JPS58156577A - 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 - Google Patents
強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体Info
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- JPS58156577A JPS58156577A JP57039216A JP3921682A JPS58156577A JP S58156577 A JPS58156577 A JP S58156577A JP 57039216 A JP57039216 A JP 57039216A JP 3921682 A JP3921682 A JP 3921682A JP S58156577 A JPS58156577 A JP S58156577A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、正方晶系相（以下１−ＺｒＯ２という）を含
有するＺｒ０２− Ｙ２Ｏ３系固溶体からなる高強度で
耐久性に優れたジルコニア焼結体に関する。
有するＺｒ０２− Ｙ２Ｏ３系固溶体からなる高強度で
耐久性に優れたジルコニア焼結体に関する。
最近、１０００℃程度の温度において生ずるｔ−ＺｒＯ
２から単斜晶系相（以下ｍ −ＺｒＯ２トイう）へのマ
ルテンサイト転移を抑制することによシ室温においてｔ
−ＺｒＯ２を含有させたジルコニア焼結体が、高強度を
有することが知られるようになってきた。即ち、該焼結
体では、内在するクラックなどの欠陥から外部応力によ
ってクラックが更に進展する応力場において、クラック
の先端で上記のマルテンサイト転移が生じ、その際の４
％にも達する容積膨張略によシ弾性歪エネルｆ−が緩和
されて破壊靭性（以下’Ｌｅという）が増大することが
判明した。特に、ｔ−Ｚ ｒ０２ を３０容量襲（以
下単に−と記す）以上含有するとともに１−ＺｒＯａ
結晶周辺のマトリックスがＺｒ０ａ 固溶体からなる焼
結体は、その’１ｆｆの増大が顕著であシ、ｔう三ツク
スであシながら、超硬合金にも匹敵する高いに１ｔを発
揮する。しかるに、この高いに、。
２から単斜晶系相（以下ｍ −ＺｒＯ２トイう）へのマ
ルテンサイト転移を抑制することによシ室温においてｔ
−ＺｒＯ２を含有させたジルコニア焼結体が、高強度を
有することが知られるようになってきた。即ち、該焼結
体では、内在するクラックなどの欠陥から外部応力によ
ってクラックが更に進展する応力場において、クラック
の先端で上記のマルテンサイト転移が生じ、その際の４
％にも達する容積膨張略によシ弾性歪エネルｆ−が緩和
されて破壊靭性（以下’Ｌｅという）が増大することが
判明した。特に、ｔ−Ｚ ｒ０２ を３０容量襲（以
下単に−と記す）以上含有するとともに１−ＺｒＯａ
結晶周辺のマトリックスがＺｒ０ａ 固溶体からなる焼
結体は、その’１ｆｆの増大が顕著であシ、ｔう三ツク
スであシながら、超硬合金にも匹敵する高いに１ｔを発
揮する。しかるに、この高いに、。
を有する焼結体は、組成及び／又はｌ−ＺｒＯ２含有量
を同一とした場合にも、長期にわた夛苛酷な機械的応力
及び／又は熱的応力を生ずる条件下では、耐久性の点で
信頼性に欠け、工業材料としては未だ実用的でない。例
えば、Ｙ２Ｏ３を３七ル襲含有し、結晶相が室温におい
て１−ＺｒＯ２を５０％以上含有し且つ結晶相の平均粒
径が約１．５μ鰐であるジルコニア固溶体の焼結体は、
