JPH0226871A - 透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、赤外線やレーダー透過材料としての用途が
期待される透光性に優れた窒化アルミニウム（以下Ａｌ
Ｎという）焼結体の製造方法に関する。
期待される透光性に優れた窒化アルミニウム（以下Ａｌ
Ｎという）焼結体の製造方法に関する。
従来の技術と課題
ＡｌＮは、耐熱性、熱伝導性、曲げ強度等に優れるとこ
ろから、半導体基板、高温容器等の材料として期待され
ているが、その焼結体に良好な透光性が得られるならば
、上記のような諸特性と相俟って赤外線やレーダー透過
性材料としてもその利用が大いに期待されるところであ
る。
ろから、半導体基板、高温容器等の材料として期待され
ているが、その焼結体に良好な透光性が得られるならば
、上記のような諸特性と相俟って赤外線やレーダー透過
性材料としてもその利用が大いに期待されるところであ
る。
ところが、従来のＡｉＮ焼結体において、これに良好な
透光性を得ることは未だ成功していない。
透光性を得ることは未だ成功していない。
ＡρＮ焼結体に透光性を得るためには、相対密度が高く
高度に緻密化していること、焼結により均一に粒成長し
ていること、粒界に析出物が存在しないこと等が求めら
れる。
高度に緻密化していること、焼結により均一に粒成長し
ていること、粒界に析出物が存在しないこと等が求めら
れる。
一方、従来、焼結体の原料とするＩＮ粉末の製造方法と
しては、ＡｌＮ粉末からの直接窒化法や、アルミナ粉末
からの炭素還元法などが知られているが、工業的には比
較的高い生産性が得られることから直接窒化法が一般に
広（採用されている。この直接窒化法は、例えば特開昭
６２−２７８２０２号公報等に見られるように、Ａρ粉
末をＡｌＮ粉末との所定割合での混合状態において窒素
（Ｎ２）ガスと直接接触反応せしめ、得られる凝集塊を
粉砕し、更にＡΩ粉との混合状態において上記同様に窒
化するという工程を複数回繰返すことによるものである
。
しては、ＡｌＮ粉末からの直接窒化法や、アルミナ粉末
からの炭素還元法などが知られているが、工業的には比
較的高い生産性が得られることから直接窒化法が一般に
広（採用されている。この直接窒化法は、例えば特開昭
６２−２７８２０２号公報等に見られるように、Ａρ粉
末をＡｌＮ粉末との所定割合での混合状態において窒素
（Ｎ２）ガスと直接接触反応せしめ、得られる凝集塊を
粉砕し、更にＡΩ粉との混合状態において上記同様に窒
化するという工程を複数回繰返すことによるものである
。
ところが、従来のか＼る直接窒化法で生産され市場提供
されているＡｌＮ粉末では、その平均粒子径がせいぜい
１μｍ以上のものであり、かつその粒度分布も大きなば
らつきを有する不均一なものであり、更には不純物の含
有量も比較的多いものしか得られていない。このため、
その焼結には、例えばＹ２０３ 、Ｃａ Ｏ等の焼結助
剤を用いて高温度域で行っており、得られる焼結体は相
当な高温域で焼結したものでさえ透光性に乏しいもので
しかなかった。
されているＡｌＮ粉末では、その平均粒子径がせいぜい
１μｍ以上のものであり、かつその粒度分布も大きなば
らつきを有する不均一なものであり、更には不純物の含
有量も比較的多いものしか得られていない。このため、
その焼結には、例えばＹ２０３ 、Ｃａ Ｏ等の焼結助
剤を用いて高温度域で行っており、得られる焼結体は相
当な高温域で焼結したものでさえ透光性に乏しいもので
しかなかった。
課題を解決するための手段
本発明者らは、上記のような従来技術の背景の中で、種
々実験と研究の結果、十分に粒度が小さくかつ不純物の
含有量の少ない特定の高純度ＡρＮ粉末を用いて好まし
い焼結操作を行う場合、その焼結体に優れた透光性が得
られることを見出し、この発明を完成したものである。
々実験と研究の結果、十分に粒度が小さくかつ不純物の
含有量の少ない特定の高純度ＡρＮ粉末を用いて好まし
い焼結操作を行う場合、その焼結体に優れた透光性が得
られることを見出し、この発明を完成したものである。
即ち、この発明に係る透光性に優れたＡｌＮ焼結体の製
造方法は、原料ＡｌＮ粉末として、すべての粒径が１．
０μｍ以下であり、かつ金属不純物含有量が１００ ｐ
ｐ１１未満、かっ０２含有量が１．５％未満であるＡｌ
Ｎ粉末を用い、１７００〜２１００℃の不活性ガス雰囲
気中で焼結することを特徴とするものである。
造方法は、原料ＡｌＮ粉末として、すべての粒径が１．
０μｍ以下であり、かつ金属不純物含有量が１００ ｐ
ｐ１１未満、かっ０２含有量が１．５％未満であるＡｌ
Ｎ粉末を用い、１７００〜２１００℃の不活性ガス雰囲
気中で焼結することを特徴とするものである。
原料ＡｌＮ粉末は、可及的粒度が均一かつ微細なもので
あることが好ましく、粒子径が１μｍをこえる粗いＡｌ
Ｎ粉末を含む場合には焼結体に所期する透光性を得るこ
とができない。従って、該ＡｌＮ粉末は、すべてが１μ
ｍ以下のものであることを必要とするが、好ましくは０
゜１〜０．６μｍの範囲のものが大部分を占め、平均粒
径において０．５μｍ以下のものであるものを用いるこ
とが好ましい。
あることが好ましく、粒子径が１μｍをこえる粗いＡｌ
Ｎ粉末を含む場合には焼結体に所期する透光性を得るこ
とができない。従って、該ＡｌＮ粉末は、すべてが１μ
