JPS6077111A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒化アルミニウム粉末の製造方法忙関する。

窒化アルミニウム焼結体は高熱伝導性、高耐食性、高強
度等の優れた特性を有するため各糧高温材料として注目
されている。そして窒化アルミニウム焼結体の性状は専
ら、焼結体原料である窒化アルミニウム粉末に依存する
と言える。

窒化アルミニウム粉末は従来穏々の方法で製造されて来
たが、焼結性がより良好なものの開発或いは焼結体に透
光性を与えるものの開発等が要求されている。

本発明者尋はか＼る要求−を満すべく鋭意研究をして来
た。その結果、意外にも窒化アルミニウム粉末中に含ま
れる不純物を極端に減少さすことによってその焼結体に
透光性を付与することが出来るだけでなく焼結性を驚ろ
〈程良くすることが出来ることを見出した。

更に窒化アルミニウム粉末に含まれる不純物を減少さす
手段にっ込て研究を続け、本発明を完成させ提案するに
至った。

即ち、本発明は、 （１）純度９９．０Ｂ景％以上で、平均粒子径が２μｍ
以下のアルミナ粉末と、 （１１）灰分０．２重量％以下で、平均粒子径が１μｍ
以下のカーボン粉末、 の少くとも２成分を含む粉末を、該粉末が接Ｍ−する面
が高純度アルミナ、窒化アルミニウム及び合成樹脂から
なる群から選ばれた少くとも１Ｂの材質で６成された混
合装はを用い且つ液体分散媒体中で混合し、次いで該混
合物を窒素又はアンモニア雰囲気下に焼成し粗密化アル
ミニウム粉末を得て、更に該粗密化アルミニウムを０化
７囲気下に処理し未反応カーボンを除去することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。

本発明の最大の特徴は窒化アルミニウム焼結体に透光性
を付与する窒化アルミニウム粉末を提供することである
。従来提案されている窒化アルミニウム粉末を用いても
透光性を有する焼結体は得ることが出来ず、窒化アルミ
ニウム焼結体に透光性を付与することが出来るとは考え
られていなかった。ところが本発明者尋の確認によれば
、高純度アルミナ及びカーボンを原料として用−１窒化
アルミニウム粉末の製造工程に於いて不可避的に混入し
ていた不純物の混入を防止し、しかも特定の条件例えば
液体分散媒体中で原料を混合すること忙より、焼結体に
透光性を付与することが出来る窒化アルミニウム粉末を
得ることが出来るのである。か＼る知見は従来の窒化ア
ルミニウム粉末或いは窒化アルミニウム焼結体からは全
く予想も出来なｌｎＱ異的な現象である。

以下本発明の詳細な説明する。

従来公知の、アルミナとカーボンとを窒素又はアンモニ
ア雰囲気下に加熱する、いわゆるアルミナ還元法は１文
μｍ以下の粒径の窒化アルミニウム粉末を得ようとすれ
ば粉砕工程の実施を回避することが出来ず、また未反応
アルミナ含有量を極端に減少させることも出来なかった
。

本発明の方法によればＩ！Ｘ斜を焼成して得られる窒化
アルミニウムを粉砕する工程の実施を避けることができ
る。粉砕工程の実施を避けることによって粉砕工程で混
入する不純物成分を除去出来るし、のみならず窒化アル
ミニウムの表面が粉砕中に０化されて■ネ含有景が増加
することを防ぐことも出来る。窒化アルミニウムの粉砕
工程を省くメリットは以外にも極めて大き込。上記粉砕
工程を省いてしかも良好な性状の窒化アルミニウムを得
るには、前記製造工程に於けるアルミナ倣粉末とカーボ
ン敬粉末の混合を液体分散媒体中で行う所謂湿式混合方
式を採用することが肝要である。湿式混合方式によれば
、原料相互の混合を緊密忙実施出来るだけでな（、意外
にも原料粒子が凄朶して粗大化する傾向を防ぐことが出
来る。得られた緊密混合物は焼成により結果的に細粒子
で且つ粒子がそろった窒化アルミニウムを与える。しか
も本発明方法によれば前記したように粉砕工程などで混
入する不純物成分を完全に防ぐことが出来、また窒化ア
ルミニウム表面の酸化防止が出来るので、従来方法に比
べれげ貌結性にすぐれ、且つ高純度で透光性を備えた燃
結体を与えることができる、すぐれた性状の窒化アルミ
ニウム粉末を製造することができる。

