JPH0348123B2 - - Google Patents
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- JPH0348123B2 JPH0348123B2 JP58168337A JP16833783A JPH0348123B2 JP H0348123 B2 JPH0348123 B2 JP H0348123B2 JP 58168337 A JP58168337 A JP 58168337A JP 16833783 A JP16833783 A JP 16833783A JP H0348123 B2 JPH0348123 B2 JP H0348123B2
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- aluminum nitride
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な窒化アルミニウムの製造方法に
関するものである。
関するものである。
窒化アルミニウムの焼結体は高い熱伝導性、耐
食性、高強度などの特性を有しているため各種高
温材料として注目されている物質である。しかし
該焼結体の原料となる窒化アルミニウム粉末は従
来純度や粒子径などの点で十分満足されるものが
開発されておらず、焼結性にも難点があるため、
種々の添加剤を加えたり高温高圧で焼結しなけれ
ばならない等の欠点を有していた。またこのよう
にして焼結した焼結体も純度が低く、窒化アルミ
ニウム本来の性質を十分反映したものとはならな
かつた。従来、窒化アルミニウム粉末の合成法と
しては次の２つの代表的方法が知られている。即
ち金属アルミニウム粉末を窒素又はアンモニアガ
スで窒化する方法と、アルミナとカーボンの粉末
混合物を窒素又はアンモニアガス中で焼成する方
法である。前者の方法では窒化率を上げるため原
料である金属アルミニウムを粉砕する段階、およ
び生成したAlNを焼結用原料として最適な数μ
ｍ以下の粒度に粉砕する段階の両工程で、混入す
る不純物を避けることが困難なため、或いは未反
応の金属アルミニウムが必然的に残存するため、
通常0.5〜数重量％の陽イオン不純物を含有する
ものが得られていた。また該粉末は粉砕の際に表
面の酸化をうけるため酸素を２重量％以上含有す
るのが一般的であつた。又後者の方法によれば比
較的細かくて粒度の揃つた窒化アルミニウムを合
成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応のアルミナが通常数重量％残存するも
のが得られていた。またこの方法に依つても数μ
ｍ以下の細かい粉末を得るためには多くの場合粉
砕を必要とし、この際の陽イオン不純物および酸
素の混入を避けることができなかつた。その他の
窒化アルミニウム粉末の合成法として金属アルミ
ニウムを原料とするプラズマジエツト法やアーク
放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質
な微粉末は得難く遊離アルミニウム不純物も避け
難い方法である。
食性、高強度などの特性を有しているため各種高
温材料として注目されている物質である。しかし
該焼結体の原料となる窒化アルミニウム粉末は従
来純度や粒子径などの点で十分満足されるものが
開発されておらず、焼結性にも難点があるため、
種々の添加剤を加えたり高温高圧で焼結しなけれ
ばならない等の欠点を有していた。またこのよう
にして焼結した焼結体も純度が低く、窒化アルミ
ニウム本来の性質を十分反映したものとはならな
かつた。従来、窒化アルミニウム粉末の合成法と
しては次の２つの代表的方法が知られている。即
ち金属アルミニウム粉末を窒素又はアンモニアガ
スで窒化する方法と、アルミナとカーボンの粉末
混合物を窒素又はアンモニアガス中で焼成する方
法である。前者の方法では窒化率を上げるため原
料である金属アルミニウムを粉砕する段階、およ
び生成したAlNを焼結用原料として最適な数μ
ｍ以下の粒度に粉砕する段階の両工程で、混入す
る不純物を避けることが困難なため、或いは未反
応の金属アルミニウムが必然的に残存するため、
通常0.5〜数重量％の陽イオン不純物を含有する
ものが得られていた。また該粉末は粉砕の際に表
面の酸化をうけるため酸素を２重量％以上含有す
るのが一般的であつた。又後者の方法によれば比
較的細かくて粒度の揃つた窒化アルミニウムを合
成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応のアルミナが通常数重量％残存するも
のが得られていた。またこの方法に依つても数μ
ｍ以下の細かい粉末を得るためには多くの場合粉
