JPH0224789B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0224789B2 JPH0224789B2 JP56192367A JP19236781A JPH0224789B2 JP H0224789 B2 JPH0224789 B2 JP H0224789B2 JP 56192367 A JP56192367 A JP 56192367A JP 19236781 A JP19236781 A JP 19236781A JP H0224789 B2 JPH0224789 B2 JP H0224789B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- less
- particle size
- sintered body
- silicon nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 17
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 12
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 11
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims description 10
- 238000000280 densification Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- -1 1 weight or less Substances 0.000 claims 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017493 Nd 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
発明の技術分野
本発明は窒化ケイ素焼結体の製造方法、更に詳
しくは、高強度で焼結時の寸法収縮の小さい窒化
ケイ素焼結体の製造方法に関する。 発明の技術的背景と問題点 窒化ケイ素（Si3N4）は、低熱膨張係数、高熱
伝導率のため熱衝撃に強く、機械強度は高温でも
低下せず、また、各種の薬品及び溶融金属に対し
て極めて高い耐食性を示すセラミツクスである。
そのため、その焼結体に関しては金属溶融るつ
ぼ、ガスタービン翼などの応用面が広く期待され
ている。 Si3N4の焼結体は主として次のような方法で製
造されている。第１の方法は反応焼結法と呼ばれ
るもので、これは、金属ケイ素（Si）の粉末で予
め必要な形を成形し、この成形体を窒素気流中で
約1400℃に加熱して前記成形体を窒化するもので
ある。この方法においては、窒化反応による成形
体の収縮は小さいのでその寸法変化を生じないと
いう利点がある反面、得られた焼結体が多孔構造
になるという欠点を有する。 他の方法としては、Si3N4の粉末に各種の焼結
助剤（例えば、MgO，Y2O3）を所定量添加して
圧粉体として成形し、これを例えば黒鉛型中で
1700〜1800℃に加熱しながら加圧するというホツ
トプレス法がある。この方法によれば、緻密質で
高密度の窒化ケイ素焼結体が得られるが、反面、
この焼結時における寸法変化が大きく寸法精度の
高い焼結体を得ることは困難である。 これら従来の方法における以上のような問題点
を解決するために、例えばSi3N4の粉末とSiの粉
末とY2O3のような焼結助剤から成る混合粉末に
ステアリン酸のような粘結剤を添加した後、加圧
して成形体とし、この成形体をN2気流中で加熱
して成形体中のSiを窒化して焼結体とする方法が
提案されている（特公昭48―38448号参照）。 上記した方法の場合、Siの粉末が窒化するとき
その系は発熱する。したがつて、Si粉末が微細で
あつて全体としてのN2と反応する表面積が大き
いと、窒化反応による熱量が増大しその系の温度
が上昇する。温度がSiの融点以上になると、Si全
体が窒化する前にSiの粉末が塊状に凝集し、以後
N2の浸透拡散が進行しにくくなり、得られた焼
結体が不均一となつて破損、ひび割れ等の原因を
招く。 このような事態は、用いるSiの粉末を粗粒とし
全体としての表面積を小さくすれば防ぐことはで
きる。しかしながら、その場合には、得られた焼
結体が緻密化せず、機械的強度は低下するという
難点を生じ、緻密化のためにはより高温での焼結
を必要とする。 発明の目的 本発明は、機械強度が大きく、しかも焼結時の
