JPS62265182A - 高強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体およびその製造方法Info
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- JPS62265182A JPS62265182A JP61108526A JP10852686A JPS62265182A JP S62265182 A JPS62265182 A JP S62265182A JP 61108526 A JP61108526 A JP 61108526A JP 10852686 A JP10852686 A JP 10852686A JP S62265182 A JPS62265182 A JP S62265182A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高強度を有するアルミナ−ジルコニア−炭化珪
素複合焼結体及びその製造方法に関する。
素複合焼結体及びその製造方法に関する。
従来の技術と問題点
アルミナ焼結体は電気絶縁性であり、硬度も高く又化学
的にも安定なことから集積回路の基板やパッケージ、切
削工具のチップ等にセラミックスの中でも最も広範囲に
使用されている。しかし近年セラミックス材料の使用環
境は過酷となりつつあり、そのような過酷な条件下で使
用される材料として窒化珪素、炭化珪素、部分安定化ジ
ルコニア等を中心とした応用研究が進められている。ア
ルミナはそれらの材料に比べて比較的安価であり焼結も
容易であるが、その機械的特性から適用範囲は限られて
いるのが現状である。
的にも安定なことから集積回路の基板やパッケージ、切
削工具のチップ等にセラミックスの中でも最も広範囲に
使用されている。しかし近年セラミックス材料の使用環
境は過酷となりつつあり、そのような過酷な条件下で使
用される材料として窒化珪素、炭化珪素、部分安定化ジ
ルコニア等を中心とした応用研究が進められている。ア
ルミナはそれらの材料に比べて比較的安価であり焼結も
容易であるが、その機械的特性から適用範囲は限られて
いるのが現状である。
又これまでに高硬度及び高靭性の両性質を具備する高強
度アルミナ基セラミックス材としてアルミナ−ジルコニ
ア−炭化珪素複合焼結体が提案され、硬度、靭性ともに
他の材料と同等か若しくはそれ以上の機械的特性を有し
たアルミナ基セラミックス材となっているが、その応用
においてはその機械的特性は必ずしも十分でなく、より
高強度なアルミナ基セラミックス材はいまだ提案されて
いない。
度アルミナ基セラミックス材としてアルミナ−ジルコニ
ア−炭化珪素複合焼結体が提案され、硬度、靭性ともに
他の材料と同等か若しくはそれ以上の機械的特性を有し
たアルミナ基セラミックス材となっているが、その応用
においてはその機械的特性は必ずしも十分でなく、より
高強度なアルミナ基セラミックス材はいまだ提案されて
いない。
問題点を解決するための手段
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、より
高硬度、高靭性を具備した高強度アルミナ−ジルコニア
−炭化珪素複合焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的としたものである。
高硬度、高靭性を具備した高強度アルミナ−ジルコニア
−炭化珪素複合焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的としたものである。
本発明の第１の発明である高強度アルミナ−ジルコニア
−炭化珪素複合焼結体は、平均粒径０．１〜１．０μｍ
の部分安定化ジルコニア５〜５０容積％；直径１μｍ以
下、アスペクト比３〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜
４０容積％若しくは平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜
４０容積％（但し部分安定化ジルコニアと炭化珪素ウィ
スカー若しくは炭化珪素の合計は５５容積％以下）；残
部が実質的にアルミナからなるアルミナ−ジルコニア−
炭化珪素複合焼結体の表面層において部分安定化ジルコ
ニアが正方晶相から単斜晶相へ変態した割合（表面変態
率）がＸ線回析強度比で１２％以上からなる高強度アル
ミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体である。
−炭化珪素複合焼結体は、平均粒径０．１〜１．０μｍ
の部分安定化ジルコニア５〜５０容積％；直径１μｍ以
下、アスペクト比３〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜
４０容積％若しくは平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜
４０容積％（但し部分安定化ジルコニアと炭化珪素ウィ
スカー若しくは炭化珪素の合計は５５容積％以下）；残
部が実質的にアルミナからなるアルミナ−ジルコニア−
炭化珪素複合焼結体の表面層において部分安定化ジルコ
ニアが正方晶相から単斜晶相へ変態した割合（表面変態
率）がＸ線回析強度比で１２％以上からなる高強度アル
ミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体である。
このように、焼結体の表面層における部分安定化ジルコ
ニアの表面変態率がＸ線回析強度比で１２％以上である
と、準安定正方晶が安定単斜晶変態の約４％の体積膨張
に起因して表面に残留圧縮応力が発生し、外部引張り応
力の一部を相殺し強度を高めている。
ニアの表面変態率がＸ線回析強度比で１２％以上である
と、準安定正方晶が安定単斜晶変態の約４％の体積膨張
に起因して表面に残留圧縮応力が発生し、外部引張り応
力の一部を相殺し強度を高めている。
本発明の第２から第４の発明は、前記の第１の発明に係
る複合焼結体の製造方法に関するものである。
る複合焼結体の製造方法に関するものである。
本発明の製造方法の第１の発明は、大気中１７０’Ｃ以
上耐熱衝撃温度以下に加熱処理することである。
上耐熱衝撃温度以下に加熱処理することである。
大気中１７０℃以上に加熱することにより部分安定化ジ
ルコニアの単斜晶相への変態が起るものと考えられる。
ルコニアの単斜晶相への変態が起るものと考えられる。
加熱、冷却速度とは特に関係なく１７０℃以上に、加熱
することが重要であり、処理時間を短縮するため加熱後
急冷してもかまわない、。
することが重要であり、処理時間を短縮するため加熱後
急冷してもかまわない、。
但しその場合は焼結体の耐熱衝撃温度以下の急冷でなけ
ればならない。
ればならない。
本発明の製造方法の第２の発明は、加工によるものであ
る。加工とは応力誘起変態により単斜晶相に変態すれば
よく、更に加工により表面に形成される加工傷が焼結体
の強度劣化の原因とならない条件であればよい。
る。加工とは応力誘起変態により単斜晶相に変態すれば
よく、更に加工により表面に形成される加工傷が焼結体
の強度劣化の原因とならない条件であればよい。
本発明の製造方法の第３の発明は、製造方法の第２の発
明により高強度化されたアルミナ−ジルコニア−炭化珪
素複合焼結体を、更に製造方法の第１の発明により加熱
処理するものである。製造方法の第２の発明により完全
に単斜晶相に変態されていない不安定な正方晶を加熱す
ることにより完全な単斜晶相に変態させることにより得
られる。
明により高強度化されたアルミナ−ジルコニア−炭化珪
素複合焼結体を、更に製造方法の第１の発明により加熱
処理するものである。製造方法の第２の発明により完全
に単斜晶相に変態されていない不安定な正方晶を加熱す
ることにより完全な単斜晶相に変態させることにより得
られる。
実施例〔１〕
容積比でアルミナ粉末７０％、炭化珪素ウィスカー１５
％１部分安定化ジルコニア１５％を配合した。アルミナ
粉末は純度９９％以上、γ型詰晶形のものである。炭化
珪素ウィスカーはβ型結晶形のもので直径０．１〜１．
０μ■、長さ２０〜２００μｍ、アストペクト比２０〜
２００である。
％１部分安定化ジルコニア１５％を配合した。アルミナ
粉末は純度９９％以上、γ型詰晶形のものである。炭化
珪素ウィスカーはβ型結晶形のもので直径０．１〜１．
０μ■、長さ２０〜２００μｍ、アストペクト比２０〜
２００である。
ジルコニア粉末は２モル％イツトリアで安定化した部分
安定化ジルコニアである。常圧焼結の場合はこれに焼結
助剤としてマグネシアを全体に対して０．２５重量％添
加した。
安定化ジルコニアである。常圧焼結の場合はこれに焼結
助剤としてマグネシアを全体に対して０．２５重量％添
加した。
この原材料をアルミナポットで湿式混合し、次ぎにこれ
らの混合粉を乾燥した。
らの混合粉を乾燥した。
■この混合粉の一部を黒鉛型中に充填し、Ａｒガス雰囲
