JPS62113769A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62113769A JPS62113769A JP60255661A JP25566185A JPS62113769A JP S62113769 A JPS62113769 A JP S62113769A JP 60255661 A JP60255661 A JP 60255661A JP 25566185 A JP25566185 A JP 25566185A JP S62113769 A JPS62113769 A JP S62113769A
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- Japan
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- sintering
- sintered body
- silicon nitride
- temperature
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、複雑形状の高密度窒化ケイ素焼結体を製造す
る分野で好適に利用される。
る分野で好適に利用される。
「従来の技術」
窒化ケイ素焼結体は高温での機械的特性が優れているこ
とから高温構造材料として有望視されている。この窒化
ケイ素焼結体を高密度に製造するには、主成分たる窒化
ケイ素が難焼結材料であり、しかも高温で熱分解するお
それがあるためにホットプレス法、熱間静水圧プレス法
、雰囲気加圧焼結法等の高温高圧下で成形体を焼成する
ことが不可欠である。就中、雰囲気加圧焼結法は製品形
状に制約を受けることなく、少量の焼結助剤で緻密な焼
結体を量産するのに最適な手段である。しかしながら、
製品が相当大きくなると、雰囲気加圧焼結法によっても
焼結過程で焼結体中に気孔が残存して、緻密な焼結体を
得ることが困難となる。これを改善するため本発明者等
は、窒化ケイ素を主成分とする成形体を加圧窒素雰囲気
中１８００〜２２００℃で一次焼結し、次いで一次焼結
よりも高圧下で二次焼結する二段階焼結方法（特開昭５
９−１８１６５号公報）を提案した。
とから高温構造材料として有望視されている。この窒化
ケイ素焼結体を高密度に製造するには、主成分たる窒化
ケイ素が難焼結材料であり、しかも高温で熱分解するお
それがあるためにホットプレス法、熱間静水圧プレス法
、雰囲気加圧焼結法等の高温高圧下で成形体を焼成する
ことが不可欠である。就中、雰囲気加圧焼結法は製品形
状に制約を受けることなく、少量の焼結助剤で緻密な焼
結体を量産するのに最適な手段である。しかしながら、
製品が相当大きくなると、雰囲気加圧焼結法によっても
焼結過程で焼結体中に気孔が残存して、緻密な焼結体を
得ることが困難となる。これを改善するため本発明者等
は、窒化ケイ素を主成分とする成形体を加圧窒素雰囲気
中１８００〜２２００℃で一次焼結し、次いで一次焼結
よりも高圧下で二次焼結する二段階焼結方法（特開昭５
９−１８１６５号公報）を提案した。
「発明が解決しようとする問題点」
特開昭５９−１８１６５号公報記載の方法は、厚肉部の
密度差を解消するには有効であったが、肉厚が８ｆｉ以
下の薄肉部にとっては一次焼結の温度が高過ぎるため、
分解、変形、焼成面の凹凸等の不具合が薄肉部に生じる
おそれがあった。
密度差を解消するには有効であったが、肉厚が８ｆｉ以
下の薄肉部にとっては一次焼結の温度が高過ぎるため、
分解、変形、焼成面の凹凸等の不具合が薄肉部に生じる
おそれがあった。
かといってこのような二段階焼結法とは異なり始終同じ
雰囲気圧力で焼結する旧来の方法では前述の如く厚肉部
の密度差を解消することができない。
雰囲気圧力で焼結する旧来の方法では前述の如く厚肉部
の密度差を解消することができない。
「問題点を解決するための手段」
本発明は上記の問題点を解決し、厚肉部と薄肉部の両方
を備えた成形体をも均密に焼結する方法を提供すること
を目的とするもので、その手段は、窒化ケイ素を主成分
とする成形体を一次焼結し、次いで一次焼結よりも高温
高圧下で二次焼結する方法において、一次焼結を１０気
圧以下の窒素雰囲気中温度１５００〜１８００℃で行う
ところにある。
を備えた成形体をも均密に焼結する方法を提供すること
を目的とするもので、その手段は、窒化ケイ素を主成分
とする成形体を一次焼結し、次いで一次焼結よりも高温
高圧下で二次焼結する方法において、一次焼結を１０気
圧以下の窒素雰囲気中温度１５００〜１８００℃で行う
ところにある。
「作用」
焼結過程を一次焼結と二次焼結の二段階に分けて各段階
で雰囲気圧力を異ならせる理由は特開昭５９−１８１６
５号公報記載の窒化ケイ素焼結体の製造の場合と同様で
、二次焼結時に排出し難いような成形体内部、特に厚肉
内部のガスが一次焼結において排出され、表面部と内部
との密度差の小さい相対密度８８％以上の一次焼結体が
得られた後、雰囲気圧力の更に高い二次焼結において、
内部に残存するガスが焼結体中を表面に向かって溶解す
る経路をたどって外部に排出されることから、均密な焼
結体が得られるためである。しかして、一次焼結を１０
気圧以下の窒素雰囲気中温度１５００〜１８００℃で行
う理由は、１０気圧を超えると一次焼結体の表面部と内
部との密度差が大きくなシ過ぎて二次焼結によっても密
度差が解消され難くなるためであり、また温度が１５０
０℃に満たないと一次焼結の作用に乏しく、１８００℃
