JPS61197464A - 焼結成形体の製法 - Google Patents
焼結成形体の製法Info
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- JPS61197464A JPS61197464A JP60251809A JP25180985A JPS61197464A JP S61197464 A JPS61197464 A JP S61197464A JP 60251809 A JP60251809 A JP 60251809A JP 25180985 A JP25180985 A JP 25180985A JP S61197464 A JPS61197464 A JP S61197464A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T407/00—Cutters, for shaping
- Y10T407/27—Cutters, for shaping comprising tool of specific chemical composition
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化ジルコニウム及び/又は酸化ハフニウムが
焼結内蔵されている高融点金属炭化物、金属窒化物、及
び金属酸化物のような緻密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体の製法に関する。
焼結内蔵されている高融点金属炭化物、金属窒化物、及
び金属酸化物のような緻密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体の製法に関する。
非金属超硬物質からなる焼結成形体は高い耐熱性及び良
好な耐摩耗性が問題である場合の構造要素として適する
ことが実証された。この極めて価値の高い成形体の唯一
の欠点は金属材料に比して靭性、殊に曲げ強さが劣るこ
とである。
好な耐摩耗性が問題である場合の構造要素として適する
ことが実証された。この極めて価値の高い成形体の唯一
の欠点は金属材料に比して靭性、殊に曲げ強さが劣るこ
とである。
簡単に表現すれば非金属超硬物質からなる焼結成形体は
ある程度脆いのが欠点であるといえる。これは塑性変形
工程のために、生じた応力を吸収できる状態にあり、そ
れ故延性がある金属とは対照的である。
ある程度脆いのが欠点であるといえる。これは塑性変形
工程のために、生じた応力を吸収できる状態にあり、そ
れ故延性がある金属とは対照的である。
例えばサーメツト、即ちセラミンク−と金属材料の組合
せの形の複合材料をつくることによって、非金属超硬物
質の脆性挙動に影響を与える多数の提案が既に行われた
。しかしこの場合脆性挙動の改良と共に、他の性質の低
下を伴うので、非金属超硬物質を主体とする焼結成形体
の良好な性質をできるだけ完全に保持しなから脆性挙動
も改良するという差迫った必要が依然として残される。
せの形の複合材料をつくることによって、非金属超硬物
質の脆性挙動に影響を与える多数の提案が既に行われた
。しかしこの場合脆性挙動の改良と共に、他の性質の低
下を伴うので、非金属超硬物質を主体とする焼結成形体
の良好な性質をできるだけ完全に保持しなから脆性挙動
も改良するという差迫った必要が依然として残される。
西Pイン国特許公開公報第2549652号に記載され
た最近の提案によれば、セラミック成形体が酸化ジルコ
ニウムを内蔵して含有し、かつ酸化ジルコニウムの相転
移を使用することにより、セラミックにマイクロクラン
クをつくることか提案されている。
た最近の提案によれば、セラミック成形体が酸化ジルコ
ニウムを内蔵して含有し、かつ酸化ジルコニウムの相転
移を使用することにより、セラミックにマイクロクラン
クをつくることか提案されている。
゛ 公知のように、酸化ジルコニウムは室温で単胴晶系
変態で存在するが、1000〜1100℃の温度では小
さな容積を有する正方晶系変態に転移する。通常、焼結
工程はもつと高い温度で行われるので、いずれにせよ正
方晶系変態への転移、それとともに容積減少が起こる。
変態で存在するが、1000〜1100℃の温度では小
さな容積を有する正方晶系変態に転移する。通常、焼結
工程はもつと高い温度で行われるので、いずれにせよ正
方晶系変態への転移、それとともに容積減少が起こる。
この容積変化は、西ドイツ国特許公開公報第25496
52号の教示によれば冷却の際に焼結成形体の主成分、
殊に酸化アルミニウムからなる母材にマイクロクランク
をつくり、それにより負荷がかかつ・た場合に発生する
応力をマイクロクランクによって吸収するように利用さ
れる。クランク分岐、クランク細分及びクランク前線の
延長によるこのエネルギー吸収を保証するために、母材
に内蔵される粒子は約2〜15μmの粒子サイズを有し
、特にこの目的のために、酸化ジルコニウム粒子の十分
大きい凝集体が母材に内蔵されるようにしなければなら
ない。
52号の教示によれば冷却の際に焼結成形体の主成分、
殊に酸化アルミニウムからなる母材にマイクロクランク
をつくり、それにより負荷がかかつ・た場合に発生する
応力をマイクロクランクによって吸収するように利用さ
れる。クランク分岐、クランク細分及びクランク前線の
延長によるこのエネルギー吸収を保証するために、母材
に内蔵される粒子は約2〜15μmの粒子サイズを有し
、特にこの目的のために、酸化ジルコニウム粒子の十分
大きい凝集体が母材に内蔵されるようにしなければなら
ない。
酸化ジルコニウム(酸化ジルコニウムに極めて類似の酸
化ハフニウムの場合も同様である )の内蔵により焼結
成形体中にクランクを故意に設けることによって実際そ
のようなセラミック成形体の靭性を上昇することができ
だけれど、これに反し、殊に機械的負荷のためになお著
しく重要な曲げ強さの性質を上昇することはできなかっ
た。曲げ強さは酸化ジルコニウムの含量が低い場合に、
場合によりほとんど維持されるが、含量が15%以上の
場合には著しく低下する。
化ハフニウムの場合も同様である )の内蔵により焼結
成形体中にクランクを故意に設けることによって実際そ
のようなセラミック成形体の靭性を上昇することができ
だけれど、これに反し、殊に機械的負荷のためになお著
しく重要な曲げ強さの性質を上昇することはできなかっ
た。曲げ強さは酸化ジルコニウムの含量が低い場合に、
場合によりほとんど維持されるが、含量が15%以上の
場合には著しく低下する。
本発明の課題は良好な靭性によってだけではなく、改良
した曲げ強さによっても優れた焼結成形体を得ることで
ある。
した曲げ強さによっても優れた焼結成形体を得ることで
ある。
この課題は酸化ジルコニウム及び/又は酸化ハフニウム
が焼結内蔵されている高融点金属炭化物、金属窒化物及
び金属酸化物のような緻密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体の製法において、大体において準安定の正
方晶系変態で存在するZrO2及び/又はHfO2を有
する焼結成形体を得るために、酸化アルミニウム、窒化
珪素及び窒化チタン及び炭化珪素、炭化チタン、゛炭化
ニオブ及び炭化タングステンの群から選ばれた1つ又は
若干の、平均粒径0.01〜2.0μmを有する原料粉
末に、平均粒径0.01〜2゜0μmの単斜晶系ZrO
□及び/又はHfO2を、焼結成形体中のZrO2及び
/又はHfo2含量が2.5〜20容量チになるような
量で添加し、生じた原料粉末の混合物を・ジェットミル
又は向流ジェットミルで乾式に又は振動ミルで湿式に摩
砕して、原料粉末混合物中にZrO2及び/又はHfO
2粒子を均一に分配させ、引続き混合物を乾燥及び粒化
し、その後混合物を成形し、温度1600〜1820℃
で常圧焼結するか又は高温圧縮することによって解決さ
れる。
が焼結内蔵されている高融点金属炭化物、金属窒化物及
び金属酸化物のような緻密な非金属超硬物質を主体とす
る焼結成形体の製法において、大体において準安定の正
方晶系変態で存在するZrO2及び/又はHfO2を有
する焼結成形体を得るために、酸化アルミニウム、窒化
珪素及び窒化チタン及び炭化珪素、炭化チタン、゛炭化
ニオブ及び炭化タングステンの群から選ばれた1つ又は
若干の、平均粒径0.01〜2.0μmを有する原料粉
末に、平均粒径0.01〜2゜0μmの単斜晶系ZrO
□及び/又はHfO2を、焼結成形体中のZrO2及び
/又はHfo2含量が2.5〜20容量チになるような
量で添加し、生じた原料粉末の混合物を・ジェットミル
又は向流ジェットミルで乾式に又は振動ミルで湿式に摩
砕して、原料粉末混合物中にZrO2及び/又はHfO
2粒子を均一に分配させ、引続き混合物を乾燥及び粒化
し、その後混合物を成形し、温度1600〜1820℃
で常圧焼結するか又は高温圧縮することによって解決さ
れる。
酸化ジルコニウム原料粉末の平均粒径0.01〜2.0
μmは、製造された焼結成形体中に著しい粒子成長なし
に存在する範囲である。
μmは、製造された焼結成形体中に著しい粒子成長なし
に存在する範囲である。
本発明方法における成形法及び焼結法には常用の技術が
使用され、殊に高温炉中での常圧焼結、高温圧縮及び高
温等静圧圧縮が挙げられる。
使用され、殊に高温炉中での常圧焼結、高温圧縮及び高
温等静圧圧縮が挙げられる。
温度調節においても比較的広い変動範囲があり、この場
合、焼結温度が内蔵される相、即ち単胴晶系相が正方晶
系相へ転移する温度より高くなければならないことに注
意すればよい。しかし焼結条件は母材材料にも、たかん
づく内蔵された酸化ジルコニウムにも過剰の粒子成長が
行われないように選ばれ、この場合、勿論焼結成形体は
緻密に焼結されなければならない。これは一般に高温の
短い焼結時間によって低温の長い焼結時間によるよりも
良好に達成される。この理由から高温圧縮−及び高温等
静圧圧縮法も有利である。
合、焼結温度が内蔵される相、即ち単胴晶系相が正方晶
系相へ転移する温度より高くなければならないことに注
意すればよい。しかし焼結条件は母材材料にも、たかん
づく内蔵された酸化ジルコニウムにも過剰の粒子成長が
行われないように選ばれ、この場合、勿論焼結成形体は
緻密に焼結されなければならない。これは一般に高温の
短い焼結時間によって低温の長い焼結時間によるよりも
良好に達成される。この理由から高温圧縮−及び高温等
静圧圧縮法も有利である。
曲げ強さの低下を必然的に伴なうマイクロクランクの意
識的な組込による西ドイツ国特許公開公報第25496
52号の対象と異なり本発明による焼結成形体の場合ま
ったく他の原理から出発する。内蔵した酸化ジルコニウ
ムの比較的小さい平均粒径0.05〜2μにより、クラ
ンクの形成がほとんど抑えられ、それによって曲げ強さ
の低下を回避することが保証される。靭性の増大も曲げ
強さの増大もこれまで明らかになったところによれば、
準安定の正方晶系変態で存在する酸化ジルコニウムに機
械的応力がかかる際、単斜晶系の形への相転移が誘起さ
れ、それにより応力が吸収されることによって達成され
る。すなわち金属材料の場合機械的応力の吸収は塑性変
形によって行われるが、本発明により得られる焼結成形
体の場合正方晶系相から単斜晶系相への相転移により行
われる。
識的な組込による西ドイツ国特許公開公報第25496
52号の対象と異なり本発明による焼結成形体の場合ま
ったく他の原理から出発する。内蔵した酸化ジルコニウ
ムの比較的小さい平均粒径0.05〜2μにより、クラ
ンクの形成がほとんど抑えられ、それによって曲げ強さ
の低下を回避することが保証される。靭性の増大も曲げ
強さの増大もこれまで明らかになったところによれば、
準安定の正方晶系変態で存在する酸化ジルコニウムに機
械的応力がかかる際、単斜晶系の形への相転移が誘起さ
れ、それにより応力が吸収されることによって達成され
る。すなわち金属材料の場合機械的応力の吸収は塑性変
形によって行われるが、本発明により得られる焼結成形
体の場合正方晶系相から単斜晶系相への相転移により行
われる。
この過程は詳細には完全に解明されていないけれど、ま
ず第1に100チまで上昇しうる起こりそうもない曲げ
強さの急上昇がこの考えの正しさを示す。次に本発明に
よる焼結成形体の表面を研磨する際、すなわち機械的応
力により正方晶系酸化ジルコニウムが単斜晶系変態に転
移することがX線金相学的に実証され、それにより前記
応力吸収が説明される。
ず第1に100チまで上昇しうる起こりそうもない曲げ
強さの急上昇がこの考えの正しさを示す。次に本発明に
よる焼結成形体の表面を研磨する際、すなわち機械的応
力により正方晶系酸化ジルコニウムが単斜晶系変態に転
移することがX線金相学的に実証され、それにより前記
応力吸収が説明される。
本発明による焼結成形体の場合、非金属超硬物質からな
る焼結成形体の母材中に酸化ジルコニウムが少なくとも
相当な部分まで、室温で不安定な正、方晶系変態の形で
存在し、かつ母材によって安定な変態に転移することが
妨げられるけれど、機械的応力の発生によりこの転移が
誘発され、それにより曲げ応力の場合に現われるような
エネルギーが吸収される事実を意識的に利用している。
る焼結成形体の母材中に酸化ジルコニウムが少なくとも
相当な部分まで、室温で不安定な正、方晶系変態の形で
存在し、かつ母材によって安定な変態に転移することが
妨げられるけれど、機械的応力の発生によりこの転移が
誘発され、それにより曲げ応力の場合に現われるような
エネルギーが吸収される事実を意識的に利用している。
金属酸化物のうち母材形成材料として高純度酸化アルミ
ニウム、殊に平均粒径0.5〜5μを有しかつ酸化マグ
ネシウム0.05〜0.25重量%を添加したものが適
当である。この添加により、焼結過程の際の抑制のない
結晶成長が妨げられ、かつ小さな粒径と関連して高い強
度の極めて高密度の均一焼結成形体が得られる。
ニウム、殊に平均粒径0.5〜5μを有しかつ酸化マグ
ネシウム0.05〜0.25重量%を添加したものが適
当である。この添加により、焼結過程の際の抑制のない
結晶成長が妨げられ、かつ小さな粒径と関連して高い強
度の極めて高密度の均一焼結成形体が得られる。
高純度酸化アルミニウムを主体とし、かつ酸化マグネシ
ウム0.05〜0.25重量%を有しかつ正方晶系酸化
ジルコニウムを内蔵した有利な焼結成形体は500 i
:50 N/Ifl+ より大きい曲げ強さを特徴と
する。
ウム0.05〜0.25重量%を有しかつ正方晶系酸化
ジルコニウムを内蔵した有利な焼結成形体は500 i
:50 N/Ifl+ より大きい曲げ強さを特徴と
する。
次に本発明を正方晶系酸化ジルコニウムを内蔵した3つ
の例により詳説するが、本発明はこれらの具体例に制限
されない。前述のように、本発明は内蔵相として酸化ジ
ルコニウムについて記載したけれど、内蔵相として酸化
・・\ニウムを使用する場合も同様である。内蔵相とし
ての酸化ハフニウムの使用は、酸化ジルコニウムに比し
て転移温度が高く、それによりそれぞれの転移温度の高
さまで可能な焼結成形体の使用温度も高い点で有利でお
る。
の例により詳説するが、本発明はこれらの具体例に制限
されない。前述のように、本発明は内蔵相として酸化ジ
ルコニウムについて記載したけれど、内蔵相として酸化
・・\ニウムを使用する場合も同様である。内蔵相とし
ての酸化ハフニウムの使用は、酸化ジルコニウムに比し
て転移温度が高く、それによりそれぞれの転移温度の高
さまで可能な焼結成形体の使用温度も高い点で有利でお
る。
例1
焼結した高密度及び微粒子At20.−セラミックの製
造に適した平均粒径5μmの酸化アルミニウム粉末94
(lを平均粒径1μmの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末
60gと湿式混合する。
造に適した平均粒径5μmの酸化アルミニウム粉末94
(lを平均粒径1μmの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末
60gと湿式混合する。
引続き粉末混合物を乾燥し、粒化する。成形は等静圧ゾ
レスで1500 Kp/ctIの圧力で行なう。
レスで1500 Kp/ctIの圧力で行なう。
成形体はガス加熱レトルト炉内で1600℃の温度1時
間の保持時間で焼成する。成形体からダイヤモンドカッ
タで4.5X7X55mの寸法の曲げ試験棒を切出し、
ダイヤモンドでランプ仕上げする。強度測定は4点曲げ
試験による曲げ強さくσB)の測定により行なう。靭性
(Kl。)の測定はノツチをつけた曲げ試験棒により同
様に4点試験で実施する。曲げ強さσB=550±5O
N/wI3及び靭性Klo=195±15 N / m
m3/2が測定された。
間の保持時間で焼成する。成形体からダイヤモンドカッ
タで4.5X7X55mの寸法の曲げ試験棒を切出し、
ダイヤモンドでランプ仕上げする。強度測定は4点曲げ
試験による曲げ強さくσB)の測定により行なう。靭性
(Kl。)の測定はノツチをつけた曲げ試験棒により同
様に4点試験で実施する。曲げ強さσB=550±5O
N/wI3及び靭性Klo=195±15 N / m
m3/2が測定された。
例2
平均粒径2 μm ノAt203粉末500gを、それ
ぞれ平均粒径1μmのTiN粉末150g及びTiC粉
末150Jと、平均粒径1μmの学割晶系zr02−粉
末200Iを添加しつつ湿式混合する。粉末混合物を引
続き乾燥および粒化し、グラファイトで40oKp/−
の圧力、1750℃の温度及び3分の保持時間の高温圧
縮により成形体に加工する。
ぞれ平均粒径1μmのTiN粉末150g及びTiC粉
末150Jと、平均粒径1μmの学割晶系zr02−粉
末200Iを添加しつつ湿式混合する。粉末混合物を引
続き乾燥および粒化し、グラファイトで40oKp/−
の圧力、1750℃の温度及び3分の保持時間の高温圧
縮により成形体に加工する。
この成形体に関して、例1のように用意した試験体によ
り、曲げ強さく7B=750±70 N/+m2及び靭
性Kl。:300±25N/m3/2を測定した。
り、曲げ強さく7B=750±70 N/+m2及び靭
性Kl。:300±25N/m3/2を測定した。
例3
平均粒径1μmのSiC粉末aoo、yを、平均粒径1
μmの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末200gと湿式混
合する。粉末混合物を引続き乾燥及び粒化し、グラファ
イト型で380にpArAの圧力、1820℃の温度及
び6分の保持時間の高温圧縮により成形体に加工する。
μmの単斜晶系酸化ジルコニウム粉末200gと湿式混
合する。粉末混合物を引続き乾燥及び粒化し、グラファ
イト型で380にpArAの圧力、1820℃の温度及
び6分の保持時間の高温圧縮により成形体に加工する。
この成形体に関し、例1により用意した試験体により曲
げ強さσB=710±75N/1111112 及び
靭性Klo= 290±3ON /mm 3 / 2が
得られた。
げ強さσB=710±75N/1111112 及び
靭性Klo= 290±3ON /mm 3 / 2が
得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、酸化ジルコニウム及び/又は酸化ハフニウムが焼結
内蔵されている高融点金属炭化物、金属窒化物及び金属
酸化物のような緻密な非金属超硬物質を主体とする焼結
成形体の製法において、大体において準安定の正方晶系
変態で存在するZrO_2及び/又はHfO_2を有す
る焼結成形体を得るために、酸化アルミニウム、窒化珪
素及び窒化チタン及び炭化珪素、炭化チタン、炭化ニオ
ブ及び炭化タングステンの群から選ばれた1つ又は若干
の、平均粒径0.01〜2.0μmを有する原料粉末に
、平均粒径0.01〜2.0μmの単斜晶系ZrO_2
及び/又はHfO_2を、焼結成形体中のZrO_2及
び/又はHfO_2含量が2.5〜20容量%になるよ
うな量で添加し、生じた原料粉末の混合物をジェットミ
ル又は向流ジェットミルで乾式に又は振動ミルで湿式に
摩砕して、原料粉末混合物中にZrO_2及び/又はH
fO_2粒子を均一に分配させ、引続き混合物を乾燥及
び粒化し、その後混合物を成形し、温度1600〜18
20℃で常圧焼結するか又は高温圧縮することを特徴と
する焼結成形体の製法。 2、原料粉末が高純度酸化アルミニウムを主体とし、酸
化マグネシウム0.05〜0.25重量%を含有する、
特許請求の範囲第1項記載の焼結材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2744700.3 | 1977-10-05 | ||
DE2744700A DE2744700C2 (de) | 1977-10-05 | 1977-10-05 | Sinterwerkstoff auf Basis von dichten, nichtmetallischen Hartstoffen wie hochschmelzenden Metallcarbiden, Metallnitriden, Metallboriden und Metalloxiden mit darin eingelagerten Zirkon- und/oder Hafniumoxid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61197464A true JPS61197464A (ja) | 1986-09-01 |
Family
ID=6020665
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53123090A Expired JPS5924751B2 (ja) | 1977-10-05 | 1978-10-05 | 焼結成形体 |
JP60251809A Pending JPS61197464A (ja) | 1977-10-05 | 1985-11-09 | 焼結成形体の製法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53123090A Expired JPS5924751B2 (ja) | 1977-10-05 | 1978-10-05 | 焼結成形体 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4218253A (ja) |
JP (2) | JPS5924751B2 (ja) |
DE (1) | DE2744700C2 (ja) |
FR (2) | FR2405308B1 (ja) |
GB (1) | GB2007641B (ja) |
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