気中でホットプレスした。ホットプレスの条件は温度１
５００℃、成形圧力３００ Ｋｇ／ｃ＋ｏ”。
気中でホットプレスした。ホットプレスの条件は温度１
５００℃、成形圧力３００ Ｋｇ／ｃ＋ｏ”。
時間６０分間である。
■残りの混合粉を静水圧プレスによって２ｔｏｎ／Ｃ■
２で成形した後、Ａｒガス雰囲気中で焼結温度１７６０
℃、焼結時間２時間常圧により焼結した。
２で成形した後、Ａｒガス雰囲気中で焼結温度１７６０
℃、焼結時間２時間常圧により焼結した。
これら焼結体から厚さ３＋ｗｍＸ幅４ＩＩＩＩ＋×長さ
４０１ＩＩｍの試験片を採取し、製造方法の第１の発明
品である表面を鏡面仕上げした後１７０〜３００℃の温
度に加熱した試験片（１）、製造方法の第２の発明品で
ある粒度３２５〜４００のダイヤモンド砥石を用いて試
験片の表面を研削加工した試験片（■）、製造方法の第
３の発明品である上記加工した試験片を更に３００’Ｃ
に加熱した試験片（ＩＩ）について、３点曲げ試験とエ
ックス線解析装置を用いて表面変態率の測定を行なった
。
４０１ＩＩｍの試験片を採取し、製造方法の第１の発明
品である表面を鏡面仕上げした後１７０〜３００℃の温
度に加熱した試験片（１）、製造方法の第２の発明品で
ある粒度３２５〜４００のダイヤモンド砥石を用いて試
験片の表面を研削加工した試験片（■）、製造方法の第
３の発明品である上記加工した試験片を更に３００’Ｃ
に加熱した試験片（ＩＩ）について、３点曲げ試験とエ
ックス線解析装置を用いて表面変態率の測定を行なった
。
尚比較のため焼結機未処理の試験片Ａ（■ホットプレス
）、Ｂ（■常圧焼結）について同様の試験を行なった。
）、Ｂ（■常圧焼結）について同様の試験を行なった。
（１）３点曲げ試験
ＪＩＳ Ｒ１６０１（ファインセラミックスの曲げ強
さ試験方法）に規定される３点曲げ試験方法によって行
なった。
さ試験方法）に規定される３点曲げ試験方法によって行
なった。
試験片を３０ｍ＋ａの距離に配置された２支点間中央の
１点にクロスヘッド速度０．５＋ａ■／ｓｉｎの荷重を
加え試験片が破壊するまでの最大荷重を測定した。
１点にクロスヘッド速度０．５＋ａ■／ｓｉｎの荷重を
加え試験片が破壊するまでの最大荷重を測定した。
試験結果と表面変態率の測定値を第１表に示す第１表か
ら１曲げ強度と表面変態率ともいずれの条件でも比較例
に比べて本実施例の焼結体の機械的強度が改善されてい
ることが認められた。特に加工処理後熱処理したものは
改善された中でも最も高強度である。
ら１曲げ強度と表面変態率ともいずれの条件でも比較例
に比べて本実施例の焼結体の機械的強度が改善されてい
ることが認められた。特に加工処理後熱処理したものは
改善された中でも最も高強度である。
第１表
実施例〔２〕
容積比でアルミナ粉末８０％、炭化珪素５％、部分安定
化ジルコニア１５％を配合した。アルミナ粉末は純度９
９％以上、α型結晶形のものである。炭化珪素はβ型結
晶形のもので平均粒径０．８μｍである。ジルコニア粉
末は２モル％イットリアで安定化した部分安定化ジルコ
ニアである。常圧焼結ではこれに焼結助剤としてマグネ
シアを全体に対して０．２５重量％添加した。
化ジルコニア１５％を配合した。アルミナ粉末は純度９
９％以上、α型結晶形のものである。炭化珪素はβ型結
晶形のもので平均粒径０．８μｍである。ジルコニア粉
末は２モル％イットリアで安定化した部分安定化ジルコ
ニアである。常圧焼結ではこれに焼結助剤としてマグネ
シアを全体に対して０．２５重量％添加した。
この原材料をアルミナポットで湿式混合し１次ぎにこれ
らの混合粉を乾燥した後。
らの混合粉を乾燥した後。
■この混合粉の一部を黒鉛型中に充填し、Ａｒガス雰囲
気中でホットプレスした。ホット１プレスの条件は温度
１５ｏＯ℃、 成形圧力３００ Ｋｇ／ｑｍ” 、一時
間６０分間である。
気中でホットプレスした。ホット１プレスの条件は温度
１５ｏＯ℃、 成形圧力３００ Ｋｇ／ｑｍ” 、一時
間６０分間である。
■残りの混合粉を静水圧プレスによって２ｔｏｎ／ｃｍ
”で成形した後、Ａｒガス雰囲気中で焼結温度１７５０
℃、焼結時間２時間常圧により焼結した。
”で成形した後、Ａｒガス雰囲気中で焼結温度１７５０
℃、焼結時間２時間常圧により焼結した。
これら焼結体から厚さ３ｍｍＸ幅４ｍｍＸ長さ４０ｍｍ
の試験片を採取し、ｌｌ造方法の第１の発明品の表面を
鏡面仕上げした後２５０〜３３０℃の温度に加熱した試
験片（■）、製造方法の第２の発明品の粒度１２０〜Ｌ
４０のダイヤモンド砥石を用いて試験片の表面を研削加
