JPS5924751B2 - 焼結成形体 - Google Patents
焼結成形体Info
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- JPS5924751B2 JPS5924751B2 JP53123090A JP12309078A JPS5924751B2 JP S5924751 B2 JPS5924751 B2 JP S5924751B2 JP 53123090 A JP53123090 A JP 53123090A JP 12309078 A JP12309078 A JP 12309078A JP S5924751 B2 JPS5924751 B2 JP S5924751B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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-
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T407/00—Cutters, for shaping
- Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高融点金属炭化物、−窒化物、−硼化物及び−
酸化物、殊に酸化アルミニウム並びにその中に内蔵され
た酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムのような
ち密な非金属超硬物質を主体とする、改良された靭性及
び曲げ強さを有する焼結成形体に関する。
酸化物、殊に酸化アルミニウム並びにその中に内蔵され
た酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムのような
ち密な非金属超硬物質を主体とする、改良された靭性及
び曲げ強さを有する焼結成形体に関する。
非金属超硬物質からなる焼結成形体は高い耐熱性及び良
好な耐摩耗性が問題である場合の構造要素として適する
ことが実証された。
好な耐摩耗性が問題である場合の構造要素として適する
ことが実証された。
この極めて価値の高い成形体の唯一の欠点は金属材料に
比して靭性、殊に曲げ強さが劣ることである。
比して靭性、殊に曲げ強さが劣ることである。
簡単に表現すれば非金属超硬物質からなる焼結成形体は
ある程度脆いのが欠点であるといえる。
ある程度脆いのが欠点であるといえる。
これは塑性変形工程のために、生じた応力を吸収できる
状態にあり、それ故延性がある金属とは対照的である。
状態にあり、それ故延性がある金属とは対照的である。
例えばサーメット、即ちセラミックと金属材料の組合せ
の形の複合材料をつくることによって、非金属超硬物質
の脆性挙動に影響を与える多数の提案が既に行われた。
の形の複合材料をつくることによって、非金属超硬物質
の脆性挙動に影響を与える多数の提案が既に行われた。
しかしこの場合脆性挙動の改良と共に、他の性質の低下
を伴うので、非金属超硬物質を主体とする焼結成形体の
良好な性質をできるだけ完全に保持しなから脆性挙動も
改良するという差迫った必要が依然として残される。
を伴うので、非金属超硬物質を主体とする焼結成形体の
良好な性質をできるだけ完全に保持しなから脆性挙動も
改良するという差迫った必要が依然として残される。
西ドイツ国特許公開公報第２５４９６５２号に記載され
た最近の提案によれば、セラミック成形体が酸化ジルコ
ニウムを内蔵して含有し、かつ酸化ジルコニウムの相転
移を使用することにより、セラミックにマイクロクラッ
クをつくることが提案されている。
た最近の提案によれば、セラミック成形体が酸化ジルコ
ニウムを内蔵して含有し、かつ酸化ジルコニウムの相転
移を使用することにより、セラミックにマイクロクラッ
クをつくることが提案されている。
公知のように、酸化ジルコニウムは室温で単斜晶系変態
で存在するが、１０００〜１１００℃の温度では小さな
容積を有する正方晶系変態に転移する。
で存在するが、１０００〜１１００℃の温度では小さな
