JPS63201061A

JPS63201061A - 透光性酸化イットリウム

Info

Publication number: JPS63201061A
Application number: JP63022676A
Authority: JP
Inventors: トム・ハートネット; マイケル・グリーンバーグ; リチャード・エル・ジェンティルマン
Original assignee: Raytheon Co
Current assignee: Raytheon Co
Priority date: 1987-02-02
Filing date: 1988-02-02
Publication date: 1988-08-19
Also published as: CA1303825C; EP0277811A2; EP0277811A3; US4761390A; JPH0555465B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、概して光学材料に関し、特に透光性（ｏｐｔ
ｉｃａｌｌｙ　ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ）酸化イツトリ
ウム体を形成する方法に関する。

（従来の技術）周知のごとく、高度に耐久性があり、可視光線および赤
外線の両方の領域において実質的に透光性を有する材料
に対する需要が存在する。このような材料の応用には、
金属蒸気ランプ、オプティカル−ウィンドウ（ｏｐｔｉ
ｃａｌ　ｗｉｎｄｏｗ）、ならびに、航空機用光学的画
像装置（ｏｐｔｉｃａｌ　ｉｍａｇｉｎｇｓｙｓｔｅｍ
）のような軍用のシステムが含まれている。

赤外熱線追尾ミサイルにみられるような光学的画像装置
は、ミサイルの外面部に装着される窓あるいはドームの
ごとき光学的要素（ｏｐｔｉｃａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ）
を一つまたはそれ以上備えている。これらの外部要素は
、その撮像装置の他の光学系を、ミサイルが飛行する外
部環境から隔離するために設けられている。したがって
、これらの外部要素には、外部環境への曝露にたいして
、特に大きな耐性を有すること、該画像装置の動作中に
他の構成部品を保護するだけの十分な強度を有すること
、および可視光線および／または赤外線領域において、
前述のごとく実質的に透過性（通過性；　ｔｒａｎｓｐ
ａｒｅｎｃｙ）を有することが必要である。

このような応用面には、何種類かの材料が有力な候補に
挙げられている。かかる材料は通常それぞれ高い強度を
もち、また特に約２ミクロンから５ミクロンの波長範囲
において、理論的に比較的高度の赤外線透過性を示し得
るものでもある。

約２ミクロンから５ミクロンの波長範囲における透光性
に関する前述の光学的要件に加え、ある種の応用面では
該光学要素が５ミクロンを越える波長を透過（通過＊　
ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ）　　させ得ることが望まれる
。たとえば、きわめて高速で長時間飛行するように作ら
れたミサイルでは、その先端部に取り付けたドームは高
温になる。そのドームがたとえば５ミクロンを越える長
波長を伝導（通過；ｔｒａｎｓｍｉ　ｔ）させ得ない材
料で作られていると、有害な放射（ｅｍｉｓｓｉｏｎ）
が生じ、ひいてはドームで遮蔽された光学的画像装置の
システム・ノイズを増すことになる。

そのような１高温の“ドームに関連する一つの要件は、
ドームの材料が、空力学的に表面が加熱されることから
生じる熱応力に耐えるものであるということである。Ｙ
２Ｏ３ドームを作るためのい（つかの技法には、Ｙ、Ｏ
５体を実質的に完全密度まで焼結する方法が含まれる。

そうした技法では、高密度を達成するために、Ｌａのよ
うな焼結助媒剤（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ａｉｄ）を１０
重量係まで加えている。

