JP3389298B2 - 着色ムライト焼結体の製造方法 - Google Patents
着色ムライト焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種半導体装置用部品
として例えばＩＣパッケージなどに有効に利用すること
ができる着色ムライト焼結体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】ムライトを主成分とする焼結体は、熱膨
張係数や誘電率が小さいことから、半導体装置用部品と
してＩＣパッケージに用いられており、またＩＣパッケ
ージのベースを窒化アルミニウム質セラミックスで形成
し、キャップをムライト焼結体で形成することも行われ
ている。これは、ムライトの熱膨張係数がシリコンや窒
化アルミニウムと近いことや、窒化アルミニウムと較べ
て材料が安価であることが主な理由である（特開昭５７
−１１５８９５号公報、特開昭５８−９５６４３号公
報、特開昭６２−７２５５５号公報、特開昭６２−１２
８９６５号公報等参照）。 【０００３】また、特にＩＣパッケージやそのキャップ
として用いられる場合は、着色剤を添加して黒色化した
着色ムライト焼結体が用いられている。これらの用途に
用いるムライト焼結体は一般に次のような方法で製造さ
れていた。 【０００４】電融法 アルミナとシリカをムライト組成になるように調合した
原料を強熱によって熔解し、得られたムライト材料に所
定の焼結助剤と着色剤を混合粉砕した後、焼結体を得る
ことができる。 【０００５】化学合成法 アルミナとシリカをゾルゲル法あるいはアルコキシド法
といった化学合成法によってムライト組成となるように
調整した原料に所定の焼結助剤と着色剤を混合粉砕した
後、焼結体を得ることができる。 【０００６】 【本発明が解決しようとする課題】しかし、上記電融法
では、工程がやや複雑になるとともに、着色剤を含有す
るために得られた焼結体の抗折強度が２０ｋｇ／ｍｍ2
程度と低く、ＩＣパッケ−ジとして必要な機械的強度を
持ったムライト焼結体を得ることができないという欠点
があった。 【０００７】また、上記化学合成法では、微粒の原料粉
末を得ることができるため機械的強度を高くすることが
可能であるが、工程が複雑になり、コストが高くなると
いう問題点があった。 【０００８】そこで、本発明は、従来のアルミナ焼結体
と同等の３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の抗折強度をもつ着色ム
ライト焼結体を簡単な工程で低コストに製造しようとす
るものである。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）とシリカ（ＳｉＯ2 ）の比率がアルミナ７３
〜７７重量部とシリカ２７〜２３重量部から成る主成分
に対して、焼結助剤として酸化カルシウム（ＣａＯ）、
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、あるいはこれらの水酸化
物、炭酸化物を酸化物換算で合計５重量部以下の範囲で
添加し、さらに着色剤として酸化クロム（Ｃｒ
2 Ｏ3 ）、酸化マンガン（ＭｎＯ2 ）、酸化チタン（Ｔ
ｉＯ2 ）、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）、酸化コバルト（Ｃｏ
Ｏ）のうち１種類以上を合計で３〜１５重量部添加し、
得られた混合粉末を１１５０℃以上で仮焼した後、さら
に平均粒径２．５μｍ以下となるように粉砕し、所定形
状に成形、焼成することにより、安価でかつ機械的強度
に優れた着色ムライト焼結体を得るようにしたものであ
る。 【００１０】本発明において、アルミナとシリカの比率
をアルミナ７３〜７７重量部とシリカ２７〜２３重量部
の範囲にしたのは、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 ）を好適に生成するための範囲であり、この範囲外で
あると余分のアルミナまたはシリカのために焼結体の強
度が低下してしまう。 【００１１】また、上記主成分１００重量部に対して、
焼結助剤の添加量を酸化物換算で５重量部以下としたの
は、５重量部を超えて添加すると焼結体の強度が低下す
るためである。 【００１２】さらに着色剤の添加量を３〜１５重量部と
したのは、添加量が３重量部よりも少ないと焼結体の着
色効果が低くＩＣパッケージとして好適に使用できない
ためであり、逆に１５重量部を超えると焼結体の強度が
低下するためである。 【００１３】また、主成分であるアルミナ、シリカは平
均粒子径が１μｍ以下の微粉のものを用いるか、あるい
