JP2008019144A - ジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることで、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが可能なジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とする。
【選択図】なし
【解決手段】本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、ジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法に関し、更に詳しくは、治具、刃物、切削工具等の構造材料、あるいは医療用骨材、歯科用インプラント材料等の生体材料等に用いて好適なジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法に関するものである。
セラミックスは、耐熱性、耐衝撃性、耐食性等に優れているため、半導体製造装置用サセプタ、治具、刃物、切削工具、研磨材、粉砕装置のメディア、光接続部品等の構造材料、あるいは医療用骨材、歯科用インプラント材料等の生体材料等、幅広い用途で用いられている。
ところで、このセラミックスは、共有結合性またはイオン結合性が強く、金属のように塑性変形等を示さないために、表層のキズや内部の欠陥を起点とするクラックが生じた場合、このクラックの先端部に集中する応力を緩和することができず、破壊に至ってしまうという脆性を有する。
そこで、このような脆性を改善するために、様々な観点からセラミックスの微細構造を変化させて機械的特性を向上させている。
ところで、このセラミックスは、共有結合性またはイオン結合性が強く、金属のように塑性変形等を示さないために、表層のキズや内部の欠陥を起点とするクラックが生じた場合、このクラックの先端部に集中する応力を緩和することができず、破壊に至ってしまうという脆性を有する。
そこで、このような脆性を改善するために、様々な観点からセラミックスの微細構造を変化させて機械的特性を向上させている。
例えば、アルミナと、カルシアを固溶したジルコニアと、焼成助剤としてシリカ、チタニア及びマグネシアを含む原料粉末を所定形状に成形し、得られた成形体を1300℃〜1500℃の温度範囲で焼成し、さらに、この焼成温度より30℃以上低い温度で熱間静水圧処理したアルミナ・ジルコニア系セラミックスが提案されている(特許文献1)。
このアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、アルミナ粒子の粒界にジルコニア粒子を分散させたことにより、アルミナ結晶粒子の粒成長を抑制しつつ靭性が向上し、その結果、高強度かつ高靭性となっている。
このアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、アルミナ粒子の粒界にジルコニア粒子を分散させたことにより、アルミナ結晶粒子の粒成長を抑制しつつ靭性が向上し、その結果、高強度かつ高靭性となっている。
また、イットリア等の安定化剤を含むジルコニア粉末と、ケイ素及び/又はアルミニウム化合物を混合し、得られた混合粉末を成形し、1200℃〜1600℃で焼成した安定化ジルコニア系セラミックスが提案されている(特許文献2)。
この安定化ジルコニア系セラミックスは、添加物として平均粒径が0.01〜1μmのアルミナ粉末を用い、安定化ジルコニア粒子の粒界をケイ素及び/又はアルミニウム化合物の粒界偏析により強化したことで、強度及び靭性に優れたものとなっている。
また、ジルコニウム化合物とイットリウム化合物とケイ素及び/又はアルミニウム化合物からなる混合溶液を噴霧乾燥し、得られた混合粉末を1200℃以下の温度で仮焼し粉砕し、得られた仮焼粉末を成形し、1200℃〜1650℃で焼成した安定化ジルコニア系セラミックスも提案されている(特許文献2)。
特開2005−239469号公報
特開2004−143031号公報
この安定化ジルコニア系セラミックスは、添加物として平均粒径が0.01〜1μmのアルミナ粉末を用い、安定化ジルコニア粒子の粒界をケイ素及び/又はアルミニウム化合物の粒界偏析により強化したことで、強度及び靭性に優れたものとなっている。
また、ジルコニウム化合物とイットリウム化合物とケイ素及び/又はアルミニウム化合物からなる混合溶液を噴霧乾燥し、得られた混合粉末を1200℃以下の温度で仮焼し粉砕し、得られた仮焼粉末を成形し、1200℃〜1650℃で焼成した安定化ジルコニア系セラミックスも提案されている(特許文献2)。
ところで、上述した従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスや安定化ジルコニア系セラミックスでは、アルミナ及びジルコニアそれぞれの単体よりも高い強度が得られるものの、アルミナ粒子や安定化ジルコニア粒子の平均粒径が数μm程度と大きく、これらのアルミナ粒子や安定化ジルコニア粒子を用いてセラミックス複合材料を得たとしてもマトリックス結晶粒子の微細化による機械的特性の向上には限界があるという問題点があった。