このような焼結助媒剤の添加には一つの欠点がある。、
Ｙ２Ｏ，のような材料に該焼結助媒剤を加えるとその熱
伝導性は低下し、ひいてはドームの耐熱衝撃性が低下し
、結局高温ドームは損傷しやすくなる、（問題点を解決するための手段）本発明によれば、透明な酸化イツトリウム体を形成する
方法は、酸化イツトリウムからなる粉末を用意し、その
粉末を所定の寸法と形状に固結する（ｃｏｎｓｏｌｉｄ
ａｔｅ）という手順からなる。該固結体は、高温で緻密
化される。その温度については、該固結体を少なくとも
空隙の閉じた状態（ｃｌｏｓｅｄｐｏｒｏｓｉｔｙ　５
ｔａｔｅ）まで緻密化（ｄｅｎｓｉｆｙ）するのに十分
な時間だけ、１７００から１９００℃の範囲にするのが
よ＜、１８００ないし１９００℃の範囲にするとさらに
よい。模範的には、該酸化イツトリウム体におけるかか
る空隙の閉じた状態というのは、酸化イツトリウムの理
論密度の少なくとも９１チ、望ましくは９４係から９６
係の場合である。焼結され、空隙の閉じられた物体は、
望ましくは１７００ないし１９００℃の範囲の高温で、
模範的には１／２ないし１０時間、所望の２５０００な
いし６００ロＯｐｓｉ　（１７，５７７〜２１．０９２
ｋｇＪ’ｚＷ）の範囲の高圧を加えることによって、実
質的に理論密度の１００％まで緻密化される。この実質
的に十分緻密化された物体は、高温および高圧環境に曝
されている間に本体から失われた酸素を取り戻させるた
めに、空気中で加熱（ａｎｎｅａｌ）　　される。

この特別な手順によって、実質的に１００％の酸化イツ
トリウムから成り、約２ないし６ミクロンの波長範囲に
わたって７０俤以上の透光性を有し、かつ少なくとも７
ミクロンの波長に対し−ζ、少なくとも６０俤の透光性
を有する固結体が得られる。

該醸化イツトリウム体は、実質的に１００係の酸化イツ
トリウム（少なくとも９９９チの酸化インドリウム）よ
り成る。したがって、この酸化イツトリウムは実質的に
約５ミクロンを越える透光性を有することにより高い熱
伝導性と高い熱衝撃耐性を発揮する。そのため、該酸化
イツトリウム体が高速ミサイルのドームとして使用され
た場合、それが空力学的に加熱されることに由来するシ
ステム・ノイズは十分減少する。

本発明をさらに別の面から見るに、透過性酸化イツトリ
ウム裂ドームを形成する方法は、平均粒径が１ないし２
．ｏｐｍ、最大凝集粒径が１０μｍで、酸化イツトリウ
ム含有量が実質上９９９９％の酸化イツトリウム粉を用
意する手順を含む。この酸化イツトリウム粉は、ドーム
の形状を規定するテフロンで被ａ　（ｃｏａｔｉｎｇ）
されたアルミニウム製内型（ｍａｎｄｒｅ　１　）およ
びラテックス・ラバー（ｌａｔｅｘ　ｒｕｂｂｅｒ）　
　またはウレタン・ラバー（ｕｒｅｔｈａｎｅ　ｒｕｂ
ｂｅｒ）の膜より成るプレス用モールド（賦形型；ｍｏ
ｌｄ）を使用して冷間で等方性静圧プレス（ｉｓｏｓｔ
ａｔｉｃ　ｐｒｅｓｓ）することによって、所定の寸法
と形状のドームに固結される。粉末を上記モールドに入
れ、モールドを等方性静圧プレスのなかに置き、２５０
００〜３００００　ｐｓｉ（１７，５７７〜２１．０９
２　ｋｇｆ　／ｘｉ　）の範囲の圧力で圧密する。圧密
されたドームは、理論的最大密度の約７５係になるまで
、１６５０〜１４５０℃の範囲の温度で、所定時間、焼
成される。この手順は、主として結合用賦形剤と分散剤
（ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ）を除去する目的でふまれる。

しかし、高温環境に曝されている間に、上記により圧密
されたドームはさらに若干緻密化する。圧密され、緻密
化されたドームは、次に１７００〜１９００℃の範囲の
温度で真空炉で焼結することにより、理論密度の約９５
係まで密度がさらに高められ、あるいは空隙の閉じた状
態にされる。この焼結され、高密度化されたドームは、
酸化イツトリウムの理論密度の１００係に実質的に等し
い密度に達するのに十分な時間、２５０００〜３０００
０ｐｓｉ（１７，５７７〜２１．［］９２ｋｌｉ’ｆ／
−）の高圧アルゴン・ガスおよび１７００〜１９０口℃
の範囲の高温のもとにおかれる。この最後の緻密化の段
階で、処理物（ドーム）から酸素が失われる。この完全
に緻密化されたドームは、それに酸素を取り戻させるた
めに空気中で加熱され、透明な状態、従って化学量論的
組成にされる。模範的には、この加熱は１４００〜１８
００℃の温度範囲、望ましくは１４５０℃の温度にて試
料の大きさと厚さにより、最高温度での保持時間を３０
〜６０分として行なわれる。

