JPH0460045B2 - - Google Patents
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- JPH0460045B2 JPH0460045B2 JP61068288A JP6828886A JPH0460045B2 JP H0460045 B2 JPH0460045 B2 JP H0460045B2 JP 61068288 A JP61068288 A JP 61068288A JP 6828886 A JP6828886 A JP 6828886A JP H0460045 B2 JPH0460045 B2 JP H0460045B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、酸化特性を向上した窒化珪素焼結体
の製造に使用する窒化珪素粉末およびその調製法
に関するものである。 （従来の技術） 従来、窒化珪素焼結体の製造方法としては、市
販の窒化珪素原料粉末にY2O3，Ａ2O2，ＭｇＯ
等の粒界に液相を形成する焼結助剤を添加し、成
形後不活性ガス雰囲気下で焼成する方法が、例え
ば特公昭58−49509号公報において開示されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） ところで、酸化物添加物や窒化珪素原料に元来
含まれ焼結助剤として働くSiO2は、粒界相にガ
ラスを形成して組織の緻密化や微構造の形成に有
効に作用する。しかしながら原料として使用する
市販の窒化珪素原料粉末は、酸素含有量が少ない
と共にロツト間の酸素含有量の変動が大きいた
め、全般的に酸化特性の悪い窒化珪素焼結体が得
られることが多く、最近要望が高まつている酸化
特性および高温強度をともに満足する窒化珪素焼
結体を得ることができなかつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、高
い耐酸化特性および高い高温強度特性を有する窒
化珪素焼結体の製造に使用する窒化珪素粉末の調
製を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の窒化珪素粉末の調製法は、窒化珪素原
料とＹを必須成分とする焼結助剤とを調製するこ
とにより、4.5〜7.5wt％のSiO2を有する窒化珪素
粉末を含む窒化珪素調製粉末の調整において、窒
化珪素原料粉末とＹを必須成分とする焼結助剤と
を湿式粉砕してスラリーを得た後、該スラリーを
50〜150℃に加温し、その後乾燥して窒化珪素調
整粉末を得ることを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、まず所定範囲の酸素を
含む本発明の窒化珪素粉末から主としてなる窒化
珪素調製粉末を使用して酸素含有量の多い窒化珪
素焼結体を作成することにより、酸化による体積
膨張が大きな結晶相は生せず、高い耐酸化特性お
よび高い高温強度特性を有する窒化珪素焼結体を
得ることができることを見出した。すなわち、酸
素含有量の多い焼結体組成ほど耐酸化特性が良好
になるが、あまり多すぎるとその粒界相が十分に
結晶化せずガラス相が残存するため、高温強度の
高くない焼結体となることを見出した。従つて、
SiO2に換算して4.5〜7.5wt％の酸素を含有する窒
化珪素粉末を含んだ窒化珪素調製粉末を使用する
必要がある。なお、本発明において酸素含有量を
SiO2の量に換算して表わしたのは、焼結助剤お
よび不純物の量まで考慮すると酸素含有量だけを
実際に規定することが困難になるためである。 上記知見に基づき、本発明では、原料として
SiO2に換算して4.5〜7.5wt％という従来市販の原
料より多い酸素含有量を達成するために、原料を
後述するスラリー加温法により得ている。原料を
スラリー状態にて酸素含有量を増加させるのは、
均一な酸素含有量の分布を持つ焼結体を得るため
である。すなわち、成形体を仮焼して酸素含有量
を増加させることも考えられるがこの場合、酸化
される層が表面のみに限られ、中まで充分に酸化
しない。これに対してスラリーを酸化させた場
合、空気あるいは水の拡散、分散が充分であるた
め、均一な酸化反応が進行するとともに、後工程
の混合工程により、さらに均一な成形体及び焼結
体を得ることができるためである。また、スラリ
ー加温時の温度を50〜150℃と規定したのは、50
℃以下だと酸化反応が進行せず所定の酸素含有量
を達成できないと共に、150℃以上だとスラリー
が乾燥してしまい同様に反応が進行しなくなるた
めである。 （実施例） 以下、本発明の窒化珪素粉末を使用した窒化珪
素焼結体の作製方法について説明する。まず、市
販の窒化珪素原料を処理して、4.5〜7.5wt％の
SiO2含む窒化珪素原料粉末とＹを必須成分とす
る焼結助剤とからなる窒化珪素調製粉末を準備す
る。この調製法として、本発明では、スラリー状
態の原料を50〜150℃で６時間〜１日スラリー状
態のまま加温するスラリー加温法をとつている。
上述した調製時の粉砕法としては、湿式のアトリ
ツシヨンミル、ボールミル、振動ミル等が好適で
ある。 次に、得られた窒化珪素調製粉末をスプレード
ライヤ等の方法で乾燥した後、ラバープレス、射
出成形等の方法により成形して所望の成形体を得
る。さらに、得られた成形体を好ましくは1650〜
1800℃の温度で焼成して、所定の高い耐酸化特性
と高い高温強度を有する窒化珪素焼結体を得る。 以下、実際の例について説明する。 実施例 第１図に示す本実施例のフローチヤートにそつ
て説明すると、まず市販の窒化珪素原料とＹを必
須成分としMg，Ceを適当量含む焼結助剤とを湿
式アトリツシヨンミルにより湿式粉砕し、第１表
に示す種々の温度に所定時間保持してスラリー加
温処理して第１表に示す種々の組成の窒化珪素調
製粉末を得た。次に、得られた窒化珪素調製粉末
をスプレードライヤにより乾燥した後、ラバープ
レースにより60×60×７mmの直方体形状に成形し
