分離を容
易にするためである。
処理温度は２０００〜２４００℃である。
２０００℃未満では効果が少なく、２４００°Ｃを越え
るとＢ４Ｃ等が多量に生成し、好ましくない。
るとＢ４Ｃ等が多量に生成し、好ましくない。
加熱の雰囲気はＮ２ガス雰囲気が好ましく、これにＮＨ
ａ 、 Ｎ２等が混合したものでもよい。
ａ 、 Ｎ２等が混合したものでもよい。
加熱方法は容器がカーホンである場合、又は容器内にカ
ーボンがブロックで配列されている場合は高周波誘導炉
を用いることができる。またこれらの材料に関係なくＭ
ｏ等の発熱体を用いて加熱することもできる。
ーボンがブロックで配列されている場合は高周波誘導炉
を用いることができる。またこれらの材料に関係なくＭ
ｏ等の発熱体を用いて加熱することもできる。
加熱時間は上記の温度に達してから１〜１５時間で十分
である。。
である。。
この加熱処理によってＨＢ Ｎの結晶構造等にとｉ
のような変化が生じたかは明らかでないが
、ＨＢ Ｎが幾分黄色味を帯びてくることから、一部化
学変化や結晶構造欠陥が生じＢＮＩ−ｘのような構造に
なっていることが考えられる。カーホン及びＢＮが共に
成形体の場合にも同様の効果があり、ＢＮの黄色味は成
形体の内部にまで現われるが、この ＢＨの変
化にカーホンがどのように作用するかは明らかでない。
のような変化が生じたかは明らかでないが
、ＨＢ Ｎが幾分黄色味を帯びてくることから、一部化
学変化や結晶構造欠陥が生じＢＮＩ−ｘのような構造に
なっていることが考えられる。カーホン及びＢＮが共に
成形体の場合にも同様の効果があり、ＢＮの黄色味は成
形体の内部にまで現われるが、この ＢＨの変
化にカーホンがどのように作用するかは明らかでない。
しかし実験の結果は確かに力〜ボンの影響があり、カー
ホン容器の内側にＨＢＮを内張すし、容器内にカーホン
を用いずに前記温度、雰囲気下で加熱しても効果はない
。しかし、これらの場合、高温に加熱しているのでＨＢ
Ｎの結晶は大きく発達したものとなる。またＢ２Ｑ３等
は揮発し、あるいは窒化するのでＨＢＮは高純度化する
。
ホン容器の内側にＨＢＮを内張すし、容器内にカーホン
を用いずに前記温度、雰囲気下で加熱しても効果はない
。しかし、これらの場合、高温に加熱しているのでＨＢ
Ｎの結晶は大きく発達したものとなる。またＢ２Ｑ３等
は揮発し、あるいは窒化するのでＨＢＮは高純度化する
。
上記のように本発明方法で処理されたＨＢＮは結晶転換
し易（、ＣＢＮ合成原料とした場合、合成過程でＣＢＮ
の核が多数発生する。従って太きな粒のＣＢＮを得るに
は向かないが、焼結体用としては好適である。
し易（、ＣＢＮ合成原料とした場合、合成過程でＣＢＮ
の核が多数発生する。従って太きな粒のＣＢＮを得るに
は向かないが、焼結体用としては好適である。
このため本発明のＨＢＮを用いて合成と同時に焼結体と
することもできる。その方法を以下に説明する。
することもできる。その方法を以下に説明する。
その一つの方法は上記のようにして得られたＨＢＮを粉
末にしてＣＢＮ合成触媒粉末と混合して成形し、ＣＢＮ
合成に供する方法である。触媒としてはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、これらの窒化物等を用いることがで
きるが、最も好ましくはＭ ｇ ３ Ｂ ２ Ｎ ４で
ある。この触媒はＣＢＮの転換率りま大きいが、粒の成
長にはあまり寄与しないものである。即ち、ＨＢＮがら
多数のＣＢＮの核が発生するが、成長作用は少ないので
、微粒子が多く得られ、焼結作用が大となる。
末にしてＣＢＮ合成触媒粉末と混合して成形し、ＣＢＮ
合成に供する方法である。触媒としてはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、これらの窒化物等を用いることがで
きるが、最も好ましくはＭ ｇ ３ Ｂ ２ Ｎ ４で
ある。この触媒はＣＢＮの転換率りま大きいが、粒の成
長にはあまり寄与しないものである。即ち、ＨＢＮがら
多数のＣＢＮの核が発生するが、成長作用は少ないので
、微粒子が多く得られ、焼結作用が大となる。
他の方法は上記で処理したＨＢＮをＣＢＮ合成用の太き
さとし、これを例えばＭｇ３Ｎ２の粉末に埋没させるか
あるいはその成形体（Ｃ設けた凹孔中に充填して、９５
０〜１２５０ ”Ｃ程度に加熱してＨＢ ＮとＭ ｇ
３ Ｎ ２と反応さぜ、ＨＢＮ成形体中にＭｇ８Ｂ２Ｎ
＋を生成、ドープさせ、これをそのままＣＢＮ合成に供
する方法である。この方法はＨＢＮ成形体が緻密となっ
ているので、合成後のＣＢＮ焼結体も緻密となり、その
まま焼結体とする場合に適する。このブチ法で殆んど大
部分のＨＢＮはＣＢＮに転換され、またＭｇ等は高温、
高圧下で成形体より多くは排出されるので、かなり高い
純度のＣＢＮ焼結体が得られる。ＨＢＮ成形体中にはＭ
ｇ５Ｂ２Ｎ＋は２０〜１重量係程度ドープしていること
が好ましい。
さとし、これを例えばＭｇ３Ｎ２の粉末に埋没させるか
あるいはその成形体（Ｃ設けた凹孔中に充填して、９５
０〜１２５０ ”Ｃ程度に加熱してＨＢ ＮとＭ ｇ
３ Ｎ ２と反応さぜ、ＨＢＮ成形体中にＭｇ８Ｂ２Ｎ
＋を生成、ドープさせ、これをそのままＣＢＮ合成に供
する方法である。この方法はＨＢＮ成形体が緻密となっ
ているので、合成後のＣＢＮ焼結体も緻密となり、その
まま焼結体とする場合に適する。このブチ法で殆んど大
部分のＨＢＮはＣＢＮに転換され、またＭｇ等は高温、
高圧下で成形体より多くは排出されるので、かなり高い
純度のＣＢＮ焼結体が得られる。ＨＢＮ成形体中にはＭ
ｇ５Ｂ２Ｎ＋は２０〜１重量係程度ドープしていること