は上記各原料を配合した後粉砕を行って、平均粒子径１
μｍ以下としたものが望ましい。さらにこの粉砕工程に
おいては、湿式混合粉砕を行うことで均一な混合を行う
ことが望ましい。こうすることによって仮焼合成時に充
分な反応性を得ることができる。 【００１４】次に上記粉砕原料を含むスラリーをスプレ
ードライヤーやフィルタープレス等によって乾燥し、得
られた粉末を１１５０℃以上で０．５時間以上仮焼合成
を行う。この時、仮焼温度が１１５０℃より低いとムラ
イト化が進行しないため、仮焼温度は１１５０℃以上と
する必要がある。一方、仮焼温度が１３５０℃よりも高
いと仮焼後の微粉砕が困難となるため、仮焼温度は１３
５０℃以下が好ましい。 【００１５】次に得られた仮焼粉末をボールミル等を用
いて、再度粉砕を行う。この際に、粉砕後の平均粒子径
を２．５μｍ以下、好ましくは１．５μｍ以下にするこ
とが望ましく、このように微粉砕することによって焼結
体の機械的強度を高めることができるのである。 【００１６】さらに、粉砕後の原料粉末に、適当な成形
助剤を添加した後、例えばスプレードライヤー等で乾燥
造粒し、所定形状に成形し、酸化雰囲気中１４００〜１
６５０℃で焼成すれば高強度の着色ムライト焼結体を得
ることができる。 【００１７】このように本発明によれば、混合原料粉末
を仮焼した後、再度微粉砕するだけで良いため、簡単な
製造工程で抗折強度３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の着色ムライ
ト焼結体を得ることができる。 【００１８】 【実施例】実施例１ アルミナ７５重量部とシリカ２５重量部からなる主成分
１００重量部に対して、炭酸マグネシウムを酸化物換算
で０．５重量部添加し、さらに着色剤として酸化マンガ
ンを４．０重量部、酸化クロムを１．３重量部、酸化鉄
を１．３重量部、酸化チタンを１．７重量部、酸化コバ
ルトを０．３重量部添加した混合粉末をボ−ルミルによ
って湿式粉砕を行った。得られたスラリ−をスプレ−ド
ライヤ−にて乾燥を行い、この粉末を１２５０℃にて仮
焼合成を行い、さらにこの粉末をボ−ルミルで再度湿式
粉砕を行った。 【００１９】このとき、再粉砕工程の時間を変化させ
て、表１のＮｏ．１〜３に示すように粉砕後の平均粒子
径を変化させ、それぞれ得られたスラリーをスプレ−ド
ライヤ−で乾燥造粒を行った後、成形、焼成した。得ら
れた焼結体の抗折強度を測定したところ、表１のＮｏ．
１〜３に示すようにいずれも３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の高
い強度を示した。 【００２０】実施例２ アルミナ７５重量部に対してシリカ２５重量部からなる
主成分１００重量部に対し、水酸化マグネシウムを酸化
物換算で０．５重量部、酸化カルシウムを０．５重量部
添加し、さらに顔料として酸化クロムを４．０重量部、
酸化チタンを１．０重量部添加した混合粉末をボ−ルミ
ルによって湿式粉砕を行った。得られたスラリ−をスプ
レ−ドライヤ−にて乾燥を行い、この粉末を１３００℃
にて仮焼合成を行い、さらにこの粉末をボ−ルミルで湿
式粉砕を行ったのち、スプレ−ドライヤ−で乾燥造粒を
行った。 【００２１】得られた造粒粉を成形、焼成して抗折強度
を測定したところ、表１のＮｏ．４に示すように、強度
３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の焼結体が得られた。 【００２２】実施例３ 上記実施例１と同様にして、仮焼合成時の温度を１１０
０℃、１１５０℃、１２５０℃、１３００℃、１３５０
℃、１４００℃と変化させ、それぞれ得られた焼結体の
抗折強度を測定した。 【００２３】結果を表１のＮｏ．５〜１０に示すよう
に、仮焼温度が１１５０℃より低い場合（Ｎｏ．５）は
ムライト化が進行しないため、ムライト焼結体が得られ
ず、一方仮焼温度が１３５０℃を超えた場合（Ｎｏ．１
０）は仮焼後の粉砕性が悪くなって、粉砕粒径を２．５
μｍ以下にできなかったっため、抗折強度が３０ｋｇ／
ｍｍ2 よりも低かった。 【００２４】したがって、仮焼温度を１１５０〜１３５
０℃の範囲とすることにより、焼結体の抗折強度を３０
ｋｇ／ｍｍ2 以上とできることが確認された。 【００２５】比較例１ 従来の電融法により得られたムライト粉末１００重量部
に対し、上記実施例１と同様の焼結助剤、顔料の配合を
行い、ボ−ルミルで湿式粉砕を行った。得られたスラリ
−をスプレ−ドライヤ−にて乾燥造粒を行い、この粉末
を成形、焼成して、得られた焼結体の抗折強度を測定し
た。 【００２６】結果は表１のＮｏ．１１、１２に示すよう
