JPS59184770A - 窒化珪素焼結体およびその製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびその製造法Info
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- JPS59184770A JPS59184770A JP58057915A JP5791583A JPS59184770A JP S59184770 A JPS59184770 A JP S59184770A JP 58057915 A JP58057915 A JP 58057915A JP 5791583 A JP5791583 A JP 5791583A JP S59184770 A JPS59184770 A JP S59184770A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温強度および面温りリープ符性に特に愛れた
窒化珪素焼結体およびその製造法に関するものである。
窒化珪素焼結体およびその製造法に関するものである。
一般に窒化珪素焼結体は金属に比べ比較的高温度におい
て恢れた機械的特性を有しているので、高温での作動を
目的とするカスタービン用部品、断熱エンジン用部品、
尚混用ボールベアリング、谷柿尚渦炉用部品寺の横危Ａ
′Ａ料として最近特に注目されている。
て恢れた機械的特性を有しているので、高温での作動を
目的とするカスタービン用部品、断熱エンジン用部品、
尚混用ボールベアリング、谷柿尚渦炉用部品寺の横危Ａ
′Ａ料として最近特に注目されている。
従来の窒化珪素焼結体は、例えば窒化珪素原料粉末にＭ
ｇＯ、Ａｔ２０８． Ｙ２Ｏ３，０ｅＯ２等から選はれ
る焼結助剤を加え、非酸化性雰囲気中で無加圧あるいは
加圧状態で焼結する方法、ｓｉ′ｅ未成形体を窒素カス
中で焼成する反応焼結法あるいはＳ１粉末にＭ２Ｏ、Ａ
ｔ、０８． Ｙ２Ｏ３等の焼結助剤を加えた成形体を屋
累カス中で反７６焼結した後、更に高温で無加圧あるい
は加圧状態で焼結する方法等が知られている。
ｇＯ、Ａｔ２０８． Ｙ２Ｏ３，０ｅＯ２等から選はれ
る焼結助剤を加え、非酸化性雰囲気中で無加圧あるいは
加圧状態で焼結する方法、ｓｉ′ｅ未成形体を窒素カス
中で焼成する反応焼結法あるいはＳ１粉末にＭ２Ｏ、Ａ
ｔ、０８． Ｙ２Ｏ３等の焼結助剤を加えた成形体を屋
累カス中で反７６焼結した後、更に高温で無加圧あるい
は加圧状態で焼結する方法等が知られている。
しかしながら、従来のを化珪素焼結体のうち、無加圧焼
結法によって得られる窒化珪素焼結体部品等は、１４１
００″Ｃぐらいの高温度で使用すると高温強度の不足か
ら耐久性に極めて乏しいものであった。また、加圧焼結
すなわちホットプレス法あるいはホットアイソスタテイ
タブレス法により得られる焼結体の場合は、製品形状の
大型化、複釦化、量産化に際し技術面および価格面の画
面で部「決困難な致館的問題がある。
結法によって得られる窒化珪素焼結体部品等は、１４１
００″Ｃぐらいの高温度で使用すると高温強度の不足か
ら耐久性に極めて乏しいものであった。また、加圧焼結
すなわちホットプレス法あるいはホットアイソスタテイ
タブレス法により得られる焼結体の場合は、製品形状の
大型化、複釦化、量産化に際し技術面および価格面の画
面で部「決困難な致館的問題がある。
本発明の窒化珪素焼結体およびその製造法は、従来のこ