が好ましい。
ＣＢＮの合成東件は通常の方法と特に異なるところはな
い。合成の温度、圧力は１３００〜１６００℃、４０〜
６０Ｋｂの範囲である。
い。合成の温度、圧力は１３００〜１６００℃、４０〜
６０Ｋｂの範囲である。
実施例
ＨＢＮ（純度９５係）を直径３．０工、長さ２５ぼに切
断し、これを８個カーボンルツホ（ＨＢＮのセルフライ
ニング、内径１５ａ１高さ３０ぼ）に入れ、中にカーボ
ンブロック（１ｃｍ Ｘ ３α×２５儂）を２個配置し
、これらを互いに分散させた。高周波誘導方式でこれを
約２２００℃に３時間加熱した。ルツボ中にはＮ２ガス
を流通させた。
断し、これを８個カーボンルツホ（ＨＢＮのセルフライ
ニング、内径１５ａ１高さ３０ぼ）に入れ、中にカーボ
ンブロック（１ｃｍ Ｘ ３α×２５儂）を２個配置し
、これらを互いに分散させた。高周波誘導方式でこれを
約２２００℃に３時間加熱した。ルツボ中にはＮ２ガス
を流通させた。
得られた円粒状ＨＢＮは淡い黄色を呈していた。
これをＭ ｇ ３ Ｎ ２粉末中に没し、約１１５０℃
で５時間加熱した。その結果ＨＢＮ中にはＭｇ８Ｎ２Ｂ
４が約２重量％ドープされた。
で５時間加熱した。その結果ＨＢＮ中にはＭｇ８Ｎ２Ｂ
４が約２重量％ドープされた。
これを超高圧装置に装入し、約５０Ｋｂ、１４５０℃に
３０分間保持した。得られた焼結体の特性を第１表に示
す。
３０分間保持した。得られた焼結体の特性を第１表に示
す。
比較のため上記でカーホンブロックを用いない外は同様
にしてＣＢＮ焼結体を得た。その特注を第１表に示す。
にしてＣＢＮ焼結体を得た。その特注を第１表に示す。
第 １ 表
ＣＢＮの純度 硬度（ヌープ）ＩＫｌｏｏ）本発明
９９．９ ％ ５６５０ ”’／ｍｍ２比較例
９９．９ ３５００イヘ゛理Ａ−菊地精一
９９．９ ％ ５６５０ ”’／ｍｍ２比較例
９９．９ ３５００イヘ゛理Ａ−菊地精一
Claims (1)
- 耐熱性容器中でカーボンの共存下に六方晶窒化はう素を
窒素ガス雰囲気中、２０００〜２４００°Ｃに加熱処理
し、得られた六方晶窒化はう素に立方晶窒化はう素合成
触媒を混合し、立方晶窒化はう素の安定域下に加熱、加
圧処理することを特徴とする立方晶窒化はう素の合成法
つ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090602A JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090602A JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217608A true JPS59217608A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0315486B2 JPH0315486B2 (ja) | 1991-03-01 |
Family
ID=14003014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58090602A Granted JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217608A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5985228A (en) * | 1992-12-22 | 1999-11-16 | General Electric Company | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| CN100337733C (zh) * | 2003-02-03 | 2007-09-19 | 昭和电工株式会社 | 由单晶氮化硼构成的立方晶氮化硼及其制造方法和应用 |
| JP2010047450A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素及びその製造方法 |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP58090602A patent/JPS59217608A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5985228A (en) * | 1992-12-22 | 1999-11-16 | General Electric Company | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| CN100337733C (zh) * | 2003-02-03 | 2007-09-19 | 昭和电工株式会社 | 由单晶氮化硼构成的立方晶氮化硼及其制造方法和应用 |
| JP2010047450A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素及びその製造方法 |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
| CN103924288B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-08-17 | 山东建筑大学 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0315486B2 (ja) | 1991-03-01 |
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