CN109516829A - 一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法 - Google Patents
一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,采用以Y2Si2O7层和Y2SiO5层作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力;所述Y2Si2O7层的孔隙率为60%以下,所述Y2SiO5层的孔隙率为70%以下;优选地,所述Y2Si2O7层的孔隙率为20~60%,所述Y2SiO5层的孔隙率为30~70%。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氮化硅/透明氧氮化铝陶瓷的连接方法,具体涉及一种以Y2Si2O7/Y2SiO5复合过渡层缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,属于异种陶瓷的连接领域。
背景技术
多孔氮化硅陶瓷在常温和高温下都具有优良的力学性能,同时还具有良好的热稳定性、低的介电损耗、出色的耐冲蚀性能,是一种综合性能优良的高温透波材料。而透明氧氮化铝(AlON)陶瓷不仅在中红外(λ<5μm)以下范围内具有高的透过率、低的热辐射、散射及折射等良好的光学性能,还具有耐高温、高强度、高硬度、耐酸碱腐蚀等物理、机械及化学性能。因而,若能将这两种材料有效连接,则有望制备具有微波/红外双重透过性能的天线罩体部件。
但是,多孔氮化硅和透明氧氮化铝陶瓷这两种材料的热物理性能差异较大,其热膨胀系数分别为3.2ppm/℃和7.8ppm/℃。当对这两种材料进行连接时,界面处将会产生很大的热应力。另一方面,透明氧氮化铝陶瓷的晶粒尺寸非常大,通常可以达到一两百个微米,因而断裂韧性较低(1.4MPa·m1/2),热应力的存在将容易导致透明氧氮化铝陶瓷开裂,使得连接失败。针对异质材料连接过程中热膨胀系数失配产生热应力导致连接失效的问题,一种有效的解决方法是引入缓冲层。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,采用以Y2Si2O7层和Y2SiO5层作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力;所述Y2Si2O7层的孔隙率为60%以下,所述Y2SiO5层的孔隙率为70%以下;优选地,所述Y2Si2O7层的孔隙率为20~60%,所述Y2SiO5层的孔隙率为30~70%。
在本发明中,采用与多孔氮化硅陶瓷热膨胀系数相近的孔隙率为60%以下(优选,20~60%)的Y2Si2O7层(通过孔隙率调节其热膨胀系数约为3.9ppm/℃)和与透明氧氮化铝陶瓷热膨胀系数相近的孔隙率为70%以下(优选,30~70%)的Y2SiO5层(通过孔隙率调节其热膨胀系数约为8.3ppm/℃)构筑Y2Si2O7层/Y2SiO5层作为复合过渡层,将Y2Si2O7一侧与多孔氮化硅陶瓷相连,Y2SiO5一侧与透明氧氮化铝陶瓷一侧相连,然后将Y2Si2O7与Y2SiO5两侧进行连接,而且,Y2SiO5可与焊料中的SiO2反应形成Y2Si2O7,从而形成Y2Si2O7/Y2Si2O7同质界面,缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程中的热应力,最终实现两者的有效连接。
较佳地,按照多孔氮化硅陶瓷/Y2Si2O7层/Y2SiO5层/透明氧氮化铝陶瓷的次序进行装配,且各层之间加入焊料,然后置于氩气气氛或者氮气气氛中,在1400~1600℃下焊接处理,以实现多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷的连接。具体来说,在Ar气氛或者N2气氛下,1400~1600℃下保温规定时间(例如,20-90分钟),能够缓解连接过程中多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷之间热膨胀系数失配所产生的热应力,避免透明氧氮化铝陶瓷开裂,得到无裂纹的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件。
又,较佳地,所述用于多孔氮化硅陶瓷与Y2Si2O7层、以及透明氧氮化铝陶瓷与Y2SiO5层的氮氧玻璃焊料的原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、9~18wt%氧化硅和10~24wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%;用于Y2Si2O7层和Y2SiO5层连接的氧氮玻璃焊料原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、19~28wt%氧化硅和0~12wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%;优选地,将氧氮玻璃焊料压制成焊接面的尺寸;优选地,将氧氮玻璃焊料压制成焊接面的尺寸。其中,焊接面为多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷的连接面。
