JPS6150907B2 - - Google Patents
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- JPS6150907B2 JPS6150907B2 JP55052679A JP5267980A JPS6150907B2 JP S6150907 B2 JPS6150907 B2 JP S6150907B2 JP 55052679 A JP55052679 A JP 55052679A JP 5267980 A JP5267980 A JP 5267980A JP S6150907 B2 JPS6150907 B2 JP S6150907B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、ガスタービン部品やデイーゼルエン
ジン部品等の強度部品材料或いは耐熱部品材料と
して重要な窒化珪素焼結体の製造方法に関するも
のである。 窒化珪素焼結体の製造方法としては、ホツトプ
レス法、常圧焼結法、反応焼結法等が知られてい
るが、なかでも常圧焼結法は比較的高強度のもの
を生産性良く製造できるため広く採用されてい
る。この常圧焼結法とは、窒化珪素粉末に適当な
焼結助剤を添加し、これを成形した後窒素ガス雰
囲気等、非酸化雰囲気中常圧下で焼結させるもの
である。ここで添加する焼結助剤は、その種類、
量、添加方法により得られる焼結体の特性が異な
るため非常に重要となる。 焼結助剤を添加する目的は、焼結時に溶融相を
形成させることにあり、即ち焼結助剤自体が低融
点物質であるか、または焼結助剤と窒化珪素粉末
および混入している不純物とが反応して低融点化
合物を形成することにより、溶融相が形成され、
これを介して液相焼結されるために添加する。こ
の際、形成される溶融相としては、試料全域にわ
たつて均一に分散し、かつ高分散であること、ま
た同一融体量であるならば比表面積が大であるこ
と、即ち細かく分散していて反応面積が大である
こと等が必要である。従つて焼結助剤は一般にで
きるかぎり微細に分散された粉末状で添加される
のが望ましく、従来この紛砕はボールミル紛砕に
よつて行なわれていた。即ち、従来窒化珪素焼結
体は焼結助剤として一般的なMgO，Al2O3，
Y2O3，BeO，CeOおよびこれ等の化合物のよう
な金属酸化物をボールミルで紛砕し、その所定量
を窒化珪素原料粉末に加え湿式混合し、これにポ
リビニルアルコール（PVA）等の結合剤を添加
した後、乾燥、造粒し、所望の形状に成形して焼
結することにより得ていた。 しかしながら、上記方法では焼結助剤の粒度を
小さくするには限度があり、焼結助剤が充分作用
されず、また所定の粒度のものを得るには非常に
長時間を要する等の問題があつた。また紛砕中に
容器からの不純物の混入もかなり多く、このこと
は最終焼結品の特性悪化や特性ばらつきの原因に
もなつていた。 本発明は、このような問題を解消するためのも
ので、焼結助剤の添加量が少なくても、その作用
が充分発揮され、優れた特性を有する窒化珪素焼
結体を与え得る製造方法を提供するものである。 本発明は、窒化珪素粉末60〜94モル％に、１種
以上の金属アルコレート溶液を相当する酸化物と
して総量６〜40モル％となるように混合し、得ら
れた混合物に撹拌しながら水を加えて上記金属ア
ルコレートを加水分解した後乾燥し、更に300〜
1200℃の温度で〓焼して、所定形状に成形し、焼
成して窒化珪素焼結体を得ることを特徴とするも
のである。 本発明において、窒化珪素粉末の使用量は、上
記の如く60〜94モル％の範囲で使用されるが、好
ましくは85〜94モル％である。また１種以上の金
属アルコレートについては、相当する酸化物とし
て総量６〜40モル％、特に好ましくは６〜15モル
％添加する。 本発明は、焼結助剤として金属のアルコレート