前記湿式混合で使用することができる液体媒体は特に限
定されず湿式混合方式として公知のものが使用出来る。

一般忙工秦的には水。

炭１化水力、脂肪族アルコール、又はこれらの混合物等
が好適に採用される。炭化水素は例エハリダロイン２石
油エーテル、ヘキサン。

ベンゼン、トルエン等であり、脂肪族アルコールは例工
ばメタノール、エタノール、インプロパツール等である
。

また上記湿式混合は窒化アルミニウム忙、焼成したのち
にも残存する不純物成分の混入を避けることが出来る材
質の装量中で実施することが必要である。一般に該湿式
混合は常温、常圧下で実施することができ、温度及び圧
力によって悪影咎をうけることはない。ｉた混合層０と
しては材質から焼成後においても残存する不純物成分を
生じなりものを辺ぶ限り公知の芸口１手段を採用しうる
。例えば混合装置として球状物又は棒状物を内ぶしたミ
ルを使用するのが一般的であるが、ミルの内壁、球状物
又は棒状物等の材質は、得られる窒化アルミニウム中に
焼成後に訃いても残存する不純物成分が混入するのを避
けるために、窒化アルミニウム自身あるいは高純度アル
ミナ例えば９９．９重量％以上とするのがよい。また混
合装但の原料と接する而を全て合成樹脂別とするか合成
樹脂でコーティングとすることも好適な手段である。該
合成樹脂としては焼成温度で焼失する限り特に限定され
ず例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポ
リエステル、ポリウレタン停が使用出来る。この場合、
合成樹脂中には安定剤としてＤ々の全屈成分を含む場合
があるので、予めチェックして使用するようにすべきで
ある。

また本発明方法では、その製造工程で粉砕１稈を省き且
つ惇結性のよい平均粒子径が２μｍ以下で且つ高純度の
窒化アルミニウム徽粉末を得るために、アルミナとカー
ボンは特定の性状のものを使用するのが肝要である。

アルミナ数粉末としては平均粒子径が２μｍ以下のご粉
末のものを用いる必要があり、好ましくは少くとも９９
．０重量％、より好ましくは少（とも９９．９重量％の
純度のものが用いられる。カーボン微粉末は灰分の含有
分が最大０，２へ〇％、好ましくは最大０．１重量％の
純度のものとして用いる必要がある。ｔた該カーボンの
平均粒子径は得られる窒化アルミニウムの粒子径に影響
を与えるので、平均粒子径が１μｍ以下の倣粒子として
用いる必要がある。該カーボンとしては、カーボンブラ
ンク、怨鉛化カーボンブラック的か使用されうるが一般
にはカーボンブラックが好まし込。

前記アルミナとカーボンの原料使用割合は、アルミナお
よびカーボンの純度および粒子径尊の性状によって異な
るので、予め予備テストを行い決定するとよい。造営は
アルミナとカーボンとをアルミナ対カーボンの重ｆ＆で
１　：　Ｄ−３６〜１：１．好ましくは１：０．４〜１
：１の範囲で湿式混合すればよい。該湿式混合されたｉ
斜は必要により乾燥を経て、窒素又はアンモニア雰囲気
下に例えば１４００〜１７００１：の温度で焼成する。

該焼成する温度が上記温度より低い娼合は１秦的に十分
な還元窒素化反応が進行しない傾向があり、また該焼成
温度が前記温度より高くなると得られる窒化アルミニウ
ムの一部が焼結を起し、粒子間の凝偽が起るため目的の
粒子径の窒化了ルミニウムが得られΩくなる傾向がある
ので予め該焼成温度は他の祭住に応じて決定するのがよ
い。

焼成により得られた狙窒化アルミニウム扮末は、本発明
忙よれば次いで０岩を含む芽囲気下で例えば（ＳＯＤ〜
９００Ｃの温度で加ｇ５処理され、該粗窒化アルミニウ
ム粉末に含まれる未反応のカーボンを０化して除去にす
る工程に付される。

か（して本発明によれば、ＡｔＮ含景が少くとも９４重
景％であり、結合酸岩含量が最大３Ｍ景％であり、不純
物含量が最大０．５Ｍ景Ｘ（金貨として）である、平均
粒子径２μｍ以下の高純度官化アルミニウム微粉末が提
供される。

本発明の高純度窒化アルミニウム数粉末はＡ４Ｎ含量が
少くとも９４７ｎｆｆ％のものを得ることが出来る。９
ｉ（Ａ４Ｎ含量が少くとも９７重景％である窒化アルミ
ニウム微粉末は特に透光性の良好な貌結体を与える。