（作　用）上記特別な方法により、透過性酸化イツトリウムは、高
い熱衝撃耐性と高い透光性（厚さ２．８ミリメートルの
試料の場合、波長３．０ないし５．０ミクロンでは７０
係を超え、５ないし７ミクロンでは少なくとも６０係）
を有するものとなり、また６ないし５ミクロンの光学波
長帯では０．１　ａｍ−”；’ｓ。

満ぐらいの比較的低い吸収係数を得ることができる。

（実施例）酸化イツトリウムからなる透光性物体の製造について説
明する。実質的に９９９％の純粋酸化イツトリウム、望
ましくは９９．９９４のＹ２Ｏ３からなり、１．０〜２
．０μｍの平均粒径な持ち、最大凝集粒径１０．０μｍ
の粉末を用意する。上記の仕様の酸化イツトリウム粉は
、以下のようにして準備される。

酸化イツトリウム粉は、ニューヨーク州ホワイト・プレ
ーンのユニオン・モリー社から、表面積範囲２０〜４５
　ｍ／１１、平均凝集粒径１〜６ミクロンのものが入手
できる。この粉末の代表例は、９９、９９　％の純粋な
酸化イツトリウムである。この粉末を、ポリエチレンの
容器またはゴム引きの容器に入れ、酸化ジルコニウムま
たは酸化・イツトリウムのようなセラミック製粉砕媒（
ｇｒｉｎｄｉｎｇｍｅｄｉａ）　　を用いて、たとえば
５ないし２４時間ボール会ミルにかけ、凝集をほぐす（
ｄｅ−ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）。

粉砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）後、泥漿（ｓｌｕｒｒ）’）　
を４００メツシユのふるいで大きな凝集粒子を除去し、
平均粒径１〜２゜０ミクロン、最大凝集粒径１０ミクロ
ンの粉末を得る。この粉末は超音波ホーン（ｕｌｔｒａ
−ｓｏｎｉｃ　ｈｏｒｎ）により噴霧乾燥（ｓｐｒａｙ
　ｄｒｙ）することにより、さらに凝集をほぐすことが
できる。噴霧乾燥する前に、３重量係までのポリビニー
ルピロリドン（ｐｏｌｙ−ｖｉｎｙｌ　ｐｙｒｏｌｉｄ
ｏｎｅ）　（代表例では比率４　：　１　）ＰＶＰ　４
０／ＰＶＰ　１０　）　（７）ような有機性結合用賦形
剤（ｏｒｇａｎｉｃ　ｂｉｎｄｅｒ　ｖｅｈｉｃｌｅ）
を加えて凝集をほぐす。酢酸のような分散剤もまたこの
粉末に少量加えられる。有機性結合剤と分散剤を加えた
、上記凝集のほぐされた粉末は、泥漿を１１／ｈｒ　　
の割合で乾燥することのできる噴霧乾燥器にかけられる
。この噴霧乾燥法は半球ドームのような非平面状体を製
造するのに一般に用いられている。半球ドームに用いら
れるような非平面状モールドにおいては、その中で粉末
の密度が均一になるよう、自由流動性の粉末を用いるの
が好都合である。

上記特定の粒径を持つ粉末が得られた時点で、その粉末
は実質的に希望する形状の粗材体（ｒｏｕｇｈｂｏｄｙ
）の製造に適したプレス用モールドに入れられる。例え
ば、半球ドーム用のプレス・モールドは、ドームの凹面
形成用にテフロンで被覆されたアルミニウム製内型と、
ドームの凸面を規定するウレタン・ラバー膜を備えてい
てもよい。このモールドの上部の穴から粉末を入れ、穴
を密封し、モールドから空気を抜く。このモールド全体
を等方性静圧プレスのなかに置き、高温で圧密される。

模範的には約２５０００〜６０００口ｐｓｉ（１１５７
７〜２１．０９２に９ｆ　／ｇｊ）の範囲の高圧が用い
られる。

モールドから粗ドーム体（ｒｏｕｇｈ　ｄｏｍｅ）　　
を取り出し、炉に入れて空気中で１３５０〜１４５０℃
の温度で加熱し、モールドにあらかじめ入れである結合
用賦形剤を焼除する。本体は時間的に９０分まで、その
高温に保つ。代表例では、焼成された物体の密度は、理
論密度の約７５俤であり、寸法は１０〜１２％ぐらい縮
小している。