砕を必要とし、この際の陽イオン不純物および酸
素の混入を避けることができなかつた。その他の
窒化アルミニウム粉末の合成法として金属アルミ
ニウムを原料とするプラズマジエツト法やアーク
放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質
な微粉末は得難く遊離アルミニウム不純物も避け
難い方法である。
従つて従来はこれらの陽イオン不純物或いは酸
素含有量の多い窒化アルミニウム粉末しか得られ
ず、これらの窒化アルミニウムを用いて製造され
る窒化アルミニウム焼結体は前記したように十分
な特性を発揮するに至つていなかつた。また前記
したようにしばしば焼結性を向上させるために、
含酸素の多い窒化アルミニウムを用いたり添加剤
を加えたり、高温高圧の焼結条件を要したりして
いた。そのために必ずしも工業的に満足のいく方
法とは言えなかつた。
素含有量の多い窒化アルミニウム粉末しか得られ
ず、これらの窒化アルミニウムを用いて製造され
る窒化アルミニウム焼結体は前記したように十分
な特性を発揮するに至つていなかつた。また前記
したようにしばしば焼結性を向上させるために、
含酸素の多い窒化アルミニウムを用いたり添加剤
を加えたり、高温高圧の焼結条件を要したりして
いた。そのために必ずしも工業的に満足のいく方
法とは言えなかつた。
本発明者等は、工業的な窒化アルミニウム粉末
の製造方法について鋭意研究して来た。その結
果、従来不可能とされていた超微粉体で且つ含有
酸素量が少い高純度粉末の窒化アルミニウムの製
造方法を見い出し、本発明を完成するに至つた。
の製造方法について鋭意研究して来た。その結
果、従来不可能とされていた超微粉体で且つ含有
酸素量が少い高純度粉末の窒化アルミニウムの製
造方法を見い出し、本発明を完成するに至つた。
即ち、本発明は、（）純度が99.0重量％以上
で平均粒子径が2μｍ以下のアルミナ粉末と（）
灰分が0.2重量％以下で平均粒子径が1μｍ以下の
カーボン粉末とを、有機液体分散媒体中で均一に
混合し得られた混合物を、窒素又はアンモニアの
雰囲気下に1400〜1700℃の温度で焼成することを
特徴とする平均粒子径が2μｍ以下の窒化アンモ
ニウム粉末の製造方法である。
で平均粒子径が2μｍ以下のアルミナ粉末と（）
灰分が0.2重量％以下で平均粒子径が1μｍ以下の
カーボン粉末とを、有機液体分散媒体中で均一に
混合し得られた混合物を、窒素又はアンモニアの
雰囲気下に1400〜1700℃の温度で焼成することを
特徴とする平均粒子径が2μｍ以下の窒化アンモ
ニウム粉末の製造方法である。
本発明に於いて原料となるアルミナ粉末および
カーボン粉末は特定の純度と粒子径をもつものが
好適に使用される。即ち、アルミナ粉末は純度
99.0重量％以上、好ましくは99.9重量％以上のも
ので、平均粒子径が2μｍ以下、好ましくは1μｍ
以下のものが採用される。またカーボン粉末は灰
分0.2重量％以下の純度のもので、平均粒子径1μ
ｍ以下のものが好ましく採用される。該アルミナ
粉末とカーボン粉末の粒子径が上記範囲以外のも
のを使用する時には生成する窒化アルミニウムの
平均粒子径が2μｍ以下のものとはならず、また
未反応アルミナが通常３重量％以上残存するた
め、本発明の低酸素含有量微粉末とはならない傾
向がある。さらにアルミナ粉末とカーボン粉末の
純度が上記範囲以外の場合にはこれらに含まれる
陽イオン不純物が殆んどそのまま窒化アルミニウ
ム粉末中の不純物として残存するため得られる窒
化アルミニウムの純度が低下することになり好ま
しくない。特に陽イオン不純物の混入は一般に
ppmのオーダーであつても得られる窒化アルミニ
ウム粉末、延いては、その焼結体の熱伝導性や色
調等に悪影響を及ぼす場合がある。従つて本発明
の窒化アルミニウム粉末は上記アルミナ粉末とカ
ーボン粉末についての純度と粒子径に対する条件
が同時に満たされる時に製造可能となる。またア
ルミナ粉末とカーボン粉末の混合比は一般に１：
0.36〜１：１の範囲が好ましく、さらにカーボン
灰分から混入する不純物量を低減する意味で１：
0.4〜１：0.7の範囲がより好適である。
カーボン粉末は特定の純度と粒子径をもつものが
好適に使用される。即ち、アルミナ粉末は純度
99.0重量％以上、好ましくは99.9重量％以上のも
ので、平均粒子径が2μｍ以下、好ましくは1μｍ
以下のものが採用される。またカーボン粉末は灰
分0.2重量％以下の純度のもので、平均粒子径1μ
ｍ以下のものが好ましく採用される。該アルミナ
粉末とカーボン粉末の粒子径が上記範囲以外のも
のを使用する時には生成する窒化アルミニウムの
平均粒子径が2μｍ以下のものとはならず、また