ｍ以下のものであることを必要とするが、好ましくは０
゜１〜０．６μｍの範囲のものが大部分を占め、平均粒
径において０．５μｍ以下のものであるものを用いるこ
とが好ましい。
また、ＡｌＮ粉末は、高純度ＡΩ粉末から製造され、Ｆ
ｅ ＳＳ ｉ ｓ Ｃｕ等の金属不純物の含有量を１
００ ｐｐｒａ未満とし、また０２含有量をもこれを１
．５％未満とする極高純度のものを用いなければならな
い。特に好ましくはＦｅ。
ｅ ＳＳ ｉ ｓ Ｃｕ等の金属不純物の含有量を１
００ ｐｐｒａ未満とし、また０２含有量をもこれを１
．５％未満とする極高純度のものを用いなければならな
い。特に好ましくはＦｅ。
Ｓ ｉ ＳＣｕの三大不純物元素を含めて金属不純物の
絶食有量は６０ ｐｐｍ以下であり、０２含有量も１．
２％以下であるような高純度ＡｌＮ粉末が好適に用いら
れる。
絶食有量は６０ ｐｐｍ以下であり、０２含有量も１．
２％以下であるような高純度ＡｌＮ粉末が好適に用いら
れる。
上記のような粒度が超微細かつ均一で高純度のＡｌＮ粉
末は、本出願人が先の出願に係る特願昭６２−２７９３
５号、同６２−３０４３６１号等で提案した浮上式直接
窒化法によって簡易に得ることが可能である。即ち、粒
径２５μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下の微細な高純
度ＡΩ粉末を出発材料として使用し、これを窒素ガス流
に乗せて浮上させ、１４００℃以上の高温の反応器中に
送り込むことにより、窒化反応の開始と同時に該反応に
よる自己発熱効果でＡΩ粉末を微細化し、瞬時に窒素ガ
スと完全な反応を生ぜしめるものとする製造方法で、比
較的高い生産性のもとに例えば平均粒子径が０゜２μｍ
であるような高純度ＡｌＮ超微粉末を得ることができる
。
末は、本出願人が先の出願に係る特願昭６２−２７９３
５号、同６２−３０４３６１号等で提案した浮上式直接
窒化法によって簡易に得ることが可能である。即ち、粒
径２５μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下の微細な高純
度ＡΩ粉末を出発材料として使用し、これを窒素ガス流
に乗せて浮上させ、１４００℃以上の高温の反応器中に
送り込むことにより、窒化反応の開始と同時に該反応に
よる自己発熱効果でＡΩ粉末を微細化し、瞬時に窒素ガ
スと完全な反応を生ぜしめるものとする製造方法で、比
較的高い生産性のもとに例えば平均粒子径が０゜２μｍ
であるような高純度ＡｌＮ超微粉末を得ることができる
。
また、上記ＡｌＮ粉末の焼結操作は、常法に従い、不活
性ガス雰囲気中で１７００〜２１００℃の温度に加熱す
ることによって行うが、この際同時に圧力を印加するホ
ットプレス焼結法によって行っても良いし、または常圧
焼結法によって行っても良い。たり、焼結促進のために
通常用いられるＹ２０３ 、Ｃａ Ｏ等の焼結助剤は、
微量の範囲で添加しても良いが、焼結体の透光性を阻害
する方向に影響力をもつので、これを使用しないで焼結
することが望ましい。原料とするＡｌ２Ｎ粉末が前述の
ように超微細なものであることにより、それ自体焼結体
に優れており、焼結助剤を用いなくても十分に焼結が可
能である。
性ガス雰囲気中で１７００〜２１００℃の温度に加熱す
ることによって行うが、この際同時に圧力を印加するホ
ットプレス焼結法によって行っても良いし、または常圧
焼結法によって行っても良い。たり、焼結促進のために
通常用いられるＹ２０３ 、Ｃａ Ｏ等の焼結助剤は、
微量の範囲で添加しても良いが、焼結体の透光性を阻害
する方向に影響力をもつので、これを使用しないで焼結
することが望ましい。原料とするＡｌ２Ｎ粉末が前述の
ように超微細なものであることにより、それ自体焼結体
に優れており、焼結助剤を用いなくても十分に焼結が可
能である。
焼結温度は、これが１７００℃未満では、焼結体に十分
な緻密化を達成することができず、ひいては良好な透光
性を得ることができない。
な緻密化を達成することができず、ひいては良好な透光
性を得ることができない。
また、２１００℃をこえる高温で焼結することは、効果
が飽和し無益である。好ましい焼結条件は、概ね温度１
８００〜２０００℃、時間６０〜２４０ｍＩｎ程度であ
る。
が飽和し無益である。好ましい焼結条件は、概ね温度１
８００〜２０００℃、時間６０〜２４０ｍＩｎ程度であ
る。
発明の効果
この発明によれば、Ａｌ２Ｎ粉末の焼結体において、透
光性に優れたものを得ることができ、従来適用が困難と
されていた赤外線やレーダー透過材料への用途展開が期
待される好適材料の提供を可能とする。
光性に優れたものを得ることができ、従来適用が困難と
されていた赤外線やレーダー透過材料への用途展開が期
待される好適材料の提供を可能とする。
実施例
第１表に示す記号ＡＳＢ２種類のＡｌＮ粉末を用い、そ
れぞれについて下記の焼結条件に従いホットプレス法に
よる焼結操作を行った。
れぞれについて下記の焼結条件に従いホットプレス法に
よる焼結操作を行った。
温度 ： １６００〜２１００℃
時間 ＝ １８０分
印加圧 ： ３０Ｍｐａ
第１表中２号ＡのＡｌＮ粉末は本発明の限定条件に従う
ものであり、記号ＢのＡρＮ粉末は一般市販品から入手
したものであって、最大粒径、含有不純物量の点で本発
明の限定条件から逸脱するものである。
ものであり、記号ＢのＡρＮ粉末は一般市販品から入手
