JPS6172681A - ＺｒＯ２焼結体 - Google Patents
ＺｒＯ２焼結体Info
- Publication number
- JPS6172681A JPS6172681A JP59192353A JP19235384A JPS6172681A JP S6172681 A JPS6172681 A JP S6172681A JP 59192353 A JP59192353 A JP 59192353A JP 19235384 A JP19235384 A JP 19235384A JP S6172681 A JPS6172681 A JP S6172681A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- strength
- tetragonal
- zro2
- monoclinic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、主に正方晶の結晶構造２′＋）ら外る高強ｆ
Ｚｒ ０２Ｙ２０ｓ系セラミックス焼結体に関するも
のである。
Ｚｒ ０２Ｙ２０ｓ系セラミックス焼結体に関するも
のである。
従来技術
最近、ＺｒＯ２系セラミックスにおいて、高温からの冷
却時に生ずる（純Ｚｒ ０２では約１２００℃）正方晶
から単斜晶へのマルテンサイト変態を抑制することによ
り、室温においても正方晶を含有したＺｒＯ２系セラミ
ックスが、高弾度を有することが明らかとなった。すな
わち、該焼結体では外部応力によって、内在するクラッ
クなどの欠陥から、クラックが更に進展する応力場にお
いて、上記のマルテンサイト変態が生じ、その際に４％
にも達する体積膨張等により、弾性歪みエネルギーが緩
和されて、破！！ＮＪ性及び強度が著しく増大するので
あるＯ しかし、このような特性を持つＺｒ ０２系セラミツク
スを、構造材料として現在使用されている超硬合金や金
属材料の代替品として利用するためには、さらに強度を
上げることが要求される。本発明者らは、Ｚｒ ０２
、 Ｙｚ Ｏｉ系焼結体が、第６放分として５ｔ０２を
添加することＫより高強度化することを見い出した。
却時に生ずる（純Ｚｒ ０２では約１２００℃）正方晶
から単斜晶へのマルテンサイト変態を抑制することによ
り、室温においても正方晶を含有したＺｒＯ２系セラミ
ックスが、高弾度を有することが明らかとなった。すな
わち、該焼結体では外部応力によって、内在するクラッ
クなどの欠陥から、クラックが更に進展する応力場にお
いて、上記のマルテンサイト変態が生じ、その際に４％
にも達する体積膨張等により、弾性歪みエネルギーが緩
和されて、破！！ＮＪ性及び強度が著しく増大するので
あるＯ しかし、このような特性を持つＺｒ ０２系セラミツク
スを、構造材料として現在使用されている超硬合金や金
属材料の代替品として利用するためには、さらに強度を
上げることが要求される。本発明者らは、Ｚｒ ０２
、 Ｙｚ Ｏｉ系焼結体が、第６放分として５ｔ０２を
添加することＫより高強度化することを見い出した。
ところで、Ｚｒ０ｔ焼結体へのＳｉ ０２添加に関する
公知例として、Ｙ２Ｏ１を添加し、方立晶及び単斜晶が
混晶としたいわゆる部分安定化ｚｒＯ２焼結体において
、５１０２を高密度化のための焼結助剤として、特開昭
５７−１４０３７６は少借を添加する。４′Ｓ開昭５４
−１４５７１３ではＱ、４ｗｔ％以下とすることが開示
慣れている。
公知例として、Ｙ２Ｏ１を添加し、方立晶及び単斜晶が
混晶としたいわゆる部分安定化ｚｒＯ２焼結体において
、５１０２を高密度化のための焼結助剤として、特開昭
５７−１４０３７６は少借を添加する。４′Ｓ開昭５４
−１４５７１３ではＱ、４ｗｔ％以下とすることが開示
慣れている。
また、本発明の対象であるＹｔＯｓを含有し、主（正方
晶の結晶構造からなる高強度Ｚｒ Ｏｚ焼結体において
、焼結助剤として特開昭５８−１３４５６４では３０％
以下、特開昭５８−１５０７９では１％以下それぞれ添
加すること、及び特開昭５８−５２０６６では不純物と
して３％以下許容して本よいことが開示されている。し
かし、これらの公知例はいずれもＳｉ ０２の添加によ
る機械的強度向上について、実効があったか否かについ
ては言及されていない。
晶の結晶構造からなる高強度Ｚｒ Ｏｚ焼結体において
、焼結助剤として特開昭５８−１３４５６４では３０％
以下、特開昭５８−１５０７９では１％以下それぞれ添
加すること、及び特開昭５８−５２０６６では不純物と
して３％以下許容して本よいことが開示されている。し
かし、これらの公知例はいずれもＳｉ ０２の添加によ
る機械的強度向上について、実効があったか否かについ
ては言及されていない。
発明が解決しようとする問題点
本発明は前記のように、超硬合金や金属材料の代替品と
なし得る高強度Ｚｒ Ｏｘ −Ｙ２０！焼焼結晶を樟併
することを目的とする。
なし得る高強度Ｚｒ Ｏｘ −Ｙ２０！焼焼結晶を樟併
することを目的とする。
間匣を解決するための手段
本発明は、従来公知のＹ２ Ｏｌ ３−６〜６．２ｗｔ
ｆｂ （約、１ ２．０〜５．５ ｍｏｔ％）を
含有し残部Ｚｒ Ｏ２からなるＺｒ（ｈ焼結体に、書ら
にＳｔ （ｈ ０．３〜５．０ ｗｔ％添加することに
より、機械的強度を著しく向上したＺｒＯ２＃結体であ
る。
ｆｂ （約、１ ２．０〜５．５ ｍｏｔ％）を
含有し残部Ｚｒ Ｏ２からなるＺｒ（ｈ焼結体に、書ら
にＳｔ （ｈ ０．３〜５．０ ｗｔ％添加することに
より、機械的強度を著しく向上したＺｒＯ２＃結体であ
る。
先ず成分の限定理由を述べる。５ｔｏ２を除いた部分中
のＹ２Ｏ１が３．６ｗｔチ未漢及び６．２ｗｔチｆｉｌ
−譚えると、それぞれ単斜晶及び立方晶の結晶が生成し
て正方晶の結晶の割合が低下し、高強度化が困難となる
。
のＹ２Ｏ１が３．６ｗｔチ未漢及び６．２ｗｔチｆｉｌ
−譚えると、それぞれ単斜晶及び立方晶の結晶が生成し
て正方晶の結晶の割合が低下し、高強度化が困難となる
。
ＳｉＯ２は本発明には欠くことのできない成分であるが
、０．３ｗｔ％未満では効果が乏しく 、５．０ｖｒｔ
チを越えると正方晶結晶粒径を大きくし、強度低下の原
因となる。したがって５ｔＯ２は０．３〜５．０ｗｔチ
とする。
、０．３ｗｔ％未満では効果が乏しく 、５．０ｖｒｔ
チを越えると正方晶結晶粒径を大きくし、強度低下の原
因となる。したがって５ｔＯ２は０．３〜５．０ｗｔチ
とする。
次に焼結体中の平均結晶粒径は０．５μｍ以下の範囲内
にあることが必要である。平均粒径が０．５μｍを越え
ると、正方晶粒子が２００〜５００℃の温度範囲で熱的
安定性を低下し、長期的耐久性が即待できない。ただし
、平均粒径を０．１μｍ以下程度とするには、原料のハ
ンドリング２．？！Ｉ造プロセスに制約を受けるため量
産性は低下する０焼結体の密度は５．９０ね以上である
ことが必要である。密度が５．９０〜未満であることは
空孔の存在を意味し、機械的強度が低下する。 ′
作用 本発明の焼結体において、５ｉＯｚが果す強化機構は現
在解明されていない。
にあることが必要である。平均粒径が０．５μｍを越え
ると、正方晶粒子が２００〜５００℃の温度範囲で熱的
安定性を低下し、長期的耐久性が即待できない。ただし
、平均粒径を０．１μｍ以下程度とするには、原料のハ
ンドリング２．？！Ｉ造プロセスに制約を受けるため量
産性は低下する０焼結体の密度は５．９０ね以上である
ことが必要である。密度が５．９０〜未満であることは
空孔の存在を意味し、機械的強度が低下する。 ′
作用 本発明の焼結体において、５ｉＯｚが果す強化機構は現
在解明されていない。
一般にＺｒ Ｏｆ焼結体の強度因子とされている密度、
結晶粒径及び結晶構造について、５ｉｃｈ無添加材及び
本発明の添加範囲でＳｉ Ｏｘを添加して作製した材料
の比較調査結果によると、（イ）添加材及び無添加材と
も、マクロ及びミクロ的ボアは存在せず、はソ理論密度
に達している。（したがって、Ｓｔ （ｈの高密度化の
ための焼結助剤的作用により強度が向上するものではな
い。）（ロ）平均結晶粒径は同一製造条件の場合、添加
材と無添加材とで差異は認められない、（ハ）結晶構造
については、（ロ）と同様はとんど差異はない、ことが
判った。
結晶粒径及び結晶構造について、５ｉｃｈ無添加材及び
本発明の添加範囲でＳｉ Ｏｘを添加して作製した材料
の比較調査結果によると、（イ）添加材及び無添加材と
も、マクロ及びミクロ的ボアは存在せず、はソ理論密度
に達している。（したがって、Ｓｔ （ｈの高密度化の
ための焼結助剤的作用により強度が向上するものではな
い。）（ロ）平均結晶粒径は同一製造条件の場合、添加
材と無添加材とで差異は認められない、（ハ）結晶構造
については、（ロ）と同様はとんど差異はない、ことが
判った。
したがって、上記強度因子で本発明の焼結体の強化機構
を鋭、明することはできない。
を鋭、明することはできない。
恐らく、外部応力により正方晶粒子が単斜晶粒子へ変態
するときの歪エネルギー及び 面エネルギー等がＳｉ
Ｏｘの添加により変化し、これらが強度向上に寄与して
いるものと思われる。
するときの歪エネルギー及び 面エネルギー等がＳｉ
Ｏｘの添加により変化し、これらが強度向上に寄与して
いるものと思われる。
実施例
表に示すように、ＹｚＯｓをそれぞれ２．７．３．６゜
４．５ 、６．２及び７．１ｗｔ％含む市販のＹ２Ｏ３
固溶ＺｒＯ２粉末（平均粒径約２０ＯＡ ）をそのまま
、並びにこれにＳｉ （ｈ粉末をそれぞれ０．１ 、０
．３ 、２．０゜５．０及び６．０％の含有量となるよ
う秤量して添加した粉末に、若干のバインダ及び蒸留水
を加えてボールミルで２０時間混合した。得られたスラ
リーをスプレードライヤで粒径的１００μｍの二次粒子
に造粒し、この粒子を金型に充填して１．□ｔｏｎにｉ
の圧力で、抗折試験及び他の試験用の圧粉体を成形した
。これらの圧粉体を電気炉で大気中１４５０℃×１時間
焼成し、さらにさらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）でＡ
ｒ雰囲気、１４００℃、１５００Ｂｈｎ＋１時間の売件
で処理した。処理後の試料により、抗折強度、かさ密度
、結晶粒砕及び結晶構造をそれぞれ測定した。この結果
を表に示す。
４．５ 、６．２及び７．１ｗｔ％含む市販のＹ２Ｏ３
固溶ＺｒＯ２粉末（平均粒径約２０ＯＡ ）をそのまま
、並びにこれにＳｉ （ｈ粉末をそれぞれ０．１ 、０
．３ 、２．０゜５．０及び６．０％の含有量となるよ
う秤量して添加した粉末に、若干のバインダ及び蒸留水
を加えてボールミルで２０時間混合した。得られたスラ
リーをスプレードライヤで粒径的１００μｍの二次粒子
に造粒し、この粒子を金型に充填して１．□ｔｏｎにｉ
の圧力で、抗折試験及び他の試験用の圧粉体を成形した
。これらの圧粉体を電気炉で大気中１４５０℃×１時間
焼成し、さらにさらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）でＡ
ｒ雰囲気、１４００℃、１５００Ｂｈｎ＋１時間の売件
で処理した。処理後の試料により、抗折強度、かさ密度
、結晶粒砕及び結晶構造をそれぞれ測定した。この結果
を表に示す。
次お抗折試験は、ＪＩＳＲ１６０１により（スパン３０
ｖｍ＋、５点曲げ結果は試料１０ケの平均値）、また結
晶構造は次の方法によってそれぞれの割合を注１）
注２） □” Ｔ２正方晶 Ｏ印は本発明
材Ｃ：立方晶 Ｍ：単斜晶 求めた。
ｖｍ＋、５点曲げ結果は試料１０ケの平均値）、また結
晶構造は次の方法によってそれぞれの割合を注１）
注２） □” Ｔ２正方晶 Ｏ印は本発明
材Ｃ：立方晶 Ｍ：単斜晶 求めた。
ＨＩＰ処理後の試験片を４００４ダイヤモンドとい≠
孝 しで荒研磨した後、８００ 続いて２０００ のダイヤ
モンドといしで研摩し、さらに６μｍダイヤモンドと粒
を含むペーストで仕上研摩した。この研摩面にＸ線を照
射し、その回折線グロフイールにより各結晶構造を回定
し、単斜晶、正方晶、立方晶の各結晶の割合を回折ピー
クの強度値で次式により求めた。
孝 しで荒研磨した後、８００ 続いて２０００ のダイヤ
モンドといしで研摩し、さらに６μｍダイヤモンドと粒
を含むペーストで仕上研摩した。この研摩面にＸ線を照
射し、その回折線グロフイールにより各結晶構造を回定
し、単斜晶、正方晶、立方晶の各結晶の割合を回折ピー
クの強度値で次式により求めた。
Ｘ１００（％）
Ｐｃ＝１００−（Ｐｍ＋Ｐｔ）
ただし Ｐ扉：単斜晶の割合
Ｐｔ：正方晶の割合
Ｐｃ二立方晶の割合
■ｒｒＬ：単斜晶のピーク強度値
Ｉｔ：正方晶のピーク強度値
ＩＣ：立方晶のピーク強度値
本表からＹ２Ｏ３を３．６〜６．２ｗｔ ％を含有する
焼結体に、さらにＳｉ Ｏｘを０．３〜５．０チ添加す
ることにより抗折強度が無添加材に比べて２０チ以上向
上していることが判る。
焼結体に、さらにＳｉ Ｏｘを０．３〜５．０チ添加す
ることにより抗折強度が無添加材に比べて２０チ以上向
上していることが判る。
なお本表からは、ＹｘＯｓが２．７及び７ 、１ ｗｔ
％の場合にもＳｔ Ｏｘ添加による抗折強度向上の効果
が認められるが、正方晶の割合が低く強度が低い。
％の場合にもＳｔ Ｏｘ添加による抗折強度向上の効果
が認められるが、正方晶の割合が低く強度が低い。
発明の効果
以上述べたように本発明の焼結体は、従来焼結助剤とし
て添加又は不純物とされていた５ｉＯｚの新規な機械的
強度向上効果を利用したものであり、この添加によって
抗折強度を１４ ｏｋｐ７以上としたものである。これ
によって従来強度不足のため、代替できなかった超硬合
金や金属材料等の分野に使用することを可能にするもの
である。
て添加又は不純物とされていた５ｉＯｚの新規な機械的
強度向上効果を利用したものであり、この添加によって
抗折強度を１４ ｏｋｐ７以上としたものである。これ
によって従来強度不足のため、代替できなかった超硬合
金や金属材料等の分野に使用することを可能にするもの
である。
Claims (1)
- 重量比で、ＳｉＯ＿２０．３〜５．０％、残部はこの残
部に対し３．６〜６．２％のＹ＿２Ｏ＿３とＺｒＯ＿２
及び不可避不純物からなり、室温で主に正方晶の結晶構
造で平均結晶粒径０．５μｍ以下、かさ密度５．９ｇ／
ｃｍ＾３以上とすることにより抗折力１４０ｋｇｆ／ｍ
ｍ＾２以上としたことを特徴とするＺｒＯ＿２焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59192353A JPS6172681A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | ＺｒＯ２焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59192353A JPS6172681A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | ＺｒＯ２焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172681A true JPS6172681A (ja) | 1986-04-14 |
Family
ID=16289861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59192353A Pending JPS6172681A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | ＺｒＯ２焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172681A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4961835A (en) * | 1987-10-20 | 1990-10-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Solid electrolyte, sensor therewith and method of making said sensor |
| JPH04104953A (ja) * | 1990-08-23 | 1992-04-07 | Nitsukatoo:Kk | ジルコニア焼結体からなる粉末処理用部材 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
-
1984
- 1984-09-13 JP JP59192353A patent/JPS6172681A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4961835A (en) * | 1987-10-20 | 1990-10-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Solid electrolyte, sensor therewith and method of making said sensor |
| JPH04104953A (ja) * | 1990-08-23 | 1992-04-07 | Nitsukatoo:Kk | ジルコニア焼結体からなる粉末処理用部材 |
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