JPS61251578A - 窒化けい素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS61251578A JPS61251578A JP60094036A JP9403685A JPS61251578A JP S61251578 A JPS61251578 A JP S61251578A JP 60094036 A JP60094036 A JP 60094036A JP 9403685 A JP9403685 A JP 9403685A JP S61251578 A JPS61251578 A JP S61251578A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
- alkoxide
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、窒化けい素を主成分とし、焼結助剤を添加し
たのち、焼結して得る窒化けい素焼結体の製造法におい
て、特に焼結助剤の添加に関するものである。
たのち、焼結して得る窒化けい素焼結体の製造法におい
て、特に焼結助剤の添加に関するものである。
[従来技術と問題点コ
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの一つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素(S i 3N4)粉末単独では焼
結が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用し
て焼結を行っている。
ミックの一つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素(S i 3N4)粉末単独では焼
結が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用し
て焼結を行っている。
すなわち、焼結助剤としては、多くの場合、酸化物が使
用されており、現在までに、アルミニウム(AQ) 、
マグネシウム(Mg) 、イツトリウム(Y)や、ラン
タン(La)、セリウム(Ce)などのランタニド系稀
土類元素、ベリラム(Be)、ジルコニウム(Z r)
などの酸化物の1種または2種以上を添加する方法が知
られている。
用されており、現在までに、アルミニウム(AQ) 、
マグネシウム(Mg) 、イツトリウム(Y)や、ラン
タン(La)、セリウム(Ce)などのランタニド系稀
土類元素、ベリラム(Be)、ジルコニウム(Z r)
などの酸化物の1種または2種以上を添加する方法が知
られている。
また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物を焼
結助剤として用いる方法も提案されている。
結助剤として用いる方法も提案されている。
また、焼結助剤の添加方法は、これらの化合物を個々に
5iaN4粉末に混合することが一般に行なわれている
。さらに、混合時に用いるボールミルの摩耗粉を助剤と
することも行なわれる。
5iaN4粉末に混合することが一般に行なわれている
。さらに、混合時に用いるボールミルの摩耗粉を助剤と
することも行なわれる。
しかしながら、長時間窒化けt)素と焼結助剤の混合を
行なっても、焼結助剤が均一に混合し難(、焼結体に欠
陥が生じ、強度バラツキが発生することが指摘されてい
る。特に、2種以上の助剤を混合することが、焼結性の
向上には不可欠であるが、助剤の均一混合はさらに困難
なものとなっている。
行なっても、焼結助剤が均一に混合し難(、焼結体に欠
陥が生じ、強度バラツキが発生することが指摘されてい
る。特に、2種以上の助剤を混合することが、焼結性の
向上には不可欠であるが、助剤の均一混合はさらに困難
なものとなっている。
[発明の開示コ
本発明者らは、上記の点に鑑みて、Si3N4粉末と焼
結助剤粉末との混合方法について種々検討した結果、焼
結助剤となる金属元素のアルコキシド化合物で添加する
ことによって、焼結助剤の均一分散と、均一な特性構造
をもつ焼結体が得られることを見出したものである。こ
れはアルコキシドはアルコール溶液に均一に溶解し、5
taNa粉末との混合溶媒に使用するアルコールと合わ
せることが可能であるため、窒化けい素中に均一に混合
することが可能になるとの理由による。
結助剤粉末との混合方法について種々検討した結果、焼
結助剤となる金属元素のアルコキシド化合物で添加する
ことによって、焼結助剤の均一分散と、均一な特性構造
をもつ焼結体が得られることを見出したものである。こ
れはアルコキシドはアルコール溶液に均一に溶解し、5
taNa粉末との混合溶媒に使用するアルコールと合わ
せることが可能であるため、窒化けい素中に均一に混合
することが可能になるとの理由による。
またアルコキシドとしては、いずれのアルコールによっ
ても使用可能であるが、メトキシド、エトキシドの低級
アルコキシドを使用した場合に秀れた成果が得られるこ
とがわかった。これは、混合乾燥後の残留カーボン量が
低級アルコールで少ないためと考えられる。
ても使用可能であるが、メトキシド、エトキシドの低級
アルコキシドを使用した場合に秀れた成果が得られるこ
とがわかった。これは、混合乾燥後の残留カーボン量が
低級アルコールで少ないためと考えられる。
さらに、混合乾燥後に残留するカーボンを除去するため
、酸化雰囲気中で加熱することも極めて有効であるが、
加熱温度は600℃以下であることが必要である。これ
は温度が高い場合、窒化叶い素が酸化されたるためと考
えられる。本発明者らの研究によれば、処理温度はBO
G°C以下200℃以上で、窒化けい索表面の酸化量を
少ないまま残留炭素を減少させることが可能であること
がわかった。
、酸化雰囲気中で加熱することも極めて有効であるが、
加熱温度は600℃以下であることが必要である。これ
は温度が高い場合、窒化叶い素が酸化されたるためと考
えられる。本発明者らの研究によれば、処理温度はBO
G°C以下200℃以上で、窒化けい索表面の酸化量を
少ないまま残留炭素を減少させることが可能であること
がわかった。
なお、使用される焼結助剤としては、公知の元素である
、Mg+ AL St、 Sc+ Yやランタニド系稀
土類元素のアルフキシトがいずれも有効であり、また焼
結条件は非酸化雰囲気中で、1650℃〜1900℃で
実施される。
、Mg+ AL St、 Sc+ Yやランタニド系稀
土類元素のアルフキシトがいずれも有効であり、また焼
結条件は非酸化雰囲気中で、1650℃〜1900℃で
実施される。
以下実施例をあげて、本発明の詳細な説明する。
[実施例1コ
5重量バーセン) Al1z03.3重量パーセントY
2O3に換算相当の表1に示す各アルコキシド粉末を窒
化けい素粉末(Si3N4+ α型、平均粒径O6Bμ