に、抗折強度２０ｋｇ／ｍｍ2 程度であり、本発明の製
造方法による焼結体に比べて低強度の焼結体しか得られ
なかった。 【００２７】 【表１】【００２８】 【発明の効果】以上のように本発明によれば、アルミナ
とシリカの混合粉末１００重量部に対して、酸化カルシ
ウム、酸化マグネシウム、あるいはこれらの水酸化物、
炭酸化物を酸化物換算で合計５重量部以下の範囲で添加
し、さらに酸化クロム、酸化マンガン、酸化チタン、酸
化鉄、酸化コバルトのうち１種類以上を合計で３〜１５
重量部添加し、これらの混合粉末を１１５０℃以上で仮
焼した後、得られた粉末をさらに粉砕して所定形状に成
形し、焼成する工程により着色ムライト焼結体を製造す
ることによって、抗折強度が３０ｋｇ／ｍｍ2 以上であ
るような高強度の着色ムライト焼結体を、簡単な工程で
低コストに製造することができ、各種半導体装置等に好
適に用いることができる。
として例えばＩＣパッケージなどに有効に利用すること
ができる着色ムライト焼結体の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】ムライトを主成分とする焼結体は、熱膨
張係数や誘電率が小さいことから、半導体装置用部品と
してＩＣパッケージに用いられており、またＩＣパッケ
ージのベースを窒化アルミニウム質セラミックスで形成
し、キャップをムライト焼結体で形成することも行われ
ている。これは、ムライトの熱膨張係数がシリコンや窒
化アルミニウムと近いことや、窒化アルミニウムと較べ
て材料が安価であることが主な理由である（特開昭５７
−１１５８９５号公報、特開昭５８−９５６４３号公
報、特開昭６２−７２５５５号公報、特開昭６２−１２
８９６５号公報等参照）。 【０００３】また、特にＩＣパッケージやそのキャップ
として用いられる場合は、着色剤を添加して黒色化した
着色ムライト焼結体が用いられている。これらの用途に
用いるムライト焼結体は一般に次のような方法で製造さ
れていた。 【０００４】電融法 アルミナとシリカをムライト組成になるように調合した
原料を強熱によって熔解し、得られたムライト材料に所
定の焼結助剤と着色剤を混合粉砕した後、焼結体を得る
ことができる。 【０００５】化学合成法 アルミナとシリカをゾルゲル法あるいはアルコキシド法
といった化学合成法によってムライト組成となるように
調整した原料に所定の焼結助剤と着色剤を混合粉砕した
後、焼結体を得ることができる。 【０００６】 【本発明が解決しようとする課題】しかし、上記電融法
では、工程がやや複雑になるとともに、着色剤を含有す
るために得られた焼結体の抗折強度が２０ｋｇ／ｍｍ2
程度と低く、ＩＣパッケ−ジとして必要な機械的強度を
持ったムライト焼結体を得ることができないという欠点
があった。 【０００７】また、上記化学合成法では、微粒の原料粉
末を得ることができるため機械的強度を高くすることが
可能であるが、工程が複雑になり、コストが高くなると
いう問題点があった。 【０００８】そこで、本発明は、従来のアルミナ焼結体
と同等の３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の抗折強度をもつ着色ム
ライト焼結体を簡単な工程で低コストに製造しようとす
るものである。 【０００９】 【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）とシリカ（ＳｉＯ2 ）の比率がアルミナ７３
〜７７重量部とシリカ２７〜２３重量部から成る主成分
に対して、焼結助剤として酸化カルシウム（ＣａＯ）、
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、あるいはこれらの水酸化
物、炭酸化物を酸化物換算で合計５重量部以下の範囲で
添加し、さらに着色剤として酸化クロム（Ｃｒ
2 Ｏ3 ）、酸化マンガン（ＭｎＯ2 ）、酸化チタン（Ｔ
ｉＯ2 ）、酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）、酸化コバルト（Ｃｏ
Ｏ）のうち１種類以上を合計で３〜１５重量部添加し、
得られた混合粉末を１１５０℃以上で仮焼した後、さら
に平均粒径２．５μｍ以下となるように粉砕し、所定形
状に成形、焼成することにより、安価でかつ機械的強度
に優れた着色ムライト焼結体を得るようにしたものであ
る。 【００１０】本発明において、アルミナとシリカの比率
をアルミナ７３〜７７重量部とシリカ２７〜２３重量部
の範囲にしたのは、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 ）を好適に生成するための範囲であり、この範囲外で