また、安定化ジルコニア粉末とケイ素及び/又はアルミニウム化合物を混合する際に凝集が生じ易く、この混合粉末の成形体を焼成した場合、微細な粒子の間に数μm程度に異常粒成長した粗大粒子が存在することとなり、微細化による機械的特性の向上効果が得られ難しくなるという問題点があった。
また、ジルコニウム化合物とイットリウム化合物とケイ素及び/又はアルミニウム化合物からなる混合溶液を噴霧乾燥する場合には、混合粉末を1200℃以下の温度で一旦仮焼して粉砕するために、仮焼から焼成までの段階で部分的に粒成長が生じ、上記と同様、微細化による機械的特性の向上効果が得られ難しくなるという問題点があった。
また、ジルコニウム化合物とイットリウム化合物とケイ素及び/又はアルミニウム化合物からなる混合溶液を噴霧乾燥する場合には、混合粉末を1200℃以下の温度で一旦仮焼して粉砕するために、仮焼から焼成までの段階で部分的に粒成長が生じ、上記と同様、微細化による機械的特性の向上効果が得られ難しくなるという問題点があった。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることで、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが可能なジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥し、この乾燥物を焼成すれば、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることが可能であり、さらに、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度が向上したジルコニア含有セラミックス複合材料を得ることが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とすることを特徴とする。
前記混合物は、前記ジルコニア粒子を、このジルコニア粒子と前記セラミックス粒子との合計量に対して0.1質量%以上かつ50質量%以下含有してなることが好ましい。
本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法によれば、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とするので、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることができ、その結果、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度が向上したジルコニア含有セラミックス複合材料を容易に得ることができる。
本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法を実施するための最良の形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とする方法である。
以下、本実施形態のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法について詳細に説明する。
「ジルコニア分散液」
このジルコニア分散液は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア(ZrO2)粒子と、分散媒とを含む分散液である。
ここで、ジルコニア粒子の分散粒径を1nm以上かつ20nm以下と限定した理由は、分散粒径が1nm未満であると、結晶性が乏しくなり、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが難しくなるからであり、一方、分散粒径が20nmを超えると、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることが難しく、その結果、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが困難になるからである。
「ジルコニア分散液」
このジルコニア分散液は、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア(ZrO2)粒子と、分散媒とを含む分散液である。
ここで、ジルコニア粒子の分散粒径を1nm以上かつ20nm以下と限定した理由は、分散粒径が1nm未満であると、結晶性が乏しくなり、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが難しくなるからであり、一方、分散粒径が20nmを超えると、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることが難しく、その結果、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが困難になるからである。