容積を有する正方晶系変態に転移する。
通常、焼結工程はもつと高い温度で行われるので、いず
れにせよ正方晶系変態への転移、それとともに容積減少
が起こる。
れにせよ正方晶系変態への転移、それとともに容積減少
が起こる。
この容積変化は、西ドイツ国特許公開公報第２５４９６
５２号の教示によれば冷却の際に焼結成形体の主成分、
殊に酸化アルミニウムからなる基質にマイクロクラック
をつくり、それにより負荷がかった場合に発生する応力
をマイクロクラックによって吸収するように利用される
。
５２号の教示によれば冷却の際に焼結成形体の主成分、
殊に酸化アルミニウムからなる基質にマイクロクラック
をつくり、それにより負荷がかった場合に発生する応力
をマイクロクラックによって吸収するように利用される
。
クラック分岐、クラック細分及びクラック前線の延長に
よるこのエネルギー吸収を保証するために、基質に内蔵
される粒子は約２〜１５μｍの粒子サイズを有し、特に
この目的のために、酸化ジルコニウム粒子の十分大きい
凝集体が基質に内蔵されるようにしなければならない。
よるこのエネルギー吸収を保証するために、基質に内蔵
される粒子は約２〜１５μｍの粒子サイズを有し、特に
この目的のために、酸化ジルコニウム粒子の十分大きい
凝集体が基質に内蔵されるようにしなければならない。
酸化ジルコニウム（酸化ジルコニウムに極めて類似の酸
化ハフニウムの場合も同様である。
化ハフニウムの場合も同様である。
）の内蔵により焼結成形体中にクラックを故意に設ける
ことによって実際そのようなセラミック成形体の靭性を
上昇することができたけれど、これに反し、殊に機械的
負荷のためになお著しく重要な曲げ強さの性質を上昇す
ることはできなかった。
ことによって実際そのようなセラミック成形体の靭性を
上昇することができたけれど、これに反し、殊に機械的
負荷のためになお著しく重要な曲げ強さの性質を上昇す
ることはできなかった。
曲げ強さは酸化ジルコニウムの含量が低い場合に、場合
によりほとんど維持されるが、含量が１５％以上の場合
には著しく低下する。
によりほとんど維持されるが、含量が１５％以上の場合
には著しく低下する。
本発明の課題は良好な靭性によってだけではなく、改良
した曲げ強さによっても優れた焼結成形体を得ることで
ある。
した曲げ強さによっても優れた焼結成形体を得ることで
ある。
酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウム１〜５０容
量％が均一な分配で焼結内蔵されている高融点金属炭化
物、金属窒化物、金属硼化物及び金属酸化物、殊に酸化
アルミニウムのようなち密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体において、焼結成形体が、酸化ジルコニウ
ム及び／又は酸化ハフニウムを室温で準安定の正方晶系
変態の形で含みかつ酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハ
フニウムの平均粒子サイズが０．１〜１．５μであるこ
とにより解決される。
量％が均一な分配で焼結内蔵されている高融点金属炭化
物、金属窒化物、金属硼化物及び金属酸化物、殊に酸化
アルミニウムのようなち密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体において、焼結成形体が、酸化ジルコニウ
ム及び／又は酸化ハフニウムを室温で準安定の正方晶系
変態の形で含みかつ酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハ
フニウムの平均粒子サイズが０．１〜１．５μであるこ
とにより解決される。
本発明は、次に簡略化のために、内蔵した酸化ジルコニ
ウムの例を説明するが、酸化ジルコニウムに極めて類似
した酸化ハフニウムの場合も同様である。
ウムの例を説明するが、酸化ジルコニウムに極めて類似
した酸化ハフニウムの場合も同様である。
曲げ強さの低下を必然的に伴なうマイクロクラックの意
識的な組込による西ドイツ国特許公開公報第２５４９６
