JPS61251578A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
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- JPS61251578A JPS61251578A JP60094036A JP9403685A JPS61251578A JP S61251578 A JPS61251578 A JP S61251578A JP 60094036 A JP60094036 A JP 60094036A JP 9403685 A JP9403685 A JP 9403685A JP S61251578 A JPS61251578 A JP S61251578A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
- alkoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、窒化けい素を主成分とし、焼結助剤を添加し
たのち、焼結して得る窒化けい素焼結体の製造法におい
て、特に焼結助剤の添加に関するものである。
たのち、焼結して得る窒化けい素焼結体の製造法におい
て、特に焼結助剤の添加に関するものである。
［従来技術と問題点コ
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの一つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓ ｉ ３Ｎ４）粉末単独では焼
結が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用し
て焼結を行っている。
ミックの一つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓ ｉ ３Ｎ４）粉末単独では焼
結が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用し
て焼結を行っている。
すなわち、焼結助剤としては、多くの場合、酸化物が使
用されており、現在までに、アルミニウム（ＡＱ） 、
マグネシウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）や、ラン
タン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）などのランタニド系稀
土類元素、ベリラム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚ ｒ）
などの酸化物の１種または２種以上を添加する方法が知
られている。
用されており、現在までに、アルミニウム（ＡＱ） 、
マグネシウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）や、ラン
タン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）などのランタニド系稀
土類元素、ベリラム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚ ｒ）
などの酸化物の１種または２種以上を添加する方法が知
られている。
また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物を焼
結助剤として用いる方法も提案されている。
結助剤として用いる方法も提案されている。
また、焼結助剤の添加方法は、これらの化合物を個々に
５ｉａＮ４粉末に混合することが一般に行なわれている
。さらに、混合時に用いるボールミルの摩耗粉を助剤と
することも行なわれる。
５ｉａＮ４粉末に混合することが一般に行なわれている
。さらに、混合時に用いるボールミルの摩耗粉を助剤と
することも行なわれる。
しかしながら、長時間窒化けｔ）素と焼結助剤の混合を
行なっても、焼結助剤が均一に混合し難（、焼結体に欠
陥が生じ、強度バラツキが発生することが指摘されてい
る。特に、２種以上の助剤を混合することが、焼結性の
向上には不可欠であるが、助剤の均一混合はさらに困難
なものとなっている。
行なっても、焼結助剤が均一に混合し難（、焼結体に欠
陥が生じ、強度バラツキが発生することが指摘されてい
る。特に、２種以上の助剤を混合することが、焼結性の
向上には不可欠であるが、助剤の均一混合はさらに困難
なものとなっている。
［発明の開示コ
本発明者らは、上記の点に鑑みて、Ｓｉ３Ｎ４粉末と焼
結助剤粉末との混合方法について種々検討した結果、焼
結助剤となる金属元素のアルコキシド化合物で添加する
ことによって、焼結助剤の均一分散と、均一な特性構造
をもつ焼結体が得られることを見出したものである。こ
れはアルコキシドはアルコール溶液に均一に溶解し、５
ｔａＮａ粉末との混合溶媒に使用するアルコールと合わ
せることが可能であるため、窒化けい素中に均一に混合
することが可能になるとの理由による。
結助剤粉末との混合方法について種々検討した結果、焼
結助剤となる金属元素のアルコキシド化合物で添加する
ことによって、焼結助剤の均一分散と、均一な特性構造
をもつ焼結体が得られることを見出したものである。こ
れはアルコキシドはアルコール溶液に均一に溶解し、５
ｔａＮａ粉末との混合溶媒に使用するアルコールと合わ
せることが可能であるため、窒化けい素中に均一に混合
することが可能になるとの理由による。
またアルコキシドとしては、いずれのアルコールによっ
ても使用可能であるが、メトキシド、エトキシドの低級
アルコキシドを使用した場合に秀れた成果が得られるこ
とがわかった。これは、混合乾燥後の残留カーボン量が
低級アルコールで少ないためと考えられる。
ても使用可能であるが、メトキシド、エトキシドの低級
アルコキシドを使用した場合に秀れた成果が得られるこ
とがわかった。これは、混合乾燥後の残留カーボン量が
低級アルコールで少ないためと考えられる。
さらに、混合乾燥後に残留するカーボンを除去するため
、酸化雰囲気中で加熱することも極めて有効であるが、
加熱温度は６００℃以下であることが必要である。これ
は温度が高い場合、窒化叶い素が酸化されたるためと考
えられる。本発明者らの研究によれば、処理温度はＢＯ
Ｇ°Ｃ以下２００℃以上で、窒化けい索表面の酸化量を
少ないまま残留炭素を減少させることが可能であること
がわかった。
、酸化雰囲気中で加熱することも極めて有効であるが、
加熱温度は６００℃以下であることが必要である。これ
は温度が高い場合、窒化叶い素が酸化されたるためと考
えられる。本発明者らの研究によれば、処理温度はＢＯ
Ｇ°Ｃ以下２００℃以上で、窒化けい索表面の酸化量を
少ないまま残留炭素を減少させることが可能であること
がわかった。
なお、使用される焼結助剤としては、公知の元素である
、Ｍｇ＋ ＡＬ Ｓｔ、 Ｓｃ＋ Ｙやランタニド系稀
土類元素のアルフキシトがいずれも有効であり、また焼
結条件は非酸化雰囲気中で、１６５０℃〜１９００℃で
実施される。
、Ｍｇ＋ ＡＬ Ｓｔ、 Ｓｃ＋ Ｙやランタニド系稀
土類元素のアルフキシトがいずれも有効であり、また焼
結条件は非酸化雰囲気中で、１６５０℃〜１９００℃で
実施される。
以下実施例をあげて、本発明の詳細な説明する。
［実施例１コ
５重量バーセン） Ａｌ１ｚ０３．３重量パーセントＹ
２Ｏ３に換算相当の表１に示す各アルコキシド粉末を窒
化けい素粉末（Ｓｉ３Ｎ４＋ α型、平均粒径Ｏ６Ｂμ
）にエタノールで湿式混合し、乾燥後、１．Ｏｔ／ｃ■
１で型押ししたのち、１７５０℃で１時間、１気圧窒素
中で焼結した。
２Ｏ３に換算相当の表１に示す各アルコキシド粉末を窒
化けい素粉末（Ｓｉ３Ｎ４＋ α型、平均粒径Ｏ６Ｂμ
）にエタノールで湿式混合し、乾燥後、１．Ｏｔ／ｃ■
１で型押ししたのち、１７５０℃で１時間、１気圧窒素
中で焼結した。
比較例として、実施例と同様な窒化けい素粉末に５重１
パーセン） ＡＱ３０３．３ Ｍ 量パーセントＹ２Ｏ
３、粉末を配合し、ボールミル混合後、同様な条件で焼
結体を得た。これら得られた焼結体からＪＩＳ曲げ試験
（３Ｘ ４Ｘ ３８）を切り出し、密度、曲げ強度、ワ
イブル係数を求めた。
パーセン） ＡＱ３０３．３ Ｍ 量パーセントＹ２Ｏ
３、粉末を配合し、ボールミル混合後、同様な条件で焼
結体を得た。これら得られた焼結体からＪＩＳ曲げ試験
（３Ｘ ４Ｘ ３８）を切り出し、密度、曲げ強度、ワ
イブル係数を求めた。
表１よりアルコキシドの使用によるワイブル係数の向上
、曲げ強度の向上が明らかである。しかし、ブトキシド
使用の場合緻密化が不十分で、粉末の分析の結果、残留
炭素が緻密化を阻害しているものと考えられる。
、曲げ強度の向上が明らかである。しかし、ブトキシド
使用の場合緻密化が不十分で、粉末の分析の結果、残留
炭素が緻密化を阻害しているものと考えられる。
表 １
［実験例２コ
メタノールに溶解させたメトキシドを焼結助剤として添
加し、超音波混合後、実施例１と同様配合と条件で焼結
体を製造した。その結果密度３．四ｇ／ｃｃ 、曲げ強
度１０５ｋｇ７ｍｍ” ワイブル係数２５を得た。
加し、超音波混合後、実施例１と同様配合と条件で焼結
体を製造した。その結果密度３．四ｇ／ｃｃ 、曲げ強
度１０５ｋｇ７ｍｍ” ワイブル係数２５を得た。
以上によりアルコール中に溶解させたアルコキシトの利
用による効果の大きいことがわかる。
用による効果の大きいことがわかる。
［実施例３］
表２に示す酸化物換算重量に相当するメトキシド溶液と
窒化けい素粉末をメタノール中で超音波混合し、乾燥後
、１ 、Ｏｔ／ｃｓ”で型押しして１７５０℃で１時間
、１気圧窒素ガス中で焼結し、得られた焼結体の密度、
曲げ強度、ワイブル係数を測定した。
窒化けい素粉末をメタノール中で超音波混合し、乾燥後
、１ 、Ｏｔ／ｃｓ”で型押しして１７５０℃で１時間
、１気圧窒素ガス中で焼結し、得られた焼結体の密度、
曲げ強度、ワイブル係数を測定した。
比較例として、表２の各重量パーセントのＡ０２０３１
Ｙ２Ｏ３粉末と窒化けい素粉末で混合した場合につい
て同様に焼結体を作成し、特性を測定した。
Ｙ２Ｏ３粉末と窒化けい素粉末で混合した場合につい
て同様に焼結体を作成し、特性を測定した。
表２よりアルコキシドとして焼結助剤を添加することが
極めて有効であることが明らかである。
極めて有効であることが明らかである。
なお、以上の実施例では焼結助剤として、ＡＬＹのアル
コキシドを用いるものについて示したが、コノＡ塁、Ｙ
の他Ｍｇ＊ Ｓ ｉｌ Ｓ Ｃ１ランタニド系稀土類元
素のアルコキシドの１種又は２種以上の添加についても
、酸化物換算で合計５０重量、パー七ント〜０．５重量
パーセントのアルコキシドの添加することによって同様
の効果が得られることが認められる。
コキシドを用いるものについて示したが、コノＡ塁、Ｙ
の他Ｍｇ＊ Ｓ ｉｌ Ｓ Ｃ１ランタニド系稀土類元
素のアルコキシドの１種又は２種以上の添加についても
、酸化物換算で合計５０重量、パー七ント〜０．５重量
パーセントのアルコキシドの添加することによって同様
の効果が得られることが認められる。
表 ２
［効果コ
以上説明したように、本発明は従来窒化けい素の焼結助
剤として用いられるＡＱ＠ Ｍｇ、 Ｓｉ、 ＳＣＩラ
ンタニド系稀土類元素の酸化物にかわり、これら元素の
アルコキシドを用いることを特徴としている。酸化物を
アルコキシドの形で用いれば、これらアルコキシドはア
ルコール溶液に溶解させた場合、窒化けい素粉末と均一
に混合することができ、これを乾燥した場合、混合むら
は十分解消され、従って高品質の焼結体を得ることがで