寸法変化の小さい窒化ケイ素焼結体の製造方法の
提供を目的とする。 発明の概要 本発明方法は、粒径2μｍ以下の金属ケイ素
（Si）の粉末と窒化ケイ素（Si3N4）の粉末と周
期律表ａ族の酸化物の粉末と酸化アルミニウム
（Al2O3）の粉末とから成る混合粉末を、加圧成
形して圧粉体とし、ついで、前記圧粉体を窒化焼
結した後、得られた焼結体を非酸化性雰囲気中で
1750〜1850℃の温度域で緻密化することを特徴と
する。 本発明方法にかかる混合粉末において、Siの粉
末は焼結体の原型を成形するための成分であり、
かつSi3N4源として機能する。用いるSiの粉末は
その粒径が2μｍ以下であることが必要で、2μｍ
を超えると得られる焼結体が緻密化しない。ま
た、Siの粉末は混合粉末において60〜90重量％の
範囲内で含有されていることが好ましく、60重量
％未満の場合には原型を成形するときに困難性が
生じひいてはそれが焼結体の高強度化に悪影響を
及ぼす。また、90重量％を超えると、窒化反応時
の発熱量が大きくなりすぎて、Siの粉末の凝集化
現象を招き易すくなる。 混合粉末における周期律表ａ族の酸化物及び
Al2O3は得られる焼結体の緻密化に寄与する成分
であり、高強度化・耐食性を高めるために必要で
ある。イツトリアに代表されるａ族酸化物は焼
結体中の窒化ケイ素結晶粒を長柱状化し、高強度
化を達成するために必要である。しかしながら窒
化ケイ素結晶粒が長柱状化すると緻密化しにくく
なるため、緻密化の促進のためにアルミナ
（Al2O3）が必要となる。従つてａ族酸化物と
Al2O3の複合添加が高強度化に有効となる。周期
律表ａ族の酸化物としては、Sc2O3，Y2O3，
La2O3，CeO2，Pr2O3，Nd2O3，Sm2O3，
Dy2O3，ThO2などをあげることができるが、こ
れらのうち、Y2O3，CeO2は焼結体の特性をとく
に向上させるので好んで用いられる。 周期律表ａ族の酸化物の粉末の粒径は1μｍ
以下、Al2O3の粉末の粒径は0.5μｍ以下の微粉末
であることが好ましく、それぞれは、混合粉末の
10重量％以下及び５重量％以下の配合量であるこ
とが好ましい。混合粉末において、残部はSi3N4
の粉末によつて構成される。ここでSi3N4はSiの
窒化に伴う発熱を押制する機能を果す。その粒径
は焼結体を緻密化するために2μｍ以下であるこ
とが好ましい。 本発明にかかる混合粉末は、上記した各成分を
必須として構成されるが、焼結体の特性を向上さ
せるために、混合粉末には更に、窒化アルミニウ
ム（AlN）、酸化チタニウム（TiO2）、酸化ジル
コニウム（ZrO2）の群から選ばれる少くとも１
種の化合物の粉末を配合することが好ましい。
AlNの粉末の場合には、粒径1μｍ以下でその配
合量は５重量％以下、TiO2の粉末の場合には、
粒径0.5μｍ以下で１重量％以下、ZrO2の粉末の
場合には、粒径0.5μｍ以下で１重量％以下に設定
されることが好ましい。 このようにして各成分を配合して成る混合粉末
を、所定の方法で加圧成形して所望形状の圧粉体
とする。加圧成形は通常、室温下、100〜1000
Kg／cm2の圧力で行われる。 得られた圧粉体を、ついで、N2雰囲気中で温
度1200〜1500℃に焼成して窒化焼結する。このと
き、発生する反応熱を奪つて窒化反応を促進させ
るために、N2は流通しておくことが好ましい。
圧粉体中のSiは窒化されてSi3N4となり、かつ全
体が強固に焼結される。温度が1200℃より低い場
合には、上記の窒化反応は起生せず、逆に1500℃
を超えると反応系を徒らに加熱するだけとなり熱
エネルギー的には不経済である。 得られた窒化ケイ素焼結体は、つぎに、非酸化
性雰囲気の中で1750〜1850℃に加熱して緻密化す
る。この緻密化処理にあつては、外部から供給す
る熱エネルギーを有効たらしめ、かつ、Si3N4の
蒸発を抑制するために、全体を密閉容器の中に収
納して行なうことが好ましい。非酸化性雰囲気と
しては、通常、N2ガス雰囲気が適用される。ま
た、緻密化処理時の温度が1750℃より低い場合に
は、その緻密化が必ずしも充分に達成されず、逆
に1850℃を超えると焼結体の蒸発現象が顕著にな
り経済的に不利である。 発明の実施例 実施例 １ 粒径1.5μｍの粉末78.8ｇ（78.8重量％），粒径
1.0μｍのSi3N4の粉末10ｇ（10重量％），粒径0.8μ
ｍのY2O3の粉末５ｇ（５重量％），粒径0.2μｍの
Al2O3の粉末３ｇ（３重量％），粒径1.0μｍのAlN
の粉末３ｇ（３重量％）、粒径0.5μｍのTiO2の粉