したものであって、最大粒径、含有不純物量の点で本発
明の限定条件から逸脱するものである。
また、各ＡｆｉＮ粉末の成分の分析及び測定方法は以下
のとおりである。
のとおりである。
（１）粒度分布
遠心沈降式粒度分布ｎ１定装置を用いて測定した。
（２）酸素、窒素の分析
酸素、窒素同時分析装置Ｔ１３６（Ｌ
ＥＣＯ社製）を用いて測定した。
（３）金属不純物の分析
ＩＣＰ発光分析装置を用いて分析した。
第１表
上記焼結操作によって得られた各焼結体（直径１５＃Ｘ
厚さ０．８ａＩＩＩ＋）について、その光線透過率を測
定（測定法：紫外〜赤外の分光光度計を用いて波長が０
．２〜３０μの透過率を測定）した結果を第２表に示す
。
厚さ０．８ａＩＩＩ＋）について、その光線透過率を測
定（測定法：紫外〜赤外の分光光度計を用いて波長が０
．２〜３０μの透過率を測定）した結果を第２表に示す
。
第２表
第２表により、本発明に準拠する製法で製造されたＡρ
Ｎ焼結体は、優れた透光性を有するものであることを確
認し得た。
Ｎ焼結体は、優れた透光性を有するものであることを確
認し得た。
以上
Claims (3)
- （１）原料ＡｌＮ粉末として、すべての粒径が１．０μ
ｍ以下であり、かつ金属不純物含有量が１００ｐｐｍ未
満、かつＯ＿２含有量が１．５％未満であるＡｌＮ粉末
を用い、１７００〜２１００℃の不活性ガス雰囲気中で
焼結することを特徴とする透光性に優れた窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 - （２）原料ＡｌＮ粉末の平均粒子径が０．５μｍ以下で
ある請求項（１）記載の透光性に優れた窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 - （３）焼結操作を、焼結助剤を用いないで行う請求項（
１）または（２）記載の透光性に優れた窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63174086A JPH0226871A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63174086A JPH0226871A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226871A true JPH0226871A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=15972408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63174086A Pending JPH0226871A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226871A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005119953A (ja) * | 2003-09-25 | 2005-05-12 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| US7084932B1 (en) | 1999-12-28 | 2006-08-01 | Johnson Controls Technology Company | Video display system for a vehicle |
| US7341969B2 (en) * | 2004-10-20 | 2008-03-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum nitride sintered body |
| WO2009031510A1 (ja) * | 2007-09-03 | 2009-03-12 | Tokuyama Corporation | 改質窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
| US8597743B2 (en) | 2005-08-11 | 2013-12-03 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride sintered body |
-
1988
- 1988-07-12 JP JP63174086A patent/JPH0226871A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
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| JP5366811B2 (ja) * | 2007-09-03 | 2013-12-11 | 株式会社トクヤマ | 改質窒化アルミニウム焼結体 |
| US8703041B2 (en) | 2007-09-03 | 2014-04-22 | Tokuyama Corporation | Reformed aluminum nitride sintered body and method of producing the same |
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