５２号の対象と異なり本発明による焼結成形体の場合ま
ったく他の原理から出発する。
識的な組込による西ドイツ国特許公開公報第２５４９６
５２号の対象と異なり本発明による焼結成形体の場合ま
ったく他の原理から出発する。
内蔵した酸化ジルコニウムの比較的小さい平均粒子サイ
ズ０．０５〜２μにより、クラックの形成がほとんど抑
えられ、それてこよって曲げ強さの低下を回避すること
が保証される。
ズ０．０５〜２μにより、クラックの形成がほとんど抑
えられ、それてこよって曲げ強さの低下を回避すること
が保証される。
靭性の増大も曲げ強さの増大もこれまで明らかになった
ところによれば、準安定に正方晶系変態で存在する酸化
ジルコニウムに機械的応力がかかる際、単斜晶系の形に
相転移が誘起され、それにより応力が吸収されることに
よって達成される。
ところによれば、準安定に正方晶系変態で存在する酸化
ジルコニウムに機械的応力がかかる際、単斜晶系の形に
相転移が誘起され、それにより応力が吸収されることに
よって達成される。
すなわち金属材料の場合機械的応力の吸収は塑性変形に
よって行われるが、本発明の対象の場合正方晶系相への
相転移により行われる。
よって行われるが、本発明の対象の場合正方晶系相への
相転移により行われる。
この過程は詳細には完全に解明されていないけれど、ま
ず第１に曲げ強さを１００％まで上昇させる起こりそう
もない急上昇がこの考えの正しさを示す。
ず第１に曲げ強さを１００％まで上昇させる起こりそう
もない急上昇がこの考えの正しさを示す。
次に本発明による焼結成形体の表面を研磨する際、すな
わち機械的応力により正方晶系酸化ジルコニウムが単斜
晶系変態に転移することがＸ線金相学的に実証され、そ
れにより前記応力吸収が説明される。
わち機械的応力により正方晶系酸化ジルコニウムが単斜
晶系変態に転移することがＸ線金相学的に実証され、そ
れにより前記応力吸収が説明される。
本発明による場合、非金属超硬物質からなる焼結成形体
の基質中に酸化ジルコニウムが少なくとも相当な部分ま
で、室温で不安定な正方晶系変態の形で存在し、かつ基
質によって安定な変態に転移することが妨げられるけれ
ど、機械的応力の発生によりこの転移が誘起され、それ
により曲げ応力の場合に現われるようなエネルギーが吸
収される事実を意識的に利用している。
の基質中に酸化ジルコニウムが少なくとも相当な部分ま
で、室温で不安定な正方晶系変態の形で存在し、かつ基
質によって安定な変態に転移することが妨げられるけれ
ど、機械的応力の発生によりこの転移が誘起され、それ
により曲げ応力の場合に現われるようなエネルギーが吸
収される事実を意識的に利用している。
正方晶系変態の有利な含量は２．５〜２０容量％である
。
。
極めて小さい粒子サイズの酸化ジルコニウムを均一分布
で内蔵した基質を形成する焼結成分としては、金属炭化
物、殊に炭化珪素、炭化チタン、炭化ニオブ及び炭化タ
ングステン；金属窒化物、殊に窒化珪素、及び窒化チタ
ンならびに金属酸化物のような非金属超硬物質が挙げら
れる。
で内蔵した基質を形成する焼結成分としては、金属炭化
物、殊に炭化珪素、炭化チタン、炭化ニオブ及び炭化タ
ングステン；金属窒化物、殊に窒化珪素、及び窒化チタ
ンならびに金属酸化物のような非金属超硬物質が挙げら
れる。
金属酸化物のうちから基質形成材料として有利には酸化
マグネシウム０．０５〜０．２５重量％を添加した殊に
平均粒径０．５〜５μの高純度アルミニウムが適する。
マグネシウム０．０５〜０．２５重量％を添加した殊に
平均粒径０．５〜５μの高純度アルミニウムが適する。
この添加により焼結過程の際の抑制のない結晶成長が妨
げられ、かつ小さな粒子サイズと関連して高い強度の極
めて高密度の均一焼結成形体が得られる。
げられ、かつ小さな粒子サイズと関連して高い強度の極
めて高密度の均一焼結成形体が得られる。
高純度酸化アルミニウム及び酸化マグネシウム０．０５
〜０，２５重量％を主体とし、正方晶系酸化ジルコニウ
ムを内蔵した有利な焼結成形体は５００±５ＯＮ／ｍ４
より大きい曲げ強さを特徴とする。
〜０，２５重量％を主体とし、正方晶系酸化ジルコニウ