未反応アルミナが通常３重量％以上残存するた
め、本発明の低酸素含有量微粉末とはならない傾
向がある。さらにアルミナ粉末とカーボン粉末の
純度が上記範囲以外の場合にはこれらに含まれる
陽イオン不純物が殆んどそのまま窒化アルミニウ
ム粉末中の不純物として残存するため得られる窒
化アルミニウムの純度が低下することになり好ま
しくない。特に陽イオン不純物の混入は一般に
ppmのオーダーであつても得られる窒化アルミニ
ウム粉末、延いては、その焼結体の熱伝導性や色
調等に悪影響を及ぼす場合がある。従つて本発明
の窒化アルミニウム粉末は上記アルミナ粉末とカ
ーボン粉末についての純度と粒子径に対する条件
が同時に満たされる時に製造可能となる。またア
ルミナ粉末とカーボン粉末の混合比は一般に１：
0.36〜１：１の範囲が好ましく、さらにカーボン
灰分から混入する不純物量を低減する意味で１：
0.4〜１：0.7の範囲がより好適である。
本発明の最大の特徴は、上記のアルミナ粉末と
カーボン粉末との混合を有機液体分散媒体中で行
なうことである。上記の液体分散媒体中で湿式混
合を行なうことにより、原料相互の混合を均一に
実施出来るだけでなく、意外にも原料粒子が凝集
して粗大化する傾向を防ぐことが出来、結果的に
細粒子で且つ粒子がそろつた窒化アルミニウムと
なる。しかも前記したように粉砕工程などで混入
する不純物成分を完全に防ぐことが出来、また窒
化アルミニウム表面の酸化防止が出来るので、従
来法に比べれば焼結性にすぐれ、その焼結体も透
光性となるすぐれた性状の窒化アルミニウムとな
る。前記湿式混合で使用する有機液体分散媒体は
特に限定されず湿式混合溶媒として公知の有機液
体が使用出来る。一般に工業的には炭化水素、脂
肪族アルコール又はこれらの混合物が好適に使用
される。例えば、脂肪族アルコールとしては一般
に、メチルアルコール、エチルアルコール、イソ
−プロピルアルコール等が、また炭化水素として
は一般にリグロイン、石油エーテル、ヘキサン、
ベンゼン、トルエン等が好適に使用される。炭化
水素、脂肪族アルコールに混合してあるいは単独
でエーテル類、エステル類等も必要に応じて使用
出来る。
カーボン粉末との混合を有機液体分散媒体中で行
なうことである。上記の液体分散媒体中で湿式混
合を行なうことにより、原料相互の混合を均一に
実施出来るだけでなく、意外にも原料粒子が凝集
して粗大化する傾向を防ぐことが出来、結果的に
細粒子で且つ粒子がそろつた窒化アルミニウムと
なる。しかも前記したように粉砕工程などで混入
する不純物成分を完全に防ぐことが出来、また窒
化アルミニウム表面の酸化防止が出来るので、従
来法に比べれば焼結性にすぐれ、その焼結体も透
光性となるすぐれた性状の窒化アルミニウムとな
る。前記湿式混合で使用する有機液体分散媒体は
特に限定されず湿式混合溶媒として公知の有機液
体が使用出来る。一般に工業的には炭化水素、脂
肪族アルコール又はこれらの混合物が好適に使用
される。例えば、脂肪族アルコールとしては一般
に、メチルアルコール、エチルアルコール、イソ
−プロピルアルコール等が、また炭化水素として
は一般にリグロイン、石油エーテル、ヘキサン、
ベンゼン、トルエン等が好適に使用される。炭化
水素、脂肪族アルコールに混合してあるいは単独
でエーテル類、エステル類等も必要に応じて使用
出来る。
また上記湿式混合の条件及び装置は特に限定さ
れず、窒化アルミニウムに不可避的に混入する不
純物成分を抑制出来るものであれば使用出来る。
一般に該湿式混合条件は常温、常圧下で実施すれ
ばよく、温度及び圧力に影響をうけることはな
い。また混合装置は材質が不可避的に混入する不
純物成分とならないものを選ぶ限り、公知の装
置、手段が採用しうる。例えばジエツト噴流式混
合機、サイクロン式混合機、タンブラー式混合
機、ニーダー、或いは球状物又は棒状物を内蔵し
たミルを使用するのが一般的である。但し上記混
合装置例えばミル内壁、球状物又は棒状物等の材
質は得られる窒化アルミニウム中に不可避的に混
入する不純物成分を増加させないために、窒化ア
ルミニウム自身を使用するか99.9重量％以上の高
純度アルミナを使用するのが好ましい。またプラ
スチツクス製の材質を用いることも出来る。即ち
原料と接する面を全てプラスチツクス製とするか
プラスチツクスでコーテイングして使用する方法
である。該プラスチツクスとしては特に限定され
ず例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロ
ン、ポリエステル、ポリウレタン等が使用出来
る。
れず、窒化アルミニウムに不可避的に混入する不
純物成分を抑制出来るものであれば使用出来る。
一般に該湿式混合条件は常温、常圧下で実施すれ