れらの欠点を解決し、筒温強度、尚鍋クリープ特性に愛
れた窒化珪素焼結体およびそのちε紐体を無加圧焼結法
により安価で容易に製造することが可能な堅化珪素焼結
体の製造法を得ることを目的としたものである。
れらの欠点を解決し、筒温強度、尚鍋クリープ特性に愛
れた窒化珪素焼結体およびそのちε紐体を無加圧焼結法
により安価で容易に製造することが可能な堅化珪素焼結
体の製造法を得ることを目的としたものである。
本発明は５ｉ８Ｎ、 、 ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ８の特定割
合よりなる調合物を窒素又は不活性カスシ上吐気中で無
加圧焼結することにより、に゛Ｌ結紐体５ｉ８Ｎ、結晶
を主成分とし、第２相としてマダイ・シウムザイアロン
結晶およびフォルステライト結晶のいずれか１つ以上を
含む高温強度および高′／＋ｒＡクリープ特性に後れた
全く新しい窒化珪素焼結体を究明したことに基づくもの
である。
合よりなる調合物を窒素又は不活性カスシ上吐気中で無
加圧焼結することにより、に゛Ｌ結紐体５ｉ８Ｎ、結晶
を主成分とし、第２相としてマダイ・シウムザイアロン
結晶およびフォルステライト結晶のいずれか１つ以上を
含む高温強度および高′／＋ｒＡクリープ特性に後れた
全く新しい窒化珪素焼結体を究明したことに基づくもの
である。
すなわち、本発明のハヒ紐体はＭ、ＯおよびＡｌ２Ｏ８
の合量が６風量％を越え８０重足％以１でそのＭｇＯ／
Ａ７ｏ の１１（欧化が４ｆ〜１９であり、かう残部
８ が主としてＳ ｌ ａ Ｎ ４よりなる窒化珪素焼結体
であって、特にＳｉ３Ｎ、の主結晶の他に第２相として
一般式Ｍ９ｖ２Ｓ １ａ−ｙ＋Ｖ２Ａ ｌｙ −ｘ Ｏ
ｙ Ｎ ｓ −ｙ （ただしｏ＜ｘ＜ｙ＜ｓ ）好まし
くはｏ 、 ９ ＜ｘ／、、で表わされるマグネシウム
ライアロン結晶又は一般式Ｍ、ＳｉＯ，で表わされるフ
ォルステライト結晶のいずれか１つ以上を含む規ね１１
体である。
の合量が６風量％を越え８０重足％以１でそのＭｇＯ／
Ａ７ｏ の１１（欧化が４ｆ〜１９であり、かう残部
８ が主としてＳ ｌ ａ Ｎ ４よりなる窒化珪素焼結体
であって、特にＳｉ３Ｎ、の主結晶の他に第２相として
一般式Ｍ９ｖ２Ｓ １ａ−ｙ＋Ｖ２Ａ ｌｙ −ｘ Ｏ
ｙ Ｎ ｓ −ｙ （ただしｏ＜ｘ＜ｙ＜ｓ ）好まし
くはｏ 、 ９ ＜ｘ／、、で表わされるマグネシウム
ライアロン結晶又は一般式Ｍ、ＳｉＯ，で表わされるフ
ォルステライト結晶のいずれか１つ以上を含む規ね１１
体である。
本発明の至化珪素焼結体を史にＪトシ＜説明する。
第１図は不発明の焼結体を透過型′電子顕倣蜆で銭察し
た倣仔ｊ危を示ず４具であり、■が５ｉ８Ｎ、結晶、２
がマグネシウムサイアロン結晶、３がフォルステライト
結晶である。各結晶の１＋１」にはカラスはｄ３められ
ず、結晶同士がＺｊｆ ｉＪに結合していることか一！
１１」る。またマダイシウムサイアロン結晶のりおよび
Ａｌ含イＪｈｔを各々の特′１′：１ミＸ線強反より分
析し）一般式ＭｙＸ／２ Ｓ ｌ ａ −ｙ＋ｘ／□Ａ
１ｙ−ｘ Ｏｙ Ｎ Ｂ−ｙ中のＸとｙの比ｘ／ｙに
換算するとその比は０．９０以上となっている。
た倣仔ｊ危を示ず４具であり、■が５ｉ８Ｎ、結晶、２
がマグネシウムサイアロン結晶、３がフォルステライト
結晶である。各結晶の１＋１」にはカラスはｄ３められ
ず、結晶同士がＺｊｆ ｉＪに結合していることか一！