末0.2ｇ（0.2重量％）を充分に混合した。得られ
た混合粉末を500Kg／cm2の圧力で加圧成形して、
たて35mm横35mm厚み10mmの板状圧粉体とした。こ
の圧粉体の嵩密度は1.6ｇ／cm2であつた。 この圧粉体を３／hrのN2気流中で、室温か
ら1100℃までは100℃／hrの昇温速度、1100℃か
ら1400℃までは15℃／hrの昇温速度で加熱し、
1400℃で５時間保持して窒化焼結した。 得られた焼結体をN2雰囲気中、1780℃で120分
間加熱処理して緻密化した。 焼結体の嵩密度3.23ｇ／cm2、３点曲げ強さ81
Kg／mm2（室温）、圧粉体からの収縮率７％であつ
た。 実施例 ２〜８ 粒径の異なる各成分の粉末を表に示した組成で
配合し、実施例１と同様の方法で圧粉体とした。
圧粉体をN2気流中で表に示した焼結条件で焼結
した。得られた焼結体の嵩密度、３点曲げ強さ
（室温）、収縮率を測定した。以上の結果を一括し
て表に示す。同表から明らかなように、本発明実
施例ではいずれも数％程度の収縮率であり、通常
の常圧焼結の場合の20％程度、ホツトプレスの場
合の50％程度の収縮率に比べ格段に小さいことが
分かる。また同表の比較例も収縮率は本発明実施
例と同程度に小さいが、曲げ強度を比較すると本
発明実施例の方が格段に大きく、本発明によれば
収縮率が小さく、高強度化が達成されていること
が分かる。
しくは、高強度で焼結時の寸法収縮の小さい窒化
ケイ素焼結体の製造方法に関する。 発明の技術的背景と問題点 窒化ケイ素（Si3N4）は、低熱膨張係数、高熱
伝導率のため熱衝撃に強く、機械強度は高温でも
低下せず、また、各種の薬品及び溶融金属に対し
て極めて高い耐食性を示すセラミツクスである。
そのため、その焼結体に関しては金属溶融るつ
ぼ、ガスタービン翼などの応用面が広く期待され
ている。 Si3N4の焼結体は主として次のような方法で製
造されている。第１の方法は反応焼結法と呼ばれ
るもので、これは、金属ケイ素（Si）の粉末で予
め必要な形を成形し、この成形体を窒素気流中で
約1400℃に加熱して前記成形体を窒化するもので
ある。この方法においては、窒化反応による成形
体の収縮は小さいのでその寸法変化を生じないと
いう利点がある反面、得られた焼結体が多孔構造
になるという欠点を有する。 他の方法としては、Si3N4の粉末に各種の焼結
助剤（例えば、MgO，Y2O3）を所定量添加して
圧粉体として成形し、これを例えば黒鉛型中で
1700〜1800℃に加熱しながら加圧するというホツ
トプレス法がある。この方法によれば、緻密質で
高密度の窒化ケイ素焼結体が得られるが、反面、
この焼結時における寸法変化が大きく寸法精度の
高い焼結体を得ることは困難である。 これら従来の方法における以上のような問題点
を解決するために、例えばSi3N4の粉末とSiの粉
末とY2O3のような焼結助剤から成る混合粉末に
ステアリン酸のような粘結剤を添加した後、加圧
して成形体とし、この成形体をN2気流中で加熱
して成形体中のSiを窒化して焼結体とする方法が
提案されている（特公昭48―38448号参照）。 上記した方法の場合、Siの粉末が窒化するとき
その系は発熱する。したがつて、Si粉末が微細で
あつて全体としてのN2と反応する表面積が大き
いと、窒化反応による熱量が増大しその系の温度
が上昇する。温度がSiの融点以上になると、Si全
体が窒化する前にSiの粉末が塊状に凝集し、以後
N2の浸透拡散が進行しにくくなり、得られた焼
結体が不均一となつて破損、ひび割れ等の原因を
招く。 このような事態は、用いるSiの粉末を粗粒とし
全体としての表面積を小さくすれば防ぐことはで
きる。しかしながら、その場合には、得られた焼
結体が緻密化せず、機械的強度は低下するという
難点を生じ、緻密化のためにはより高温での焼結
を必要とする。 発明の目的 本発明は、機械強度が大きく、しかも焼結時の
寸法変化の小さい窒化ケイ素焼結体の製造方法の
提供を目的とする。 発明の概要 本発明方法は、粒径2μｍ以下の金属ケイ素
（Si）の粉末と窒化ケイ素（Si3N4）の粉末と周
期律表ａ族の酸化物の粉末と酸化アルミニウム
（Al2O3）の粉末とから成る混合粉末を、加圧成
形して圧粉体とし、ついで、前記圧粉体を窒化焼
結した後、得られた焼結体を非酸化性雰囲気中で
1750〜1850℃の温度域で緻密化することを特徴と
する。 本発明方法にかかる混合粉末において、Siの粉
末は焼結体の原型を成形するための成分であり、
かつSi3N4源として機能する。用いるSiの粉末は
その粒径が2μｍ以下であることが必要で、2μｍ