を添加するものであり、金属のアルコレートが適
当な水の存在により加水分解され、ゲル状水酸化
物の超微粒子の沈澱を生ずる性質を利用し、この
超微粒子と窒化珪素粉末とを撹拌混合することに
より、窒化珪素粉末に焼結助剤が高度に分散され
たスラリーを作る事を特徴とする。これを減圧下
で100〜200℃の温度で加熱しまず加水分解により
生成したアルコール分および水分の一部を揮発除
去した後、300〜1200℃の大気中で〓焼し、脱水
乾燥するとともに、酸化反応を行なわせる事によ
り窒化珪素粉末中に添加金属の酸化物が超微細に
かつ高度に分散した混合粉末を得る。また金属の
アルコレートは、二種以上混合する事も可能で、
この場合〓焼後分散して得られる酸化物はそれぞ
れの酸化物が混合した状態としても得られるが、
〓焼温度の選定により酸化物同志が反応して生ず
る新たな化合物（酸化物）が分散した状態でも得
ることが可能であり、〓焼温度は適宜選択してよ
い。また加水分解によりゲル状の水酸化物を作る
工程は、金属のアルコレートと窒化珪素粉末とを
混合する前に行なうか混合後に行なうかにより水
酸化物の分散状態が異なり、後者の方がより高度
に分散する傾向にある。 以上により得られた混合物を従来と同様に結合
剤（粘結剤）としてのPVAを適当に添加して水
溶液とし、これを噴霧乾燥により顆粒化し成形用
原料とする。以降金型またはゴム型で成形し、
500〜600℃酸化雰囲気でPVAを酸化除去した
後、1600〜1750℃の窒素ガス雰囲気中で焼成し焼
結体を得る。 以上の製造工程の一実施例を図面に図式的に示
した。 以下実施例により本発明を詳述するとともに、
本発明の効果を明確に示す。 実施例 １ アルコレートとして市販のマグネシウム−第二
ブトキシド〔Mg−sec（OC4H9）2〕およびアルミ
ニウム−第二ブトキシド〔Al−sec（OC4H9）3〕溶
液をそれぞれ３ないし37モルおよび６ないし74モ
ルと窒化珪素粉末（Si3N4）60〜94モルをそれぞ
れMgO，Al2O3，Si3N4の形になつた時、総量が
100モルになる割合で混合した。すなわち、マグ
ネシウム−第二ブトキシドおよび窒化珪素１モル
はそのまま１モル％とするが、アルミニウム−第
二ブトキシドは２モルを１モル％として割合を決
める。この混合溶液をプロペラ撹拌機等で十分撹
拌し、スラリーとした後更に撹拌しつつ、マグネ
シウム−第二ブトキシドおよびアルミニウム−第
二ブトキシドが完全に加水分解してそれぞれの水
酸化物になるに十分な蒸留水を少量ずつ添加し
た。これを加熱しつつ撹拌し、かつ減圧可能な装
置に移し、100〜200℃で減圧乾燥した。この工程
で加水分解により生じたアルコール分および水酸
化物の分解による水分の一部を揮発除去した。得
られた湿潤な粉末を電気炉中で300〜1200℃の温
度で〓焼し、これに結合剤としてのPVA溶液を
加えて再びスラリーとした後、スプレードライヤ
ーにより乾燥造粒した。これを金型プレスにより
５×50×４（mm）の形状にプレス成形した後、約
600℃にて約１時間PVAを分解除去し、1600〜
1750℃窒素雰囲気中で焼成し、焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を＃300のダイヤモンド砥石によ
り研削した後、密度、気孔率、曲げ強度の測定を
行なつた。結果を第１表に示す。尚、比較として
従来のアルミナ（Al2O3）粉末、マグネシア
（MgO）粉末を添加剤とした焼結体の測定値も示
した。ここで気孔率は真密度を3.18とした時の
値、曲げ強度は支点間距離30mmの３点曲げ試験に
よる値で、それぞれ10個の試料の平均である。
ジン部品等の強度部品材料或いは耐熱部品材料と
して重要な窒化珪素焼結体の製造方法に関するも