１１」る。またマダイシウムサイアロン結晶のりおよび
Ａｌ含イＪｈｔを各々の特′１′：１ミＸ線強反より分
析し）一般式ＭｙＸ／２ Ｓ ｌ ａ −ｙ＋ｘ／□Ａ
１ｙ−ｘ Ｏｙ Ｎ Ｂ−ｙ中のＸとｙの比ｘ／ｙに
換算するとその比は０．９０以上となっている。
以上のＭｌ＋ ＜不発明の焼結体の似悔危＋’１ ％主
或匁分のＳｉ８Ｎ４結晶の粒界が、第２相であるマグネ
シウムサイアロン結晶と７オルステライト結晶とによっ
て構成きれ、実質的にＳｉ８Ｎ４の結晶粒界が死金にマ
グネシウムサイアロン結晶、フォルステライト結晶等の
第２相に結晶化したものであって、それによりをれた高
温強度、昼温りリープ材性を有するものである。
或匁分のＳｉ８Ｎ４結晶の粒界が、第２相であるマグネ
シウムサイアロン結晶と７オルステライト結晶とによっ
て構成きれ、実質的にＳｉ８Ｎ４の結晶粒界が死金にマ
グネシウムサイアロン結晶、フォルステライト結晶等の
第２相に結晶化したものであって、それによりをれた高
温強度、昼温りリープ材性を有するものである。
一般に５ｉ８Ｎ、は単独では極めて焼結性に乏しい。
そのため無加圧′ＪＡ範により高密度化するには、ヵ゛
己成過程で液相を生成するかＬ結促進剤等の５ｉ８Ｎ、
の緻密化を助ける物質を加える必安がある。その物質は
焼成過程で取札となり、８１８Ｎ４の歎ｗｌ化に極めて
有効な役ｋ」を朱たずが、乃゛ε結終了後納品れＬ界に
カラスとして残任し、焼石外の高温強ｊすを＋ｊｋ下す
るＪ東回となる。
己成過程で液相を生成するかＬ結促進剤等の５ｉ８Ｎ、
の緻密化を助ける物質を加える必安がある。その物質は
焼成過程で取札となり、８１８Ｎ４の歎ｗｌ化に極めて
有効な役ｋ」を朱たずが、乃゛ε結終了後納品れＬ界に
カラスとして残任し、焼石外の高温強ｊすを＋ｊｋ下す
るＪ東回となる。
しかし本発明で限定される組成のＭ、ＯおよびＡｌ２Ｏ
８を含有する焼結体では、焼成過程においてますＳ工、
Ｍｙ 、 Ａｔ、 Ｏ、Ｎよりなる散Ａｈａが生成し
、次−にこの液不目の助けによりＳｉ８Ｎ４．のボ・り
苗化が促辿どれ焼結体の上皮が向上し、ｊｌり俊にイ１
；成した液相の大部分がマグネシウムサイアロン結晶フ
ォルステライト結晶に結晶化し、カラスとして残留する
量が非常に少なくなるものである。
８を含有する焼結体では、焼成過程においてますＳ工、
Ｍｙ 、 Ａｔ、 Ｏ、Ｎよりなる散Ａｈａが生成し
、次−にこの液不目の助けによりＳｉ８Ｎ４．のボ・り
苗化が促辿どれ焼結体の上皮が向上し、ｊｌり俊にイ１
；成した液相の大部分がマグネシウムサイアロン結晶フ
ォルステライト結晶に結晶化し、カラスとして残留する
量が非常に少なくなるものである。
マグネシウムサイアロン結晶およびフォルステライト結
晶組の結晶はカラスに比べ成分イオンの移１ｈＩＩ速度
が格段に遅いため、高温で応力を受けた場合においても
、塑性変形を起こしにくい０このため、これらの結晶を
ｂ ｌ ａ Ｎ ４結晶の結晶粒界に含み、しかもカラ
スかほとんどない本発明の焼結体は、高温強度および高
温クリープ特性か；ｔ＊ ｋ二重に向上したものである
。
晶組の結晶はカラスに比べ成分イオンの移１ｈＩＩ速度
が格段に遅いため、高温で応力を受けた場合においても
、塑性変形を起こしにくい０このため、これらの結晶を
ｂ ｌ ａ Ｎ ４結晶の結晶粒界に含み、しかもカラ
スかほとんどない本発明の焼結体は、高温強度および高
温クリープ特性か；ｔ＊ ｋ二重に向上したものである
。