ばよく、温度及び圧力に影響をうけることはな
い。また混合装置は材質が不可避的に混入する不
純物成分とならないものを選ぶ限り、公知の装
置、手段が採用しうる。例えばジエツト噴流式混
合機、サイクロン式混合機、タンブラー式混合
機、ニーダー、或いは球状物又は棒状物を内蔵し
たミルを使用するのが一般的である。但し上記混
合装置例えばミル内壁、球状物又は棒状物等の材
質は得られる窒化アルミニウム中に不可避的に混
入する不純物成分を増加させないために、窒化ア
ルミニウム自身を使用するか99.9重量％以上の高
純度アルミナを使用するのが好ましい。またプラ
スチツクス製の材質を用いることも出来る。即ち
原料と接する面を全てプラスチツクス製とするか
プラスチツクスでコーテイングして使用する方法
である。該プラスチツクスとしては特に限定され
ず例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロ
ン、ポリエステル、ポリウレタン等が使用出来
る。
上記の湿式混合により得られた混合物は、その
まま、或いは必要により乾燥を行なつて焼成され
る。一般に有機液体分散媒体を有効に回収する必
要のある場合等には、あらかじめ乾燥工程におい
て該媒体を回収或いは除去するのが好ましい。該
焼成温度は1400〜1700℃好ましくは1450〜1650℃
の範囲から選ぶのが好ましく、この場合、焼成時
間は通常３〜10時間の範囲から選択すれば十分で
ある。該温度が上記下限温度より低い温度では窒
化反応が十分進行せず目的の酸素窒有量の窒化ア
ルミニウムが得られない場合があるので好ましく
ない。また該温度が前記上限温度を越える高い温
度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成
するAlNの粒子径が大きくなり本発明の微粉末
を得ることができない場合があるので好ましくな
い。上記のように一旦粒成長した粉末はその後粉
砕によつて2μｍ以下に細かくしても酸素含有量
が２〜５重量％に増加し、本発明の窒化アルミニ
ウム粉末とはならない。
まま、或いは必要により乾燥を行なつて焼成され
る。一般に有機液体分散媒体を有効に回収する必
要のある場合等には、あらかじめ乾燥工程におい
て該媒体を回収或いは除去するのが好ましい。該
焼成温度は1400〜1700℃好ましくは1450〜1650℃
の範囲から選ぶのが好ましく、この場合、焼成時
間は通常３〜10時間の範囲から選択すれば十分で
ある。該温度が上記下限温度より低い温度では窒
化反応が十分進行せず目的の酸素窒有量の窒化ア
ルミニウムが得られない場合があるので好ましく
ない。また該温度が前記上限温度を越える高い温
度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成
するAlNの粒子径が大きくなり本発明の微粉末
を得ることができない場合があるので好ましくな
い。上記のように一旦粒成長した粉末はその後粉
砕によつて2μｍ以下に細かくしても酸素含有量
が２〜５重量％に増加し、本発明の窒化アルミニ
ウム粉末とはならない。
前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボートな
どの材質について不純物の原因とならないように
配慮するのが好ましい。また焼成の雰囲気は窒素
を含む雰囲気、通常は純窒素ガスかあるいはそれ
にアンモニアガスなどを加えたガスが好適であ
り、通常これらの反応ガスを窒化反応が十分進行
するだけの量、連続的又は間欠的に供給しつつ焼
成するとよい。
どの材質について不純物の原因とならないように
配慮するのが好ましい。また焼成の雰囲気は窒素
を含む雰囲気、通常は純窒素ガスかあるいはそれ
にアンモニアガスなどを加えたガスが好適であ
り、通常これらの反応ガスを窒化反応が十分進行
するだけの量、連続的又は間欠的に供給しつつ焼
成するとよい。
上記焼成後の混合物は生成AlNの他に未反応
のカーボンを含有する場合がしばしばあるので一
般には該混合物を650〜750℃の温度で空気中ある
いは酸素中で焼成し残存するカーボンを酸化除去
すると好ましい。該酸化温度が高すぎると窒化ア
ルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的とす
る低酸素量の粉末が得られ難い傾向があるので適
当な酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
のカーボンを含有する場合がしばしばあるので一
般には該混合物を650〜750℃の温度で空気中ある
いは酸素中で焼成し残存するカーボンを酸化除去
すると好ましい。該酸化温度が高すぎると窒化ア
ルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的とす
る低酸素量の粉末が得られ難い傾向があるので適
当な酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
本発明の窒化アルミニウム粉末は焼結体を製造
する原料とするとき前記したように助剤の添加な
しでも高純度で高密度な焼結体が得られ特に従来
達成できなかつた高い透光性焼結体を製造するこ
とが可能となる。該高純度焼結体はまた光学的性
質以外にも熱的な性質、機械的な性質において従
来の焼結体では得られなかつた優れた特性を有し
ている。また本発明の窒化アルミニウム粉末はα
−サイアロンやβ−サイアロンなど一連のサイア
ロン化合物の原料としても好適に使用されサイア
ロン化合物の純度や焼結性の向上に対する寄与が
大きい。
する原料とするとき前記したように助剤の添加な
しでも高純度で高密度な焼結体が得られ特に従来
達成できなかつた高い透光性焼結体を製造するこ
とが可能となる。該高純度焼結体はまた光学的性
質以外にも熱的な性質、機械的な性質において従
来の焼結体では得られなかつた優れた特性を有し
ている。また本発明の窒化アルミニウム粉末はα
−サイアロンやβ−サイアロンなど一連のサイア
ロン化合物の原料としても好適に使用されサイア
ロン化合物の純度や焼結性の向上に対する寄与が
大きい。
以下実施例によつて本発明を具体的に例示する
が本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
が本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
なお以下の実施例および比較例で用いた各種の
分析法又は分析装置は以下のものである。
分析法又は分析装置は以下のものである。
陽イオン分析：プラズマ発光分光装置（第二精工
社製ICP−AES）、 炭素分析：金属中炭素分析装置（堀場製作所製
EMIA−3200）、 酸素分析：金属中酸素分析装置（堀場製作所製
EMGA−1300）、 窒素分析：融解分離中和滴定法 Ｘ線回折装置：（日本電子JRX−12VB） 走査型電子顕微鏡：（日本電子JSM−T200） 平均粒子径および粒度分布測定器：（堀場製作所
CAPA−500） 熱伝導率測定装置：理学電機レーザー法熱定数測
定装置PS−７ 光透過率測定装置：日立製作所製 自記分光光度計330型 赤外分光光度計260−30型 また、焼結体の光透過率は次の式で算出した。
社製ICP−AES）、 炭素分析：金属中炭素分析装置（堀場製作所製
EMIA−3200）、 酸素分析：金属中酸素分析装置（堀場製作所製
EMGA−1300）、 窒素分析：融解分離中和滴定法 Ｘ線回折装置：（日本電子JRX−12VB） 走査型電子顕微鏡：（日本電子JSM−T200） 平均粒子径および粒度分布測定器：（堀場製作所
CAPA−500） 熱伝導率測定装置：理学電機レーザー法熱定数測
定装置PS−７ 光透過率測定装置：日立製作所製 自記分光光度計330型 赤外分光光度計260−30型 また、焼結体の光透過率は次の式で算出した。
ｌ／lo＝（１−Ｒ）2e-〓t ……(1)
ここでloは入射光の強さ、ｌは透過光の強さ、
Ｒは反射率、ｔは焼結体の厚み、μは吸収係数で
ある。Ｒは焼結体の屈折率によつて決まるもので
屈折率をｎとすれば空気中の測定ではＲは次式で
表わされる。
Ｒは反射率、ｔは焼結体の厚み、μは吸収係数で
ある。Ｒは焼結体の屈折率によつて決まるもので
屈折率をｎとすれば空気中の測定ではＲは次式で
表わされる。
Ｒ＝（１−ｎ）2／（１＋ｎ）2 ……(2)
(1)式中のμが焼結体の透光性を表す指標となる
もので、後述の実施例において示したμの値は(1)
式に従つて計算した。
もので、後述の実施例において示したμの値は(1)
式に従つて計算した。
実施例 １
純度99.99％（不純物分析値を表１に示す）で
平均粒子径が0.52μｍで3μｍ以下の粒子の割合が
95vol％のアルミナ20ｇと、灰分0.08wt％で平均
粒子径が0.45μｍのカーボンブラツク10ｇとを、
ナイロン製ポツトとナイロンコーテイングしたボ
ールを用いエタノールを分散媒体として均一にボ
ールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、高
純度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３
／minで連続的に供給しながら1600℃の温度で
６時間加熱した。得られた反応混合物を空気中で
750℃の温度で４時間加熱し、未反応のカーボン