)にエタノールで湿式混合し、乾燥後、1.Ot/c■
1で型押ししたのち、1750℃で1時間、1気圧窒素
中で焼結した。
2O3に換算相当の表1に示す各アルコキシド粉末を窒
化けい素粉末(Si3N4+ α型、平均粒径O6Bμ
)にエタノールで湿式混合し、乾燥後、1.Ot/c■
1で型押ししたのち、1750℃で1時間、1気圧窒素
中で焼結した。
比較例として、実施例と同様な窒化けい素粉末に5重1
パーセン) AQ303.3 M 量パーセントY2O
3、粉末を配合し、ボールミル混合後、同様な条件で焼
結体を得た。これら得られた焼結体からJIS曲げ試験
(3X 4X 38)を切り出し、密度、曲げ強度、ワ
イブル係数を求めた。
パーセン) AQ303.3 M 量パーセントY2O
3、粉末を配合し、ボールミル混合後、同様な条件で焼
結体を得た。これら得られた焼結体からJIS曲げ試験
(3X 4X 38)を切り出し、密度、曲げ強度、ワ
イブル係数を求めた。
表1よりアルコキシドの使用によるワイブル係数の向上
、曲げ強度の向上が明らかである。しかし、ブトキシド
使用の場合緻密化が不十分で、粉末の分析の結果、残留
炭素が緻密化を阻害しているものと考えられる。
、曲げ強度の向上が明らかである。しかし、ブトキシド
使用の場合緻密化が不十分で、粉末の分析の結果、残留
炭素が緻密化を阻害しているものと考えられる。
表 1
[実験例2コ
メタノールに溶解させたメトキシドを焼結助剤として添
加し、超音波混合後、実施例1と同様配合と条件で焼結
体を製造した。その結果密度3.四g/cc 、曲げ強
度105kg7mm” ワイブル係数25を得た。
加し、超音波混合後、実施例1と同様配合と条件で焼結
体を製造した。その結果密度3.四g/cc 、曲げ強
度105kg7mm” ワイブル係数25を得た。
以上によりアルコール中に溶解させたアルコキシトの利
用による効果の大きいことがわかる。
用による効果の大きいことがわかる。
[実施例3]
表2に示す酸化物換算重量に相当するメトキシド溶液と
窒化けい素粉末をメタノール中で超音波混合し、乾燥後
、1 、Ot/cs”で型押しして1750℃で1時間
、1気圧窒素ガス中で焼結し、得られた焼結体の密度、
曲げ強度、ワイブル係数を測定した。
窒化けい素粉末をメタノール中で超音波混合し、乾燥後
、1 、Ot/cs”で型押しして1750℃で1時間
、1気圧窒素ガス中で焼結し、得られた焼結体の密度、
曲げ強度、ワイブル係数を測定した。
比較例として、表2の各重量パーセントのA02031
Y2O3粉末と窒化けい素粉末で混合した場合につい
て同様に焼結体を作成し、特性を測定した。
Y2O3粉末と窒化けい素粉末で混合した場合につい
て同様に焼結体を作成し、特性を測定した。
表2よりアルコキシドとして焼結助剤を添加することが
極めて有効であることが明らかである。
極めて有効であることが明らかである。
なお、以上の実施例では焼結助剤として、ALYのアル
コキシドを用いるものについて示したが、コノA塁、Y
の他Mg* S il S C1ランタニド系稀土類元
素のアルコキシドの1種又は2種以上の添加についても
、酸化物換算で合計50重量、パー七ント〜0.5重量
パーセントのアルコキシドの添加することによって同様
の効果が得られることが認められる。
コキシドを用いるものについて示したが、コノA塁、Y
の他Mg* S il S C1ランタニド系稀土類元
素のアルコキシドの1種又は2種以上の添加についても
、酸化物換算で合計50重量、パー七ント〜0.5重量
パーセントのアルコキシドの添加することによって同様
の効果が得られることが認められる。
表 2
[効果コ
以上説明したように、本発明は従来窒化けい素の焼結助
剤として用いられるAQ@ Mg、 Si、 SCIラ
ンタニド系稀土類元素の酸化物にかわり、これら元素の
アルコキシドを用いることを特徴としている。酸化物を
アルコキシドの形で用いれば、これらアルコキシドはア
ルコール溶液に溶解させた場合、窒化けい素粉末と均一
に混合することができ、これを乾燥した場合、混合むら
は十分解消され、従って高品質の焼結体を得ることがで
きる。
剤として用いられるAQ@ Mg、 Si、 SCIラ
ンタニド系稀土類元素の酸化物にかわり、これら元素の
アルコキシドを用いることを特徴としている。酸化物を
アルコキシドの形で用いれば、これらアルコキシドはア
ルコール溶液に溶解させた場合、窒化けい素粉末と均一
に混合することができ、これを乾燥した場合、混合むら
は十分解消され、従って高品質の焼結体を得ることがで
きる。
また、不必要に多い炭素も窒化けい素と混合後、600
℃以下200℃で減少制御することができる。
℃以下200℃で減少制御することができる。
Claims (5)
- (1)窒化けい素粉末に、Mg、Al、Si、Sc、Y
、ランタニド系稀土類元素のアルコキシドの1種または
2種以上添加し、混合後成形し、非酸化雰囲気中165
0℃〜1900℃で焼結することを特徴とする窒化けい
素焼結体の製造法。 - (2)窒化けい素粉末に、酸化物換算で合計50重量パ
ーセント〜0.5重量パーセントのMg、Al、Si、
Sc、Y、ランタニド系稀土類元素のアルコキシドを1
種または2種以上添加し、混合後成形し、非酸化雰囲気
中1650℃〜1900℃で焼結することを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の窒化けい素焼結体の製造法
。 - (3)アルコキシドがメトキシドおよび、エトキシドか
らなることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の窒
化けい素焼結体の製造法。 - (4)アルコキシドがアルコール溶液に溶解させた状態
で用いられることを特徴とする特許請求の範囲第1項、
または第2項記載の窒化けい素焼結体の製造法。 - (5)アルコキシドを添加混合後、一旦200℃以上6
00℃以下の酸化雰囲気中で加熱後成形焼結することを
特徴とする特許請求の範囲第1項記載の窒化けい素焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60094036A JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60094036A JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61251578A true JPS61251578A (ja) | 1986-11-08 |
Family