工した試験片（Ｉ［）、及び製造方法の第３の発明品の
研削加工した試料を２５０℃に加熱した試験片（ｍ）に
ついて、実施例第２表 〔１〕と同様に３点曲げ試験とエックス線解析装置を用
いて表面変態率の測定を行なった。
の試験片を採取し、ｌｌ造方法の第１の発明品の表面を
鏡面仕上げした後２５０〜３３０℃の温度に加熱した試
験片（■）、製造方法の第２の発明品の粒度１２０〜Ｌ
４０のダイヤモンド砥石を用いて試験片の表面を研削加
工した試験片（Ｉ［）、及び製造方法の第３の発明品の
研削加工した試料を２５０℃に加熱した試験片（ｍ）に
ついて、実施例第２表 〔１〕と同様に３点曲げ試験とエックス線解析装置を用
いて表面変態率の測定を行なった。
尚比較のため焼結後床処理の試験片Ｃ（■ホットプレス
）、Ｄ（■常圧焼結）について同様の試験を行った。試
験結果と測定値を第２表に示す。
）、Ｄ（■常圧焼結）について同様の試験を行った。試
験結果と測定値を第２表に示す。
第２表から、実施例〔１〕と同様に曲げ強度と表面変態
率ともいずれの条件でも比較例に比べて本実施例の焼結
体の機械的強度が改善されていることが認められた。
率ともいずれの条件でも比較例に比べて本実施例の焼結
体の機械的強度が改善されていることが認められた。
効果
従来の窒化珪素、炭化珪素よりも廉価であり焼結も容易
で高硬度と高靭性の両性質を具備したアルミナ−ジルコ
ニア−炭化珪素複合焼結体の問題点であった機械的強度
について１本発明による熱処理や研削加工処理或は両者
併用による処理を行うことにより強度が大幅に改善され
て、アルミナ基焼結体の性能向上と適用分野の拡大が期
待できる。且つ本発明の製造方法はいずれも通常のセラ
ミックスの製造設備にて特殊な設備を必要としないので
製造原価が低廉である等その実用的効果は顕著である。
で高硬度と高靭性の両性質を具備したアルミナ−ジルコ
ニア−炭化珪素複合焼結体の問題点であった機械的強度
について１本発明による熱処理や研削加工処理或は両者
併用による処理を行うことにより強度が大幅に改善され
て、アルミナ基焼結体の性能向上と適用分野の拡大が期
待できる。且つ本発明の製造方法はいずれも通常のセラ
ミックスの製造設備にて特殊な設備を必要としないので
製造原価が低廉である等その実用的効果は顕著である。
Claims (4)
- （１）平均粒径０．１〜１．０μｍの部分安定化ジルコ
ニア５〜５０容積％；直径１μｍ以下、アスペクト比３
〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜４０容積％若しくは
平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜４０容積％（但し炭
化珪素ウィスカー若しくは炭化珪素と前記部分安定化ジ
ルコニアの合計は５５容積％以下）；残部が実質的にア
ルミナからなるアルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼
結体表面層の部分安定化ジルコニアが正方晶相から単斜
晶相へ変態した割合（表面変態率）が、Ｘ線回析強度比
で１２％以上であることを特徴とする高強度アルミナ−
ジルコニア−炭化珪素複合焼結体。 - （２）平均粒径０．１〜１．０μｍの部分安定化ジルコ
ニア５〜５０容積％；直径１μｍ以下、アスペクト比３
〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜４０容積％若しくは
平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜４０容積％（但し炭
化珪素ウィスカー若しくは炭化珪素と前記部分安定化ジ
ルコニアの合計は５５容積％以下）：残部が実質的にア
ルミナからなるアルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼
結体を、大気中１７０℃以上耐熱衝撃温度以下で加熱処
理したことを特徴とする高強度アルミナ−ジルコニア−
炭化珪素複合焼結体の製造方法。 - （３）平均粒径０．１〜１．０μｍの部分安定化ジルコ
ニア５〜５０容積％：直径１μｍ以下、アスペクト比３
〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜４０容積％若しくは
平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜４０容積％（但し炭