このジルコニア粒子の含有率は、1質量%以上かつ70質量%以下が好ましく、より好ましくは1質量%以上かつ50質量%以下、さらに好ましくは5質量%以上かつ30質量%以下である。
ここで、ジルコニア粒子の含有率を1質量%以上かつ70質量%以下と限定した理由は、この範囲がジルコニア粒子が良好な分散状態を取りうる範囲であり、含有率が1質量%未満であると、ジルコニア粒子としての効果が低下し、また、70質量%を超えると、ゲル化や凝集沈澱が生じ、分散液としての特徴を消失するからである。
ここで、ジルコニア粒子の含有率を1質量%以上かつ70質量%以下と限定した理由は、この範囲がジルコニア粒子が良好な分散状態を取りうる範囲であり、含有率が1質量%未満であると、ジルコニア粒子としての効果が低下し、また、70質量%を超えると、ゲル化や凝集沈澱が生じ、分散液としての特徴を消失するからである。
分散媒は、基本的には、水、有機溶媒、液状の樹脂モノマー、液状の樹脂オリゴマーのうち少なくとも1種以上を含有したものである。
上記の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
上記の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
上記の液状の樹脂モノマーとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル等のアクリル系またはメタクリル系のモノマー、エポキシ系モノマー等が好適に用いられる。
また、上記の液状の樹脂オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシアクリレート系オリゴマー、アクリレート系オリゴマー等が好適に用いられる。
また、上記の液状の樹脂オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシアクリレート系オリゴマー、アクリレート系オリゴマー等が好適に用いられる。
「セラミックス粒子含有スラリー」
このセラミックス粒子含有スラリーは、セラミックス粒子と、溶媒とを含有するスラリーであり、このセラミックス粒子にはジルコニア粒子は含まれない。
このセラミックス粒子としては、例えば、アルミナ(Al2O3)、マグネシア(MgO)、セリア(CeO2)等の酸化物粒子、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si3N4)等の窒化物粒子、炭化ケイ素(SiC)等の炭化物粒子が挙げられる。
溶媒としては、水または有機溶媒が好適であり、有機溶媒は、上述したジルコニア分散液に用いられる有機溶媒が好適である。
このセラミックス粒子含有スラリーは、セラミックス粒子と、溶媒とを含有するスラリーであり、このセラミックス粒子にはジルコニア粒子は含まれない。
このセラミックス粒子としては、例えば、アルミナ(Al2O3)、マグネシア(MgO)、セリア(CeO2)等の酸化物粒子、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si3N4)等の窒化物粒子、炭化ケイ素(SiC)等の炭化物粒子が挙げられる。
溶媒としては、水または有機溶媒が好適であり、有機溶媒は、上述したジルコニア分散液に用いられる有機溶媒が好適である。
このセラミックス粒子の一次粒子径は、特に限定されないが、5μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以下、さらに好ましくは1μm以下である。
ここで、セラミックス粒子の一次粒子径を5μm以下と限定した理由は、5μmを越えると、セラミックスの緻密化が不十分となるからである。
ここで、セラミックス粒子の一次粒子径を5μm以下と限定した理由は、5μmを越えると、セラミックスの緻密化が不十分となるからである。
このセラミックス粒子の含有率は、1質量%以上かつ70質量%以下が好ましく、より好ましくは1質量%以上かつ60質量%以下、さらに好ましくは10質量%以上かつ60質量%以下である。
ここで、セラミックス粒子の含有率を1質量%以上かつ70質量%以下と限定した理由は、この範囲がセラミックス粒子が良好な分散状態を取り得る範囲であり、含有率が1質量%未満であると、溶媒が多すぎてしまいセラミックス粒子としての効果が低下するからであり、また、70質量%を超えると、スラリーとしての流動性が損なわれるからである。
ここで、セラミックス粒子の含有率を1質量%以上かつ70質量%以下と限定した理由は、この範囲がセラミックス粒子が良好な分散状態を取り得る範囲であり、含有率が1質量%未満であると、溶媒が多すぎてしまいセラミックス粒子としての効果が低下するからであり、また、70質量%を超えると、スラリーとしての流動性が損なわれるからである。
「成形用粉末」
上記のジルコニア分散液と、セラミックス粒子含有スラリーとを混合し、流動し易い状態の混合物とする。
ここでは、この混合物中のジルコニア粒子の含有率が、ジルコニア粒子とセラミックス粒子との合計量に対して0.1質量%以上かつ50質量%以下、好ましくは1質量%以上かつ40質量%以下となるように、これらジルコニア分散液及びセラミックス粒子含有スラリーそれぞれの質量が設定される。
上記のジルコニア分散液と、セラミックス粒子含有スラリーとを混合し、流動し易い状態の混合物とする。
ここでは、この混合物中のジルコニア粒子の含有率が、ジルコニア粒子とセラミックス粒子との合計量に対して0.1質量%以上かつ50質量%以下、好ましくは1質量%以上かつ40質量%以下となるように、これらジルコニア分散液及びセラミックス粒子含有スラリーそれぞれの質量が設定される。
ここで、この混合物中のジルコニア粒子の含有率を上記のように限定した理由は、ジルコニア粒子の含有率が0.1質量%未満であると、ジルコニア粒子の添加効果を十分に発揮することができず、その結果、得られたジルコニア含有セラミックス複合材料の曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることが困難になるからであり、一方、ジルコニア粒子の含有率が50質量%を越えると、ジルコニア粒子の添加効果が飽和してしまい、これ以上添加しても、さらなる曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度の向上が図れないからである。
この混合物は、得られるジルコニア含有セラミックス複合材料の特性を低下させない範囲で、分散剤、樹脂等を含んでもよい。
この混合物は、得られるジルコニア含有セラミックス複合材料の特性を低下させない範囲で、分散剤、樹脂等を含んでもよい。
次いで、この混合物を、スプレードライヤーを用いた噴霧乾燥、あるいは乾燥器等を用いた加熱乾燥により乾燥させ、成形用粉末とする。
ここで、得られた成形用粉末の流動性が悪くて成形ができない様な場合には、スプレードライヤーや造粒機を用いて、この成形用粉末にポリビニルアルコール(PVA)、エチルセルロース等の樹脂性バインダーを添加して造粒を行えば、得られた造粒粉の流動性を高めることができ、成形性を向上させることができる。
ここで、得られた成形用粉末の流動性が悪くて成形ができない様な場合には、スプレードライヤーや造粒機を用いて、この成形用粉末にポリビニルアルコール(PVA)、エチルセルロース等の樹脂性バインダーを添加して造粒を行えば、得られた造粒粉の流動性を高めることができ、成形性を向上させることができる。
「成形」
上記の成形用粉末あるいは造粒粉を所定の金型内に投入し、所定の成形条件にて成形し、所定の形状の成形体とする。
成形方法としては、一軸加圧成形、冷間静水圧成形の他、鋳込み成形等が好適に用いられる。
上記の成形用粉末あるいは造粒粉を所定の金型内に投入し、所定の成形条件にて成形し、所定の形状の成形体とする。
成形方法としては、一軸加圧成形、冷間静水圧成形の他、鋳込み成形等が好適に用いられる。
「焼成」
次いで、得られた成形体を、所定の雰囲気下、所定の圧力下、所定の昇温速度にて最高保持温度まで加熱し、その後、この最高保持温度にて所定時間保持し焼成を行う。焼成方法としては、常圧焼成の他、ホットプレス(HP)、熱間等方性プレス(HIP)等が用いられる。
次いで、得られた成形体を、所定の雰囲気下、所定の圧力下、所定の昇温速度にて最高保持温度まで加熱し、その後、この最高保持温度にて所定時間保持し焼成を行う。焼成方法としては、常圧焼成の他、ホットプレス(HP)、熱間等方性プレス(HIP)等が用いられる。
例えば、ジルコニア(ZrO2)粒子及びアルミナ(Al2O3)粒子からなる成形体をホットプレス(HP)により焼成する場合、緻密な焼結体を得るためには、最高保持温度は1300℃以上かつ1700℃以下が好ましく、より好ましくは1300℃以上かつ1600℃以下である。また、この最高保持温度における圧力は100気圧以上かつ500気圧以下が好ましく、より好ましくは200気圧以上かつ400気圧以下である。
また、常圧焼成の場合、最高保持温度は1400℃以上かつ1700℃以下が好ましく、より好ましくは1400℃以上かつ1600℃以下である。
また、この最高保持温度の保持時間は、30分以上かつ600分以下が好ましく、より好ましくは60分以上かつ240分以下である。
また、この最高保持温度の保持時間は、30分以上かつ600分以下が好ましく、より好ましくは60分以上かつ240分以下である。
以上により、ジルコニアの含有率が、ジルコニアとセラミックスとの合計量に対して0.1質量%以上かつ50質量%以下であり、しかも、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることで曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度が向上したジルコニア含有セラミックス複合材料を容易に得ることができる。
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
[実施例1]
「ジルコニア分散液の作製」
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調整した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
「ジルコニア分散液の作製」
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調整した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
次いで、この混合物を、乾燥器を用いて、大気中、130℃にて24時間、乾燥させ、固形物を得た。
次いで、この固形物を自動乳鉢等により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、分散処理を行い、分散粒径が10nmのジルコニア分散液(Z1)を作製した。
次いで、この固形物を自動乳鉢等により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、分散処理を行い、分散粒径が10nmのジルコニア分散液(Z1)を作製した。
「アルミナスラリーの作製」
純度が99.9%で平均一次粒子径が0.13μmのアルミナ粒子 TM−DAR(大明化学工業(株)社製)100gを純水900gに懸濁させ、アルミナスラリー(A1)とした。
純度が99.9%で平均一次粒子径が0.13μmのアルミナ粒子 TM−DAR(大明化学工業(株)社製)100gを純水900gに懸濁させ、アルミナスラリー(A1)とした。
「アルミナ−ジルコニア複合材料の作製」
上記のアルミナスラリー(A1)とジルコニア分散液(Z1)を、アルミナ:ジルコニアが95:5(質量比)となるように混合し、アルミナ−ジルコニア混合液を作製した。
次いで、このアルミナ−ジルコニア混合液をスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、得られた成形用粉末を1t/cm2の成形圧力にて成形し、その後、ホットプレス(HP)にて、1400℃、300気圧にて2時間焼成し、実施例1のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
上記のアルミナスラリー(A1)とジルコニア分散液(Z1)を、アルミナ:ジルコニアが95:5(質量比)となるように混合し、アルミナ−ジルコニア混合液を作製した。
次いで、このアルミナ−ジルコニア混合液をスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、得られた成形用粉末を1t/cm2の成形圧力にて成形し、その後、ホットプレス(HP)にて、1400℃、300気圧にて2時間焼成し、実施例1のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
[実施例2]
アルミナスラリー(A1)とジルコニア分散液(Z1)を、アルミナ:ジルコニアが80:20(質量比)となるように混合した他は、実施例1に準じて実施例2のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
アルミナスラリー(A1)とジルコニア分散液(Z1)を、アルミナ:ジルコニアが80:20(質量比)となるように混合した他は、実施例1に準じて実施例2のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
[比較例1]
平均一次粒子径が0.02μmのジルコニア粒子 RC−100(第一稀元素化学工業社製)100gを純水900gに懸濁させ、ジルコニアスラリー(Z2)を作製した。
次いで、アルミナスラリー(A1)とジルコニアスラリー(Z2)を、アルミナ:ジルコニアが95:5(質量比)となるように混合し、アルミナ−ジルコニアスラリーを作製した。
次いで、このアルミナ−ジルコニアスラリーを用いて、実施例1に準じて比較例1のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
平均一次粒子径が0.02μmのジルコニア粒子 RC−100(第一稀元素化学工業社製)100gを純水900gに懸濁させ、ジルコニアスラリー(Z2)を作製した。
次いで、アルミナスラリー(A1)とジルコニアスラリー(Z2)を、アルミナ:ジルコニアが95:5(質量比)となるように混合し、アルミナ−ジルコニアスラリーを作製した。
次いで、このアルミナ−ジルコニアスラリーを用いて、実施例1に準じて比較例1のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
[比較例2]
アルミナスラリー(A1)とジルコニアスラリー(Z2)を、アルミナ:ジルコニアが80:20(質量比)となるように混合した他は、比較例1に準じて比較例2のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