を超えると得られる焼結体が緻密化しない。ま
た、Siの粉末は混合粉末において60〜90重量％の
範囲内で含有されていることが好ましく、60重量
％未満の場合には原型を成形するときに困難性が
生じひいてはそれが焼結体の高強度化に悪影響を
及ぼす。また、90重量％を超えると、窒化反応時
の発熱量が大きくなりすぎて、Siの粉末の凝集化
現象を招き易すくなる。 混合粉末における周期律表ａ族の酸化物及び
Al2O3は得られる焼結体の緻密化に寄与する成分
であり、高強度化・耐食性を高めるために必要で
ある。イツトリアに代表されるａ族酸化物は焼
結体中の窒化ケイ素結晶粒を長柱状化し、高強度
化を達成するために必要である。しかしながら窒
化ケイ素結晶粒が長柱状化すると緻密化しにくく
なるため、緻密化の促進のためにアルミナ
（Al2O3）が必要となる。従つてａ族酸化物と
Al2O3の複合添加が高強度化に有効となる。周期
律表ａ族の酸化物としては、Sc2O3，Y2O3，
La2O3，CeO2，Pr2O3，Nd2O3，Sm2O3，
Dy2O3，ThO2などをあげることができるが、こ
れらのうち、Y2O3，CeO2は焼結体の特性をとく
に向上させるので好んで用いられる。 周期律表ａ族の酸化物の粉末の粒径は1μｍ
以下、Al2O3の粉末の粒径は0.5μｍ以下の微粉末
であることが好ましく、それぞれは、混合粉末の
10重量％以下及び５重量％以下の配合量であるこ
とが好ましい。混合粉末において、残部はSi3N4
の粉末によつて構成される。ここでSi3N4はSiの
窒化に伴う発熱を押制する機能を果す。その粒径
は焼結体を緻密化するために2μｍ以下であるこ
とが好ましい。 本発明にかかる混合粉末は、上記した各成分を
必須として構成されるが、焼結体の特性を向上さ
せるために、混合粉末には更に、窒化アルミニウ
ム（AlN）、酸化チタニウム（TiO2）、酸化ジル
コニウム（ZrO2）の群から選ばれる少くとも１
種の化合物の粉末を配合することが好ましい。
AlNの粉末の場合には、粒径1μｍ以下でその配
合量は５重量％以下、TiO2の粉末の場合には、
粒径0.5μｍ以下で１重量％以下、ZrO2の粉末の
場合には、粒径0.5μｍ以下で１重量％以下に設定
されることが好ましい。 このようにして各成分を配合して成る混合粉末
を、所定の方法で加圧成形して所望形状の圧粉体
とする。加圧成形は通常、室温下、100〜1000
Kg／cm2の圧力で行われる。 得られた圧粉体を、ついで、N2雰囲気中で温
度1200〜1500℃に焼成して窒化焼結する。このと
き、発生する反応熱を奪つて窒化反応を促進させ
るために、N2は流通しておくことが好ましい。
圧粉体中のSiは窒化されてSi3N4となり、かつ全
体が強固に焼結される。温度が1200℃より低い場
合には、上記の窒化反応は起生せず、逆に1500℃
を超えると反応系を徒らに加熱するだけとなり熱
エネルギー的には不経済である。 得られた窒化ケイ素焼結体は、つぎに、非酸化
性雰囲気の中で1750〜1850℃に加熱して緻密化す
る。この緻密化処理にあつては、外部から供給す
る熱エネルギーを有効たらしめ、かつ、Si3N4の
蒸発を抑制するために、全体を密閉容器の中に収
納して行なうことが好ましい。非酸化性雰囲気と
しては、通常、N2ガス雰囲気が適用される。ま
た、緻密化処理時の温度が1750℃より低い場合に
は、その緻密化が必ずしも充分に達成されず、逆
に1850℃を超えると焼結体の蒸発現象が顕著にな
り経済的に不利である。 発明の実施例 実施例 １ 粒径1.5μｍの粉末78.8ｇ（78.8重量％），粒径
1.0μｍのSi3N4の粉末10ｇ（10重量％），粒径0.8μ
ｍのY2O3の粉末５ｇ（５重量％），粒径0.2μｍの
Al2O3の粉末３ｇ（３重量％），粒径1.0μｍのAlN
の粉末３ｇ（３重量％）、粒径0.5μｍのTiO2の粉
末0.2ｇ（0.2重量％）を充分に混合した。得られ
た混合粉末を500Kg／cm2の圧力で加圧成形して、
たて35mm横35mm厚み10mmの板状圧粉体とした。こ
の圧粉体の嵩密度は1.6ｇ／cm2であつた。 この圧粉体を３／hrのN2気流中で、室温か
ら1100℃までは100℃／hrの昇温速度、1100℃か
ら1400℃までは15℃／hrの昇温速度で加熱し、
1400℃で５時間保持して窒化焼結した。 得られた焼結体をN2雰囲気中、1780℃で120分
間加熱処理して緻密化した。 焼結体の嵩密度3.23ｇ／cm2、３点曲げ強さ81
Kg／mm2（室温）、圧粉体からの収縮率７％であつ
た。 実施例 ２〜８ 粒径の異なる各成分の粉末を表に示した組成で
配合し、実施例１と同様の方法で圧粉体とした。
圧粉体をN2気流中で表に示した焼結条件で焼結
した。得られた焼結体の嵩密度、３点曲げ強さ
（室温）、収縮率を測定した。以上の結果を一括し
て表に示す。同表から明らかなように、本発明実
施例ではいずれも数％程度の収縮率であり、通常
の常圧焼結の場合の20％程度、ホツトプレスの場
合の50％程度の収縮率に比べ格段に小さいことが
分かる。また同表の比較例も収縮率は本発明実施
例と同程度に小さいが、曲げ強度を比較すると本
発明実施例の方が格段に大きく、本発明によれば
収縮率が小さく、高強度化が達成されていること
が分かる。
【表】
【表】
発明の効果
以上の説明で明らかなように、本発明方法によ
つて得られた窒化ケイ素の焼結体は、その機械的
強度が高い。しかも焼結時における収縮率が小さ
く寸法変化が少ないので、所望する形状の焼結体
を寸法精度よく作製することができ、その工業的
価値は大である。
つて得られた窒化ケイ素の焼結体は、その機械的
強度が高い。しかも焼結時における収縮率が小さ
く寸法変化が少ないので、所望する形状の焼結体
を寸法精度よく作製することができ、その工業的
価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒径2μｍ以下の金属ケイ素の粉末と窒化ケ
イ素の粉末と周期律表ａ族の酸化物の粉末と酸
化アルミニウムの粉末とから成る混合粉末を、加
圧成形して圧粉体とし、ついで、前記圧粉体を窒
化焼結した後、 得られた焼結体を非酸化性雰囲気中で1750〜
1850℃の温度で緻密化することを特徴とする窒化
ケイ素焼結体の製造方法。 ２ 前記混合粉末が、更に、窒化アルミニウム、
酸化チタニウム、酸化ジルコニウムから選ばれる
少くとも１種の化合物の粉末を含有した特許請求
の範囲第１項記載の窒化ケイ素焼結体の製造方
法。 ３ 前記混合粉末が、粒径2μｍ以下の金属ケイ
素の粉末60〜90重量％と粒径1μｍ以下の周期律
表ａ族の酸化物の粉末10重量％以下と粒径0.5μ
ｍ以下の酸化アルミニウムの粉末５重量％以下と
残部は粒径2μｍ以下の窒化ケイ素の粉末とから
成る特許請求の範囲第１項記載の窒化ケイ素焼結
体の製造方法。 ４ 前記混合粉末が、更に、粒径1μｍ以下の窒
化アルミニウムの粉末５重量％以下、粒径0.5μｍ
以下の酸化チタニウムの粉末１重量以下、粒径
0.5μｍ以下の酸化ジルコニウムの粉末１重量％以
下の少くなくとも１種の粉末を含有する特許請求
の範囲第３項記載の窒化ケイ素焼結体の製造方
法。 ５ 前記窒化処理を、窒素ガス中、1200〜1500℃
の温度域で行なう特許請求の範囲第１項記載の窒
化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192367A JPS5895658A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192367A JPS5895658A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895658A JPS5895658A (ja) | 1983-06-07 |
| JPH0224789B2 true JPH0224789B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=16290098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56192367A Granted JPS5895658A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895658A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4578363A (en) * | 1984-01-23 | 1986-03-25 | Kennecott Corporation | Silicon carbide refractories having modified silicon nitride bond |
| DE3616572A1 (de) * | 1985-05-25 | 1986-11-27 | Toshio Izumi Miyagi Hirai | Aluminiumoxid-zirkoniumoxid-siliciumcarbid-sinterkeramikverbundwerkstoff mit hoher festigkeit und grosser haerte und verfahren zu seiner herstellung |