て成形体を得た。さらに、得られた成形体をN2
雰囲気、1750℃の条件で焼成して、所望の試験片
を得た。 得られた試験片に対して、窒化珪素粉末中に含
まれるSiO2量、1200℃におけるJIS Ｒ−1601「フ
アインセラミツクスの曲げ強さ試験法」に準ずる
四点曲げ強度および耐酸化特性として800℃、100
時間保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結
果を第１表に示す。なお第１表の耐酸化特性中、
○は800℃、100時間保持後も破壊しなかつたもの
を、×は800℃、100時間以内で破壊したものを示
す。
の製造に使用する窒化珪素粉末およびその調製法
に関するものである。 （従来の技術） 従来、窒化珪素焼結体の製造方法としては、市
販の窒化珪素原料粉末にY2O3，Ａ2O2，ＭｇＯ
等の粒界に液相を形成する焼結助剤を添加し、成
形後不活性ガス雰囲気下で焼成する方法が、例え
ば特公昭58−49509号公報において開示されてい
る。 （発明が解決しようとする問題点） ところで、酸化物添加物や窒化珪素原料に元来
含まれ焼結助剤として働くSiO2は、粒界相にガ
ラスを形成して組織の緻密化や微構造の形成に有
効に作用する。しかしながら原料として使用する
市販の窒化珪素原料粉末は、酸素含有量が少ない
と共にロツト間の酸素含有量の変動が大きいた
め、全般的に酸化特性の悪い窒化珪素焼結体が得
られることが多く、最近要望が高まつている酸化
特性および高温強度をともに満足する窒化珪素焼
結体を得ることができなかつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、高
い耐酸化特性および高い高温強度特性を有する窒
化珪素焼結体の製造に使用する窒化珪素粉末の調
製を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の窒化珪素粉末の調製法は、窒化珪素原
料とＹを必須成分とする焼結助剤とを調製するこ
とにより、4.5〜7.5wt％のSiO2を有する窒化珪素
粉末を含む窒化珪素調製粉末の調整において、窒
化珪素原料粉末とＹを必須成分とする焼結助剤と
を湿式粉砕してスラリーを得た後、該スラリーを
50〜150℃に加温し、その後乾燥して窒化珪素調
整粉末を得ることを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、まず所定範囲の酸素を
含む本発明の窒化珪素粉末から主としてなる窒化
珪素調製粉末を使用して酸素含有量の多い窒化珪
素焼結体を作成することにより、酸化による体積
膨張が大きな結晶相は生せず、高い耐酸化特性お
よび高い高温強度特性を有する窒化珪素焼結体を
得ることができることを見出した。すなわち、酸
素含有量の多い焼結体組成ほど耐酸化特性が良好
になるが、あまり多すぎるとその粒界相が十分に
結晶化せずガラス相が残存するため、高温強度の
高くない焼結体となることを見出した。従つて、
SiO2に換算して4.5〜7.5wt％の酸素を含有する窒
化珪素粉末を含んだ窒化珪素調製粉末を使用する
必要がある。なお、本発明において酸素含有量を
SiO2の量に換算して表わしたのは、焼結助剤お
よび不純物の量まで考慮すると酸素含有量だけを
実際に規定することが困難になるためである。 上記知見に基づき、本発明では、原料として
SiO2に換算して4.5〜7.5wt％という従来市販の原
料より多い酸素含有量を達成するために、原料を
後述するスラリー加温法により得ている。原料を
スラリー状態にて酸素含有量を増加させるのは、
均一な酸素含有量の分布を持つ焼結体を得るため
である。すなわち、成形体を仮焼して酸素含有量
を増加させることも考えられるがこの場合、酸化
される層が表面のみに限られ、中まで充分に酸化
しない。これに対してスラリーを酸化させた場
合、空気あるいは水の拡散、分散が充分であるた
め、均一な酸化反応が進行するとともに、後工程
の混合工程により、さらに均一な成形体及び焼結
体を得ることができるためである。また、スラリ
ー加温時の温度を50〜150℃と規定したのは、50
℃以下だと酸化反応が進行せず所定の酸素含有量
を達成できないと共に、150℃以上だとスラリー
が乾燥してしまい同様に反応が進行しなくなるた
めである。 （実施例） 以下、本発明の窒化珪素粉末を使用した窒化珪
素焼結体の作製方法について説明する。まず、市
販の窒化珪素原料を処理して、4.5〜7.5wt％の
SiO2含む窒化珪素原料粉末とＹを必須成分とす
る焼結助剤とからなる窒化珪素調製粉末を準備す
る。この調製法として、本発明では、スラリー状
態の原料を50〜150℃で６時間〜１日スラリー状
態のまま加温するスラリー加温法をとつている。
上述した調製時の粉砕法としては、湿式のアトリ
ツシヨンミル、ボールミル、振動ミル等が好適で
ある。 次に、得られた窒化珪素調製粉末をスプレード
ライヤ等の方法で乾燥した後、ラバープレス、射
出成形等の方法により成形して所望の成形体を得
る。さらに、得られた成形体を好ましくは1650〜
1800℃の温度で焼成して、所定の高い耐酸化特性
と高い高温強度を有する窒化珪素焼結体を得る。 以下、実際の例について説明する。 実施例 第１図に示す本実施例のフローチヤートにそつ
て説明すると、まず市販の窒化珪素原料とＹを必
須成分としMg，Ceを適当量含む焼結助剤とを湿
式アトリツシヨンミルにより湿式粉砕し、第１表
に示す種々の温度に所定時間保持してスラリー加
温処理して第１表に示す種々の組成の窒化珪素調
製粉末を得た。次に、得られた窒化珪素調製粉末
をスプレードライヤにより乾燥した後、ラバープ
レースにより60×60×７mmの直方体形状に成形し
て成形体を得た。さらに、得られた成形体をN2
雰囲気、1750℃の条件で焼成して、所望の試験片
を得た。 得られた試験片に対して、窒化珪素粉末中に含
まれるSiO2量、1200℃におけるJIS Ｒ−1601「フ
アインセラミツクスの曲げ強さ試験法」に準ずる