本発明の窒化アルミニウム伝粉末は結合θ索含景が最大
３重汀％であり、不純物含量が最大０．５　ＭＪ’ｔｃ
　（金言として）のものを得ることが出来る。該結合ヒ
岩は不純物として混入する金属と結合した形態或いはり
化アルミニウムの形態で存在するものと信じられる。

結合も？素含量および不純物含量は窒化アルミニウムの
焼結性と得られる焼結性の透光性に大きく影響する。結
合の岩含量は好ましくは１．５重景％であり、不純物含
量は好ましくけ最大０．３重量％（金言として）のがよ
い。

不純物としての金言化合物は、例えば窒化アルミニウム
の與造原料であるアルミナおよびカーボンに含有される
不純物、與造工程中に溶婬、混合装置あるいは配ｇ尋か
ら混入する可能性がある。かかる不純物は、例えば炭ｎ
　、　珪ＳＡ、マンガン、鉄、クロム、ニッケル。

コバルト、句、亜鉛又はチタン等の金言化合物である。

本発明の窒化アルミニウム徽粉末は特に好ましくは上記
の如き金言化合物を最大０．１重（１％（金言として）
含有するものが好ましい。

これらの不純物のうち、未反応のアルミナ。

カーボン或いは窒化アルミニウムの表面が酸化されて０
化アルミニウムに変化したもの等は本発明の窒化アルミ
ニウムの性状を、極端に悉化させるものではなく、例え
ばアルミナ。

カーボン、シリカ醇の面イオン不純物が０．３〜０．５
重量％程度存在しても、常圧焼結性。

焼結体の透光性Ｃにはそれ程極端に悪い影響を与えない
。

一方、不純物としての鉄、クロム、ニッケル、コバルト
、錦、及びチタンの各成分は窒化アルミニウムの焼結体
の透光性に悪影響を与えるので、これらの成分の混入を
出来るだけ減少させるのがよい。

それ故、窒化アルミニウム焼結体に十分な透光性を与え
るためには、本発明の窒化アルミニウム数粉末は鉄、ク
ロム、ニッケル、コバルト、例及びチタンを合計量で０
．１重量％以下でしか含有しないものが好ましい。

本発明の窒化アルミニウム徽粉末は、平均粒子径が２μ
ｍ以下のものが得られる。平均粒子径がこれより大きい
と焼結性が低下する傾向が大きくなる。本発明の窒化ア
ルミニウム截扮末は好ましくは平均粒子径が２μｍ以下
で且つ粒径３μｍ以下の粒子を７０容量％以上の割合で
含有するものとするのが好ましい。

本発明の窒化アルミニウムは上記の如く極めて高純度で
あり、例えば結合０素含介は好ましくは最大１．５重量
％である。従来、結合ａ索含介が２重量％より少ない窒
化アルミニウム数粉末は焼結性が充分でな（、良好な焼
結性を得るためには結合り素含介が少くとも２重量に必
要であると信じられていた技術水孕を考・慮すると、本
発明の高密度窒化アルミニウムご粉末が優れた焼結性を
示すことは真に意外なことである。

本発明の高純度窒化アルミニウムｇＬＤ末から高純度且
つ高密度の窒化アルミニウム焼結体が提供される。その
ような窒化アルミニウム焼結体は、本発明の高純度窒化
アルミニウム截粉末を成形し、得られた成形体を１７０
０〜２１００Ｃの温度で不活性雰囲気下で焼結し、かく
して密化アルミニウム含量が少くとも９４４重量であり
、結合酸素の含量が最大１．５重景％であり、不純物と
しての金言化合物の含量が金言として最大０．５重量％
であり且つ密度が少くとも２．９９／ｆｆｌである本発
明の窒化アルミニウム焼結体を生成せしめることによっ
て射造される。