のである。 窒化珪素焼結体の製造方法としては、ホツトプ
レス法、常圧焼結法、反応焼結法等が知られてい
るが、なかでも常圧焼結法は比較的高強度のもの
を生産性良く製造できるため広く採用されてい
る。この常圧焼結法とは、窒化珪素粉末に適当な
焼結助剤を添加し、これを成形した後窒素ガス雰
囲気等、非酸化雰囲気中常圧下で焼結させるもの
である。ここで添加する焼結助剤は、その種類、
量、添加方法により得られる焼結体の特性が異な
るため非常に重要となる。 焼結助剤を添加する目的は、焼結時に溶融相を
形成させることにあり、即ち焼結助剤自体が低融
点物質であるか、または焼結助剤と窒化珪素粉末
および混入している不純物とが反応して低融点化
合物を形成することにより、溶融相が形成され、
これを介して液相焼結されるために添加する。こ
の際、形成される溶融相としては、試料全域にわ
たつて均一に分散し、かつ高分散であること、ま
た同一融体量であるならば比表面積が大であるこ
と、即ち細かく分散していて反応面積が大である
こと等が必要である。従つて焼結助剤は一般にで
きるかぎり微細に分散された粉末状で添加される
のが望ましく、従来この紛砕はボールミル紛砕に
よつて行なわれていた。即ち、従来窒化珪素焼結
体は焼結助剤として一般的なMgO，Al2O3，
Y2O3，BeO，CeOおよびこれ等の化合物のよう
な金属酸化物をボールミルで紛砕し、その所定量
を窒化珪素原料粉末に加え湿式混合し、これにポ
リビニルアルコール（PVA）等の結合剤を添加
した後、乾燥、造粒し、所望の形状に成形して焼
結することにより得ていた。 しかしながら、上記方法では焼結助剤の粒度を
小さくするには限度があり、焼結助剤が充分作用
されず、また所定の粒度のものを得るには非常に
長時間を要する等の問題があつた。また紛砕中に
容器からの不純物の混入もかなり多く、このこと
は最終焼結品の特性悪化や特性ばらつきの原因に
もなつていた。 本発明は、このような問題を解消するためのも
ので、焼結助剤の添加量が少なくても、その作用
が充分発揮され、優れた特性を有する窒化珪素焼
結体を与え得る製造方法を提供するものである。 本発明は、窒化珪素粉末60〜94モル％に、１種
以上の金属アルコレート溶液を相当する酸化物と
して総量６〜40モル％となるように混合し、得ら
れた混合物に撹拌しながら水を加えて上記金属ア
ルコレートを加水分解した後乾燥し、更に300〜
1200℃の温度で〓焼して、所定形状に成形し、焼
成して窒化珪素焼結体を得ることを特徴とするも
のである。 本発明において、窒化珪素粉末の使用量は、上
記の如く60〜94モル％の範囲で使用されるが、好
ましくは85〜94モル％である。また１種以上の金
属アルコレートについては、相当する酸化物とし
て総量６〜40モル％、特に好ましくは６〜15モル
％添加する。 本発明は、焼結助剤として金属のアルコレート
を添加するものであり、金属のアルコレートが適
当な水の存在により加水分解され、ゲル状水酸化
物の超微粒子の沈澱を生ずる性質を利用し、この
超微粒子と窒化珪素粉末とを撹拌混合することに
より、窒化珪素粉末に焼結助剤が高度に分散され
たスラリーを作る事を特徴とする。これを減圧下
で100〜200℃の温度で加熱しまず加水分解により
生成したアルコール分および水分の一部を揮発除
去した後、300〜1200℃の大気中で〓焼し、脱水
乾燥するとともに、酸化反応を行なわせる事によ
り窒化珪素粉末中に添加金属の酸化物が超微細に
かつ高度に分散した混合粉末を得る。また金属の
アルコレートは、二種以上混合する事も可能で、
この場合〓焼後分散して得られる酸化物はそれぞ
れの酸化物が混合した状態としても得られるが、
〓焼温度の選定により酸化物同志が反応して生ず
る新たな化合物（酸化物）が分散した状態でも得
ることが可能であり、〓焼温度は適宜選択してよ