を超えると薄肉部に熱分解、変形、焼成面の凹凸等の不
具合が生じるためである。
で雰囲気圧力を異ならせる理由は特開昭５９−１８１６
５号公報記載の窒化ケイ素焼結体の製造の場合と同様で
、二次焼結時に排出し難いような成形体内部、特に厚肉
内部のガスが一次焼結において排出され、表面部と内部
との密度差の小さい相対密度８８％以上の一次焼結体が
得られた後、雰囲気圧力の更に高い二次焼結において、
内部に残存するガスが焼結体中を表面に向かって溶解す
る経路をたどって外部に排出されることから、均密な焼
結体が得られるためである。しかして、一次焼結を１０
気圧以下の窒素雰囲気中温度１５００〜１８００℃で行
う理由は、１０気圧を超えると一次焼結体の表面部と内
部との密度差が大きくなシ過ぎて二次焼結によっても密
度差が解消され難くなるためであり、また温度が１５０
０℃に満たないと一次焼結の作用に乏しく、１８００℃
を超えると薄肉部に熱分解、変形、焼成面の凹凸等の不
具合が生じるためである。
なお、二次焼結の雰囲気圧力の上限奢明定していないが
、１００気圧を超えても作用効果の向上は期待できない
ので、設備コスト上１００気圧以下が望ましい。
、１００気圧を超えても作用効果の向上は期待できない
ので、設備コスト上１００気圧以下が望ましい。
「実施例」
実施例１
重量基準で、平均粒径０．５μｍ、α率９０％の窒化ケ
イ素９５１酸化アルジニウム２チ、酸化イツトリウム２
％及び酸化マグネシウム１％よシなる配合粉末に少量の
有機質成形助剤を添加し混合し、金型プレス成形し、圧
力１８００−／−でラバープレス成形して、大きさ４０
×４０Ｘ２０ｍの成形体を得た。成形体を第１表に示す
圧力の窒素雰囲気中温度１７５０℃で８時間保持するこ
とによって一次焼結を行い、得られた一次焼結体のうち
各種−個を一次焼結体密度測定用とし、残る各種−個を
８０気圧の窒素雰囲気中温度１９５０℃で２時間保持す
ることによって二次焼結を行い、焼結体ム１〜Ａ４を製
造した。焼結体Ａ１〜４４について相対密度を測定した
結果を第１表に示す。なお、相対密度は焼結体全体の密
度、焼結体の表面から切り出した厚さ８■の試験片の密
度及び焼結体中心部から切シ出した大きさ１１０Ｘ１０
Ｘ５の試験片の密度を測定した。
イ素９５１酸化アルジニウム２チ、酸化イツトリウム２
％及び酸化マグネシウム１％よシなる配合粉末に少量の
有機質成形助剤を添加し混合し、金型プレス成形し、圧
力１８００−／−でラバープレス成形して、大きさ４０
×４０Ｘ２０ｍの成形体を得た。成形体を第１表に示す
圧力の窒素雰囲気中温度１７５０℃で８時間保持するこ
とによって一次焼結を行い、得られた一次焼結体のうち
各種−個を一次焼結体密度測定用とし、残る各種−個を
８０気圧の窒素雰囲気中温度１９５０℃で２時間保持す
ることによって二次焼結を行い、焼結体ム１〜Ａ４を製
造した。焼結体Ａ１〜４４について相対密度を測定した
結果を第１表に示す。なお、相対密度は焼結体全体の密
度、焼結体の表面から切り出した厚さ８■の試験片の密
度及び焼結体中心部から切シ出した大きさ１１０Ｘ１０
Ｘ５の試験片の密度を測定した。
第１表の結果から、一次焼結の雰囲気圧力が低い方が最
終焼結体の均質性が良いことが判った。
終焼結体の均質性が良いことが判った。
実施例２
重量基準で、比表面積１２イ／Ｐ、α率９７チの窒化ケ
イ素９２％、酸化アルミニウム４％及び酸化ランタン４
％よりなる配合粉末に少量の有機質成形助剤を添加し混
合し、金型プレス成形し、圧力１８００１１ｗ／ａＡで
ラバープレス成形し、第２表に示す一次焼結条件で５時
間保持することによって一次焼結を行い、次いで９５気
圧の窒素雰囲気中温度１８５０℃で１時間保持すること
によって二次焼結を行い、焼結体ム５〜Ｉ＆９を製造し
た。焼結体４５〜ム９について実施例１と同一要領で相
対密度を測定した結果を第２表に示す。
イ素９２％、酸化アルミニウム４％及び酸化ランタン４
％よりなる配合粉末に少量の有機質成形助剤を添加し混
合し、金型プレス成形し、圧力１８００１１ｗ／ａＡで
ラバープレス成形し、第２表に示す一次焼結条件で５時
間保持することによって一次焼結を行い、次いで９５気
圧の窒素雰囲気中温度１８５０℃で１時間保持すること
によって二次焼結を行い、焼結体ム５〜Ｉ＆９を製造し
た。焼結体４５〜ム９について実施例１と同一要領で相
対密度を測定した結果を第２表に示す。
実施例３
重量基準で、比表面積１６イ／ｆ、α率９２チの窒化ケ
イ素９５％、酸化アルミニラＡ２．５％及び酸化イツト
リウム２．５チよシなる配合粉末に少量の有機質成形助
剤を添加し混合し、実施例２と同一条件で成形し、第３
表に示す一次焼結条件及び二次焼結条件でそれぞれ一次
焼結及び次いで二次焼結を行い、焼結体ム１０〜ム１４
を製造した。焼結体ム１０〜巡１４について実施例１と
同一要領で相対密度を測定した結果を＄３表に示す。
イ素９５％、酸化アルミニラＡ２．５％及び酸化イツト
リウム２．５チよシなる配合粉末に少量の有機質成形助
剤を添加し混合し、実施例２と同一条件で成形し、第３
表に示す一次焼結条件及び二次焼結条件でそれぞれ一次
焼結及び次いで二次焼結を行い、焼結体ム１０〜ム１４
を製造した。焼結体ム１０〜巡１４について実施例１と
同一要領で相対密度を測定した結果を＄３表に示す。
／′
／′
７／″
／′
実施例４
実施例２の配合粉末と同一組成の配合粉末に有機質成形
助剤を添加し混練し成形後、１気圧の窒素雰囲気中温度
１７００℃、保持時間６時間の条件で一次焼結し、次い
で９０気圧の窒素雰囲気中温度１９００℃、保持時間８
時間の条件で二次焼結を行うことによりハブ部最大肉厚
５０■、ブレード部の外径が１００ｍでその肉厚が１ｍ
のタービンロータを製造した。このタービンロータにつ
いてハブ部の中心付近及び表面付近の密度を測定したと
ころ、密度差はなく、全体の外観に異状はなかった。比
較のために一次焼結を２０気圧の窒素雰囲気中温度１８
５０℃、保持時間５時間の条件で行ったことを除くほか
は上記タービンロータと同一条件でタービンロータを製
造し、密度測定、外観評価を行ったところ、密度差はな
かったが、ブレード部の先端表面部に白色の変色相が生
じ、回部に変形が生じていた。
助剤を添加し混練し成形後、１気圧の窒素雰囲気中温度
１７００℃、保持時間６時間の条件で一次焼結し、次い
で９０気圧の窒素雰囲気中温度１９００℃、保持時間８
時間の条件で二次焼結を行うことによりハブ部最大肉厚
５０■、ブレード部の外径が１００ｍでその肉厚が１ｍ
のタービンロータを製造した。このタービンロータにつ
いてハブ部の中心付近及び表面付近の密度を測定したと
ころ、密度差はなく、全体の外観に異状はなかった。比
較のために一次焼結を２０気圧の窒素雰囲気中温度１８
５０℃、保持時間５時間の条件で行ったことを除くほか
は上記タービンロータと同一条件でタービンロータを製
造し、密度測定、外観評価を行ったところ、密度差はな
かったが、ブレード部の先端表面部に白色の変色相が生
じ、回部に変形が生じていた。
「発明の効果」
均質な焼結体を得ることができる。
Claims (1)
- 窒化ケイ素を主成分とする成形体を一次焼結し、次いで
一次焼結よりも高温高圧下で二次焼結する方法において
、一次焼結を１０気圧以下の窒素雰囲気中温度１５００
〜１８００℃で行うことを特徴とする窒化ケイ素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255661A JPS62113769A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255661A JPS62113769A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113769A true JPS62113769A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH0553753B2 JPH0553753B2 (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=17281851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60255661A Granted JPS62113769A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113769A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122486A (en) * | 1988-02-22 | 1992-06-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Method of producing silicon-nitride-based sintered body |
| JPH06135772A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-17 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60191065A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-28 | 住友電気工業株式会社 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP60255661A patent/JPS62113769A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60191065A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-28 | 住友電気工業株式会社 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5122486A (en) * | 1988-02-22 | 1992-06-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Method of producing silicon-nitride-based sintered body |
| JPH06135772A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-17 | Honda Motor Co Ltd | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0553753B2 (ja) | 1993-08-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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