化珪素ウィスカー若しくは炭化珪素と前記部分安定化ジ
ルコニアの合計は５５容積％以下）；残部が実質的にア
ルミナからなるアルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼
結体を、加工により表面層の部分安定化ジルコニアが応
力誘起変態を起す条件で加工したことを特徴とする高強
度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体の製造方
法。 - （４）平均粒径０．１〜１．０μｍの部分安定化ジルコ
ニア５〜５０容積％；直径１μｍ以下、アスペクト比３
〜２００の炭化珪素ウィスカー５〜４０容積％若しくは
平均粒径１μｍ以下の炭化珪素５〜４０容積％（但し炭
化珪素ウィスカー若しくは炭化珪素と前記部分安定化ジ
ルコニアの合計は５５容積％以下）：残部が実質的にア
ルミナからなるアルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼
結体を、加工により表面層の部分安定化ジルコニアが応
力誘起変態を起す条件で加工し、更に大気中１７０℃以
上耐熱衝撃温度以下で加熱処理したことを特徴とする高
強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108526A JPS62265182A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 高強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108526A JPS62265182A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 高強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265182A true JPS62265182A (ja) | 1987-11-18 |
Family
ID=14487040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61108526A Pending JPS62265182A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 高強度アルミナ−ジルコニア−炭化珪素複合焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265182A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990005119A1 (en) * | 1988-11-03 | 1990-05-17 | Kennametal Inc. | Alumina-zirconia-silicon carbide-magnesia compositions and cutting tools |
| US4959331A (en) * | 1988-11-03 | 1990-09-25 | Kennametal Inc. | Alumina-zirconia-silicon carbide-magnesia cutting tools |
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| US4960735A (en) * | 1988-11-03 | 1990-10-02 | Kennametal Inc. | Alumina-zirconia-silicon carbide-magnesia ceramics |
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-
1986
- 1986-05-14 JP JP61108526A patent/JPS62265182A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990005119A1 (en) * | 1988-11-03 | 1990-05-17 | Kennametal Inc. | Alumina-zirconia-silicon carbide-magnesia compositions and cutting tools |
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