また、上記の高密度且つ高純度窒化アルミニウム焼結体
は、焼結助剤を存在せしめて焼結を実施する方法忙よっ
て製造することも好適な手段である。

かかる方法は、例えば、Ｂｅ　、）ｌ（５’　Ｉ　Ｃａ
　ｅＳｒ　ｌＤａ等のアルカリ土類金Ｆｉ　：　Ｌａ　
＊　Ｃｅ　。

Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、８ｍ、Ｅｕ、Ｇ４．Ｔｂ、Ｄｙ。

Ｈａ　＊　Ｈｒ　）　Ｔｍ　ｒ　Ｙｂ　＋　Ｌｕ　ラン
タン族金属オよびイツトリウムより成る群から選らげれ
る少くとも１郡の金言の単体又はその化合物の含量が最
高原子価の０化物として０．０２〜５．０ｍｆｒ％であ
り且つ前記窒化アルミニウム倣粉末を成形し、得られた
成形体を例えば１６００〜２１００℃の温度で不活性＃
囲気下で箇結し、かぐして密度が少（ともう、０ｆ１０
Ｉ！であり且つ透光性を有する窒化了ルミニウム焼結体
を生成せしめることによって実施され′る。

本発明によれば前記焼結助剤は前記本発明の原料である
アルミナ及びカーボンと一諸に混合して使用することが
出来る。このように焼結助剤を原料と混合して得られる
窒化アルミニウム粉末を銃結するときも徒述する焼結助
剤と窒化アルミニウム０末との混合物を焼結するときと
同じ貌結※件で焼結出来る。前記焼結助剤のうち砦に１
票的にしかも焼結体に透光性を付与するものを具体的忙
例示すれハ、カルシウム（Ｃａ）　、ストロンチウム（
Ｓｒ１゜バリウム（Ｂａ）、ランタン（Ｌａ）、ネオジ
ム（Ｎｄ）、セリウム（Ｃｅ）　、イツトリウム（ｙ）
　６である。

前記焼結はいわゆるホットプレス焼結および常圧焼結の
いずれ釦よって行うことも出来る。ホットプレス焼結に
際しては加圧モールドの強度が限界圧力となり通常は３
５０Ｋｐ／ｄ以下の圧力が遇ばれる。１朶的には一般に
少くとも２０Ｋｙ／ｃｒ！１、好ましくは５０−３００
にり／ｃｒ１１の圧力が採用される。

常圧焼結は筒結時に成形体に機械的圧力を何んら加えな
りで、焼結を実質的に非加圧下で実施される。常圧焼結
により焼結を行う場合には、生の成形体は少くとも２０
０Ｋｆ／ｄの加圧下、好ましくは５００〜２０００Ｋｒ
／−の加圧下で成形される。焼結は不活性雰囲気、特に
非酸化性の雰囲気、例えば窒素等の雰囲気の下で実施さ
れる。

焼結温度社、焼結助剤を用いない方法では一般に１７０
０〜２１００Ｃ，好ましぐは１８００〜２０００℃であ
り、焼結助剤を用いる第２の方法ではより低温において
も焼結が可能となり、１６００〜２１００Ｃ，好ましく
は１６５０〜２０ｏＯ℃である。

本発明の留化アルミニウム粉末は透光性を有する窒化ア
ルミニウム焼結体の原料となる他に例えばサイアロン（
Ｓｉａ］、ｏｎ　）系材料の原料として好適に使用され
、α−８ｉａｌｏｎ　、β−５ｉａｌｏｎ　、　Ａ　Ａ
Ｎポリタイプ（ｐｏｘｙｔｙｐｅｓ　’）のｉＰＦとし
て従来のＡｔＮを用いては達成できなかった高純度で特
性の優れたサイアロン化合物を与える。また透光性材料
であるβ−８ｉａｌｏｎ　ｒ　ＡＺ２０　ｓ　−Ａ　Ｚ
　Ｎスピネル（５ｐｉｎｅｌ　）。

シリコンオキシナイトライドガラス（Ｆｌｉｌｉ−ｃｏ
ｎｏｘｙｎｉｔｒｉａｅ　ｇｒａｓｓ　）の原料として
その透うＣ性の改良に寄与する。また本発明の窒化アル
ミニウム粉末は分散性の良い均一な微粉末であるため、
例えば炭化ケイ累などの各わセラミックスへの添加助剤
として、あるいはシリコーンゴム等のポリマーとの複合
体用粉末として効果的な作用を有する。

以下、本発明を実施例により詳細に説明するが本発明は
これらの実施例に限定されるものではｆ！、ｂｏ なお、以下の実施例および比較例で用いた各口の分析法
又は分析鼓直は以下のものである。