を酸化除去した。得られた白色の粉末はＸ線回折
分析（Xray diffraction analysis）の結果、単
相（single phase）のAlNでありAl2O3の回折ピ
ークは無かつた。また該粉末の平均粒子径は
1.31μｍであり、3μｍ以下が90容量％を占めた。
走査型電子顕微鏡による観察ではこの粉末は平均
0.7μｍ程度の均一な粒子であつた。また比表面積
の測定値は40m2／ｇであつた。この粉末の分析値
を表２に示す。
平均粒子径が0.52μｍで3μｍ以下の粒子の割合が
95vol％のアルミナ20ｇと、灰分0.08wt％で平均
粒子径が0.45μｍのカーボンブラツク10ｇとを、
ナイロン製ポツトとナイロンコーテイングしたボ
ールを用いエタノールを分散媒体として均一にボ
ールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、高
純度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３
／minで連続的に供給しながら1600℃の温度で
６時間加熱した。得られた反応混合物を空気中で
750℃の温度で４時間加熱し、未反応のカーボン
を酸化除去した。得られた白色の粉末はＸ線回折
分析（Xray diffraction analysis）の結果、単
相（single phase）のAlNでありAl2O3の回折ピ
ークは無かつた。また該粉末の平均粒子径は
1.31μｍであり、3μｍ以下が90容量％を占めた。
走査型電子顕微鏡による観察ではこの粉末は平均
0.7μｍ程度の均一な粒子であつた。また比表面積
の測定値は40m2／ｇであつた。この粉末の分析値
を表２に示す。
表１ Al2O3粉末分析値
Al2O3content 99.99％
元 素 含有量(PPM)
Mg ＜５
Cr ＜10
Si 30
Zn ＜５
Fe 22
Cu ＜５
Ca ＜20
Ni 15
Ti ＜５
表２ AlN粉末分析値
AlN content 97.8％
元 素 含有量
Mg ＜5 （PPM）
Cr 21 （ 〃 ）
Si 125（ 〃 ）
Zn 9 （ 〃 ）
Fe 20 （ 〃 ）
Cu ＜5 （ 〃 ）
Mn 5 （ 〃 ）
Ni 27 （ 〃 ）
Ti ＜5 （ 〃 ）
Co ＜5 （ 〃 ）
Al 64.8 （wt％）
Ｎ 33.4 （ 〃 ）
Ｏ 1.1 （ 〃 ）
Ｃ 0.11（ 〃 ）
上記で得られた窒化アルミニウム粉末1.0グラ
ムを直径20mmのBN（窒化ホウ素）でコーテイン
グした黒鉛ダイス（BN Coated graphite die）
に入れ高周波誘導加熱炉（high−frequency
induction furnace）を用い１気圧の窒素ガス中
100Kg／cm2の圧力下で、2000℃の温度で２時間ホ
ツトプレスした。得られた焼結体はやや黄味を帯
びたち密な半透明体であつた。この焼結体の密度
は3.26ｇ／cm3であり又Ｘ線回折分析によれば単相
（single phase）のAlNであつた。この焼結体の
分析値を表３に示す。この焼結体の熱伝導率は
67W／ｍ・Ｋであり、またこの焼結体を厚さ0.5
mmに加工研摩したものの光透過率は6μｍの波長
に対して16％（吸収係数μ＝34cm-1）であつた。
また上記と同条件でホツトプレスした直径40mm、
厚さ約３mmの円板から切り出した約2.8×３×35
mmの角柱状試料（rectangular bar）の３点曲げ
強度（３−point bending strength）をクロスヘ
ツトスピード（crosshead speed）0.5mm／min、
スパン（span）30mm、1200℃の条件で測定した
結果、平均41.5Kg／mm2であつた。
ムを直径20mmのBN（窒化ホウ素）でコーテイン
グした黒鉛ダイス（BN Coated graphite die）
に入れ高周波誘導加熱炉（high−frequency
induction furnace）を用い１気圧の窒素ガス中
100Kg／cm2の圧力下で、2000℃の温度で２時間ホ
ツトプレスした。得られた焼結体はやや黄味を帯
びたち密な半透明体であつた。この焼結体の密度
は3.26ｇ／cm3であり又Ｘ線回折分析によれば単相
（single phase）のAlNであつた。この焼結体の
分析値を表３に示す。この焼結体の熱伝導率は
67W／ｍ・Ｋであり、またこの焼結体を厚さ0.5
mmに加工研摩したものの光透過率は6μｍの波長
に対して16％（吸収係数μ＝34cm-1）であつた。
また上記と同条件でホツトプレスした直径40mm、
厚さ約３mmの円板から切り出した約2.8×３×35
mmの角柱状試料（rectangular bar）の３点曲げ