四点曲げ強度および耐酸化特性として800℃、100
時間保持後の破壊の有無をそれぞれ測定した。結
果を第１表に示す。なお第１表の耐酸化特性中、
○は800℃、100時間保持後も破壊しなかつたもの
を、×は800℃、100時間以内で破壊したものを示
す。
【表】
＊ 不明：スラリーが乾燥したため処理時間
が不明
＊＊ −：処理せず
第１表の結果から明らかなように、本発明の範
囲内の窒化珪素粉末を使用して作製した試料はす
べて良好な耐酸化特性と共に高い高温強度を有し
ているのに対し、一つでも本発明の条件を満たし
ていない試料は所定の耐酸化特性又は高温強度を
満たさなかつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の窒化珪素粉末の調製法によれば、従
来の含有量より多い所定量の酸素を含有する窒化
珪素調製粉末を出発原料として窒化珪素焼結体を
作製することが可能となり、高い耐酸化特性およ
び高い高温強度を共に満足する窒化珪素焼結体を
得ることができる。
が不明
＊＊ −：処理せず
第１表の結果から明らかなように、本発明の範
囲内の窒化珪素粉末を使用して作製した試料はす
べて良好な耐酸化特性と共に高い高温強度を有し
ているのに対し、一つでも本発明の条件を満たし
ていない試料は所定の耐酸化特性又は高温強度を
満たさなかつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の窒化珪素粉末の調製法によれば、従
来の含有量より多い所定量の酸素を含有する窒化
珪素調製粉末を出発原料として窒化珪素焼結体を
作製することが可能となり、高い耐酸化特性およ
び高い高温強度を共に満足する窒化珪素焼結体を
得ることができる。
第１図は本発明の窒化珪素粉末を使用する一実
施例を示すフローチヤートである。
施例を示すフローチヤートである。
Claims (1)
- １ 窒化珪素原料とＹを必須成分とする焼結助剤
とを調製することにより、4.5〜7.5wt％のSiO2を
有する窒化珪素粉末を含む窒化珪素調製粉末の調
整において、窒化珪素原料粉末とＹを必須成分と
する焼結助剤とを湿式粉砕してスラリーを得た
後、該スラリーを50〜150℃に加温し、その後乾
燥して窒化珪素調整粉末を得ることを特微とする
窒化珪素粉末の調製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068288A JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
| DE19873709137 DE3709137A1 (de) | 1986-03-28 | 1987-03-20 | Siliciumnitrid-sinterkoerper, verfahren zu ihrer herstellung und siliciumnitridpulver |
| DE3744692A DE3744692C2 (de) | 1986-03-28 | 1987-03-20 | Siliciumnitridpulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US07/028,724 US4818733A (en) | 1986-03-28 | 1987-03-23 | Silicon nitride sintered bodies and a method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068288A JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241813A JPS62241813A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0460045B2 true JPH0460045B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=13369431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61068288A Granted JPS62241813A (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | 窒化珪素粉末の調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241813A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63315508A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素粉末の調整法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53118409A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing heat resistant material |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61068288A patent/JPS62241813A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53118409A (en) * | 1977-03-25 | 1978-10-16 | Tokyo Shibaura Electric Co | Method of manufacturing heat resistant material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62241813A (ja) | 1987-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |