JP4195518B2 - ジルコニア含有アルミナ焼結体 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、高い抗折強度を有するとともに、耐熱衝撃性に優れるジルコニア含有アルミナ焼結体に関するものであり、軸受、糸ガイド、ポンプ用部材、CVD装置用インシュレータなどとして好適に使用できるものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、アルミナ焼結体の強度を向上させるためにアルミナマトリックス中にジルコニア粒子を分散させたジルコニア含有アルミナ焼結体が注目され、研究されている。
【0003】
例えば、特公昭59−24751号公報や特公平8−13701号公報には、アルミナマトリックス中に準安定状態の正方晶ジルコニア粒子を分散させたジルコニア含有アルミナ焼結体が開示されている。
このジルコニア含有アルミナ焼結体に外力が加わると、準安定状態である正方晶ジルコニア粒子が単斜晶に相転移し、この時に生じる体積膨張に伴って発生する微細なマイクロクラックにより応力を緩和することで焼結体の強度や破壊靱性値を向上させたものであり、ジルコニアの持つ応力誘起変態機構を利用したものである。
【0004】
また、特公昭59−25748号公報には、アルミナマトリックス中に安定化されていないジルコニア粒子からなる凝集粒子を分散させたジルコニア含有アルミナ焼結体が開示されている。
このジルコニア含有アルミナ焼結体は、凝集したジルコニア粒子の周囲にマイクロクラックを形成したものであり、この焼結体に外力が加わると、応力により発生したクラックを上記マイクロクラックにより分岐させて応力を吸収、緩和することで焼結体の破壊靭性値を向上させたものであり、安定化されていないジルコニア粒子によるマイクロクラックを利用したものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、いずれのジルコニア含有アルミナ焼結体も機械的特性の向上を主目的として研究されたものであり、熱衝撃特性については十分な研究がされておらず、耐熱衝撃性の点で満足できるものではなかった。
【0006】
まず、特公昭59−24751号公報や特公平8−13701号公報に開示されているジルコニア含有アルミナ焼結体のように、アルミナマトリックス中に正方晶ジルコニアを分散させた構造では、熱衝撃により瞬間的に発生する応力に対してジルコニアの応力誘起変態機構が働かず、正方晶ジルコニアの殆どが相転移しないことから、焼結体内に微細なマイクロクラックを形成することができない。その為、熱衝撃に伴う応力を吸収、緩和することができず、強度が大きく劣化するといった課題があった。なお、正方晶ジルコニアの含有量を多くして強度を著しく高めることにより焼結体の耐熱衝撃性を高めることはできるものの、ジルコニアは高価な材料であることから含有量を増やすと製造コストが高くなりすぎ不経済であった。
【0007】
一方、特公昭59−25748号公報では、焼結体の内部にマイクロクラックが存在するため、熱衝撃による応力を緩和することができるものの、アルミナマトリックス中に分散するジルコニア粒子は2〜15μmの凝集粒子であることから、焼結体内には微細なマイクロクラックとともに大きなクラックが遍在しており、そのために焼結体の強度をそれほど高めることができず、また、熱衝撃に伴う応力によって強度が大きく劣化するといった課題があった。
【0008】
本発明の目的は、高い抗折強度を有するとともに、耐熱衝撃性に優れたジルコニア含有アルミナ焼結体を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明は上記課題に鑑み、アルミナを主体とし、平均結晶粒子径が0.7〜1.5μmであるジルコニアを2〜30容量%含有するとともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分散し、室温(25℃)において上記ジルコニアの10〜85%が単斜晶ジルコニアであって、この焼結体を水温との温度差が250℃となるように加熱し、水中に投下した後の抗折強度が250MPa以上であるジルコニア含有アルミナ焼結体を構成したものである。
【0010】
また、本発明は、上記ジルコニア粒子の平均結晶粒子径を0.2〜2μmとしたものである。
【0011】
本発明は、アルミナマトリックス中に相転移を伴うジルコニア粒子を分散させるとともに、室温(25℃)において上記ジルコニア粒子の一部を単斜晶ジルコニアの状態で存在させることにより、アルミナ焼結体内に極めて微細なマイクロクラックを形成したものであり、これによりアルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高めることができる。