きる。
剤として用いられるＡＱ＠ Ｍｇ、 Ｓｉ、 ＳＣＩラ
ンタニド系稀土類元素の酸化物にかわり、これら元素の
アルコキシドを用いることを特徴としている。酸化物を
アルコキシドの形で用いれば、これらアルコキシドはア
ルコール溶液に溶解させた場合、窒化けい素粉末と均一
に混合することができ、これを乾燥した場合、混合むら
は十分解消され、従って高品質の焼結体を得ることがで
きる。
また、不必要に多い炭素も窒化けい素と混合後、６００
℃以下２００℃で減少制御することができる。
℃以下２００℃で減少制御することができる。
Claims (5)
- （１）窒化けい素粉末に、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｙ
、ランタニド系稀土類元素のアルコキシドの１種または
２種以上添加し、混合後成形し、非酸化雰囲気中１６５
０℃〜１９００℃で焼結することを特徴とする窒化けい
素焼結体の製造法。 - （２）窒化けい素粉末に、酸化物換算で合計５０重量パ
ーセント〜０．５重量パーセントのＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｓｃ、Ｙ、ランタニド系稀土類元素のアルコキシドを１
種または２種以上添加し、混合後成形し、非酸化雰囲気
中１６５０℃〜１９００℃で焼結することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の窒化けい素焼結体の製造法
。 - （３）アルコキシドがメトキシドおよび、エトキシドか
らなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒
化けい素焼結体の製造法。 - （４）アルコキシドがアルコール溶液に溶解させた状態
で用いられることを特徴とする特許請求の範囲第１項、
または第２項記載の窒化けい素焼結体の製造法。 - （５）アルコキシドを添加混合後、一旦２００℃以上６
００℃以下の酸化雰囲気中で加熱後成形焼結することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化けい素焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094036A JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60094036A JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251578A true JPS61251578A (ja) | 1986-11-08 |
Family
ID=14099339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60094036A Pending JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61251578A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01126276A (ja) * | 1987-11-11 | 1989-05-18 | Inax Corp | セラミック焼結体の製法 |
| JPH01317155A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-12-21 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック成形体の製造法 |
| JPH02233546A (ja) * | 1989-03-07 | 1990-09-17 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック材料及びそれを用いたセラミックの製造法 |
| US4975394A (en) * | 1987-04-28 | 1990-12-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered high density silicon oxnitride and method for making the same |
| JPH04362066A (ja) * | 1991-06-10 | 1992-12-15 | Toshiba Corp | セラミックス焼結体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094036A patent/JPS61251578A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
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| JPH01317155A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-12-21 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック成形体の製造法 |
| JPH02233546A (ja) * | 1989-03-07 | 1990-09-17 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック材料及びそれを用いたセラミックの製造法 |
| JPH04362066A (ja) * | 1991-06-10 | 1992-12-15 | Toshiba Corp | セラミックス焼結体の製造方法 |
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