Ｄイオン分析：　プラズマ発光分光装は（第二精工社製
　ＩＣＰ−ＡＥＥｌ） 炭素分析　：　金門中炭紫分析装置（堀場製作所製ＥＭ
ＩＡ−３２００’） 酸素分析　：　金属中０岩分析装置（堀場製作所調ｇＭ
ｃ）Ａ−１３００） 窒素分析　：ｒ３１解分離中和滴定法 ｘ５回折装ユニ　日本電子　ＪＲＸ−１２’ＶＢ走査型
電子顛数値二　日本電子ＪＳＭ−Ｔ２００比表面債測定
装位：　ＢＥＴ法 平均粒子径および粒度分布瀘ＩＩ定冊：堀場眉作所ＣＡ
ＰＡ−５００ 熱気２３率測定装ロー　理学′ｒ１機　レーザー決然定
数測定装置ＰＳ　−７ 光透過本測定装置：　日立製作所製 自記分光光度計　６３０型 赤外分光光度計２６０−３０型 また、焼結体の光透泗＊は次の式で訂出した。

ここで工０は入射光の強さ、工は透通光の強さ、Ｒは反
射力、ｔは焼結体の厚み、μはα収係数である。Ｒは焼
結体の屈折車によって決まるもので屈折＊をｎとすれば
空気中の測定ではＲは次式で表わされる。

（１）式中のμが焼結体の透光性を表わす指標となるも
ので、後述の実施例において示したμの値は（１）式に
従って計ユした。

実ハ例　１ 純度９９．９９％（不純物分析値を表１に示す）で平均
粒子径が０．５２μｍで３μｍ以下の粒子の割合が９５
　ｖｏｔ％のアルミナ２０？と、灰分０．０８ｗｔ％で
平均粒子径が０．４５μｍのカーボンブラック１０ｆと
を、ナイロン製ポットとナイロンコーティングしたボー
ルを用い、エタノールを分散媒体として均一にボールミ
ル混合した。得られた混合物を乾以後、高純度ハ鉛測平
皿に入れ、電気炉内に窒零ガスを３ｔ／ｍｉｎで連続的
妊供給しながら１６００℃の温度で６時間ｍ熟した。得
られた反応混合物を空気中で７５０℃の温度で４時間加
熱し、未反応のカーボンを酸化除去した。得られた白色
の粉末はｘ５回折分析の結果、単相のＡｔＮでありＡｔ
２０Ｓ　の回折ピークは無かった。また該粉末の平均粒
子径は１．６１μｍであり、３μｍ以下が９０容量％を
占めた。走査現電子顕倣鏡による観察ではこの粉末は平
均０．７μｍｓ度の均一な粒子であった。また比表面坊
の測定値は４．０ｉ／ｆであった。この；；）末の分析
値を表２に示す。

表　Ｉ　Ａｔ２０ｓ粉末分析値 Ａ４２０．含有分　９９．９９％ 表　２　Ａ４Ｎ粉末分析値 Ａｔ）夏含有量　９７．８　Ｘ 上記と同様な方法で得られた窒化アルミニウム粉末１．
Ｏｆを直径２０口のＢＮ（窒化ホウネ）でコーティング
した黒鉛ダイスに入れ高周波誘尋加β炉を用い１気圧の
窒６ガス中１００に２／ｃｄの圧力下で、２０００℃の
温度で２時間ホットプレスした。得られた焼結体はやや
黄味を帯びたち密な半透明体であった。

この焼結体の密度は３．２６　ｆ　／ａＡであり、又ｘ
５回折分析によれば単相のＡ４Ｎであった。

この焼結体の分析値を表３に示す。この焼結体のπＳ伝
０臨は６７Ｗ／ｍ−にであり、またこの焼結体を厚さ０
．５−に加工研摩したものの光処遇＊は６μｍの波長に
対して１６９１；（α収係数μ＝３４ｚ’）であった。

また上記ト同条件でホットプレスした直径４０３−　Ｊ
’ｉ’さ約３ｃｎの置版から切り出した約２．ｓ　Ｘ　
３　Ｘ６５−の角柱状試料の５点曲げ強度をクロスヘッ
ドスピード０．５門／ｍｉｎ　ｌスパン３０量。

１２００℃の桑件で測定した結果平均４１．５にり／−
であった。

表　３　ｋＬＮ焼結体分析値 ＡｔＮ含有量　９８．１　ｗｔ９（ 実施例　２ 実施例１で用いたものと同じアルミナ２０７とカーボン
８ｇをポリエチレン與ポットとボールを用り水を分散歳
体として用いた以外は実施例１と同機に均一に混合した
。得られた混合物を乾Ω後、高純度黒鉛製平皿に入れ炉
内に留公ガスを３ｔ／ｍｉｎで連続的に供給しながら１
５５０℃の温度で６時間加「）シた。