強度（３−point bending strength）をクロスヘ
ツトスピード（crosshead speed）0.5mm／min、
スパン（span）30mm、1200℃の条件で測定した
結果、平均41.5Kg／mm2であつた。
表３ AlN焼結体分析値
AlN content 98.1wt％
元 素 含有量
Mg ＜5 （PPM）
Cr 15 （ 〃 ）
Si 110（ 〃 ）
Zn 16 （ 〃 ）
Fe 18 （ 〃 ）
Cu ＜5 （ 〃 ）
Mn 5 （ 〃 ）
Ni 30 （ 〃 ）
Ti ＜5 （ 〃 ）
Co ＜5 （ 〃 ）
Al 65.0 （wt％）
Ｎ 33.5 （ 〃 ）
Ｏ 0.6 （ 〃 ）
Ｃ 0.13（ 〃 ）
実施例 ２
純度99.3％で平均粒子径が0.58μｍのアルミナ
20ｇと灰分0.15wt％で平均粒子径が0.44μｍのカ
ーボンブラツク16ｇとをナイロン製ポツトとボー
ルを用い、ヘキサンを分散媒として均一に混合し
た。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製平皿に
入れ炉内にアンモニアガスを１／minで連続的
に供給しながら1650℃の温度で４時間加熱した。
得られた、反応物を空気中で750℃の温度で６時
間加熱し未反応のカーボンを酸化除去した。該粉
末の平均粒子径は1.42μｍであり3μｍ以下が84容
量％を占めた。該粉末の分析結果を表４に示す。
20ｇと灰分0.15wt％で平均粒子径が0.44μｍのカ
ーボンブラツク16ｇとをナイロン製ポツトとボー
ルを用い、ヘキサンを分散媒として均一に混合し
た。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製平皿に
入れ炉内にアンモニアガスを１／minで連続的
に供給しながら1650℃の温度で４時間加熱した。
得られた、反応物を空気中で750℃の温度で６時
間加熱し未反応のカーボンを酸化除去した。該粉
末の平均粒子径は1.42μｍであり3μｍ以下が84容
量％を占めた。該粉末の分析結果を表４に示す。
表４ AlN粉末分析値
AlN含有量 96.9wt％
元 素 含有量
Mg 48 （PPM）
Cr 110 （ 〃 ）
Si 2500（ 〃 ）
Zn 20 （ 〃 ）
Fe 370 （ 〃 ）
Cu ＜5 （ 〃 ）
Mn 40 （ 〃 ）
Ni 120 （ 〃 ）
Ti ＜25 （ 〃 ）
Co ＜5 （ 〃 ）
Al 64.9 （wt％）
Ｎ 33.1 （ 〃 ）
Ｏ 1.3 （ 〃 ）
Ｃ 0.16（ 〃 ）
実施例 ３
純度99.3％で平均粒子径が0.58μｍのアルミナ
20ｇと灰分0.15wt％で平均粒子径が0.44μｍのカ
ーボンブラツク８ｇとをナイロン製ポツトとボー
ルを用い、ヘキサンを分散媒として均一に混合し
た。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製平皿に
入れ炉内に窒素ガスを３／minで連続的に供給
しながら1650℃の温度で６時間加熱した。得られ
た窒化アルミニウム粉末の平均粒子径は1.36μｍ
であり3μｍ以下が88容量％を占めた。該粉末の
分析結果を表５に示す。
20ｇと灰分0.15wt％で平均粒子径が0.44μｍのカ
ーボンブラツク８ｇとをナイロン製ポツトとボー
ルを用い、ヘキサンを分散媒として均一に混合し
た。得られた混合物を乾燥後高純度黒鉛製平皿に
入れ炉内に窒素ガスを３／minで連続的に供給
しながら1650℃の温度で６時間加熱した。得られ
た窒化アルミニウム粉末の平均粒子径は1.36μｍ
であり3μｍ以下が88容量％を占めた。該粉末の
分析結果を表５に示す。
表５ AlN粉末分析値
AlN含有量 97.3wt％
元 素 含有量
Mg 52 （ppm）
Cr 78 （ 〃 ）
Si 2300（ 〃 ）
Zn 30 （ 〃 ）
Fe 230 （ 〃 ）
Cu ＜5 （ 〃 ）
Mn 40 （ 〃 ）
Ni 90 （ 〃 ）
Ti 12 （ 〃 ）
Co ＜5 （ 〃 ）
Al 64.9（wt％）
Ｎ 33.8（ 〃 ）
Ｏ 0.9（ 〃 ）
Ｃ 0.4（ 〃 ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ () 純度99.0重量％以上で平均粒子径が2μ
ｍ以下のアルミナ粉末と () 灰分が0.2重量％以下で平均粒子径が1μｍ以
下のカーボン粉末とを、有機液体分散媒体中で
均一に混合し得られた混合物を、窒素又はアン
モニアの雰囲気下に1400〜1700℃の温度で焼成
することを特徴とする平均粒子径が2μｍ以下
の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ２ アルミナ粉末対カーボン粉末の重量比が１：