アルミナスラリー(A1)とジルコニアスラリー(Z2)を、アルミナ:ジルコニアが80:20(質量比)となるように混合した他は、比較例1に準じて比較例2のアルミナ−ジルコニア複合材料を作製した。
[アルミナ−ジルコニア複合材料の評価]
実施例1、2及び比較例1、2それぞれのアルミナ−ジルコニア複合材料について、粒子径、3点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靭性の4点について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)平均粒子径
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてアルミナ相、ジルコニア相それぞれの平均粒子径を測定した。
(2)3点曲げ強度
日本工業規格:JIS R 1601「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準拠して評価を行った。
実施例1、2及び比較例1、2それぞれのアルミナ−ジルコニア複合材料について、粒子径、3点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靭性の4点について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)平均粒子径
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてアルミナ相、ジルコニア相それぞれの平均粒子径を測定した。
(2)3点曲げ強度
日本工業規格:JIS R 1601「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に準拠して評価を行った。
(3)ビッカース硬度
日本工業規格:JIS R 1610「ファインセラミックスの硬さ試験方法」に準拠して評価を行った。
(4)破壊靭性
日本工業規格:JIS R 1607「ファインセラミックスの破壊じん(靭)性試験方法」に準拠して評価を行った。
アルミナ−ジルコニア複合材料の原料、組成等を表1に、評価結果を表2に示す。
日本工業規格:JIS R 1610「ファインセラミックスの硬さ試験方法」に準拠して評価を行った。
(4)破壊靭性
日本工業規格:JIS R 1607「ファインセラミックスの破壊じん(靭)性試験方法」に準拠して評価を行った。
アルミナ−ジルコニア複合材料の原料、組成等を表1に、評価結果を表2に示す。
この評価結果によれば、実施例1、2のアルミナ−ジルコニア複合材料は、0.6〜0.7μmのアルミナ相と0.2μmのジルコニア相とが均一分散しており、しかも緻密な結晶であった。また、ビッカース硬度及び破壊靭性は比較例1、2と変わらないものの、3点曲げ強度は比較例1、2に比べて向上していることが分かった。
また、比較例1、2のアルミナ−ジルコニア複合材料は、1.2〜1.3μmのアルミナ相と0.9〜1.1μmのジルコニア相とが混在しており、均一分散とは認められないものであった。また、3点曲げ強度が実施例1、2に比べて劣ったものであった。
また、比較例1、2のアルミナ−ジルコニア複合材料は、1.2〜1.3μmのアルミナ相と0.9〜1.1μmのジルコニア相とが混在しており、均一分散とは認められないものであった。また、3点曲げ強度が実施例1、2に比べて劣ったものであった。
本発明のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法は、ジルコニア粒子をナノメートルのレベルでセラミックス中に均一分散させることで、曲げ強度、硬度、破壊靭性等の機械的強度を向上させることを可能にしたものであるから、半導体製造装置用サセプタ、治具、刃物、切削工具、研磨材、粉砕装置のメディア、光接続部品等の構造材料、あるいは医療用骨材、歯科用インプラント材料等の生体材料等はもちろんのこと、これ以外の様々な工業分野においても、その効果は大である。
Claims (2)
- 分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有するジルコニア分散液と、セラミックス粒子を含有するスラリーとを混合し、得られた混合物を乾燥、焼成し、ジルコニア含有セラミックス複合材料とすることを特徴とするジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法。
- 前記混合物は、前記ジルコニア粒子を、このジルコニア粒子と前記セラミックス粒子との合計量に対して0.1質量%以上かつ50質量%以下含有してなることを特徴とする請求項1記載のジルコニア含有セラミックス複合材料の製造方法。
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- 2006-07-14 JP JP2006194450A patent/JP2008019144A/ja active Pending
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