あると余分のアルミナまたはシリカのために焼結体の強
度が低下してしまう。 【００１１】また、上記主成分１００重量部に対して、
焼結助剤の添加量を酸化物換算で５重量部以下としたの
は、５重量部を超えて添加すると焼結体の強度が低下す
るためである。 【００１２】さらに着色剤の添加量を３〜１５重量部と
したのは、添加量が３重量部よりも少ないと焼結体の着
色効果が低くＩＣパッケージとして好適に使用できない
ためであり、逆に１５重量部を超えると焼結体の強度が
低下するためである。 【００１３】また、主成分であるアルミナ、シリカは平
均粒子径が１μｍ以下の微粉のものを用いるか、あるい
は上記各原料を配合した後粉砕を行って、平均粒子径１
μｍ以下としたものが望ましい。さらにこの粉砕工程に
おいては、湿式混合粉砕を行うことで均一な混合を行う
ことが望ましい。こうすることによって仮焼合成時に充
分な反応性を得ることができる。 【００１４】次に上記粉砕原料を含むスラリーをスプレ
ードライヤーやフィルタープレス等によって乾燥し、得
られた粉末を１１５０℃以上で０．５時間以上仮焼合成
を行う。この時、仮焼温度が１１５０℃より低いとムラ
イト化が進行しないため、仮焼温度は１１５０℃以上と
する必要がある。一方、仮焼温度が１３５０℃よりも高
いと仮焼後の微粉砕が困難となるため、仮焼温度は１３
５０℃以下が好ましい。 【００１５】次に得られた仮焼粉末をボールミル等を用
いて、再度粉砕を行う。この際に、粉砕後の平均粒子径
を２．５μｍ以下、好ましくは１．５μｍ以下にするこ
とが望ましく、このように微粉砕することによって焼結
体の機械的強度を高めることができるのである。 【００１６】さらに、粉砕後の原料粉末に、適当な成形
助剤を添加した後、例えばスプレードライヤー等で乾燥
造粒し、所定形状に成形し、酸化雰囲気中１４００〜１
６５０℃で焼成すれば高強度の着色ムライト焼結体を得
ることができる。 【００１７】このように本発明によれば、混合原料粉末
を仮焼した後、再度微粉砕するだけで良いため、簡単な
製造工程で抗折強度３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の着色ムライ
ト焼結体を得ることができる。 【００１８】 【実施例】実施例１ アルミナ７５重量部とシリカ２５重量部からなる主成分
１００重量部に対して、炭酸マグネシウムを酸化物換算
で０．５重量部添加し、さらに着色剤として酸化マンガ
ンを４．０重量部、酸化クロムを１．３重量部、酸化鉄
を１．３重量部、酸化チタンを１．７重量部、酸化コバ
ルトを０．３重量部添加した混合粉末をボ−ルミルによ
って湿式粉砕を行った。得られたスラリ−をスプレ−ド
ライヤ−にて乾燥を行い、この粉末を１２５０℃にて仮
焼合成を行い、さらにこの粉末をボ−ルミルで再度湿式
粉砕を行った。 【００１９】このとき、再粉砕工程の時間を変化させ
て、表１のＮｏ．１〜３に示すように粉砕後の平均粒子
径を変化させ、それぞれ得られたスラリーをスプレ−ド
ライヤ−で乾燥造粒を行った後、成形、焼成した。得ら
れた焼結体の抗折強度を測定したところ、表１のＮｏ．
１〜３に示すようにいずれも３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の高
い強度を示した。 【００２０】実施例２ アルミナ７５重量部に対してシリカ２５重量部からなる
主成分１００重量部に対し、水酸化マグネシウムを酸化
物換算で０．５重量部、酸化カルシウムを０．５重量部
添加し、さらに顔料として酸化クロムを４．０重量部、
酸化チタンを１．０重量部添加した混合粉末をボ−ルミ
ルによって湿式粉砕を行った。得られたスラリ−をスプ
レ−ドライヤ−にて乾燥を行い、この粉末を１３００℃
にて仮焼合成を行い、さらにこの粉末をボ−ルミルで湿
式粉砕を行ったのち、スプレ−ドライヤ−で乾燥造粒を
行った。 【００２１】得られた造粒粉を成形、焼成して抗折強度
を測定したところ、表１のＮｏ．４に示すように、強度
３０ｋｇ／ｍｍ2 以上の焼結体が得られた。 【００２２】実施例３ 上記実施例１と同様にして、仮焼合成時の温度を１１０
０℃、１１５０℃、１２５０℃、１３００℃、１３５０
℃、１４００℃と変化させ、それぞれ得られた焼結体の
抗折強度を測定した。 【００２３】結果を表１のＮｏ．５〜１０に示すよう
に、仮焼温度が１１５０℃より低い場合（Ｎｏ．５）は
ムライト化が進行しないため、ムライト焼結体が得られ
ず、一方仮焼温度が１３５０℃を超えた場合（Ｎｏ．１
０）は仮焼後の粉砕性が悪くなって、粉砕粒径を２．５
μｍ以下にできなかったっため、抗折強度が３０ｋｇ／