ID=14099339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60094036A Pending JPS61251578A (ja) | 1985-04-30 | 1985-04-30 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61251578A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01126276A (ja) * | 1987-11-11 | 1989-05-18 | Inax Corp | セラミック焼結体の製法 |
JPH01317155A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-12-21 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック成形体の製造法 |
JPH02233546A (ja) * | 1989-03-07 | 1990-09-17 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック材料及びそれを用いたセラミックの製造法 |
US4975394A (en) * | 1987-04-28 | 1990-12-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered high density silicon oxnitride and method for making the same |
JPH04362066A (ja) * | 1991-06-10 | 1992-12-15 | Toshiba Corp | セラミックス焼結体の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-30 JP JP60094036A patent/JPS61251578A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4975394A (en) * | 1987-04-28 | 1990-12-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered high density silicon oxnitride and method for making the same |
JPH01126276A (ja) * | 1987-11-11 | 1989-05-18 | Inax Corp | セラミック焼結体の製法 |
JPH01317155A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-12-21 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック成形体の製造法 |
JPH02233546A (ja) * | 1989-03-07 | 1990-09-17 | Mitsubishi Kasei Corp | セラミック材料及びそれを用いたセラミックの製造法 |
JPH04362066A (ja) * | 1991-06-10 | 1992-12-15 | Toshiba Corp | セラミックス焼結体の製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0540671B1 (en) | Preparing silicon nitride with densification aid, and results | |
JP2507479B2 (ja) | SiC−Al▲下2▼O▲下3▼複合焼結体及びその製造法 | |
US5055432A (en) | Process for preparing a nitridable silicon-containing material having at least one densification aid including alumina, and the material resulting therefrom | |
JPS61251578A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造法 | |
EP0365553A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING CERAMIC COMPOSITE MATERIALS CONTAINING SILICON OXYNITRIDE AND ZIRCONIUM OXIDE. | |
JP2786719B2 (ja) | 希土類酸化物燒結体の製造方法 | |
JPS59190274A (ja) | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 | |
JP2807430B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JPS61256978A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造法 | |
JP4070254B2 (ja) | 窒化珪素と炭化珪素の複合焼結体及びその製造方法 | |
JP2588554B2 (ja) | アルミニウム溶湯用部材及びその製造方法 | |
JP3567001B2 (ja) | 炭化珪素と窒化珪素の複合焼結体の製造方法 | |
JP2910360B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
JP2944787B2 (ja) | SiC系酸化物焼結体およびその製造方法 | |
JPS61266358A (ja) | 窒化けい素焼結体及びその製造法 | |
JP2581128B2 (ja) | アルミナ−サイアロン複合焼結体 | |
JP2524635B2 (ja) | 繊維強化セラミックス | |
JP2910359B2 (ja) | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 | |
JP2687633B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
JPH082967A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JP2692353B2 (ja) | 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
JP2961389B2 (ja) | 高強度マグネシア焼結体及びその製造方法 | |
JPH11180774A (ja) | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 | |
JP3007370B2 (ja) | 酸窒化珪素基焼結体 | |
JPH0461830B2 (ja) |