室温では１００＃／−以上の曲げ強度を発揮したが、長
期的な機械的及び／又は熱的応力発生条件下では、実用
に供し得る程度の耐久性を発揮しないことが判明した。
を同一とした場合にも、長期にわた夛苛酷な機械的応力
及び／又は熱的応力を生ずる条件下では、耐久性の点で
信頼性に欠け、工業材料としては未だ実用的でない。例
えば、Ｙ２Ｏ３を３七ル襲含有し、結晶相が室温におい
て１−ＺｒＯ２を５０％以上含有し且つ結晶相の平均粒
径が約１．５μ鰐であるジルコニア固溶体の焼結体は、
室温では１００＃／−以上の曲げ強度を発揮したが、長
期的な機械的及び／又は熱的応力発生条件下では、実用
に供し得る程度の耐久性を発揮しないことが判明した。
本発明者は、長期的な機械的及び／又は熱的応力発生条
件下におけるＹ２Ｏ３含有ジルコニア固溶体焼結物の機
械的特性阻害要因を解明すべく種々研究を重ねた結果、
焼結体全体の平均結晶粒径を制御すれば目的とする機械
的物性の改善を達成し得るとされていたセラミック材料
についての従来の常識がＹ２Ｏ３含有ジルコニア固溶体
焼結体には適用され得ないこと、Ｙ２Ｏ３含有ジルコニ
ア固溶体焼結体の機械的及び／又は熱的応力下における
長期的耐久性を左右するのは主として結晶相中のｌ−Ｚ
ｒＯ２の平均結晶粒径と焼結体のかさ密度であることを
見出した。即ち、ン、ｏ、 を２．３〜４．２七ル襲
含有するＺｒ□ａ 固溶体の焼結体においては、その結
晶の一部が室温下でｌ−ＺｒＯ２として存在し得る臨界
粒界は、２〜３μｍにまで及ぶことが判明している。し
かしながら、クララフ進展速度が無限大に近い破壊応力
以下の機械的応力下及び／又はこの系の相図における５
６０℃以下のｍ−ＺｒＯ２の安定鬼存在域での熱的応力
下において、焼結体のかさ密度が６．００ｆ／ｃｄ以上
の高密度のマトリックス中にｔ−ＺｒＯ２が閉じこめら
れている場合にｔ−Ｚｒ０ａ が長期的に安定に存在
し得る為には、焼結体中の１−ＺｒＯ２の平均結晶粒径
が０．２〜０．５μｍの範囲内にあらねばならぬことを
見出した。本発明は、この様にかさ密度６．００１／ｃ
４以上の高密度マトリックス内でのｌ−ＺｒＯ２の平均
結晶粒径の制御という新しい概念を導入することにより
、Ｙ２Ｏ３含有ジルコニア焼結体に高温高応力下におけ
る高耐久性及び高信頼性を附与することに成功したもの
である。
件下におけるＹ２Ｏ３含有ジルコニア固溶体焼結物の機
械的特性阻害要因を解明すべく種々研究を重ねた結果、
焼結体全体の平均結晶粒径を制御すれば目的とする機械
的物性の改善を達成し得るとされていたセラミック材料
についての従来の常識がＹ２Ｏ３含有ジルコニア固溶体
焼結体には適用され得ないこと、Ｙ２Ｏ３含有ジルコニ
ア固溶体焼結体の機械的及び／又は熱的応力下における
長期的耐久性を左右するのは主として結晶相中のｌ−Ｚ
ｒＯ２の平均結晶粒径と焼結体のかさ密度であることを
見出した。即ち、ン、ｏ、 を２．３〜４．２七ル襲
含有するＺｒ□ａ 固溶体の焼結体においては、その結
晶の一部が室温下でｌ−ＺｒＯ２として存在し得る臨界
粒界は、２〜３μｍにまで及ぶことが判明している。し
かしながら、クララフ進展速度が無限大に近い破壊応力
以下の機械的応力下及び／又はこの系の相図における５
６０℃以下のｍ−ＺｒＯ２の安定鬼存在域での熱的応力
下において、焼結体のかさ密度が６．００ｆ／ｃｄ以上
の高密度のマトリックス中にｔ−ＺｒＯ２が閉じこめら
れている場合にｔ−Ｚｒ０ａ が長期的に安定に存在
し得る為には、焼結体中の１−ＺｒＯ２の平均結晶粒径
が０．２〜０．５μｍの範囲内にあらねばならぬことを
見出した。本発明は、この様にかさ密度６．００１／ｃ
４以上の高密度マトリックス内でのｌ−ＺｒＯ２の平均
結晶粒径の制御という新しい概念を導入することにより
、Ｙ２Ｏ３含有ジルコニア焼結体に高温高応力下におけ
る高耐久性及び高信頼性を附与することに成功したもの
である。
即ち、本発明は、Ｙ２Ｏ３を２．３〜４．２℃ル％含有
するジルコニア固溶体の焼結体であって、該焼結体の結
晶相が室温において正方晶系相を３０〜９０容量襲含有
し、該正方晶系相の平均結晶粒径が０．２〜０．５・μ
ｍであシ、該焼゛結体のかさ密゛度が−６，０Ｏｆ／ｄ
以上であることを特徴とする強度及び耐久性に優れたジ
ルコニア焼結体に係る。
するジルコニア固溶体の焼結体であって、該焼結体の結
晶相が室温において正方晶系相を３０〜９０容量襲含有
し、該正方晶系相の平均結晶粒径が０．２〜０．５・μ
ｍであシ、該焼゛結体のかさ密゛度が−６，０Ｏｆ／ｄ
以上であることを特徴とする強度及び耐久性に優れたジ
ルコニア焼結体に係る。
本発明ジルコニア焼結体中のＹ２Ｏ３含有量はζ２．３
〜４．２七ル襲の範囲内とする。Ｙ２Ｏ３含有量が２．
３七ル襲未満の場合には、結晶相−中のｌ−ＺｒＯ２の
含有量が９０％を超えるか又は解−ＺｒＯ２の含有量が
増大して、焼結体の機械的強度が低下し且つ耐久性も劣
化する。一方、Ｙ２Ｏ３含有量が４．２モル％を上回る
場合には、ｔ−ＺｒＯ２の含有量が３０％を下回ること
となる。 ゛焼結体結晶相中のｔ−ＺｒＯ２
含有量は、３０〜９０％とすることが必要であり、よシ
好ましくは、４０〜８５％とする。ｔ −ＺｒＯ２の量
が３０％未満では、前記の弾性歪エネル千−緩和の効果
が十分でなく、機械的強度及びＫＬｘ値が低くなる。一
方、ｌ−ＺｒＯ２含有量が９０襲を上回ると、応力下に
長期にわたｐ ｔ−；ｉ；ｒ０２ を安定に存在させ
得る焼結体が得られない。本発明焼結体結晶相の残余は
、立方晶系相（以下ｔ ” ｒ０２ という）又は
１５％までｙ） ｗｅ −ＺｒＯ２とｔ ＺｒＯ２と
の混合相である。
〜４．２七ル襲の範囲内とする。Ｙ２Ｏ３含有量が２．
３七ル襲未満の場合には、結晶相−中のｌ−ＺｒＯ２の
含有量が９０％を超えるか又は解−ＺｒＯ２の含有量が
増大して、焼結体の機械的強度が低下し且つ耐久性も劣
化する。一方、Ｙ２Ｏ３含有量が４．２モル％を上回る
場合には、ｔ−ＺｒＯ２の含有量が３０％を下回ること
となる。 ゛焼結体結晶相中のｔ−ＺｒＯ２
含有量は、３０〜９０％とすることが必要であり、よシ
好ましくは、４０〜８５％とする。ｔ −ＺｒＯ２の量
が３０％未満では、前記の弾性歪エネル千−緩和の効果
が十分でなく、機械的強度及びＫＬｘ値が低くなる。一
方、ｌ−ＺｒＯ２含有量が９０襲を上回ると、応力下に
長期にわたｐ ｔ−；ｉ；ｒ０２ を安定に存在させ
得る焼結体が得られない。本発明焼結体結晶相の残余は
、立方晶系相（以下ｔ ” ｒ０２ という）又は
１５％までｙ） ｗｅ −ＺｒＯ２とｔ ＺｒＯ２と
の混合相である。
尚、本発明における結晶相の定量は、室温におけるＸ線
回折線による積分彊度比から、以下の様にして行なった
。
回折線による積分彊度比から、以下の様にして行なった
。
（ｊ） 焼結体表面を研摩して鏡面に仕上げ、その表
面のＸ１１回折線から Ｘ１００％ を求める。
面のＸ１１回折線から Ｘ１００％ を求める。
＜６＞ 次に、＜ａ＞の測定に使用した焼結体サンプ
ルを粒径２μｍ以下に粉砕し、必要ならば該粉末を１４
００℃で１時間熱処理した後、Ｘ、ｇ回折に供し、ｔ＜
２ｏｏ＞、ｔ＜２２０＞、Ｉく３１璽〉及びｔ＜４００
＞のじ−クを消失させる。このＸ線回折線の強度比から
、上式を用いてｍ−ＺｒＯ２の定量を行ない、上記（ｅ
ｌ）で求めたｍ−ＺｒＯ２量に比較しての増加量をもっ
てｔ−ＺｒＯ２％とし、次いで１００％からこの１−Ｚ
ｒＯ２％と上記＜ａ＞で求めたｐｐｔ−ＺｒＯ２％とを
引き算して１−Ｚｒ０２％ とする。
ルを粒径２μｍ以下に粉砕し、必要ならば該粉末を１４
００℃で１時間熱処理した後、Ｘ、ｇ回折に供し、ｔ＜
２ｏｏ＞、ｔ＜２２０＞、Ｉく３１璽〉及びｔ＜４００
＞のじ−クを消失させる。このＸ線回折線の強度比から
、上式を用いてｍ−ＺｒＯ２の定量を行ない、上記（ｅ
ｌ）で求めたｍ−ＺｒＯ２量に比較しての増加量をもっ
てｔ−ＺｒＯ２％とし、次いで１００％からこの１−Ｚ
ｒＯ２％と上記＜ａ＞で求めたｐｐｔ−ＺｒＯ２％とを
引き算して１−Ｚｒ０２％ とする。
焼結体中のｔ ＺｒＯ２の平均結晶粒径は、０．２〜
０．５μｍの範凹内にあることが必要である。
０．５μｍの範凹内にあることが必要である。
１−ＺｒＯ２の平均結晶粒径が０．５μｍを超える場合
には、機械的及び／又は熱的応力発生条件下での長期的
な耐久性が十分に改善されない。又、ｔ ＺｒＯ２の
平均結晶粒径が０．２μｍ未満の場合には、焼結体のか
さ密度が６．００１／ｃ４を下回るので、やけ〕所望の
物性が発揮され難い。
には、機械的及び／又は熱的応力発生条件下での長期的
な耐久性が十分に改善されない。又、ｔ ＺｒＯ２の
平均結晶粒径が０．２μｍ未満の場合には、焼結体のか
さ密度が６．００１／ｃ４を下回るので、やけ〕所望の
物性が発揮され難い。
１−ＺｒＯ２の平均結晶粒径の測定は、次の様にして行
なった。先ず焼結体から試料母体を切シ出し、該母体を
電子透過可能な厚さまで薄片化する。
なった。先ず焼結体から試料母体を切シ出し、該母体を
電子透過可能な厚さまで薄片化する。
これ等の操作時にｔ−ＺｒＯ２の一部が””−ＺｒＯａ
に転移するので、薄片を１２００℃で２時間熱処理して
、ｍ −ＺｒＯ２をｔ−Ｚｒ０２Ｌ戻し、試料とする。
に転移するので、薄片を１２００℃で２時間熱処理して
、ｍ −ＺｒＯ２をｔ−Ｚｒ０２Ｌ戻し、試料とする。
試料の透過型電子顕微鏡写真からｌ−ＺｒＯ２を判別し
、個々のｌ−ＺｒＯ２の長径と短径との平均値をもって
一個の結晶粒子径とし、次いで写真内でｌ−ＺｒＯ２を
２０個以上含有する一定面積内の全ｔ Ｚｒ０ａ の
平均値を求め、これをもって焼結体のｔ−Ｚｒ０ａ の
平均結晶粒径とした。尚、切断されたｌ−ＺｒＯ２につ
いては、全て結晶粒子が％に切断されたものとして計算
した。
、個々のｌ−ＺｒＯ２の長径と短径との平均値をもって
一個の結晶粒子径とし、次いで写真内でｌ−ＺｒＯ２を
２０個以上含有する一定面積内の全ｔ Ｚｒ０ａ の
平均値を求め、これをもって焼結体のｔ−Ｚｒ０ａ の
平均結晶粒径とした。尚、切断されたｌ−ＺｒＯ２につ
いては、全て結晶粒子が％に切断されたものとして計算
した。
焼結体のかさ密度は、６．０Ｏｆｌ／ｄ以上であること
を必須とする。焼結体のかさ密度が６．００１／ｄ未満
の場合には、他の数値的要件が本発明の範囲にあっても
、空孔の量が多くなる為、長期にわたる苛酷な機械的及
び／又は熱的応力発生条件下にマルテシサイト転移が生
じやすく且つ強度等の機械的特性も低下する。尚、本願
において焼結体のかぎ密度は、焼結体から一定重量（２
ｆ以上）の試料を切り出し、表面を＃３００以上の細か
いダイヤモンド砥石で研摩し、水置換法によシ少数点以
下３桁までのかさ密度を求め、次いで試料５個について
のかさ密度の平均値を四捨五入により少数点以下２桁ま
で求めることによシ、定めた。
を必須とする。焼結体のかさ密度が６．００１／ｄ未満
の場合には、他の数値的要件が本発明の範囲にあっても
、空孔の量が多くなる為、長期にわたる苛酷な機械的及
び／又は熱的応力発生条件下にマルテシサイト転移が生
じやすく且つ強度等の機械的特性も低下する。尚、本願
において焼結体のかぎ密度は、焼結体から一定重量（２
ｆ以上）の試料を切り出し、表面を＃３００以上の細か
いダイヤモンド砥石で研摩し、水置換法によシ少数点以
下３桁までのかさ密度を求め、次いで試料５個について
のかさ密度の平均値を四捨五入により少数点以下２桁ま
で求めることによシ、定めた。
本発明のジルコニア焼結体は、本発明の要件を充足する
場合には、通常Ｚｒ含有鉱石中に随伴されており、特に
規定しない限りＺｒＯ２の一部として取り扱われるＨｆ
Ｏ２を５％程度まで含有していても良く、更に製造工程
中に焼結助剤その他の形態で添加又は混入されることが
ある各種の成分（’１２０３．”’、２．Ｔ＊ ０２１
Ｆｚ ２０３ 、 ＭｙＯ，ＣａＯ、Ｎｉ５２０等）
は合量で最高２襲程度まで含有していても良い。
場合には、通常Ｚｒ含有鉱石中に随伴されており、特に
規定しない限りＺｒＯ２の一部として取り扱われるＨｆ
Ｏ２を５％程度まで含有していても良く、更に製造工程
中に焼結助剤その他の形態で添加又は混入されることが
ある各種の成分（’１２０３．”’、２．Ｔ＊ ０２１
Ｆｚ ２０３ 、 ＭｙＯ，ＣａＯ、Ｎｉ５２０等）
は合量で最高２襲程度まで含有していても良い。
本発明のジルコニア焼結体は、通常法の様にして製造さ
れる。
れる。
ＺｒＯ２中にＹ２Ｏ３として２．３〜４．２Ｅル％含ま
れる様な割合に、ｚｒ化合物溶液とＹ化合物溶液とを均
一に混合し、脱水及び乾燥した後、４００〜１０００℃
で焙焼して平均−次結晶粒径０．２μｍ以下のＺｒＯ２
粉体を得る。次いで、該粉体゛を湿式粉砕により単粒子
となる様に極力分散させた後、ワックスエマルジョン５
ＰＶＡ、Ｃ 助剤を加え、メカニカルプレス、アイソスタティックプ
レス、鋳込み成形等の公知の窯業製品の成形法によシ、
所定の形状に成形し、必要ならば加工する。成形体の密
度は、２．３ｆ／ｄ程度以上、よシ好ましくは、２．５
ｆ／ｄ程度以上とする。成形体の焼成は、１３５０〜１
６００℃程度、よシ好ましくは１４００〜１ ５ ５
０ ’Ｃ程度で常圧又は加圧下に行ない、かさ密度６．
００ｆ／ｄ以上の焼給体とする。
れる様な割合に、ｚｒ化合物溶液とＹ化合物溶液とを均
一に混合し、脱水及び乾燥した後、４００〜１０００℃
で焙焼して平均−次結晶粒径０．２μｍ以下のＺｒＯ２
粉体を得る。次いで、該粉体゛を湿式粉砕により単粒子
となる様に極力分散させた後、ワックスエマルジョン５
ＰＶＡ、Ｃ 助剤を加え、メカニカルプレス、アイソスタティックプ
レス、鋳込み成形等の公知の窯業製品の成形法によシ、
所定の形状に成形し、必要ならば加工する。成形体の密
度は、２．３ｆ／ｄ程度以上、よシ好ましくは、２．５
ｆ／ｄ程度以上とする。成形体の焼成は、１３５０〜１
６００℃程度、よシ好ましくは１４００〜１ ５ ５
０ ’Ｃ程度で常圧又は加圧下に行ない、かさ密度６．
００ｆ／ｄ以上の焼給体とする。
本発明のジルコニア焼結体は、常温のみならず高温にお
いても優れた機械的性質を発揮する。特に、長期にわた
る機械的及び／又は熱的応力を受ける苛酷な使用条件下
においても優れた耐久性を発揮するので、各種の工具類
、刃物類、耐熱性構造部品、パルプ、ノズル、軸受ベア
リンク等の産業機械器具、動力機械器具用の部品及び機
械要素等として極めて有用である。例えば、本発明のジ
ルコニア焼結体をけい砂を砥粒とするサンドブラスト用
ノズルとして使用すると、その優れた耐摩耗性の故に、
市販のアルミナセラミックス製ノズルの１０倍以上の長
寿命が得られることが見出された。又、本発明のジルコ
ニア焼結体を高温高圧の流体を対象とするポンプのパル
プとして使用する場合には、公知の高性能アルミナセラ
ミックス製パルプに比して数倍の高圧に耐え且つその寿
命も数倍に延長されることも見出された。
いても優れた機械的性質を発揮する。特に、長期にわた
る機械的及び／又は熱的応力を受ける苛酷な使用条件下
においても優れた耐久性を発揮するので、各種の工具類
、刃物類、耐熱性構造部品、パルプ、ノズル、軸受ベア
リンク等の産業機械器具、動力機械器具用の部品及び機
械要素等として極めて有用である。例えば、本発明のジ
ルコニア焼結体をけい砂を砥粒とするサンドブラスト用
ノズルとして使用すると、その優れた耐摩耗性の故に、
市販のアルミナセラミックス製ノズルの１０倍以上の長
寿命が得られることが見出された。又、本発明のジルコ
ニア焼結体を高温高圧の流体を対象とするポンプのパル
プとして使用する場合には、公知の高性能アルミナセラ
ミックス製パルプに比して数倍の高圧に耐え且つその寿
命も数倍に延長されることも見出された。
下記第１表に示す組成を有し、均一に分散された平均−
次結晶粒径０．１μｍ以下のジルコニア粉体に成形助剤
としてステアリン酸３重量−を加え、３ｔｅｎａ／’ｄ
の圧力で加圧成形し、得られた成形体を所定の温度及び
時間で焼成してジルコニア焼結体を得た。得られた焼結
体の性質は、第１表に示す通シである。第１表において
、Ａｌ〜４は、本発明の要件を全て満足する実施例であ
〕、Ａ５〜１１は、これ等要件の少なくとも１つを充た
していない比較例゛である。
次結晶粒径０．１μｍ以下のジルコニア粉体に成形助剤
としてステアリン酸３重量−を加え、３ｔｅｎａ／’ｄ
の圧力で加圧成形し、得られた成形体を所定の温度及び
時間で焼成してジルコニア焼結体を得た。得られた焼結
体の性質は、第１表に示す通シである。第１表において
、Ａｌ〜４は、本発明の要件を全て満足する実施例であ
〕、Ａ５〜１１は、これ等要件の少なくとも１つを充た
していない比較例゛である。
尚、１−ＺｒＯ２の含有量及び平均粒径は、前述の方法
で測定した。又、曲げ強さは、焼結体から３Ｘ３Ｘ３６
−の試料を切シ出し、タイヤ上シト砥石＃３００で長手
方向に研削した後、両支点間スバ：／３９＃、荷重速度
Ｑ、５ｍ／ｍｊｓで３点曲げ法によ）測定し、試料１０
個の平均値にょシ示した。
で測定した。又、曲げ強さは、焼結体から３Ｘ３Ｘ３６
−の試料を切シ出し、タイヤ上シト砥石＃３００で長手
方向に研削した後、両支点間スバ：／３９＃、荷重速度
Ｑ、５ｍ／ｍｊｓで３点曲げ法によ）測定し、試料１０
個の平均値にょシ示した。
尚、比較試料ム璽０は、焼結後にルーペによシ識別し得
る程度のクラックが多数存在することが見出されたので
、ｔ−ＺｒＯ２平均粒径、かさ密度及び曲げ強度は測定
しなかった。又、比較試料轟１１については、焼成時に
崩壊したので、−切の測定が不能となった。比較試料Ａ
６は、機械的強度が低かったので、以後の実験には使用
しなかったＯ 実験例１ 実施例１で得た試料Ａ１〜９（Ａ６を除く）の表面を鏡
面に仕上げ、２５０°Ｃで１０００時間保持した後、室
温に戻した。試料Ａ７及び９は、コーナ一部表面等から
白色化した解−ＺｒＯ２が析出しておシ、表面層の変質
と微細クラックの発生が認められた。これに対し、試料
Ａ１〜４（本発明）及び試料Ａ５及び８（比較）の場合
には、加熱処理の前後において外観上の変化はなく、且
つ強度低下も実質的に生じなかった。
る程度のクラックが多数存在することが見出されたので
、ｔ−ＺｒＯ２平均粒径、かさ密度及び曲げ強度は測定
しなかった。又、比較試料轟１１については、焼成時に
崩壊したので、−切の測定が不能となった。比較試料Ａ
６は、機械的強度が低かったので、以後の実験には使用
しなかったＯ 実験例１ 実施例１で得た試料Ａ１〜９（Ａ６を除く）の表面を鏡
面に仕上げ、２５０°Ｃで１０００時間保持した後、室
温に戻した。試料Ａ７及び９は、コーナ一部表面等から
白色化した解−ＺｒＯ２が析出しておシ、表面層の変質
と微細クラックの発生が認められた。これに対し、試料
Ａ１〜４（本発明）及び試料Ａ５及び８（比較）の場合
には、加熱処理の前後において外観上の変化はなく、且
つ強度低下も実質的に生じなかった。
実験例２
実施例１で得た試料Ａ１〜９（Ａ６を除く）から実施例
１の曲げ試験で使用したと同様の試験片を作成した後、
実施例１と同様の３点曲げ法によシ第ｚ表に示す曲げ強
度の２５〜７５％の範囲の曲げ強度をサインカーブ的に
３０回／妙の割合で試験片に繰シ返し加えた。試料Ａｌ
−４及び８は、１０回後にも破壊しなかったのに対し、
Ａ５．７及び９は２Ｘ１０回未満で破壊した。
１の曲げ試験で使用したと同様の試験片を作成した後、
実施例１と同様の３点曲げ法によシ第ｚ表に示す曲げ強
度の２５〜７５％の範囲の曲げ強度をサインカーブ的に
３０回／妙の割合で試験片に繰シ返し加えた。試料Ａｌ
−４及び８は、１０回後にも破壊しなかったのに対し、
Ａ５．７及び９は２Ｘ１０回未満で破壊した。
実験例３
実施例１で得られた焼結体から切シ出され、＃３００の
ダイ′ｐ七ンド砥石によシ研削された２、５Ｘ２．５Ｘ
１０−の試験片を３００℃で８時間電気炉内に保持した
後、０℃の水中に落下させた。
ダイ′ｐ七ンド砥石によシ研削された２、５Ｘ２．５Ｘ
１０−の試験片を３００℃で８時間電気炉内に保持した
後、０℃の水中に落下させた。
同様の操作を１０Ｗ！ｉ繰）返した後・三り０チエツク
液を使用してクラックの有無を調べたところ、試料Ａ１
〜４及び８にはクラックが発生していなかったが、その
他の試料にはクラックが発生していた。
液を使用してクラックの有無を調べたところ、試料Ａ１
〜４及び８にはクラックが発生していなかったが、その
他の試料にはクラックが発生していた。
実験例４
実施例１で得られた試料Ａ２．３．４及び８を使用して
、５ＵＳ３９４バイづの伸管に用いるプラグを製作した
。
、５ＵＳ３９４バイづの伸管に用いるプラグを製作した
。
プラグ形状は、胴部６．１０φＩＩＭ Ｘ ５ ｊ ｍ
、導入角１０°、整形部５．６０φＭＸ５１１ＩＩＩ
Ｉ１両端角６°、全長１６１１１Ｉで、その全表面を鏡
面仕上げした。
、導入角１０°、整形部５．６０φＭＸ５１１ＩＩＩ
Ｉ１両端角６°、全長１６１１１Ｉで、その全表面を鏡
面仕上げした。
このプラグを使用して伸管率約２０１Ｅで伸管を行なう
場合、プラグには高い機械的応力が発生し、且つ摩擦熱
による３５０℃以上の高温と冷たい管とにより発生する
熱的応力が発生する。
場合、プラグには高い機械的応力が発生し、且つ摩擦熱
による３５０℃以上の高温と冷たい管とにより発生する
熱的応力が発生する。
プラグ表面の摩耗、焼付き等によシ伸管不能となるまで
の延べ時間は、Ａ２で１２０時間、Ａ３で９８時間、Ａ
４で６８時間であったのに対し、Ａ８ではわずか２４時
間であった。
の延べ時間は、Ａ２で１２０時間、Ａ３で９８時間、Ａ
４で６８時間であったのに対し、Ａ８ではわずか２４時
間であった。
（以 上）
Claims (1)
- （ｉ） Ｙ２Ｏ３を２．３〜４．２七ル襲含有するジ
ルコニア固溶体の焼結体であって、該焼結体の結晶相が
室温において正方晶系相を３０〜９０容量襲含有し、該
正方晶系相の平均結晶粒径が０．２〜０．５μ解であり
、該焼結体のかさ密度が６．００ｔ／ｄ 以上である
ことを特徴とする強度及び耐久性に優れたジルコニア焼
結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57039216A JPS58156577A (ja) | 1982-03-11 | 1982-03-11 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57039216A JPS58156577A (ja) | 1982-03-11 | 1982-03-11 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58156577A true JPS58156577A (ja) | 1983-09-17 |
Family
ID=12546937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57039216A Pending JPS58156577A (ja) | 1982-03-11 | 1982-03-11 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58156577A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60191056A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-28 | 東レ株式会社 | 部分安定化ジルコニア焼結体およびその製造方法 |
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| JPS6172681A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-14 | 日立金属株式会社 | ＺｒＯ２焼結体 |
| JPS61205662A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | 日本曹達株式会社 | 高密度・高靭性部分安定化ジルコニア焼結体の製造方法 |
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| JPH04104953A (ja) * | 1990-08-23 | 1992-04-07 | Nitsukatoo:Kk | ジルコニア焼結体からなる粉末処理用部材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5461215A (en) * | 1977-10-05 | 1979-05-17 | Feldmuehle Ag | Sintering material |
| JPS56134564A (en) * | 1980-03-26 | 1981-10-21 | Ngk Insulators Ltd | Zirconia ceramics |
-
1982
- 1982-03-11 JP JP57039216A patent/JPS58156577A/ja active Pending
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