得られた粗ドーム体の最終的緻密化は二つの手順により
行なわれる。最初の手順では、粗ドームは理論密度の約
９５％の密度まで緻密化されるか、あるいは約９１チを
越える密度をもち、実質的に空隙の閉じた状態の物体を
得るよう緻密化される。

これは、該物体を１７００〜１９００℃の温度範囲に設
定した高真空タングステン炉に入れて行なわれる。タン
グステン炉はＹ、０３体の汚染を減らすために用いる。

特に、黒鉛型の炉にあっては、Ｙ２Ｏ３体が著しく酸素
をとられたり、加炭されたりする可能性がある。この種
の炉（タングステン炉）は、従来、焼結工程で用いられ
てきた黒鉛型の炉におげろように、炭素のような還元剤
が化学反応によってＹ２Ｏ３を還元するのを減じるため
に用いられる。該物体は、代表例では６０分以下の時間
、高温に保たれる。該物体はＹ、ｏ、製の容器に納めら
れている（ｅｎｃｌｏｓｅｄ）　　か、あるいはそれで
保護されている（ｓｈｉｅｌｄｅｄ）　　のが望ましい
。この焼結工程では、特に該物体が保護されていない場
合には、その表面部分にわずかにタングステンの被膜が
付着する場合がある。この被膜は最終的に緻密化するま
えに、ふつうは物理的に除去される。

この焼結体は、それが実質的に理論密度の１００係にな
るように１７００〜１９００℃の範囲の高温および、２
５０００〜３００ＤＯｐｓｉ（１７，５７７〜２１．０
９２　ｋｆｉｌｆｌｏＪ）　　のアルゴン・ガス圧力の
もとに、５〜１０時間保つか、あるいは実質的に理論密
度０１００チの密度に達するまで保つかされる。どちら
かといえば、１回の処理時間を約５〜１０時間とする限
り、最高温度で短時間、それも最小時間、加熱するのが
望ましい。該物体をこの最終緻密化に用いられる高温黒
鉛炉に入れるときには、それをＹ２Ｏ，製の容器で保護
する。この緻密化処理により、ドームは十分緻密化され
（理論密度の９９、９　％　）、かつ透過性のものとな
る。

最終緻密化の段階で、酸素を含まない雰囲気により材料
が還元されることにより生じた、前記工程での黒っぽい
物体（ｄａｒｋ　ｂｏｄｙ）は、炉のなかで空気に触れ
、酸素を取り戻し、透明（ｃｌｅａｒ　ｔｒａｎｓ−ｐ
ａｒｅｎｔ）になる。該物体は、１４５０℃から約１８
００℃までの温度のもとに置かれるが、そこでの保持時
間は試料の大きさと厚さにより、３０分ないし６０分と
される。この焼鈍によりドームは実質的に透明化するの
で、それを通常の方法で粗研磨（ｇｒｉｎｄ）および仕
上研磨（ｐｏｌｉｓｈ）　Ｌ、所定の表面仕上度と許容
差に仕上げる。たとえば、固定したダイヤモンド研磨工
具によって研磨できるし、アルミナ粉と高速ラッピング
剤によって規定表面仕上度に仕上げることができる。　
　　　　゛あるいは、水蒸気と水素の雰囲気中に該物体
を置き、１４００℃ないし最高的１８００℃の温度範囲
で、３０分間保持し、熱処理してもよい。しかし、この
方法の欠点は、Ｈｌが取り込まれ、それにより有害な光
学的吸収帯が生じる可能性のあることである、いま第１Ａ図と同１Ｂ図に着目するに、厚さの異なる３
種類の試料につき、波長と表面反射損に関する未補正の
インライン（ｉｎ−１ｔｎｅ）透過度との関係がグラフ
で示しである。表に示したものは、第１Ａ図および同１
Ｂ図に示した６種類の試料および、本発明にもとづいて
製造された材料の他の試料に関する工程度数（ｐｒｏｃ
ｅｓｓ　ｐａｒａｍｅｔｅｒ）である。第１Ａ図におい
て、曲ｆｆＭ１２は厚さ０．０４０インチ（１，０２羽
）、曲線１４は厚さ０．２５０インチ（６，３５冨ｌ）
、そして、曲線１６は厚さ０．３７５インチ（９，５３
ｍｍ）の試料に対する曲線である。これらの試料は、２
．５〜６ミクロンの波長範囲にわたり少なくとも７３俤
、６．５ミクロンを越えるところでは少なくとも６０％
の透光性を有する（第１Ａ図）。表面反射損に関する未
補正でインラインの透過度の百分率は、近紫外線、可視
光線および赤外線について示されている。第１Ａ図の曲
線１２に対応する曲線１２′（第１Ｂ図）は、１．１〜
２．６ミクロンにおいて少なくとも８０係、０．３〜１
．１ミクロンにおいて少なくとも７０係の透過度を示す
。もっと厚い試料も、０．３〜６．０ミクロンの赤外線
で、顕著な透過度を示す。