い。また加水分解によりゲル状の水酸化物を作る
工程は、金属のアルコレートと窒化珪素粉末とを
混合する前に行なうか混合後に行なうかにより水
酸化物の分散状態が異なり、後者の方がより高度
に分散する傾向にある。 以上により得られた混合物を従来と同様に結合
剤（粘結剤）としてのPVAを適当に添加して水
溶液とし、これを噴霧乾燥により顆粒化し成形用
原料とする。以降金型またはゴム型で成形し、
500〜600℃酸化雰囲気でPVAを酸化除去した
後、1600〜1750℃の窒素ガス雰囲気中で焼成し焼
結体を得る。 以上の製造工程の一実施例を図面に図式的に示
した。 以下実施例により本発明を詳述するとともに、
本発明の効果を明確に示す。 実施例 １ アルコレートとして市販のマグネシウム−第二
ブトキシド〔Mg−sec（OC4H9）2〕およびアルミ
ニウム−第二ブトキシド〔Al−sec（OC4H9）3〕溶
液をそれぞれ３ないし37モルおよび６ないし74モ
ルと窒化珪素粉末（Si3N4）60〜94モルをそれぞ
れMgO，Al2O3，Si3N4の形になつた時、総量が
100モルになる割合で混合した。すなわち、マグ
ネシウム−第二ブトキシドおよび窒化珪素１モル
はそのまま１モル％とするが、アルミニウム−第
二ブトキシドは２モルを１モル％として割合を決
める。この混合溶液をプロペラ撹拌機等で十分撹
拌し、スラリーとした後更に撹拌しつつ、マグネ
シウム−第二ブトキシドおよびアルミニウム−第
二ブトキシドが完全に加水分解してそれぞれの水
酸化物になるに十分な蒸留水を少量ずつ添加し
た。これを加熱しつつ撹拌し、かつ減圧可能な装
置に移し、100〜200℃で減圧乾燥した。この工程
で加水分解により生じたアルコール分および水酸
化物の分解による水分の一部を揮発除去した。得
られた湿潤な粉末を電気炉中で300〜1200℃の温
度で〓焼し、これに結合剤としてのPVA溶液を
加えて再びスラリーとした後、スプレードライヤ
ーにより乾燥造粒した。これを金型プレスにより
５×50×４（mm）の形状にプレス成形した後、約
600℃にて約１時間PVAを分解除去し、1600〜
1750℃窒素雰囲気中で焼成し、焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を＃300のダイヤモンド砥石によ
り研削した後、密度、気孔率、曲げ強度の測定を
行なつた。結果を第１表に示す。尚、比較として
従来のアルミナ（Al2O3）粉末、マグネシア
（MgO）粉末を添加剤とした焼結体の測定値も示
した。ここで気孔率は真密度を3.18とした時の
値、曲げ強度は支点間距離30mmの３点曲げ試験に
よる値で、それぞれ10個の試料の平均である。
【表】
表からわかるように、同じ添加剤の量と焼成温
度において、本発明品は比較品と比べ密度が高
く、曲げ強度が大きい。特に試料No.4.5では、密
度が3.10〜3.12、曲げ強度が55〜65Kg／mm2とな
り、従来品の試料No.104，105の密度3.01〜3.03、
曲げ強度40〜45Kg／mm2と比べともに良好な特性が
得られている。更に粘結助剤添加量の少ない試料
No.１でも密度3.08、曲げ強度45Kg／mm2もあり、従
来品と比べ添加量が少なくても同等の特性が得ら
れることがわかる。 実施例 ２ アルコレートとしてアルミニウム−イソプロポ
キシド〔Al−iso（OC3H7）3〕、マグネシウム−イ
ソプロポキシド〔Mg−iso（OC3H7）2〕を用い、
配合は実施例１における試料No.１，４と同じと
し、実施例１と同様にして焼結体の特性を調べ
た。試料No.１と同配合のものでは、密度3.06ｇ／
cm3、気孔率3.8％、曲げ強度44.5Kg／mm2で試料No.
１の値とほぼ同様であつた。試料No.４と同配合の
ものでは、密度3.12、曲げ強度64Kg／mm2で試料No.
４の値とほぼ同様であつた。 実施例 ３ 実施例１における試料No.４と同じ配合のもの
で、加水分解工程の比較を行なつた。すなわち実
施例１においてアルミニウム−第二ブトキシドお
よびマグネシウム−第二ブトキシドの混合溶液と
窒化珪素粉末とを混合後、加水分解するかわりに
アルミニウム−第二ブトキシドおよびマグネシウ
ム−第二ブトキシドの混合溶液に水を加えて加水
分解してできたゲル状液体に窒化珪素粉末を加え
混合する方法で行なつた。他の工程は同じとし
た。得られた焼結体の特性は密度3.05、曲げ強度
50Kg／mm2で、試料No.４と比べやや悪かつたが、比
較品の試料No.104の値よりは良好であつた。 実施例 ４ アルコレートとしてアルミニウム−イソプロポ
キシド〔Al−iso（OC3H7）3〕、イツトリウム−イ
ソプロポキシド〔Ｙ−iso（OC3H7）3〕溶液をそれ
ぞれ３ないし37モルおよび６ないし74モルと窒化
珪素粉末（Si3N4）60〜94モルをそれぞれが
Al2O3，Y2O3，Si3N4の形になつた時の総量が100
モルになる割合で混合し、以下実施例１と同様と
した。結果を第２表に示した。また比較としてア
ルミナ（Al2O3）、イツトリア（Y2O3）を粉末で添
加する従来法も示してある。
度において、本発明品は比較品と比べ密度が高
く、曲げ強度が大きい。特に試料No.4.5では、密
度が3.10〜3.12、曲げ強度が55〜65Kg／mm2とな
り、従来品の試料No.104，105の密度3.01〜3.03、
曲げ強度40〜45Kg／mm2と比べともに良好な特性が
得られている。更に粘結助剤添加量の少ない試料
No.１でも密度3.08、曲げ強度45Kg／mm2もあり、従
来品と比べ添加量が少なくても同等の特性が得ら
れることがわかる。 実施例 ２ アルコレートとしてアルミニウム−イソプロポ
キシド〔Al−iso（OC3H7）3〕、マグネシウム−イ
ソプロポキシド〔Mg−iso（OC3H7）2〕を用い、
配合は実施例１における試料No.１，４と同じと
し、実施例１と同様にして焼結体の特性を調べ
た。試料No.１と同配合のものでは、密度3.06ｇ／
cm3、気孔率3.8％、曲げ強度44.5Kg／mm2で試料No.
１の値とほぼ同様であつた。試料No.４と同配合の
ものでは、密度3.12、曲げ強度64Kg／mm2で試料No.
４の値とほぼ同様であつた。 実施例 ３ 実施例１における試料No.４と同じ配合のもの
で、加水分解工程の比較を行なつた。すなわち実
施例１においてアルミニウム−第二ブトキシドお
よびマグネシウム−第二ブトキシドの混合溶液と
窒化珪素粉末とを混合後、加水分解するかわりに
アルミニウム−第二ブトキシドおよびマグネシウ
ム−第二ブトキシドの混合溶液に水を加えて加水
分解してできたゲル状液体に窒化珪素粉末を加え
混合する方法で行なつた。他の工程は同じとし
た。得られた焼結体の特性は密度3.05、曲げ強度
50Kg／mm2で、試料No.４と比べやや悪かつたが、比
較品の試料No.104の値よりは良好であつた。 実施例 ４ アルコレートとしてアルミニウム−イソプロポ
キシド〔Al−iso（OC3H7）3〕、イツトリウム−イ
ソプロポキシド〔Ｙ−iso（OC3H7）3〕溶液をそれ
ぞれ３ないし37モルおよび６ないし74モルと窒化
珪素粉末（Si3N4）60〜94モルをそれぞれが
Al2O3，Y2O3，Si3N4の形になつた時の総量が100
モルになる割合で混合し、以下実施例１と同様と
した。結果を第２表に示した。また比較としてア
ルミナ（Al2O3）、イツトリア（Y2O3）を粉末で添
加する従来法も示してある。
【表】
表からわかるように、同じ添加剤量および同じ
焼成温度において本発明品は比較品と比べ密度が
高く、曲げ強度が大きい。特に試料No.13，14で
は、密度が3.11〜3.18、曲げ強度が60.3〜70.8
Kg／mm2となり、比較品の試料No.113，114の密度
3.10〜3.15、曲げ強度や50.0〜55.2Kg／mm2と比べ
供に良好な特性が得られている。更に、添加量の
少ない試料No.10においても密度3.03、曲げ強度
63.7Kg／mm2であり、比較品と比べ添加量が少なく
ても同等以上の優れた特性が得られる。 以上の如く本発明によれば焼結助剤が窒化珪素
原料粉末中に微細に、均一に、高度に分散するの
で、焼結助剤添加量が少なくても優れた焼結体を
得ることができ、本発明の工業的価値は極めて大
なるものである。
焼成温度において本発明品は比較品と比べ密度が
高く、曲げ強度が大きい。特に試料No.13，14で
は、密度が3.11〜3.18、曲げ強度が60.3〜70.8
Kg／mm2となり、比較品の試料No.113，114の密度
3.10〜3.15、曲げ強度や50.0〜55.2Kg／mm2と比べ
供に良好な特性が得られている。更に、添加量の
少ない試料No.10においても密度3.03、曲げ強度
63.7Kg／mm2であり、比較品と比べ添加量が少なく
ても同等以上の優れた特性が得られる。 以上の如く本発明によれば焼結助剤が窒化珪素
原料粉末中に微細に、均一に、高度に分散するの
で、焼結助剤添加量が少なくても優れた焼結体を
得ることができ、本発明の工業的価値は極めて大
なるものである。
本発明製造工程の一実施例を示すフローチヤー
トである。
トである。
Claims (1)
- １ 窒化珪素粉末60〜94モル％に、１種以上の金
属アルコレート溶液を相当する酸化物として総量
６〜40モル％となるように混合し、得られた混合
物に撹拌しながら水を加えて上記金属アルコレー
トを加水分解した後乾燥し、更に300〜1200℃の
温度で〓焼して、所定形状に成形し、焼成するこ
とを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5267980A JPS56149378A (en) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5267980A JPS56149378A (en) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56149378A JPS56149378A (en) | 1981-11-19 |
| JPS6150907B2 true JPS6150907B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=12921561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5267980A Granted JPS56149378A (en) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | Manufacture of silicon nitride sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56149378A (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184770A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS60235768A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-22 | 石川島播磨重工業株式会社 | 窒化珪素基焼結原料の製造方法 |
| JPS6121976A (ja) * | 1984-07-10 | 1986-01-30 | 日本重化学工業株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS61186267A (ja) * | 1985-02-14 | 1986-08-19 | 工業技術院長 | β−サイアロン焼結体の製造方法 |
| JPH078748B2 (ja) * | 1985-04-08 | 1995-02-01 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS61251578A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS61256978A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-14 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| CA1273185A (en) * | 1985-08-01 | 1990-08-28 | Sheldon Lieberman | Process for making a homogeneous doped silicon nitride article |
| JPH0788258B2 (ja) * | 1985-08-01 | 1995-09-27 | ジ−・テイ−・イ−・ラボラトリ−ズ・インコ−ポレイテツド | 焼結性の良好な窒化珪素粉末を製造する方法 |
| JPS6270262A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-31 | 株式会社 リケン | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS6279823A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-04-13 | Osaka Yogyo Kk | セラミツク濾材の製法 |
| JPS62158167A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | 三菱化学株式会社 | 窒化珪素混合粉末の製造方法 |
| EP0286690B1 (en) * | 1986-08-13 | 1993-10-27 | Hitachi Metals, Ltd. | Aluminum nitride and semiconductor substrate formed therefrom |
| JPH01126276A (ja) * | 1987-11-11 | 1989-05-18 | Inax Corp | セラミック焼結体の製法 |
| JPH0776129B2 (ja) * | 1988-04-14 | 1995-08-16 | 日本特殊陶業株式会社 | 酸窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1980
- 1980-04-21 JP JP5267980A patent/JPS56149378A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56149378A (en) | 1981-11-19 |
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