【0012】
即ち、ジルコニアは約1100℃以上の温度で準安定な正方晶ジルコニアの状態で存在し、1100℃未満の温度では単斜晶ジルコニアの状態で存在する。また、ジルコニアは正方晶ジルコニアから単斜晶ジルコニアに相転移する時、体積膨張を伴うため、アルミナマトリックス中に単斜晶ジルコニアを分散させることで、単斜晶ジルコニアの周囲に微細なマイクロクラックを形成することができ、このマイクロクラックにより熱応力に伴うクラックの進行を防ぐことができるため、アルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高めることができる。
【0013】
ただし、そのためにはジルコニアを2〜30容量%の範囲で含有するとともに、アルミナマトリックス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を10〜85%とすることが重要である。
【0014】
これは、ジルコニアの含有量が2容量%より少ないと全てのジルコニアが単斜晶ジルコニアであったとしても焼結体内に形成されるマイクロクラックが少な過ぎるため、熱衝撃に伴う応力を十分に吸収することがでず、強度が大幅に劣化するからであり、逆に、ジルコニアの含有量が30容量%より多くなると焼結体内に形成されるマイクロクラックが多くなり過ぎるために焼結体の強度が大きく低下するからである。
【0015】
また、単斜晶ジルコニアの割合が10%未満では、焼結体内に形成されるマイクロクラックが少なすぎるために、熱衝撃に伴う応力を吸収することがでず、耐熱衝撃性を高めることができないからであり、逆に、単斜晶ジルコニアの割合が85%より多くなると、室温において焼結体内に形成されるマイクロクラックが多すぎるために焼結体そのものの強度が大きく低下するからである。
【0016】
なお、好ましくはジルコニアを10〜20容量%の範囲で含有するとともに、アルミナマトリックス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を50〜80%とすることが良く、この範囲でジルコニアを含有すれば、室温における焼結体の強度を500MPa以上で、かつ250℃の熱衝撃に対して400MPa以上の抗折強度をもった耐熱衝撃性に優れるアルミナ焼結体とすることができる。
【0017】
また、アルミナマトリックス中に分散させる単斜晶ジルコニア粒子は、凝集させずにほぼ均一に分散させることが重要である。
【0018】
これは、単斜晶ジルコニア粒子が凝集した状態でアルミナマトリックス中に存在していると、各単斜晶ジルコニア粒子の周囲に形成されるマイクロクラックが結合し、大きなクラックが偏在した状態となるために、焼結体の強度を高める効果が小さく、また、熱衝撃により強度が大きく劣化するからであり、本発明のように、単斜晶ジルコニア粒子を凝集させずにアルミナマトリックス中に均一に分散させることで、微細なマイクロクラックを均等に形成することができるため、熱衝撃に伴う応力を吸収、緩和し、アルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高めることができる。
【0019】
ただし、ジルコニア粒子の平均結晶粒子径が2μmより大きくなると、単斜晶ジルコニアの周囲に微細なマイクロクラックを均一に形成することができないために強度を高めることができず、また、十分な耐熱衝撃性も得られない。また、ジルコニア粒子の平均結晶粒子径を0.2μmより小さくすることは製造上難しい。
【0020】
その為、アルミナマトリックス中に分散させるジルコニア粒子の平均結晶粒子径は0.2〜2μmとすることが良い。
【0021】
一方、主体をなすアルミナは70〜98容量%の範囲で含有すれば良く、さらには焼結性を高めるためにSiO2 、MgO、CaO等の焼結助剤を1容量%以下の範囲で含有しても良い。
【0022】
また、アルミナの平均結晶粒子径は1〜20μmとすることが良く、これは、アルミナの平均結晶粒子径が1μmより小さくすることは製造上難しいからであり、アルミナの平均結晶粒子径が20μmより大きくなるとアルミナ焼結体の強度が大きく低下するからである。
【0023】
ところで、本発明に係るジルコニア含有アルミナ焼結体を得るには、平均粒子径0.5〜10μmのアルミナを70〜98容量%に対し、Y2O3やCaO等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化していない平均粒子径0.5〜2.0μmのジルコニアを2〜30容量%添加し、振動ミルにて混合する。