本発明にもとづいて製造される酸化イツトリウムのドー
ム体は、実質的に純粋、すなわち実質的に９９．９　％
の酸化イツトリウムからなるため、高い熱伝導性および
それに伴う性質を示す。またそれはドーバン）　（ｄｏ
ｐａｎｔ；微量添加剤）を加えたものに比べて、高い熱
衝撃耐性を示す。本発明にもとづいて製造されたＴ２０
．の試料につき測定された、温度と熱伝導度との関係を
第２図に示す。

（発明の効果）本発明では、焼結は空隙の閉じた状態（理論密度の約９
１係から９６％の間）を得るためにのみ行なわれる。し
たがって、完全に緻密な焼結体を得るために用いられる
従来法で要求されるよりも低い温度、短かい時間で処理
されるため、完全焼結体を造るときに必要な微量添加剤
を必要としない。焼結工程でＷ（タングステン）装発熱
体（ｈｅａｔｉｎｇ　ｅｌｅｍｅｎｔ）を使用するのは
、微量添加剤を何ら使用しないで、材料を空隙の閉じた
状態に焼結するために有利であると考えられる。さらに
、タングステン炉の使用は、黒鉛製発熱体使用時にみら
れるような炭素還元によるＴ２０．への悪影響防止に有
益である。また、本技術にしたがって製造される醒化イ
ツトリウム体においては、その緻密化は、かなり低目の
温度で行なわれ、また材料の劣化を促進し、粒子の成長
を促すと考えられている環境に曝される時間を短くして
行なわれる。

本発明にしたがって作られる材料の平均粒径は、一般に
、約１５０ミクロンである。

本発明にしたがって作られる材料につき計算された吸収
係数は、およそ０．１　ｃｍ−１未満である。この値は
、第１Ａ図の曲線１２および１６のデータ、ならびに下
記の数式を用い、波長４ミクロンの場合につき計算した
ものである。

ただし、Ｔ２とＴ１は透過度をパーセントで表したもの
、ｔ２とｔｌは厚さくｃＩｒｔ）である。

本発明の望ましい実施態様について説明したが、当該技
術分野の専門家であれば、それらの概念を含んだ別の態
様を実施し得るのは自明のことである。したがって、こ
れらの実施態様は開示されたもののみに限定されるべき
ではなく、添付される特許請求の範囲の精神と範囲によ
ってのみ限定されるべきであることが理解されよう。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図と１Ｂ図は、本発明にもとづいて製造された酸
化イツトリウムの試料につき、パーセント・インライン
（ｐｅｒｃｅｎｔ　１ｎ−Ａ’１ｎｓ）光学透過度を可
視光線（第１Ｂ図）ならびに赤外線（第１Ａ図）波長領
域にわたって、波長の関数として示したグラフである。第２図は、本発明の技法に従って製造されたＹ、　Ｏ，
につき、温度と熱伝導性との関係を示すグラフである。（外４名）妻、ＩＢ凹ｊｔｒ長、（ミツ０ン）塾２凹ｊ二臭

Claims

【特許請求の範囲】

（１）理論密度の少なくとも９９％の密度を有する酸化
イットリウムから成る物体であって、該物体の試料が厚
さ０．３７５インチ（９．５３ｍｍ）のとき、２〜５ミ
クロンの波長範囲にわたって、表面反射損（ｓｕｒｆａ
ｃｅ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｌｏｓｓ）に関し、少な
くとも７３％の未補正のインライン直角入射光に係る透
過度（ｉｎ−ｌｉｎｅ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｕ
ｎｃｏｒｒｅｃｔｅｄ）を有することを特徴とする物体
。
（２）平均粒径が約１５０ミクロン未満であることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の物体。
（３）波長４ミクロンにおける吸収係数が約０．１ｃｍ
＾−＾１未満であることを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項記載の物体。
（４）理論密度の少なくとも９９％の密度を有し、実質
的に９９．９９％の純度を有する酸化イットリウムから
成る物体で、該物体に係る試料が厚さ０．０４０インチ
（１．０２ｍｍ）のとき、３〜５ミクロンの波長範囲に
わたって、表面反射損に関し、少なくとも８０％の未補
正のインライン透過度を有することを特徴とする物体。
（５）波長４ミクロンにおける吸収係数が約０．１ｃｍ
＾−＾１未満であることを特徴とする特許請求の範囲第
（４）項記載の物体。
（６）３〜７ミクロンの波長範囲にわたってインライン
透過度が少なくとも７６％であることを特徴とする特許
請求の範囲第（５）項記載の物体。
（７）理論密度の少なくとも９９．９％の密度を有する
純度約９９．９％の多結晶酸化イットリウムから成る物
体で、該物体に係る試料が厚さ約０．０４インチ（１．
０２ｍｍ）のとき少なくとも２．５〜６．８ミクロンの
波長範囲にわたって、少なくとも８０％のインライン透
過度を有することを特徴とする物体。
（８）表面反射損に関して、該インライン透過度が未補
正であることを特徴とする特許請求の範囲第（７）項記
載の物体。
（９）酸化イットリウムが約１５０ミクロンの平均粒径
を有することを特徴とする特許請求の範囲第（７）項記
載の物体。
（１０）酸化イットリウムが０℃にて少なくとも１５Ｗ
ａｔｔ／ｍ−°Ｋの熱伝導率を有することを特徴とする
特許請求の範囲第（９）項記載の物体。
（１１）酸化イットリウムが波長４．０ミクロンで約０
．１ｃｍ＾−＾１未満の吸収係数を有することを特徴と
する特許請求の範囲第（１０）項記載の物体。
（１２）酸化イットリウムより成る物体を製造する方法
であって：酸化イットリウムの原料粉を用意し；上記粉末を所定の形状と大きさを有する物体に成形する
ために圧密（ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ）し；上記により圧密された物体を空隙の閉じた状態（ｃｌｏ
ｓｅｄ　ｐｏｒｏｓｉｔｙ　ｓｔａｔｅ）とするため、
高温で焼結（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）し；そして上記により焼結された物体が理論密度の実質上１００％
の密度になるまで、所定時間、高圧のもとで熱し、緻密
化（ｄｅｎｓｉｆｙｉｎｇ）する手順から成ることを特
徴とする方法。
（１３）原料粉が約１．０μｍないし２．０μｍの平均
粒径を有することを特徴とする特許請求の範囲第（１２
）項記載の方法。
（１４）焼結が高真空のタングステン発熱体炉の中で行
なわれることを特徴とする特許請求の範囲第（１２）項
記載の方法。
（１５）空気雰囲気において実質上１００％の理論密度
を有する該物体を加熱（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）し、この
材料の表面に化学量論的な組成を取り戻させる手順から
成ることを特徴とする特許請求の範囲第（１４）項記載
の方法。
（１６）焼結が高真空のタングステン発熱体炉の中で行
なわれることを特徴とする特許請求の範囲第（１２）項
記載の方法。
（１７）緻密化が２５０００ｐｓｉないし３００００ｐ
ｓｉ（１７．５７７〜２１．０９２ｋｇｆ／ｍｍ＾２）
の範囲の高圧のもとで、１７００℃ないし１９００℃の
範囲の温度において行なわれることを特徴とする特許請
求の範囲第（１６）項記載の方法。
（１８）焼結温度が１７００℃ないし１９００℃の範囲
にあることを特徴とする特許請求の範囲第（１７）項記
載の方法。
（１９）焼結温度が１８００℃ないし１９００℃の範囲
にあることを特徴とする特許請求の範囲第（１８）項記
載の方法。
（２０）加熱（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）が約１４５０℃の
温度で行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第（
１５）項記載の方法。
（２１）酸化イットリウムより成る物体を製造する方法
であって：１ないし２．０ミクロンの平均粒径を有し、１０ミクロ
ンの最大凝集粒径（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｄ　ｐａｒ
ｔｉｃｌｅｓｉｚｅ）を有する酸化イットリウム粉を用
意し；上記粉末を理論密度の約７５％の密度を有する物体とす
るために固結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｎｇ）し；上記により固結された物体が空隙の閉じた状態となるよ
う１７００〜１９００℃の範囲の温度で、最高温度での
保持時間を３０分以内として真空中で緻密化（ｄｅｎｓ
ｉｆｙｉｎｇ）し；上記により焼結され、空隙の閉じた状態とされた物体を
２５０００〜３００００ｐｓｉ（１７．５７７〜２１．
０９２ｋｇｆ／ｍｍ＾２）の範囲の圧力、１７００〜１
９００℃の範囲の温度のもとに置き、その密度が理論密
度の実質上１００％になるまで緻密化し；そして上記緻密化された物体を、１４００〜１８００℃の範囲
の温度のもとに、３０ないし６０分間空気雰囲気中で加
熱（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）する手順より成ることを特徴
とする方法。
（２２）焼結がタングステン発熱体を用いた高真空炉に
おいて行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第（
２１）項記載の方法。
（２３）加熱が約１４５０℃の温度で行なわれることを
特徴とする特許請求の範囲第（２２）項記載の方法。
（２４）約０．０４インチ（１．０２ｍｍ）の厚さを有
する試料では少なくとも８０％の未補正のインライン透
過度を有し、少なくとも９９．９％の酸化イットリウム
から成る非平面体（ｎｏｎ−ｐｌａｎａｒ　ｂｏｄｙ）
の製造方法であって：１ないし２．０ミクロンの平均粒径を有し、かつ１０ミ
クロンの最大凝集粒径を有する酸化イットリウム粉を用
意し；上記粉末を自由に流動する粉末（ｆｒｅｅ　ｆｌｏｗｉ
ｎｇｐｏｗｄｅｒ）とするために、該粉末に結合剤担体
（ｂｉｎｄｅｒ　ｖｅｈｉｃｌｅ）および分散剤（ｄｉ
ｓｐｅｒｓａｎｔ）を加え、そして噴雰乾燥（ｓｐｒａ
ｙ　ｄｒｙｉｎｇ）し；上記自由流動性粉末を非平面モールドに入れて、２５０
００〜３００００ｐｓｉ（１７．５７７〜２１．０９２
ｋｇｆ／ｍｍ＾２）の範囲の等方性静圧（ｉｓｏｓｔａ
ｔｉｃｐｒｅｓｓｕｒｅ）を加え；さらに空気雰囲気中で所定時間、１３５０〜１４５０℃
の温度のもとに置き、結合剤担体を除き（ｒｅｍｏｖｉ
ｎｇ）；さらに真空中で、１７００〜１９００℃の範囲の温度で
、その最高温度のもとで、３０分間以内保持し、空隙の
閉じた状態に緻密化し；上記で焼結された物体を、密度が理論密度の１００％に
なるまで２５０００〜３００００ｐｓｉ（１７．５７７
〜２１．０９２ｋｇｆ／ｍｍ＾２）の範囲の圧力、１７
００〜１９００℃の範囲の温度のもとに置き、理論密度
の実質上１００％まで緻密化し；そして上記で緻密化された物体を、水素と水蒸気から成る雰囲
気内で、１７００〜１９００℃の範囲の温度で、高温状
態で３０ないし６０分間、その密度が理論密度の実質上
１００％になるまで加熱（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）する手
順から成ることを特徴とする方法。
（２５）非平面体が半球ドームであることを特徴とする
特許請求の範囲第（２４）項記載の方法。
（２６）結合剤としての担体を、非平面体の密度が理論
密度の約７５％になるまでの時間保持し、除くことを特
徴とする特許請求の範囲第（２５）項記載の方法。