ムを内蔵した有利な焼結成形体は５００±５ＯＮ／ｍ４
より大きい曲げ強さを特徴とする。
本発明による焼結成形体は常用の技術により製造される
。
。
しかし製造条件、殊に混合又は摩砕による粉末調製の場
合に酸化ジルコニウム粒子が焼結成形体の主成分を形成
する出発粉末中に均一に分布することに十分注意する必
要がある。
合に酸化ジルコニウム粒子が焼結成形体の主成分を形成
する出発粉末中に均一に分布することに十分注意する必
要がある。
この目標は有利には出発粉末をジェットもしくは向流ジ
ェットミルで乾式に、または振動ミルで湿式に摩砕する
ことにより達成される。
ェットミルで乾式に、または振動ミルで湿式に摩砕する
ことにより達成される。
酸化ジルコニウム出発粉末の平均粒子サイズは０．０’
１〜最大２．０μの間の範囲、即ち製造された焼結成
形体中で著しい粒子成長なしに存在する範囲にある。
１〜最大２．０μの間の範囲、即ち製造された焼結成
形体中で著しい粒子成長なしに存在する範囲にある。
成形法及び焼結法にも常用の技術が使用され、殊に高温
炉中での常圧焼結、高温圧縮及び高温等静圧圧縮が挙げ
られる。
炉中での常圧焼結、高温圧縮及び高温等静圧圧縮が挙げ
られる。
温度調節においても比較的広い変動範囲があり、この場
合、焼結温度が内蔵される相、即ち単斜晶系相が正方晶
系相へ転移する温度より高くなければならないことに注
意すればよい。
合、焼結温度が内蔵される相、即ち単斜晶系相が正方晶
系相へ転移する温度より高くなければならないことに注
意すればよい。
しかし焼結条件は基質材料にも、なかんづく内蔵された
酸化ジルコニウムにも過剰の粒子成長が行われないよう
に選ばれ、この場合、勿論焼結成形体はち密に焼結され
なければならない。
酸化ジルコニウムにも過剰の粒子成長が行われないよう
に選ばれ、この場合、勿論焼結成形体はち密に焼結され
なければならない。
これは一般に高温の短い焼結時間によって低温の長い焼
結時間によるよりも良好に達成される。
結時間によるよりも良好に達成される。
この理由から高温圧縮−及び高温等静圧圧縮法も有利で
ある。
ある。
次に本発明を正方晶系酸化ジルコニウムを内蔵した３つ
の例により詳説するが、本発明はこれらの具体例に制限
されない。
の例により詳説するが、本発明はこれらの具体例に制限
されない。
前述のように、本発明は内蔵相として酸化ジルコニウム
について記載シたけれど、内蔵相として酸化ハフニウム
を使用する場合も同様である。
について記載シたけれど、内蔵相として酸化ハフニウム
を使用する場合も同様である。
内蔵相としての酸化ハフニウムの使用は、酸化ジルコニ
ウムに比して転移温度が高く、それによりそれぞれの転
移温度の高さまで可能な焼結成形体の使用温度も高い点
で有利である。
ウムに比して転移温度が高く、それによりそれぞれの転
移温度の高さまで可能な焼結成形体の使用温度も高い点
で有利である。
例１
焼結した高密度及び微粒子Ａ４０３−セラミックの製造
に適した平均粒子サイズ５μｍの酸化アルミニウム粉末
９４０ｇを平均粒子サイズ５μｍの単斜晶系酸化ジルコ
ニウム粉末６（Ｂｉ’と湿式混合する。
に適した平均粒子サイズ５μｍの酸化アルミニウム粉末
９４０ｇを平均粒子サイズ５μｍの単斜晶系酸化ジルコ
ニウム粉末６（Ｂｉ’と湿式混合する。
引続き粉末混合物を乾燥し、粒化する。成形は等静圧プ
レスで１５００ｋｐ／ｉの圧力で行なう。
レスで１５００ｋｐ／ｉの圧力で行なう。
成形体はガス加熱レトルト炉内で１６００℃の温度１時
間の保持時間で焼成する。
間の保持時間で焼成する。
成形体からダイヤモンドカッタで４．５Ｘ７Ｘ５５ｍｍ
の寸法の曲げ試験棒を切出し、ダイヤモンドでラップ仕
上げする。
の寸法の曲げ試験棒を切出し、ダイヤモンドでラップ仕
上げする。
強度測定は４点曲げ試験による曲げ強さくσＢ）の測定
により行なう。
により行なう。
靭性（ＫＩｏ）の測定はノツチをつけた曲げ試験棒によ
り同様に４点試験で実姉する。
り同様に４点試験で実姉する。
曲げ強さσＢ＝５５０±５ＯＮ／ｍｉ及び靭性ＫＩｏ＝
１９５±１５ Ｎ ７ｍｍ３／２ が測定された。
１９５±１５ Ｎ ７ｍｍ３／２ が測定された。
例２
平均粒子サイズ２μｍのＡｌ２Ｏ３粉末５００ｇを、そ
れぞれ平均粒子サイズ１μｍのＴｉＮ粉末１５０ｇ及び
ＴｉＣ粉末１５０ｇと、平均粒子サイズ１μｍの単斜晶
系Ｚ ｒ ０２−粉末２００ｇを添加しつつ湿式混合す
る。
れぞれ平均粒子サイズ１μｍのＴｉＮ粉末１５０ｇ及び
ＴｉＣ粉末１５０ｇと、平均粒子サイズ１μｍの単斜晶
系Ｚ ｒ ０２−粉末２００ｇを添加しつつ湿式混合す
る。
粉末混合物を引続き乾燥および粒化し、グラファイトで
４００ ｋ ｐ／ｉの圧力、１７５０°Ｃの温度及び３
分の保持開時の高温圧縮により成形体に加工する。
４００ ｋ ｐ／ｉの圧力、１７５０°Ｃの温度及び３
分の保持開時の高温圧縮により成形体に加工する。
この成形体に関して、例１のように用意した試験体によ
り、曲げ強さく７Ｂ＝７５０±７ＯＮ／ｍｆｆ１及び靭
性Ｋ Ｉ ｃ ＝ ３００±２５ Ｎ／ｍｙｎ３ ／
２を測定した。
り、曲げ強さく７Ｂ＝７５０±７ＯＮ／ｍｆｆ１及び靭
性Ｋ Ｉ ｃ ＝ ３００±２５ Ｎ／ｍｙｎ３ ／
２を測定した。
例３
平均粒子サイズ１μｍのＳｉＣ粉末８００ｇを、平均粒
子サイズ１μｍの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末２００
ｇと湿式混合する。
子サイズ１μｍの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末２００
ｇと湿式混合する。
粉末混合物を引続き乾燥および粒化し、グラファイト型
で３８０ｋｐ／ｄの圧力、１８２０℃の温度及び６分の
保持時間の高温圧縮により成形体に加工する。
で３８０ｋｐ／ｄの圧力、１８２０℃の温度及び６分の
保持時間の高温圧縮により成形体に加工する。
この成形体に関し、例１により用意した試験体により曲
げ強さσＢ＝７１０±７５Ｎ／ｍ４及び靭性ＫＩｃ＝２
９０±３ＯＮ／ｍｍ３／２が得られた。
げ強さσＢ＝７１０±７５Ｎ／ｍ４及び靭性ＫＩｃ＝２
９０±３ＯＮ／ｍｍ３／２が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウム１〜５
０容量％が均一な分配で焼結内蔵されている高融点金属
炭化物、金属窒化物、金属硼化物及び金属酸化物、殊に
酸化アルミニウムのようなち密な非金属超硬物質を主体
とする焼結成形体において、焼結成形体が、酸化ジルコ
ニウム及び／又は酸化ハフニウムを室温で準安定の正方
晶系変態の形で含みかつ酸化ジルコニウム及び／又は酸
化ハフニウムの平均粒子サイズが０．１〜１．５μであ
ることを特徴とする焼結成形体。 ２ 酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウム２．５
〜２０容量％を室温で準安定な正方晶系変態の形で含有
する特許請求の範囲第１項記載の焼結成形体。 ３ 高純度酸化アルミニウムを主体とする焼結成形体が
酸化マグネシウム０．０５〜０．２５重量％を特徴する
特許請求の範囲第１項または第２項記載の焼結成形体。 ４ 高純度酸化アルミニウムを主体とする焼結成形体の
場合に、５００±５ＯＮ／ｘｉ以上の曲げ強さを示す特
許請求の範囲第１項〜第３項の１つに記載の焼結成形体
。
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| DE00P2744700.3 | 1977-10-05 |
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| JPS5924751B2 true JPS5924751B2 (ja) | 1984-06-12 |
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|---|---|---|---|
| JP60251809A Pending JPS61197464A (ja) | 1977-10-05 | 1985-11-09 | 焼結成形体の製法 |
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