JPS581073B2 - チツカケイソシツシヨウケツタイノセイゾウホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、窒化珪素質焼結体の製造方法に関し、とく
に肉厚で微細な気孔を有する窒化珪素質焼結体の製造方
法に係るものである。

一般に、窒化珪素質焼結体は、金属珪素または珪素鉄の
成形体を高温度の窒素ガス雰囲気の中で窒化焼成して造
られるが、その際に上記成形体の内部まで十分に窒化す
るようにしなければならない。

このため、従来の方法においては、原料として比較的粒
度の大きい金属珪素粉または珪素鉄粉を用いるとともに
、成形法にも工夫をこらし、得られた成形体全体に比較
的大きな気孔が均一に分布するようにし、これを１４０
０〜１５００℃の窒素雰囲気中で焼成し、内部まで十分
窒化焼成するようにしている。

しかしながら、このような方法により得た窒化珪素質焼
結体はその製造過程から当然気孔径が大きくなり、微細
な気孔とならないため、耐蝕性その他機械的強度が劣る
という問題があった。

このようなことから、微細な金属珪素粉または珪素鉄粉
を高圧成形して緻密な成形体を造り、これを窒素雰囲気
中で非常にゆっくり昇温しながら窒化焼成して微細な気
孔を有する窒化珪素質焼成体を製造する方法が考えられ
たが、しかしこの方法は窒化焼成にきわめて時間が費る
ため製造能率が著しく低下し、かつこの方法によっても
肉厚な焼結体を得ることはきわめて難しいという問題が
あった。

この発明は上記問題にかんがみなされたもので、金属珪
素または珪素鉄に後述する金属酸化物を添加することに
よって、肉厚な成形体の内部まで迅速かつ十分窒化し、
かつ微細な気孔を有する窒化珪素質焼結体を得ようとす
るものである。

以下、この発明を詳細に説明する。

まず主原料の金属珪素粉または珪素鉄粉にアルミナ（ｋ
ｌ２０３）ｔ酸化イットリウム（Ｙ２０３），酸化セリ
ウム（ＣｅＯ。

），酸化ランタン（Ｌａ２０３）の１種または２種以上
０．５〜３０重景％添加混合し、常法にしたがってこれ
に通常の有機バインダー、たとえばＰＶＡ溶液、ＣＭＣ
溶液等を添加混１合した後金型成形法、ラバープレス法
等で加圧成形する。

次いで、この成形体を窒素雰囲気中で窒化焼成して窒化
珪素質焼結体を造る。

この場合、窒化焼成温度は通常、１４００〜１５００℃
程度の温度で処理ずればよい。

なお、金属珪素または珪素鉄に添加する Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｌａ２Ｏ３の１種ま
たは２種以上の酸化物の量は０．５〜３０重量％が適当
であり、０．５重量％以下では所期の効果が期待できず
、また３０重量％以上では窒化珪素質焼結体自体の物性
が低下するばかりか、経済的にも不利である。

しかして、この発明はＡｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，ＣｏＯ２
，Ｌａ２Ｏ３の１種または２種以上を添加した金属珪素
または珪素鉄の成形体を窒化焼成するため、肉厚で微細
な気孔を有する窒化珪素質焼成体となる。

この理由は明らかではないが、本発明者の実験によれば
、上述した酸化物を添加することにより、この酸化物が
一種の触媒となり、窒化焼成時に金属珪素または珪素鉄
が活性な高温型のβ−窒化珪素質となり、これによって
肉厚な成形体内部の金属珪素または珪素鉄を迅速に窒化
焼成でき、また窒化焼成時に金属珪素または珪素鉄の粒
子間に介在した上記酸化物により適度の気孔を形成し、
成形体内部への窒素の浸透を容易にして窒化を促進する
のではないかと考えられる。

しかも、上記酸化イットリウム等の酸化物によって、生
成した窒化珪素質のバインダーの役目をして気孔を微細
化するのではないかと考えられる。

したがって、この発明によれば成形体内部まで迅速に窒
化して内厚な製品を能率よく製造できるとともに、気孔
を微細化して耐蝕性の著しく優れた窒化珪素質焼結体を
提供できるものである。

以下、この発明の実施例を説明する。

実施例 １〜２ まず、１５０メッシュパスの珪素鉄粉を用意し、この珪
素鉄粉９７重量部と平均粒径１．７μのアルミナ粉３重
量部との原料粉、または上記珪素鉄粉９０重量部と平均
粒径１．７μの酸化イットリウム粉Ｙ２Ｏ３１Ｏ重量部
との原料粉を乾式でよく混合し、これらの原料粉にそれ
ぞれ３％のＰ．Ｖ．Ａ溶液を５重量部添加して混練した
後、３ ５ ０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で金型成形して１０
ｍｍφ×５０ｍｍの棒状の成形体を造った。

つづいて、これら成形体を１４５０℃の窒素雰囲気中で
２時間窒化焼成して窒化珪素鉄焼結体を得た。

得られた２つの窒化珪素鉄焼結体の気孔率、気孔分布お
よび平均気孔径を測定したところ下表のような結果を得
た。

表中、実施例１は珪素鉄粉にアルミナを、実施例２は珪
素鉄粉に酸化イットリウムを添加したものから造った窒
化珪素鉄焼結体である。

また、比較例は１５０メッシュパスの珪素鉄粉のみを上
記実施例１〜２と同様な方法で成形、窒化焼成して得た
窒化珪素鉄焼結体である。

上記から明らかなように、実施例１，２および比較例と
も気孔率には大差がないが、本発明の窒化珪素鉄焼結体
（実施例１，２）は従来のもの（比較例）に比して気孔
が微細化されていることがわかる。

また、上記実施例１，２と比較例の窒化珪素鉄焼結体を
溶鋼による浸蝕試験を行なった。

この試験方法は４ ０口Ｘ ２００ｍｍにした各試験片
を１７００℃の溶鋼に０．５時間浸漬して、侵蝕度合を
調べるもので、侵蝕量の評価は侵蝕試験後の各試験片に
おける切断面の面積比から求めた。

その結果、比較例の窒化珪素鉄焼結体における切断面溶
損面積比は３２．７％であるのに対し、実施例１のもの
は１２．４％，実施例２のものは９．１％ときわめて小
さく、気孔の微細化による耐蝕性の向上が認められる。

一方、実施例１，２の棒状の窒化珪素鉄焼結体を半分に
切断したところ、内部までほぼ窒化されているのに対し
、比較例のものは内部に３ｍｍφの未窒化状態の珪素鉄
が残存していた。

なお、アルミナ、酸化イットリウムの他、酸化セリウム
、酸化ランタンを添加した原料粉を用いても上記実施例
と同様な効果が得られた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 金属珪素粉または珪素鉄粉にアルミナ、酸化イット
   リウム、酸化セリウム、酸化ランタンの１種または２種
   以上を０．５〜３０重量％添加し、これを常法により成
   形した後窒化焼成することを特徴とする窒化珪素質焼結
   体の製造方法。