| JPS6344929A (ja) * | 1986-08-11 | 1988-02-25 | N R D:Kk | 衝撃圧縮による高密度セラミツクス粉末成形体の製造方法 |
| EP1256368A3 (en) * | 2001-05-11 | 2002-12-18 | Asahi Glass Company Ltd. | Method for sealing a silicon nitride filter and composition for sealing |
| US20040043888A1 (en) | 2002-08-28 | 2004-03-04 | Noritake Co., Limited | Compositions and methods for making microporous ceramic materials |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56192367A patent/JPS5895658A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895658A (ja) | 1983-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5470806A (en) | Making of sintered silicon carbide bodies | |
| JP3559382B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2871410B2 (ja) | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 | |
| JPH0224789B2 (ja) | ||
| JPS58213677A (ja) | 窒化珪素質複合焼結体 | |
| JP2766445B2 (ja) | サイアロン質複合焼結体及びその製造方法 | |
| JPH025711B2 (ja) | ||
| JP2658944B2 (ja) | 窒化珪素−窒化チタン系複合セラミックス及びその製造方法 | |
| JPS6034515B2 (ja) | 炭化珪素質セラミックス焼結体の製造法 | |
| JP3437194B2 (ja) | 耐酸化性Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体 | |
| JPH06116045A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH06279124A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2508511B2 (ja) | アルミナ複合体 | |
| JPH07108815B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH07291722A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPH01263233A (ja) | β型窒化珪素ウイスカ強化金属複合材料の製法 | |
| JPH01219062A (ja) | 炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH01167277A (ja) | セラミツクスの製法 | |
| JP2694368B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS6344713B2 (ja) | ||
| JPH0687664A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3564164B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH08157262A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2003073167A (ja) | Ｓｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合焼結体の製造方法 | |
| JPS6126566A (ja) | ＳｉＣ質複合体の焼結方法 |