【0024】
このように、出発原料としてY2O3やCaO等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化していないジルコニア粉体を用いるのは、安定化あるいは部分安定化されたジルコニア粉体を使用すると、2〜30容量%の範囲で含有したとしてもアルミナマトリックス中に存在する単斜晶ジルコニアの割合が少なすぎることから、焼結体内に十分な量のマイクロクラックを形成することができないからである。また、原料を混合する時は、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均一に混合するために、振動ミルにて混合することが重要である。即ち、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均一に混合させることで、焼結体を形成した時にジルコニア粒子が凝集することを防ぎ、アルミナマトリックス中にジルコニア粒子を均一に分散させることができるからである。
【0025】
そして、この混合原料にさらにバインダーを加えて泥しょうを作製し、スプレードライヤーにより噴霧乾燥させて顆粒を形成したあと、この顆粒を金型内に充填して一軸加圧成形法や等圧加圧成形法により成形体を形成するか、あるいは泥しょうをテープ成形法や鋳込成形法、あるいは射出成形法などの通常のセラミック成形法により成形体を形成する。
【0026】
しかるのち、この成形体を大気雰囲気や真空雰囲気中にて1500〜1650℃の焼成温度で1〜数時間焼成すれば良い。
【0027】
ここで焼成温度を1500〜1650℃としたのは、単斜晶ジルコニアの割合が焼成温度と相関関係があるからであり、図1に示すように焼成温度を高くすることで、単斜晶ジルコニアの割合を多くすることができる。ただし、焼成温度が1500℃より低いと単斜晶ジルコニアの割合を10%以上とすることができず、また、焼結性が悪いために緻密化することができないために強度を高めることができず、逆に、1650℃より大きくなるとジルコニアの異常粒成長をアルミナ粒子が抑えきれなくなり、焼結体の強度が低下するからである。
【0028】
このように形成したジルコニア含有アルミナ焼結体は、アルミナマトリックス中に2〜30容量%のジルコニア粒子が実質的に凝集せずに均一に分散しており、ジルコニアの10〜85%を単斜晶ジルコニアの状態で存在させることができる。
【0029】
【実施例】
ジルコニア含有量及び単斜晶ジルコニアの割合をそれぞれ変化させたジルコニア分散アルミナ焼結体を形成し、3点曲げ試験により室温における抗折強度及び耐熱衝撃性について測定を行った。
【0030】
まず、原料を作製するためにアルミナ粉末とジルコニア粉末を表1に示す割合で合計が1kgになるように計量して加え、振動ミルにて24〜48時間程度湿式混合し、その後、バインダーを加えて泥しょうを作製し、スプレードライヤーで乾燥させてアルミナ粉体とジルコニア粉体とが均一に混合した顆粒(原料)を作製した。なお、表1に示すNo.4のジルコニア粉末には3molのY2 O3 で部分安定化したジルコニア粉末を使用し、それ以外は安定化剤により安定化あるいは部分安定化していないジルコニア粉末を使用した。
【0031】
次に、顆粒を金型内に充填して一軸加圧成形法により1ton/cm2 の圧力にて角柱状に成形し、この成形体を1500〜1650℃の温度で焼成し、得られた角柱状の焼結体に研削加工を施して3×4×40mmの抗折試験片を各15本ずつ製作した。
【0032】
そして、まず、各抗折試験片の表面をX線回折装置にて測定し、単斜晶ジルコニアのピーク強度Im と単斜晶ジルコニア以外のジルコニアのピーク強度It をそれぞれ求め、数1に基づいて単斜晶ジルコニアの割合を算出したあと、室温(25℃)における抗折強度を測定した。次に、水温との温度差が200℃、250℃となるように各抗折試験片を加熱し、その後、水中に投下して熱衝撃を加えたあとの抗折強度を測定し、耐熱衝撃性について測定した。
【0033】
なお、比較基準試験片として純度99%のアルミナ焼結体を用意し、同様に実験を行った。
【0034】
【数1】
【0035】
各抗折試験片を構成する焼結体の特性、及びその結果は表1にそれぞれ示す通りである。
【0036】
【表1】
【0037】
