JP3106208B2 - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents

窒化珪素質焼結体およびその製造方法

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共一 一ノ関
達明 中野
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東芝セラミックス株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温における機械特性等に優れた窒化珪素
質焼結体およびその製造方法に関する。
〔従来の技術〕
高温構造材料として窒化珪素焼結体が注目され、様々
な分野への応用が試みられている。
窒化珪素粉末を主原料とする焼結体を製造するとき、
該窒化珪素の粒界を形成する組成相が製造物の特性の優
劣を決定する。サイアロン(SIALON)系焼結体を見るよ
うに、この粒界に結晶相を作る可能性が知見されたけれ
ども、この結晶相を安定形成する的確な方法がなかっ
た。即ち、結晶相における結晶形成元素の比率に合せて
酸化物、窒化物などを配合した焼結助剤を使用する方法
では十分な結晶相を粒界に形成することが難しい。
該焼結体の高温における機械特性、耐酸化性を向上さ
せるために、焼結助剤の化学組成や焼結プロセスを制御
することによって該焼結体粒界に生成する結晶相構成を
制御することが行われている(特開昭63−307166号参
照)が未だ不十分である。
〔発明が解決しようとする課題〕
前者の焼結助剤の化学組成制御は、助剤組成を例えば
YAG(5Al2O3・3Y2O3)の組成となるような配合比で主原
料に混合して焼結し、粒界にYAG結晶相を形成させよう
とする方法であるが、焼成時に気化等により助剤組成が
変動してしまう恐れが高く、形成されたYAG結晶相は予
期通りとはならなかった。
また後者の焼結プロセス制御は、焼成温度を所定の温
度(1200〜1400℃位)に保ち、非晶質の粒界相を結晶化
しようとする方法であるが、形成された焼結体の粒界中
に非晶質相が残存する問題を解決できなかった。
本発明は上記実情に鑑みてなされたもので、粒界相と
してYAG等の所定の結晶相を容易にかつ確実に形成させ
ることができ、これによって焼結体の高温特性を向上し
得る窒化珪素質焼結体およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素−添加物系焼結
体からなる窒化珪素質セラミックスにおいて、窒化珪素
80〜98wt%と、焼結助剤としてYおよびAlの各酸化物、
各窒化物または各酸窒化物になり得る物質のうち少なく
とも一種2〜20wt%と、YおよびAlを含む酸化物または
酸窒化物の結晶体0.1〜0.5wt%(外比)とを混合し、成
形、焼成してなることを特徴とする。
また本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法は、窒化珪
素−添加物系焼結体からなる窒化珪素質セラミックスの
製造において、窒化珪素原料粉末に、焼結助剤としてY
およびAlの各酸化物、各窒化物または各酸窒化物になり
得る物質のうち少なくとも一種と、YおよびAlを含む酸
化物または酸窒化物の結晶体とを添加混合し、成形、焼
成することを特徴とする。
焼結助剤の量が2wt%未満では焼結しないこともあ
り、仮に焼結したとしても併用する結晶体を添加した場
合、性能(耐熱性)に十分な効果がみられず、また20wt
%を超える量では耐熱性が低下する。
配合する結晶体の量が0.1wt%未満では結晶化する度
合いが低く効果が薄い。また、0.5wt%を超える量では
0.1〜0.5wt%と高温強度等の高温特性が変わらずコスト
高となる。
配合する結晶体としては、YAGが最も適している。ま
たYおよびAlの各酸化物、各窒化物または酸窒化物にな
り得る物質としては、例えば、Y2O3、Al2O3、AlN、YNが
好適である。
〔作 用〕
窒化珪素粉末の結晶相の形成成分を加えるとともに、
さらにこれに添加したYおよびAlを含む酸化物または酸
窒化物の結晶体が結晶核の役割を果たすため、YAG等の
所定の粒界結晶相が容易にかつ確実に形成され、これに
より焼結体の高温強度が向上する。
〔実施例〕
実施例1 窒化珪素粉末として、シリカ還元法により合成したα
−Si3N4が90%以上含まれ平均粒径が0.85μmのもの90w
t%に、焼結助剤としてY2O35wt%とAl2O35wt%を加え、
さらに結晶体として、Y2O3とAl2O3の混合物を1800℃に
加熱して得たYAGの粉末を外比で0.1wt%添加してボール
ミル混合し成形した後、圧力5kgf/cm2の窒素雰囲気中に
おいて1800℃で焼成した(第1表、試料2)。
比較例として、上記配合においてYAGを添加しないも
のを同様の条件で焼成した(試料1)。
試料1、2について、JIS R1601〜2にしたがって室
温および1200℃における3点曲げ強度を測定したとこ
ろ、第2表のように1200℃ではYAGを添加したものが740
MPaであったのに対し、添加しないものは530MPaであっ
た。
また試料1、2の粉末X線回折を行い、β′−Si3N4
相の回折強度の合計に対するYAG相の回折強度の合計を
比較したところ、第2表のようにYAGを添加した試料2
の方が100%以上大きかった。
実施例2 窒化珪素粉末として、実施例1と同様のものを90wt%
に、焼結助剤としてY2O35wt%、Al2O32wt%およびAlN3w
t%を加え、さらに結晶体として、Y2O3とAl2O3の混合物
を1800℃に加熱して得たYAGの粉末を外比で0.1wt%添加
してボールミル混合、成形した後、圧力5kgf/cm2の窒素
雰囲気中において1800℃で焼成した(第1表、試料
4)。
比較例として、上記配合においてYAGを添加しないも
のを同様の条件で焼成した(試料3)。
試料3、4について、JIS R1601〜2にしたがって室
温および1200℃における3点曲げ強度を測定したとこ
ろ、第2表のように1200℃ではYAGを添加したものが800
MPaであったのに対し、添加しないものは720MPaであっ
た。
また試料3、4の粉末X線回折を行い、β′−Si3N4
相を回折強度の合計に対するYAG相の回折強度の合計を
比較したところ、第2表のようにYAGを添加した試料4
の方が100%大きかった。
〔発明の効果〕 本発明においては、予め添加したYおよびAlを含む酸
化物または酸窒化物の結晶体が結晶核の役割を果たすた
め、YAG等の所定の粒界結晶相が容易にかつ確実に得ら
れ、これにより窒化珪素質焼結体の高温強度等の高温特
性を著しく向上させることができる。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化珪素−添加物系焼結体からなる窒化珪
    素質セラミックスにおいて、窒化珪素80〜98wt%と、焼
    結助剤としてYおよびAlの各酸化物、各窒化物または各
    酸窒化物になり得る物質のうち少なくとも一種2〜20wt
    %と、YおよびAlを含む酸化物または酸窒化物の結晶体
    0.1〜0.5wt%(外比)とを混合し、成形、焼成してなる
    ことを特徴とする窒化珪素質焼結体。
  2. 【請求項2】窒化珪素−添加物系焼結体からなる窒化珪
    素質セラミックスの製造において、窒化珪素原料粉末
    に、焼結助剤としてYおよびAlの各酸化物、各窒化物ま
    たは各酸窒化物になり得る物質のうち少なくとも一種
    と、YおよびAlを含む酸化物または酸窒化物の結晶体と
    を添加混合し、成形、焼成することを特徴とする窒化珪
    素質焼結体の製造方法。
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