ｍｍ2 よりも低かった。 【００２４】したがって、仮焼温度を１１５０〜１３５
０℃の範囲とすることにより、焼結体の抗折強度を３０
ｋｇ／ｍｍ2 以上とできることが確認された。 【００２５】比較例１ 従来の電融法により得られたムライト粉末１００重量部
に対し、上記実施例１と同様の焼結助剤、顔料の配合を
行い、ボ−ルミルで湿式粉砕を行った。得られたスラリ
−をスプレ−ドライヤ−にて乾燥造粒を行い、この粉末
を成形、焼成して、得られた焼結体の抗折強度を測定し
た。 【００２６】結果は表１のＮｏ．１１、１２に示すよう
に、抗折強度２０ｋｇ／ｍｍ2 程度であり、本発明の製
造方法による焼結体に比べて低強度の焼結体しか得られ
なかった。 【００２７】 【表１】【００２８】 【発明の効果】以上のように本発明によれば、アルミナ
とシリカの混合粉末１００重量部に対して、酸化カルシ
ウム、酸化マグネシウム、あるいはこれらの水酸化物、
炭酸化物を酸化物換算で合計５重量部以下の範囲で添加
し、さらに酸化クロム、酸化マンガン、酸化チタン、酸
化鉄、酸化コバルトのうち１種類以上を合計で３〜１５
重量部添加し、これらの混合粉末を１１５０℃以上で仮
焼した後、得られた粉末をさらに粉砕して所定形状に成
形し、焼成する工程により着色ムライト焼結体を製造す
ることによって、抗折強度が３０ｋｇ／ｍｍ2 以上であ
るような高強度の着色ムライト焼結体を、簡単な工程で
低コストに製造することができ、各種半導体装置等に好
適に用いることができる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】アルミナとシリカの混合粉末１００重量部
に対して、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、あるい
はこれらの水酸化物、炭酸化物を酸化物換算で合計５重
量部以下の範囲で添加し、さらに酸化クロム、酸化マン
ガン、酸化チタン、酸化鉄、酸化コバルトのうち１種類
以上を合計で３〜１５重量部添加し、これらの混合粉末
を１１５０℃以上で仮焼した後、得られた粉末をさらに
平均粒径２．５μｍ以下となるように粉砕し、粉砕後の
原料粉末を所定形状に成形して焼成する工程から成る着
色ムライト焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27239693A JP3389298B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 着色ムライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27239693A JP3389298B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 着色ムライト焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126067A JPH07126067A (ja) | 1995-05-16 |
| JP3389298B2 true JP3389298B2 (ja) | 2003-03-24 |
Family
ID=17513317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27239693A Expired - Lifetime JP3389298B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 着色ムライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3389298B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5575231B2 (ja) * | 2010-09-28 | 2014-08-20 | 京セラ株式会社 | ムライト質焼結体およびこれを用いた配線基板、並びにプローブカード |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP27239693A patent/JP3389298B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07126067A (ja) | 1995-05-16 |
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Legal Events
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