又,较佳地,所述焊接处理的时间为20~90分钟。
较佳地,所述过渡层的总厚度为0.5~10mm,优选为0.5~6mm(过渡层厚度太薄不足以有效缓解热应力,太厚则由于过渡层本身强度不高,影响连接接头强度)。其中,Y2Si2O7层和Y2SiO5层可为等厚和不等厚。
较佳地,所述Y2SiO5层的制备方法包括:
以Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为原始粉体,再加入溶剂、粘结剂和分散剂并混合,得到固含量23~35vol%的浆料1,所述Y2O3粉体占初始原料总量的60~65vol%,所述SiO2粉体占初始原料总量的33~38vol%,余量为H3BO3粉体;
将所得浆料1再经球磨、烘干和过筛后压制成型,得到坯体2;
将所得坯体1在1350~1650℃下煅烧10~120分钟,得到所述Y2SiO5层。
较佳地,所述Y2Si2O7层的制备方法包括:
以Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为初始原料,再加入溶剂、粘结剂和分散剂并混合,得到固含量23~35vol%的浆料2,所述Y2O3粉体占初始原料总量的41~49vol%,所述SiO2粉体占初始原料总量的49~57vol%,余量为H3BO3粉体;
将所得浆料2再经球磨、烘干和过筛后压制成型,得到坯体2;
将所得坯体2在1350~1650℃下煅烧10~120分钟,得到所述Y2Si2O7层。
又,较佳地,所述Y2O3粉体的粒径为0.5~5μm,纯度为99%;所述SiO2粉体的粒径为0.3~2μm,纯度为99%;所述H3BO3粉体的粒径为1~3μm,纯度为99%。
较佳地,所述压制成型的方式为干压成型或/和等静压成型;优选地,先干压成型后等静压成型;更优选地,所述干压成型的压力为20~80MPa,所述等静压成型的压力为150~280MPa。
较佳地,所述溶剂为乙醇、去离子水、叔丁醇中的至少一种。
又,优选地,所述浆料1和浆料2中还包括粘结剂和分散剂,所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛PVB、聚乙二醇PVA、环糊精中的至少一种、加入量为初始原料的0.5~5.0wt%;所述分散剂为四甲基氢氧化铵TMAH、磷酸三乙酯、蓖麻油中的至少一种、加入量为初始原料的1.0~3.0wt%。
较佳地,所述球磨的时间为3~6小时,转速为250~450rpm。
较佳地,所述过筛的目数为100~400目。
有益效果:
本发明中以Y2Si2O7为过渡层先与多孔氮化硅陶瓷进行连接,再以Y2SiO5为过渡层与透明氧氮化铝陶瓷进行连接,最后将Y2Si2O7与Y2SiO5进行连接,能够实现两种材料热膨胀系数的平缓过渡,缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程中的热应力,避免透明氧氮化铝陶瓷开裂,实现两者的有效连接。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的Y2Si2O7的微观形貌图像;
图2为本发明实施例2中制备的Y2SiO5的微观形貌图像;
图3为实施例3中采用Y2Si2O7层/Y2SiO5层作为复合过渡层连接多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷的光学图像。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
在本公开中,选用Y2Si2O7层(孔隙率为60%以下的Y2Si2O7)/Y2SiO5层(孔隙率为70%以下的Y2SiO5)作为过渡层缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力。具体来说,利用Y2Si2O7层/Y2SiO5层可改善多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷在连接过程中因热膨胀系数失配所产生的热应力(即,Y2SiO5/Y2Si2O7复合过渡层从热膨胀系数缓慢过渡的角度来讲,更为有效),避免透明氧氮化铝陶瓷在连接过程中开裂,实现多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷的可靠连接。本发明中采用分别与多孔Si3N4陶瓷和透明AlON陶瓷热膨胀系数接近的Y2Si2O7和Y2SiO5作为过渡层,再通过Y2SiO5在Y2SiO5/Y2Si2O7界面处与焊料中SiO2的原位反应(Y2SiO5+SiO2=Y2Si2O7)形成Y2Si2O7/Y2Si2O7同质界面,减少两者之间的热膨胀系数差异,获得完好的接头。在可选的实施方式中,过渡层的总厚度可为0.5~6mm,其中Y2Si2O7层和Y2SiO5层可为等厚或不等厚。
在本发明一实施方式中,采用氧化钇、氧化硅和硼酸作为原料制备Y2SiO5和Y2Si2O7,然后将Y2Si2O7/Y2SiO5作为复合过渡层,Y2Si2O7与多孔氮化硅陶瓷一侧粘附,Y2SiO5与透明氧氮化铝陶瓷一侧粘附,然后将装配好的陶瓷部件置于高温碳管炉中,在氮气或者氩气保护气氛下进行连接,最终实现多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷的可靠连接。以下示例性地说明本发明提供的缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法。
Y2SiO5的制备。选用Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为初始原料(各组分百分比之和计为100vol%),制备Y2SiO5时,Y2O3粉体占原始粉体总量的60~65vol%,SiO2粉体占原始粉体总量的33~38vol%,余量为H3BO3粉体。其中,Y2O3粉体的粒径可为0.5~5μm,纯度为99%。SiO2粉体的粒径可为0.3~2μm,纯度为99%。H3BO3粉体的粒径可为1~3μm,纯度为99%。再加入溶剂(例如,乙醇、去离子水、叔丁醇等)配成固含量为23~35vol%的浆料。在可选的实施方式中,浆料中还包括粘结剂和分散剂。其中,粘结剂可为聚乙烯缩丁醛PVB、聚乙二醇PVA、环糊精中的至少一种,加入量为初始原料的0.5~5.0wt%。其中,分散剂可为四甲基氢氧化铵TMAH、磷酸三乙酯、蓖麻油中的至少一种,加入量为初始原料的1.0~3.0wt%。再以Al2O3球为研磨介质,将浆料经球磨、烘干、过筛、压制成型等后,在马弗炉中进行烧结。优选,所述原始粉体与Al2O3球研磨介质的质量比可为1:1~1:4。其中,压制成型为干压成型或/和等静压成型。干压成型压力为20~80MPa,等静压成型压力为150~280MPa。在烧结之前,还可将压制成型的坯体进行脱粘处理。其中,浆料的球磨时间为3~6小时,球磨转速为250~450rpm。过筛的目数为100~400目。烧结温度可为1350~1650℃,保温时间可为10~120分钟。在本公开中,通过调节,粘结剂、分散剂的种类和含量、以及相应烧结温度和时间,用以调节Y2SiO5的孔隙率为30~70%。
Y2Si2O7的制备。Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为初始原料(各组分百分比之和计为100vol%),制备Y2Si2O7时,Y2O3粉体占原始粉体总量的41~49vol%,SiO2粉体占原始粉体总量的49~57vol%,余量为H3BO3粉体。其中,Y2O3粉体的粒径可为0.5~5μm,纯度为99%。SiO2粉体的粒径可为0.3~2μm,纯度为99%。H3BO3粉体的粒径可为1~3μm,纯度为99%。再加入溶剂(例如,乙醇、去离子水、叔丁醇等)配成固含量为23~35vol%的浆料。在可选的实施方式中,浆料中还包括粘结剂和分散剂。其中,粘结剂可为聚乙烯缩丁醛PVB、聚乙二醇PVA、环糊精中的至少一种,加入量为初始原料的0.5~5.0wt%。其中,分散剂可为四甲基氢氧化铵TMAH、磷酸三乙酯、蓖麻油中的至少一种,加入量为初始原料的1.0~3.0wt%。再以Al2O3球为研磨介质,将浆料经球磨、烘干、过筛、压制成型等后,在马弗炉中进行烧结。优选,所述原始粉体与Al2O3球研磨介质的质量比可为1:1~1:4。其中,压制成型为干压成型或/和等静压成型。干压成型压力可为20~80MPa,等静压成型压力为150~280MPa。在烧结之前,还可将压制成型的坯体进行脱粘处理。其中,浆料的球磨时间为3~6小时,球磨转速为250~450rpm。过筛的目数可为100~400目。烧结温度可为1350~1650℃,保温时间可为10~120分钟。在本公开中,通过调节,粘结剂、分散剂的种类和含量、以及相应烧结温度和时间,用以调节Y2Si2O7的孔隙率为20~60%。
氮氧玻璃焊料的制备。本发明选用稀土氧化物、氧化铝、氧化硅和氮化硅粉体为原料制备氮氧玻璃焊料。其中稀土氧化物包括氧化镥、氧化鉺、氧化钇和氧化镱中的至少一种。其中,用于多孔Si3N4陶瓷与多孔Y2Si2O7,以及透明AlON陶瓷与多孔Y2SiO5的氮氧玻璃焊料的原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、9~18wt%氧化硅和10~24wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。用于多孔Y2Si2O7和多孔Y2SiO5连接的氧氮玻璃焊料原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、19~28wt%氧化硅和0~12wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。
将烧结后的样品加工成与焊接面相同尺寸,将氧氮玻璃焊料压制成相同尺寸。先将多孔氮化硅陶瓷与Y2Si2O7粘连,透明氧氮化铝陶瓷与Y2SiO5粘连,再将Y2Si2O7与Y2SiO5粘连,按照选用多孔Si3N4层/Y2Si2O7层/Y2SiO5层/透明AlON层的次序装配好,层与层之间粘附氧氮玻璃作为焊料,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在连接气氛(例如,氩气或者氮气气氛)下进行高温处理以实现连接。其中,高温处理的温度可为1400~1600℃,保温时间可为20~90分钟。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中若无特殊说明,涉及的原料包括:所用多孔氮化硅陶瓷的热膨胀系数约为3.2ppm/℃;用于Y2Si2O7层(多孔Y2Si2O7)和Y2SiO5层(多孔Y2SiO5)连接的氧氮玻璃焊料原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、19~28wt%氧化硅和0~12wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。用于Y2Si2O7层和Y2SiO5层连接的氧氮玻璃焊料原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、19~28wt%氧化硅和0~12wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%。
实施例1
61.6gY2O3粉体、37.6gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以81.8g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为23vol%的浆料,以Al2O3球100g为球磨介质,以250rpm球磨6h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过100目的筛子过筛,以20MPa压力干压成型后以280MPa压力等静压成型,将成型好的样品于1350℃下烧结,保温120分钟,得到Y2Si2O7。77.6gY2O3粉体,21.6gSiO2粉体和0.8HBO3粉体一共100g,以70.6g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为23vol%的浆料,以Al2O3球100g为球磨介质,以300rpm球磨4h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过100目的筛子过筛,以20MPa压力干压成型后以280MPa压力等静压成型,将成型好的样品于1350℃下烧结,保温120分钟,得到Y2SiO5,孔隙率为35%。将Y2Si2O7和Y2SiO5加工至与焊接面相同尺寸后,以多孔Si3N4/Y2Si2O7层(厚度2mm)/Y2SiO5层(厚度3mm)/透明AlON的次序装配好,层与层之间粘附氧氮玻璃素坯作为焊料,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在氩气气氛保护下,于1400℃下进行连接,保温时间为90分钟,得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。
对本实施方式得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件中Y2Si2O7过渡层进行电镜观察,结果如图1所示,由图1可以看出Y2Si2O7的微结构较为致密均匀,孔隙率为35%。
实施例2
68.9gY2O3粉体、30.3gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以42.6g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为35vol%的浆料,以Al2O3球400g为球磨介质,以450rpm球磨3h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过400目的筛子过筛,以80MPa压力干压成型后以150MPa压力等静压成型,将成型好的样品于1650℃下烧结,保温10分钟,得到Y2Si2O7,孔隙率为60%。81.2gY2O3粉体、18.0gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以37.8g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为35vol%的浆料,以Al2O3球400g为球磨介质,以450rpm球磨3h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过400目的筛子过筛,以80MPa压力干压成型后以150MPa压力等静压成型,将成型好的样品于1650℃下烧结,保温10分钟,得到Y2SiO5。将Y2Si2O7和Y2SiO5加工至与焊接面相同尺寸后,按照多孔Si3N4/Y2Si2O7层(厚度3mm)/Y2SiO5层(厚度1mm)/透明AlON的次序装配好,层与层之间粘附氧氮玻璃作为焊料,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在氩气气氛保护下,于1600℃下进行连接,保温时间为20分钟,得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。
对本实施方式得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件中Y2SiO5过渡层(Y2SiO5层)进行电镜观察,结果如图2所示,由图2可以看出Y2SiO5的微结构较为均匀,存在较多的孔隙(孔隙率为60%),孔隙的存在可以进一步降低Y2SiO5的热膨胀系数,使其更接近透明氧氮化铝陶瓷,促进热膨胀系数更为有效的过渡。
实施例3
63.5gY2O3粉体、35.7gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以56.2g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为30vol%的浆料,以Al2O3球200g为球磨介质,以300rpm球磨4h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过200目的筛子过筛,以60MPa压力干压成型后以200MPa压力等静压成型,将成型后的样品于1500℃下烧结,保温60分钟,得到Y2Si2O7,孔隙率为20%;79.1gY2O3粉体、20.1gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以48.5g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为30vol%的浆料,以Al2O3球200g为球磨介质,以300rpm球磨4h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过200目的筛子过筛,以60MPa压力干压成型后以200MPa压力下等静压成型,将成型后的样品于1500℃下烧结,保温60分钟,得到Y2SiO5,孔隙率为30%。将Y2Si2O7和Y2SiO5加工至与焊接面相同尺寸后,以多孔Si3N4/Y2Si2O7层(厚度0.5mm)/Y2SiO5层(厚度5mm)/透明AlON的次序装配好,层与层之间粘附氧氮玻璃作为焊料,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在氩气气氛保护下,于1500℃下进行连接,保温时间为60分钟,得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。
对本实施方式得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件进行光学形貌观察,结果如图3所示,由图3可以看出中间层与氧氮化铝基体界面结合良好,没有明显的孔洞和裂纹,氧氮化铝陶瓷也没有发生开裂,说明采用复合过渡层可以有效缓解热应力。
实施例4
65.4gY2O3粉体、33.8gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以67.4g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为26vol%的浆料,以Al2O3球300g为球磨介质,以350rpm球磨5h后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,经过300目的筛子过筛,以50MPa压力干压成型后以250MPa压力下等静压成型,将成型后的样品于1550℃下烧结,保温50分钟,得到Y2Si2O7,孔隙率为25%;82.5gY2O3粉体、16.7gSiO2粉体和0.8gHBO3粉体一共100g,以46.8g酒精为溶剂,将3种粉体配成固含量为26vol%的浆料,以Al2O3球300g为球磨介质,以350rpm球磨5h,然后在恒温箱中70℃烘干为止。然后研磨粉碎,再经过300目的筛子过筛,于50MPa压力下干压成型后于250MPa压力下等静压成型,将成型后的样品于1550℃下烧结,保温50分钟,得到Y2SiO5,孔隙率为30%。将Y2Si2O7和Y2SiO5加工至与焊接面相同尺寸后,按照多孔Si3N4/Y2Si2O7层(厚度2mm)/Y2SiO5层(厚度6mm)/透明AlON的次序装配好,层与层之间粘附氧氮玻璃作为焊料,将固定好的样品置于氮化硼模具中,并放入碳管炉中,在氩气气氛保护下,连接(焊接处理)温度为1550℃,保温时间为40分钟,得到的多孔氮化硅陶瓷/透明氧氮化铝陶瓷连接件在连接界面处透明氧氮化铝陶瓷不开裂。
从上述实施例1-4可以看出,本发明采用Y2Si2O7层/Y2SiO5层作为复合过渡层,稀土氧化物、氧化铝、氧化硅和氮化硅的混合氧氮玻璃粉体作为焊料,通过高温热处理的方法,有效缓解了多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程中的热应力,实现了有效连接。
最后有必要说明的是:以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法,其特征在于,采用以Y2Si2O7层和Y2SiO5层作为过渡层以缓解多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力;所述Y2Si2O7层的孔隙率为60%以下,所述Y2SiO5层的孔隙率为70%以下;优选地,所述Y2Si2O7层的孔隙率为20~60%,所述Y2SiO5层的孔隙率为30~70%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按照多孔氮化硅陶瓷/Y2Si2O7层/Y2SiO5层/透明氧氮化铝陶瓷的次序进行装配,且各层之间加入焊料,然后置于氩气气氛或者氮气气氛中,在1400~1600℃下焊接处理,以实现多孔氮化硅陶瓷与透明氧氮化铝陶瓷的连接。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述用于多孔氮化硅陶瓷与Y2Si2O7层、以及透明氧氮化铝陶瓷与Y2SiO5层的氮氧玻璃焊料的原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、9~18wt%氧化硅和10~24 wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%;用于Y2Si2O7层和Y2SiO5层连接的氧氮玻璃焊料原料包括35~48wt%稀土氧化物、23~33wt%氧化铝、19~28wt%氧化硅和0~12 wt%氮化硅粉体,各组分质量百分比之和为100wt%;优选地,将氧氮玻璃焊料压制成焊接面的尺寸。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述焊接处理的时间为20~90分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述过渡层的总厚度为0.5~10 mm,优选为0.5~6 mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述Y2SiO5层的制备方法包括:
以Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为原始粉体,再加入溶剂并混合,得到固含量23~35vol%的浆料1,所述Y2O3粉体占初始原料总量的60~65vol%,所述SiO2粉体占初始原料总量的33~38vol%,余量为H3BO3粉体;
将所得浆料1再经球磨、烘干和过筛后压制成型,得到坯体2;
将所得坯体1在1350~1650℃下煅烧10~120分钟,得到所述Y2SiO5层。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述Y2Si2O7层制备方法包括:
以Y2O3粉体、SiO2粉体和H3BO3粉体作为初始原料,再加入溶剂并混合,得到固含量23~35vol%的浆料2,所述Y2O3粉体占初始原料总量的41~49vol%,所述SiO2粉体占初始原料总量的49~57vol%,余量为H3BO3粉体;
将所得浆料2再经球磨、烘干和过筛后压制成型,得到坯体2;
将所得坯体2在1350~1650℃下煅烧10~120分钟,得到所述Y2Si2O7层。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述Y2O3粉体的粒径为0.5~5μm,纯度为99%;所述SiO2粉体的粒径为0.3~2μm,纯度为99%;所述H3BO3粉体的粒径为1~3μm,纯度为99%。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述压制成型的方式为干压成型或/和等静压成型;优选地,先干压成型后等静压成型;更优选地,所述干压成型的压力为20~80MPa,所述等静压成型的压力为150~280MPa。
10.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇、去离子水、叔丁醇中的至少一种;优选地,所述浆料1和浆料2中还包括粘结剂和分散剂,所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛PVB、聚乙二醇PVA、环糊精中的至少一种、加入量为初始原料的0.5~5.0wt%;所述分散剂为四甲基氢氧化铵TMAH、磷酸三乙酯、蓖麻油中的至少一种、加入量为初始原料的1.0~3.0wt%。
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