CN115010172B - 一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体及其制备方法，涉及陶瓷粉体技术领域。本发明所述抗热冲击镁锆陶瓷粉体以氧化锆与氧化镁为主要原料，经混合、研磨、煅烧、干燥等步骤制得。本发明先将部分氧化锆与氧化镁的混合粉末混合、烧结再研磨，以其作为烧结晶种加入最终镁锆粉的制作之中，起到调节陶瓷粉体中晶粒尺寸分布的作用，控制最终陶瓷体中的晶粒发育和分布，进而实现了改善制品的抗热冲击性能的效果。同时，本发明对原料的二氧化硅含量没有苛刻要求，大大降低了材料成本，使最终的镁稳定氧化锆陶瓷同样具备了优异的抗热冲击性能。

Description

一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉体技术领域，尤其涉及一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
氧化锆是所有形式二氧化锆的统称，是种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。公开号为US4279655“部分稳定氧化锆陶瓷”中描述了一种使用二氧化硅含量小于0.03％的氧化锆粉生产抗热冲击镁锆陶瓷的方法。公开号为CN1337929A“氧化镁部分稳定的高强度氧化锆”中描述了一种通过添加晶粒抑制剂，并采用特殊降温曲线的方法来提高镁锆陶瓷的强度的方法。公开号为US4885266“氧化锆陶瓷材料及其制造方法”中描述了一种通过添加氧化锶、氧化钡或稀土氧化物等玻璃形成剂并在烧结降温阶段1000～1400度长时间保温保留四方相的手段改善陶瓷抗热冲击的方法。但目前没有关于在不各种助剂或添加剂，不需要限定材料极低的硅含量，也不需要特殊的降温曲线的前提下制备具有优异抗热冲击镁锆陶瓷粉体的相关报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种能够在不引入助剂或添加剂，不需要限定材料极低的硅含量，也不需要特殊的降温曲线的前提下制备具有优异抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，具体包括以下步骤：
(1)将96.8重量份的氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水研磨到D50＜1μm后烘干，将烘干后的粉体进行烧结并保温，保温结束后自然冷却，冷却后进行粉碎研磨得到粉体A；
(2)将96.8重量份氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水进行研磨，烘干后得到D50＜1μm的粉体B；
(3)将粉体A与粉体B混合加水得到浆料，向浆料中添加0.2wt％～2wt％的粘结剂、不超过0.1wt％的消泡剂、不超过1wt％的分散剂，搅拌均匀后喷雾造粒，得到镁锆粉陶瓷粉体。
进一步地，所述氧化镁为轻质氧化镁、碳酸镁、电熔氧化镁中的一种或几种。
进一步地，所述粉体A与粉体B的混合物中SiO2含量小于0.5wt％。
进一步地，所述粉体A与粉体B中氧化锆与氧化镁的重量比为96.4wt％～97wt％:3wt％～3.6wt％。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述消泡剂为正辛醇，所述分散剂为聚丙烯酸钠或三聚磷酸钠。
进一步地，所述步骤(1)中的烧结温度为1400～1700℃。
进一步地，所述步骤(1)中粉体A烧结后研磨的中位粒径为D50为0.5～2μm。
进一步地，所述步骤(3)中粉体A与粉体B的重量比为1:3～5。
进一步地，所述步骤(3)中浆料的中位粒径D50＜0.7μm。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备而成的抗热冲击镁锆陶瓷粉体。
一般在以单纯直接混合的镁锆粉作为原料时，陶瓷烧结过程中会在1090度附近发生了从单斜相向四方相的马氏体相变转换，同时会伴随着巨大的体积变化，在温度升高和冷却过程中，体积的剧烈变化会导致陶瓷的开裂。因此，在烧结陶瓷制品过程中一般会选择加入带有部分立方相或四方相的粉体，来缓解这一过程，但过高的立方相或四方相含量会带来较高的热膨胀系数，导致陶瓷在遭遇热冲击时开裂。有研究表明，致密镁锆陶瓷的立方相和四方相之和应该控制在15～45％之间。因此，本发明预烧结镁锆粉A的引入可以减小陶瓷坯体升温过程中马氏体相变的影响，混合粉体中引入的预烧结处理过的粉体A会在最终使用该粉体烧结制作耐热冲击陶瓷制品的过程中形成二次发育的大晶粒，在相同氧化镁含量引入的前提下，添加过烧结粉体A制得的镁锆陶瓷粉体，可以改变最终制品中晶粒尺寸的大小比例和分布，明显提高产品的立方相和四方相比例，提高陶瓷体强度。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明先将部分氧化锆与氧化镁的混合粉末混合、烧结再研磨，以其作为烧结晶种加入最终镁锆粉的制作之中，起到调节陶瓷粉体中晶粒尺寸分布的作用，控制最终陶瓷体中的晶粒发育和分布，进而实现了改善制品的抗热冲击性能的效果；
(2)本发明对原料的二氧化硅含量没有苛刻的含量要求，市售的普通氧化锆都可满足本发明的工艺要求，大大降低了材料成本；
(3)另外在制备过程中预处理粉体A的引入提高了产品的耐温性和耐磨性，同时改善了最终制品中的晶粒大小比例和分布，使最终的镁稳定氧化锆陶瓷同样具备了优异的抗热冲击性能。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明抗热冲击镁锆陶瓷粉体的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种能够在不需要限定材料极低的硅含量，也不需要特殊的降温曲线的前提下制备具有优异抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，具体包括以下步骤：
(1)将96.8重量份的氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水研磨到D50＜1μm后烘干，将烘干后的粉体进行烧结并保温，保温结束后自然冷却，冷却后进行粉碎研磨得到粉体A；
(2)将96.8重量份氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水进行研磨，烘干后得到D50＜1μm的粉体B；
(3)将粉体A与粉体B混合加水得到浆料，向浆料中添加0.2wt％～2wt％的粘结剂、不超过0.1wt％的消泡剂、不超过1wt％的分散剂，搅拌均匀后喷雾造粒，得到镁锆粉陶瓷粉体。
在一个实施例中，所述氧化镁为轻质氧化镁、碳酸镁、电熔氧化镁中的一种或几种。
在一个实施例中，所述粉体A与粉体B的混合物中SiO2含量小于0.5wt％。
在一个实施例中，所述粉体A与粉体B中氧化锆与氧化镁的重量比为96.4wt％～97wt％:3wt％～3.6wt％。
在一个实施例中，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述消泡剂为正辛醇，所述分散剂为聚丙烯酸钠或三聚磷酸钠。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的烧结温度为1400～1700℃。
在一个实施例中，所述步骤(1)中粉体A烧结后研磨的中位粒径为D50为0.5～2μm。
在一个实施例中，所述步骤(3)中粉体A与粉体B的重量比为1:3～5。
在一个实施例中，所述步骤(3)中浆料的中位粒径D50＜0.7μm。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备而成的抗热冲击镁锆陶瓷粉体。
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
取96.8kg二氧化硅含量为0.35％的氧化锆粉，3.2kg电熔氧化镁粉，添加去离子水研磨到D50＝0.6μm后烘干，将烘干后的粉体在1680℃下烧结保温4h，保温结束后自然冷却，冷却后进行粉碎研磨得到粉体A，经激光粒度仪测定粉体A粒度D50＝0.8μm；
取96.8kg二氧化硅含量为0.35％的氧化锆粉，3.2kg电熔氧化镁粉，添加50kg去离子水，在砂磨机中研磨到D50＝0.3μm，烘干得到粉体B；
将100kg粉料B与25kg粉体A混合均匀，添加去离子水54kg继续研磨4h后添加1kg聚乙烯醇、0.05kg正辛醇和0.3kg聚丙烯酸钠，搅拌2小时后喷雾造粒，得到具备抗热冲击性能的镁锆陶瓷粉体。
对比例1
取96.8kg二氧化硅含量为0.35％的氧化锆粉，3.2kg电熔氧化镁粉，添加50kg去离子水，在砂磨机中研磨到D50＝0.3μm，添加0.8kg聚乙烯醇、0.04kg正辛醇和0.24kg聚丙烯酸钠，搅拌2小时后后喷雾造粒，得到可以等静压成型的镁锆粉陶瓷粉体。
测试例1
将实施例1与对比例1中制得的两种粉体在单轴压模中以约20MPa的压力压成尺寸为20mm×20mm×60mm的矩形块，然后以180MPa的压力冷等压压制以形成坯块。在1700℃下进行烧结，烧结曲线为：室温-400℃，25℃/h；400h-1700℃，50℃/h；1700℃保持120min钟，1700h～1200℃，100℃/h；1200h-室温自然冷却。最终，实施例1的样块密度5.72g/cm3，气孔率为0.08％，对比例样块烧结密度5.75g/cm3，气孔率为0.02％。
将两个样块进行1300℃对比水冷试验，具体方法是：将两个样块在马弗炉中以100℃/h的升温速率加热到1300℃，在此温度下保温30min，然后迅速将样块从马弗炉中取出，放入冷水中进行急速冷却，彻底冷却后取出，擦干表面水分，观察样块开裂情况，结果显示：实施例1制得的样块经历三次热冲击，未见明显开裂，对比例1制得的样块在第一次放入冷水中时直接炸裂成3块。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将96.8重量份的氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水研磨到D50＜1 μm后烘干，将烘干后的粉体进行烧结并保温，保温结束后自然冷却，冷却后进行粉碎研磨得到粉体A；
（2）将96.8重量份氧化锆与3.2重量份氧化镁，添加去离子水进行研磨，烘干后得到D50＜1 μm的粉体B；
（3）将粉体A与粉体B混合加水得到浆料，向浆料中添加0.2wt%~2wt%的粘结剂、不超过0.1wt%的消泡剂、不超过1wt%的分散剂，搅拌均匀后喷雾造粒，得到镁锆粉陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述氧化镁为轻质氧化镁、电熔氧化镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述粉体A与粉体B的混合物中SiO2含量小于0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述粉体A与粉体B中氧化锆与氧化镁的重量比为96.4wt%~97wt%:3wt%~3.6wt%。
5.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇，所述消泡剂为正辛醇，所述分散剂为聚丙烯酸钠或三聚磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的烧结温度为1400~1700℃，烧结时间为4 h。
7.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉体A烧结后研磨的中位粒径为D50为0.5~2 μm。
8.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述步骤（3）中粉体A与粉体B的重量比为1：3~5。
9.根据权利要求1所述的一种抗热冲击镁锆陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述步骤（3）中浆料的中位粒径D50＜0.7 μm。
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