得られた反応混合物を空気中で８００℃の温度で４時間
加熱し未反応のカーボンを除去した。得られた粉末のＡ
ｔＮ含有量は９５．８Ｗ　１ｒ　９にで０誉含有量は２
．１ｗｔＸであった。

また該Ａ４Ｎ粉末の陽イオン不純物量は実施例１の表２
に示したものとほぼ同レベルであった。またこの粉末の
平均粒子径は１．２２μで、３μｍ以下が９２容景％を
古めた。

上記で得られたＡ４Ｎ粉末（１ｆ）を実施例１で用いた
同一の焼結装置および条件でホットプレスした。得られ
た焼結体はやや黄味を帯びた密度３．２５　ｆ／ｃｊ／
１の半透明体であり、ＡｔＮ含有量が９６−８　ｗ　ｔ
５ｇ、り素含有量が１．３ｗｔ￥であった。この焼結体
のか伝導車は５２　Ｗ／ｍ　４Ｃであり、また該焼結体
を厚さ０，５鍔に加工研摩したものの光透過ホは６μｍ
の波長に対して１１９（（μ＝　４１　ｃｍ−’　）で
あった。さらに該焼結体の曲げ強度を実施例１と同条件
で測定した結果、１２００℃で平均３５．５にり／−で
あった。

実施例　３ 純度９９．３５ｇで平均粒子径が０．５８μｍのアルミ
ナ２０りと灰分０．１５ｗｔ％で平均粒子径が０．４４
μｍのカーボンブラック１６２とをナイロンクツボット
とボールを用い、ヘギサンを分散娠体として実施例１と
同様に均一に混合した。得られた混合物を乾性後、高純
度黒鉛製平皿に入れ、炉内にアンモニアガスを１ｔ／ｍ
ｉｎで連続的に供給しなｉｒＺも１６５０Ｃの温度で４
時間加熱した。得られた反応物を空気中で７５０℃の温
度で６時間加熱し未反応のカーボンを酸化除去した。該
粉末の平均粒子径は１．４２μｍであり３μｍ以下が８
４容最％を占めた。該粉末の分析結果を表４に示す。

上記で得られたＡｔＮ粉末（１ｆ）を実施例１で用すた
と同じ灼結装萱および簡結東件でホットプレスした。得
られた焼結体は灰色がかった半透明体で密度は３．２６
ｆ／ａｉ。

ＡｔＮ含有丹が９７．９％、０素含有介が０，８％であ
った。またとの焼結体の六へ伝導率は５０ｗ／ｍ−にで
あり、０．５−の厚み忙加工研りしたものの６μｍの光
に対する透過窓は６９６（μ＝＝　５３　ｃｍ−’　）
であった。

表　４　Ａ４Ｎ扮末分析値 ＡｔＮ含有量　９６．９　ｗｔＸ 実施例　４ 実施例１で用いたのと同じ純度（９９，９９ｗ　ｔ　ｘ
　）のアルミナ１３０ｆと灰分０．０８ｗｔ％のカーボ
ンブラック６５９および平均粒子径１μｍのＹ２Ｏ３０
，５２ｆをポリウレタン樹脂でコーティングしたポット
とボールを用いてエタノールを分散媒体として均一にボ
ールミル混合した。この混合物を乾燥後、実施例１と同
じ東件で反応１口化しＡｔＮ粉末を得た。

得られた粉末の平均粒子径は１．５０μｍであり３μｍ
以下が８３容量％を占めた。この粉末の分析値を表５に
示す。

表　５　ＡｔＮ粉末分析値 Ａ／、Ｎ含有量　９６．９重量％

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）純度９９．０重量に以上で、平均粒子径が２μｍ
   以下のアルミナ粉末と、 （１１）　灰分０．２重量に以下で、平均粒子径が１μ
   ｍ以下のカーボン粉末、 の少くとも２成分を含む粉末を、該粉末が接触する面が
   高純度アルミナ、窒化アルｅ　ニウム及び合成樹脂から
   なる群から選ばれた少くとも１０の材質で宿成された混
   合装匝を用い且つ淑体分散媒体中で混合し、次いで該混
   合物を窓素又はアンモニア雰四気下に焼成し粗窒化アル
   ミニウム粉末を得て、更に該粗窒化アルミニウムを酸化
   雰囲気下に処理し未反応カーボンを除去することを特徴
   とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。