0.36〜１：１の割合で混合されてなる特許請求の
範囲１記載の製造方法。 ３ 有機液体分散媒体が炭化水素又はアルコール
である特許請求の範囲１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58168337A JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58168337A JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060910A JPS6060910A (ja) | 1985-04-08 |
| JPH0348123B2 true JPH0348123B2 (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=15866180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58168337A Granted JPS6060910A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060910A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160142936A (ko) * | 2015-06-03 | 2016-12-14 | 주식회사 포스코 | 에어나이프 |
| WO2020004304A1 (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-02 | 株式会社トクヤマ | セラミックス製造用顆粒の製造方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077111A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JPS61151006A (ja) * | 1984-12-24 | 1986-07-09 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
| JP2518409B2 (ja) * | 1989-07-05 | 1996-07-24 | 信越化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| GB2233969A (en) * | 1989-07-06 | 1991-01-23 | Carborundum Co | Improvements in or relating to the manufacture of aluminium nitride. |
| JP2786283B2 (ja) * | 1989-12-22 | 1998-08-13 | 株式会社日立製作所 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| DE4020905A1 (de) * | 1990-06-30 | 1992-03-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP58168337A patent/JPS6060910A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160142936A (ko) * | 2015-06-03 | 2016-12-14 | 주식회사 포스코 | 에어나이프 |
| WO2020004304A1 (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-02 | 株式会社トクヤマ | セラミックス製造用顆粒の製造方法 |
| JP2020001968A (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-09 | 株式会社トクヤマ | セラミックス製造用顆粒の製造方法 |
| US11884596B2 (en) | 2018-06-28 | 2024-01-30 | Tokuyama Corporation | Method for producing granules for ceramic production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6060910A (ja) | 1985-04-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |