JPH07108815B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH07108815B2 JPH07108815B2 JP63037402A JP3740288A JPH07108815B2 JP H07108815 B2 JPH07108815 B2 JP H07108815B2 JP 63037402 A JP63037402 A JP 63037402A JP 3740288 A JP3740288 A JP 3740288A JP H07108815 B2 JPH07108815 B2 JP H07108815B2
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- Japan
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- sintered body
- sintering
- primary
- silicon nitride
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
- C04B41/4521—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application application under increased pressure
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00241—Physical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00301—Non-porous materials, e.g. macro-defect free [MDF] products
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は，特に自動車エンジン部材等の製造材料として
利用される，高温高強度セラミックスとしての窒化珪素
（Si3N4）質焼結体の製造方法に関する。
利用される，高温高強度セラミックスとしての窒化珪素
（Si3N4）質焼結体の製造方法に関する。
［従来技術及び課題］ Si3N4は高強度・高靱性を有するが，難焼結材料である
ので，緻密な焼結体を得るために種々の研究，提案がな
されており，例えば二段階焼結法が知られている（特公
昭62−41191）。
ので，緻密な焼結体を得るために種々の研究，提案がな
されており，例えば二段階焼結法が知られている（特公
昭62−41191）。
しかし，この二段階焼結法においては，二次焼成時の圧
力が通常10気圧以上の高圧下となるため，雰囲気ガスの
対流や焼成用のサヤに用いられる黒鉛型の影響により，
得られる焼結体の表面特性が不均一なものとなり（外観
上は色ムラを呈し），研摩ムラや外観不良の原因となっ
ている。そのため，Si3N4ケースで保護して焼結を行な
うこともあるが，この場合にはケースの存在分だけ炉の
処理能力が低下し，生産性の低下をきたす。
力が通常10気圧以上の高圧下となるため，雰囲気ガスの
対流や焼成用のサヤに用いられる黒鉛型の影響により，
得られる焼結体の表面特性が不均一なものとなり（外観
上は色ムラを呈し），研摩ムラや外観不良の原因となっ
ている。そのため，Si3N4ケースで保護して焼結を行な
うこともあるが，この場合にはケースの存在分だけ炉の
処理能力が低下し，生産性の低下をきたす。
又，一次焼結体を炭素含有物粉末中に埋込んで二次焼結
を行なうことも提案されている（特開昭62−128987）
が，カーボンが表層部の２〜3mm程度まで侵入するた
め，Si3N4自体の特性を活かしきれない。
を行なうことも提案されている（特開昭62−128987）
が，カーボンが表層部の２〜3mm程度まで侵入するた
め，Si3N4自体の特性を活かしきれない。
本発明は，かかる課題を解決すること，即ちSi3N4本来
の特性を劣化させることなく，焼結性の向上した緻密な
焼結体，特に均一な表面特性及び色調を有する焼結体を
容易に製造でき，量産性に優れた製法を開発することを
目的とする。
の特性を劣化させることなく，焼結性の向上した緻密な
焼結体，特に均一な表面特性及び色調を有する焼結体を
容易に製造でき，量産性に優れた製法を開発することを
目的とする。
［課題の解決手段］ 本発明者は，こうした見地に鑑み鋭意研究を重ねた結
果，一次焼結体に特定のペースト状被膜を形成して二次
焼結に供したところ極めて優れた結果を得ることを見出
し，本発明を完成するに至ったものであり，本発明は上
述の課題を下記手段によって解決する。
果，一次焼結体に特定のペースト状被膜を形成して二次
焼結に供したところ極めて優れた結果を得ることを見出
し，本発明を完成するに至ったものであり，本発明は上
述の課題を下記手段によって解決する。
一次焼結よりも高圧下で二次焼結を行なう窒化珪素質焼
結体の製造方法において， 一次焼結体に,C,BN,AlN及びSi3N4のうちから選択される
成分一種以上（Ｃを少なくとも５重量％含有する）から
なるペースト状被膜を形成し， その後二次焼結する，窒化珪素質焼結体の製造方法。
結体の製造方法において， 一次焼結体に,C,BN,AlN及びSi3N4のうちから選択される
成分一種以上（Ｃを少なくとも５重量％含有する）から
なるペースト状被膜を形成し， その後二次焼結する，窒化珪素質焼結体の製造方法。
［好適な実施態様及び作用］ 焼結すべき原料としてのSi3N4粉末は高強度焼結体を得
るためにはα率が70％以上，特に90％以上のものが好ま
しい。その平均粒径は５μｍ以下好ましくは１μｍ以下
にするとよい。５μｍを越えると焼結性が低下するだけ
でなく焼結体中に異常粒成長したSi3N4粒子が発現し易
くなり，強度・靱性を低下させるためである。
るためにはα率が70％以上，特に90％以上のものが好ま
しい。その平均粒径は５μｍ以下好ましくは１μｍ以下
にするとよい。５μｍを越えると焼結性が低下するだけ
でなく焼結体中に異常粒成長したSi3N4粒子が発現し易
くなり，強度・靱性を低下させるためである。
焼結助剤として,MgO,Al2o3，Y2O3，CeO2,BeO,ZrO2等の
金属酸化物少なくとも一種を配合するとよい。又，製造
過程において酸化物に変化し得るもの，即ち塩（炭酸塩
など），水酸化物などであってもよい。焼結助剤の量は
酸化物換算で合計１〜15％（重量％，以下同じ），好ま
しくは２〜６％にするとよい。
金属酸化物少なくとも一種を配合するとよい。又，製造
過程において酸化物に変化し得るもの，即ち塩（炭酸塩
など），水酸化物などであってもよい。焼結助剤の量は
酸化物換算で合計１〜15％（重量％，以下同じ），好ま
しくは２〜６％にするとよい。
配合粉末の成形は加圧成形，押出成形等，種々の方法で
行なわれ，任意の形状を得ることができる。
行なわれ，任意の形状を得ることができる。
成形体の焼結は，記述の通り一次焼結（予備焼結）及び
二次焼結（最終焼結）の二段階焼結によって行なわなけ
ればならない。両焼結は連続スケジュールでなく，不連
続スケジュールで行なうことが好ましい。連続スケジュ
ールでは塗布工程を一次焼結前（成形後）に行なうこと
となり，焼結体に塗布した場合とは異なり，ペーストに
含まれる炭素成分と成形体とが反応し満足な焼成体が得
られないからである。ペースト状被膜を形成するにあた
り，一次焼結体は一旦焼成炉から取出しペーストを塗布
した後，二次焼結を行なう炉にセットすることとなる。
二次焼結（最終焼結）の二段階焼結によって行なわなけ
ればならない。両焼結は連続スケジュールでなく，不連
続スケジュールで行なうことが好ましい。連続スケジュ
ールでは塗布工程を一次焼結前（成形後）に行なうこと
となり，焼結体に塗布した場合とは異なり，ペーストに
含まれる炭素成分と成形体とが反応し満足な焼成体が得
られないからである。ペースト状被膜を形成するにあた
り，一次焼結体は一旦焼成炉から取出しペーストを塗布
した後，二次焼結を行なう炉にセットすることとなる。
一次焼結は，開気孔（連通孔）をなくすことにより二次
焼結時における雰囲気ガスの焼結体中への侵入を妨げ，
緻密化を可能にするために行なわれる。このため一次焼
結後の密度は90％以上必要であり,93％以上が好まし
い。この時の雰囲気ガス圧力は均一な一次焼結体を得る
ために20atm以下，好ましくは16atm以下とするのが良
い。
焼結時における雰囲気ガスの焼結体中への侵入を妨げ，
緻密化を可能にするために行なわれる。このため一次焼
結後の密度は90％以上必要であり,93％以上が好まし
い。この時の雰囲気ガス圧力は均一な一次焼結体を得る
ために20atm以下，好ましくは16atm以下とするのが良
い。
得られた一次焼結体について，所定のペースト状物によ
って表面処理を施すことによってペースト状被膜を形成
する。最終焼結体における表面特性を均一なものとし，
外観特性を向上させるためである。一次焼結後に実施す
るのは，前述したように，ペーストに含まれる炭素成分
と成形体との反応を生じさせないためである。ペースト
状物は表面均質化剤及び溶剤を配合してなる。表面均質
化剤としては，Si3N4自体の特性を劣化させることなく
雰囲気ガスの対流及び黒鉛型による表面特性のバラツキ
を極力防止するため，既述の通り炭素（Ｃ），窒化ホウ
素（BN），窒化珪素（Si3N4）及び窒化アルミニウム（A
lN）のうちから選択される成分一種以上にするとよい。
但し，炭素の含有率が５％以上必要であり,5％未満で
は，その効果が認められない。特に，炭素（Ｃ）単体あ
るいは炭素（Ｃ）と窒化ホウ素（BN）との混合物が適す
る。炭素としては，黒鉛が挙げられるが，無定形状物の
カーボンブラックであってもよい。表面均質化剤の比表
面積は５m2/g以上好ましくは50m2/g以上にするとよい。
一次焼結体に塗布した際にその効果を均一に発現させる
ためである。溶剤としては，アルコール類，ケトン類又
はハロゲン化炭化水素等のいずれであってもよい。特に
炭素原子数２〜３のエチルアルコール，プロピルアルコ
ール，アセトン，トリクロロエタンが用いられる。表面
均質化剤と溶剤との配合割合は表面均質化剤100部に対
して溶剤50〜300部にするとよい。結合剤等を適宜配合
するとよい。これらの成分は，ポットミル等で湿式混合
して配合するとよい。一次焼結体表面へのペースト状被
膜の形成方法としては，塗布，噴霧又は浸漬など種々の
手段を採用できる。
って表面処理を施すことによってペースト状被膜を形成
する。最終焼結体における表面特性を均一なものとし，
外観特性を向上させるためである。一次焼結後に実施す
るのは，前述したように，ペーストに含まれる炭素成分
と成形体との反応を生じさせないためである。ペースト
状物は表面均質化剤及び溶剤を配合してなる。表面均質
化剤としては，Si3N4自体の特性を劣化させることなく
雰囲気ガスの対流及び黒鉛型による表面特性のバラツキ
を極力防止するため，既述の通り炭素（Ｃ），窒化ホウ
素（BN），窒化珪素（Si3N4）及び窒化アルミニウム（A
lN）のうちから選択される成分一種以上にするとよい。
但し，炭素の含有率が５％以上必要であり,5％未満で
は，その効果が認められない。特に，炭素（Ｃ）単体あ
るいは炭素（Ｃ）と窒化ホウ素（BN）との混合物が適す
る。炭素としては，黒鉛が挙げられるが，無定形状物の
カーボンブラックであってもよい。表面均質化剤の比表
面積は５m2/g以上好ましくは50m2/g以上にするとよい。
一次焼結体に塗布した際にその効果を均一に発現させる
ためである。溶剤としては，アルコール類，ケトン類又
はハロゲン化炭化水素等のいずれであってもよい。特に
炭素原子数２〜３のエチルアルコール，プロピルアルコ
ール，アセトン，トリクロロエタンが用いられる。表面
均質化剤と溶剤との配合割合は表面均質化剤100部に対
して溶剤50〜300部にするとよい。結合剤等を適宜配合
するとよい。これらの成分は，ポットミル等で湿式混合
して配合するとよい。一次焼結体表面へのペースト状被
膜の形成方法としては，塗布，噴霧又は浸漬など種々の
手段を採用できる。
次に，こうして表面処理された一次焼結体について，一
次焼結よりも高圧下で二次焼結を行なう。二次焼結は，
一次焼結のみでは緻密な焼結体を得がたいために行なわ
れる。加圧方法としては，雰囲気加圧焼結，高温静水圧
プレス焼結（HIP）が用いられる。加圧条件とては,10気
圧以上にするとよい。Si3N4の熱分解を抑制し，焼結温
度を高くできることにより常圧下では緻密化しない助剤
量の少ない組成についても緻密化できるためである。特
に50気圧以上が好ましい。雰囲気ガスとしては，一次焼
結におけると同様に非酸化性ガス，即ち窒素，不活性ガ
スが挙げられる。表面均質化剤による作用を効果的に発
揮させるためである。
次焼結よりも高圧下で二次焼結を行なう。二次焼結は，
一次焼結のみでは緻密な焼結体を得がたいために行なわ
れる。加圧方法としては，雰囲気加圧焼結，高温静水圧
プレス焼結（HIP）が用いられる。加圧条件とては,10気
圧以上にするとよい。Si3N4の熱分解を抑制し，焼結温
度を高くできることにより常圧下では緻密化しない助剤
量の少ない組成についても緻密化できるためである。特
に50気圧以上が好ましい。雰囲気ガスとしては，一次焼
結におけると同様に非酸化性ガス，即ち窒素，不活性ガ
スが挙げられる。表面均質化剤による作用を効果的に発
揮させるためである。
こうして得られた二次焼結体は相対密度が97％以上，好
ましくは99％以上であるとよい。かくて，高密度95〜10
0kg/mm-2であり，しかも表面全体が黒色を呈し，均一な
特性を有するSi3N4質焼結体が製造される。
ましくは99％以上であるとよい。かくて，高密度95〜10
0kg/mm-2であり，しかも表面全体が黒色を呈し，均一な
特性を有するSi3N4質焼結体が製造される。
本発明のSi3N4質焼結体は，自動車エンジン部材例えば
ピストン，バルブ；摺動部材例えばベアリングボール，
熱機関部材例えばガスタービンロータなどに好適であ
る。
ピストン，バルブ；摺動部材例えばベアリングボール，
熱機関部材例えばガスタービンロータなどに好適であ
る。
［実施例］ 以下，本発明の実施例を説明する。併せて比較例につい
ても述べる。
ても述べる。
平均粒径0.8μm,α率93％のSi3N4粉末93重量％，比表面
積10m2/g,純度99.9％のY2O3粉末３重量％及び比表面積
８m2/gのAl2o3粉末４重量％の混合粉末を配合する。次
に，乾燥した配合粉末を2t/cm2の圧力で10×５×30mmの
角柱形状に静水圧プレス成形する。次に，この成形体を
Si3N4ケース中に入れ，黒鉛型内において1700℃,2atmに
て窒素雰囲気中で２時間予備焼結し，密度94％の一次焼
結体を得た。次に，この予備焼結体表面に，下記表に示
す割合の表面均一化剤100部を溶剤としてのエタノール2
00部と配合してなるペースト状物を各々塗布する。な
お，表面均一化剤としてのBN粉末及びカーボンブラック
（Ｃ）はいずれも純度98％のものを使用した。次に，塗
布処理された予備焼結体を黒鉛型内において1800℃,90a
tmiにて窒素雰囲気中で１時間再焼結してSi3N4質焼結体
を得た。
積10m2/g,純度99.9％のY2O3粉末３重量％及び比表面積
８m2/gのAl2o3粉末４重量％の混合粉末を配合する。次
に，乾燥した配合粉末を2t/cm2の圧力で10×５×30mmの
角柱形状に静水圧プレス成形する。次に，この成形体を
Si3N4ケース中に入れ，黒鉛型内において1700℃,2atmに
て窒素雰囲気中で２時間予備焼結し，密度94％の一次焼
結体を得た。次に，この予備焼結体表面に，下記表に示
す割合の表面均一化剤100部を溶剤としてのエタノール2
00部と配合してなるペースト状物を各々塗布する。な
お，表面均一化剤としてのBN粉末及びカーボンブラック
（Ｃ）はいずれも純度98％のものを使用した。次に，塗
布処理された予備焼結体を黒鉛型内において1800℃,90a
tmiにて窒素雰囲気中で１時間再焼結してSi3N4質焼結体
を得た。
次に，得られた焼結体を３時間バレル研摩した後，その
各特性を以下の方法によって評価し，その結果も下記表
に示す。
各特性を以下の方法によって評価し，その結果も下記表
に示す。
（ａ）相対密度：アルキメデス法 （ｂ）外観：目視による色ムラの有無 （ｃ）強度:JIS−R1601（三点曲げ強度） 尚，試料No.2,4及び６については，更に0.2〜0.3mm研摩
した後，室温,800℃及び1000℃の各温度における強度に
ついても調べた。
した後，室温,800℃及び1000℃の各温度における強度に
ついても調べた。
上記表から明らかな通り，実施例の焼結体（試料No.4〜
９）は色ムラが生じておらず，従って均一な機械的特性
を維持している。一方，比較例（試料No.1〜３）では表
面の一部（黒鉛型の影響をうけ易い部分）が黒色部とな
り，他部（黒鉛型の影響を受けにくい部分）が灰色とな
って色ムラを呈する。この場合黒色部の硬度（Hv）が灰
色部よりも10％程度高く，研摩ムラの原因となる。特
に，研摩面強度は100℃において著しく低下している。
９）は色ムラが生じておらず，従って均一な機械的特性
を維持している。一方，比較例（試料No.1〜３）では表
面の一部（黒鉛型の影響をうけ易い部分）が黒色部とな
り，他部（黒鉛型の影響を受けにくい部分）が灰色とな
って色ムラを呈する。この場合黒色部の硬度（Hv）が灰
色部よりも10％程度高く，研摩ムラの原因となる。特
に，研摩面強度は100℃において著しく低下している。
［効果］ 以上の如く本発明によれば，焼結性を低下させることな
く緻密化（高密度化）でき，特に表面特性及び外観特性
に優れた高密度のSi3N4質焼結体を提供することに成功
したものである。特に，ペースト状被膜の形成という簡
単な処理工程を付加することによって大型の複雑形状の
ものであっても容易に高品質のSi3N4質焼結体を得るこ
とができるので，量産性に適した製法である。又，より
高圧下で実施される二次焼結時においてSi3N4ケースが
不要となるので，炉の処理能力を高レベルに維持できる
ことからも，工業的価値が極めて高い。
く緻密化（高密度化）でき，特に表面特性及び外観特性
に優れた高密度のSi3N4質焼結体を提供することに成功
したものである。特に，ペースト状被膜の形成という簡
単な処理工程を付加することによって大型の複雑形状の
ものであっても容易に高品質のSi3N4質焼結体を得るこ
とができるので，量産性に適した製法である。又，より
高圧下で実施される二次焼結時においてSi3N4ケースが
不要となるので，炉の処理能力を高レベルに維持できる
ことからも，工業的価値が極めて高い。
本発明によって製造されたSi3N4質焼結体は，自動車エ
ンジン部材，耐摩耗部材，切削工具等，各種の高温高強
度構造材料として広く利用でき，極めて有用なものであ
る。
ンジン部材，耐摩耗部材，切削工具等，各種の高温高強
度構造材料として広く利用でき，極めて有用なものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−170266（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−260864（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−119903（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】一次焼結よりも高圧下で二次焼結を行なう
窒化珪素質焼結体の製造方法において， 一次焼結体に,C,BN,AlN及びSi3N4のうちから選択される
成分一種以上（Ｃを少なくとも５重量％含有する）から
なるペースト状被膜を形成し， その後二次焼結する，窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63037402A JPH07108815B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| US07/309,852 US5122486A (en) | 1988-02-22 | 1989-02-14 | Method of producing silicon-nitride-based sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63037402A JPH07108815B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215761A JPH01215761A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH07108815B2 true JPH07108815B2 (ja) | 1995-11-22 |
Family
ID=12496534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63037402A Expired - Lifetime JPH07108815B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5122486A (ja) |
| JP (1) | JPH07108815B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04215292A (ja) * | 1990-09-01 | 1992-08-06 | Fuji Electric Co Ltd | エレクトロルミネッセンス表示パネルおよびその製造方法 |
| SE507209C2 (sv) * | 1996-03-25 | 1998-04-27 | Sandvik Ab | Metod för sintring av ett kiselnitridbaserat material |
| US6627144B1 (en) * | 1997-06-25 | 2003-09-30 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Carbonaceous heating element and process for producing the same |
| CN112811912B (zh) * | 2021-01-20 | 2021-11-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高性能氮化硅陶瓷基片的批量化烧结方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3436259A (en) * | 1966-05-12 | 1969-04-01 | Ibm | Method for plating and polishing a silicon planar surface |
| JPS5427812B2 (ja) * | 1973-03-20 | 1979-09-12 | ||
| US4112143A (en) * | 1977-01-18 | 1978-09-05 | Asea Aktiebolag | Method of manufacturing an object of silicon nitride |
| DE2945513C2 (de) * | 1979-11-10 | 1987-12-23 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumkeramik durch Heißisostatpressen |
| DE3009240A1 (de) * | 1980-03-11 | 1981-10-15 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von praktisch porenfreien polykristallinen formkoerpern durch isostatisches heisspressen |
| US4462817A (en) * | 1983-06-08 | 1984-07-31 | Gte Products Corporation | Method of preparing silicon nitride articles for sintering |
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| JPS63159258A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | 工業技術院長 | 耐酸化性窒化ケイ素材料の製造方法 |
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-
1989
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| JPH01215761A (ja) | 1989-08-29 |
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