この結果、まず、試料No.1はジルコニアを含有してあることから、室温時の抗折強度を基準試料であるアルミナ焼結体よりも向上させることができたものの、ジルコニアの含有量が1容量%と少なく、また、単斜晶ジルコニアの割合も少ないことから、250℃の熱衝撃に対して抗折強度が90MPaと大幅に強度劣化した。
【0038】
また、試料No.10では、ジルコニアの含有量が35容量%と30容量%より多く、さらに、単斜晶ジルコニアの割合も91.2%と85%より多いことから、室温時の抗折強度が206MPaと基準試料であるアルミナ焼結体より低いものであった。
【0039】
これに対し、本発明の試料No.2,3,6〜9は、いずれもジルコニアの含有量が2〜30容量%で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が10〜85%であるために室温における抗折強度が500MPa以上と、基準試料であるアルミナ焼結体に比べて抗折強度を大幅に向上させることができ、さらには、250℃の熱衝撃に対しても250MPa以上の抗折強度が得られた。特に、試料No.3,6〜8は、ジルコニアの含有量が10〜20容量%で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が50〜80%の範囲にあるため、250℃の熱衝撃に対して400MPa以上の抗折強度が得られ、優れた耐熱衝撃性を有していた。
【0040】
また、試料No.3,4を比較すると、いずれもジルコニアの含有量が同じであるにもかかわらず、試料No.4は原料に部分安定化ジルコニアを使用していることから、室温における抗折強度は最も高かったものの、焼結体内における単斜晶ジルコニアの割合が0.5%と少ないために250℃の熱衝撃を加えると抗折強度が168MPaにまで低下し、大幅な強度劣化が見られた。
【0041】
これに対し、本発明の試料No.3は、室温における抗折強度が試料No.4のものと比べて若干劣るものの、単斜晶ジルコニアの割合が55.1%と焼結体内に微細なマイクロクラックを有することから、250℃の熱衝撃に対しても465MPaもの高い抗折強度を有していた。
【0042】
このことから、焼結体の耐熱衝撃性を高めるためには応力誘起変態機構を持つ正方晶ジルコニアを分散させるよりもマイクロクラックを発生させる単斜晶ジルコニアの状態で存在させた方が良いことが判る。
【0043】
さらに、試料No.3,5,6を比較すると、試料No.5は単斜晶ジルコニアの割合が72.2%であるものの、ジルコニアの平均結晶粒子径が2μmより大きいために室温における強度が低く、また、250℃の熱衝撃を加えた時の抗折強度も108MPaと低いものであったが、本発明の試料No.3,6はジルコニアの平均結晶粒子径が2μm以下であることから、室温において500MPa以上の抗折強度を有し、250℃の熱衝撃を加えても大きな強度劣化は見られなかった。
【0044】
このことから、ジルコニア粒子の平均結晶粒子径は2μm以下のものが良いことが判る。
【0045】
【発明の効果】
以上のように、本発明のジルコニア含有アルミナ焼結体は、アルミナを主体とし、平均結晶粒子径が0.2〜2μmのジルコニアを2〜30容量%含有するとともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分散してなり、室温(25℃)において上記ジルコニアの10〜85%を単斜晶ジルコニアの状態で存在させたことにより、室温における抗折強度を高めることができるとともに、耐熱衝撃性に優れた焼結体とすることができる。
【0046】
その為、本発明のジルコニア含有アルミナ焼結体は、軸受、糸ガイド、ポンプ用部材、CVD装置用インシュレータなどの耐熱衝撃性が要求される材料として好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ジルコニア含有アルミナ焼結体中における単斜晶ジルコニアの割合と焼成温度との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- アルミナを主体とし、平均結晶粒子径が0.7〜1.5μmであるジルコニアを2〜30容量%含有するとともに、
アルミナマトリックス中に上記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分散してなり、
室温(25℃)において上記ジルコニアの10〜85%が単斜晶ジルコニアであって、
この焼結体を水温との温度差が250℃となるように加熱し、水中に投下した後の抗折強度が250MPa以上を有するジルコニア含有アルミナ焼結体。
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