そして本先明の焼結体は５ｉ８Ｎ、結晶が９８〜６５永
尿％、マグネシウムサイアロン結晶か２５〜ｏ、１爪垣
％および／またはフォルステライト結晶か１５〜０．１
ＭＪｉ％、カラスが１爪ｈ％以−トよりなり、更に相対
密度が９５％以上であるので、高温強度および高温クリ
ープ特性のいずれもか極めて愛れたものとなっている。
尿％、マグネシウムサイアロン結晶か２５〜ｏ、１爪垣
％および／またはフォルステライト結晶か１５〜０．１
ＭＪｉ％、カラスが１爪ｈ％以−トよりなり、更に相対
密度が９５％以上であるので、高温強度および高温クリ
ープ特性のいずれもか極めて愛れたものとなっている。
従って不発明の焼結体のＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ８の合量
が６亀畝％を越え３０重重％以下であることは極めて大
切なことであり、６車量％以下では焼結体のＭＷ化が不
十分で相対密度が低く実用的な弛度が得られず、一方３
０車量％を越えるとｒｉ’ｌ記第２相が十分結晶化せず
、ガラスの割合か増え、高温強度の低下を招くので好ま
しくない。
が６亀畝％を越え３０重重％以下であることは極めて大
切なことであり、６車量％以下では焼結体のＭＷ化が不
十分で相対密度が低く実用的な弛度が得られず、一方３
０車量％を越えるとｒｉ’ｌ記第２相が十分結晶化せず
、ガラスの割合か増え、高温強度の低下を招くので好ま
しくない。
又、’！７０／Ａ ｌ。（７）車ｉｔ比を４〜１９とす
るのは、８ ■量比が４未満の組成および１９を越えた組成のいずれ
においても、第２相の結晶化が不十分でガラスのまま残
存し、高い高温強度が得られないためである。
るのは、８ ■量比が４未満の組成および１９を越えた組成のいずれ
においても、第２相の結晶化が不十分でガラスのまま残
存し、高い高温強度が得られないためである。
更に＼一般式ＭｔＪｘ／ ”１ａ−ｙ＋ｘ／２”ｙ−ｘ
Ｏｙ Ｎ５−ｙ（ただしｏ＜ｘくｙ＜ｓ ）で表わさ
れるマグネシウムサイアロン結晶の組成が、Ｘとｙの比
で＋１ 、９ ＜ｘ／ｙとしたのは、Ｖ９が０．９未渦
の場合、マダイ・シウムサイアロン結晶およびフォルス
テライト結晶の安定性が不十分で高温でカラス化しやず
〈クイ−ましくないためである。
Ｏｙ Ｎ５−ｙ（ただしｏ＜ｘくｙ＜ｓ ）で表わさ
れるマグネシウムサイアロン結晶の組成が、Ｘとｙの比
で＋１ 、９ ＜ｘ／ｙとしたのは、Ｖ９が０．９未渦
の場合、マダイ・シウムサイアロン結晶およびフォルス
テライト結晶の安定性が不十分で高温でカラス化しやず
〈クイ−ましくないためである。
又、焼結体の相対密度が９５％以上で、空気中における
１４００°Ｃでの四点曲げ強度が３０”９／１ｎｎ２以
上としたのは、高温機械部品用材料に必妥な開気孔が実
質的に無く、かつ実用的な高温強度を有するという特性
を満足するためである。なお、第２図に本発明の組成限
定範囲を示しておく。
１４００°Ｃでの四点曲げ強度が３０”９／１ｎｎ２以
上としたのは、高温機械部品用材料に必妥な開気孔が実
質的に無く、かつ実用的な高温強度を有するという特性
を満足するためである。なお、第２図に本発明の組成限
定範囲を示しておく。
以下、本発明の冨化珪素焼結体の製造方法を第３図に示
す工程図に基づいて詳述する。酸素含有＋獄が２ ！ｌ
ｆ 、ＦＭ、％以下、好ましくは１．５２Ｊｆ、ｋｔ％
以下の高純度￥化珪素原料粉米に、品純度おすＯお・よ
びＡｌ２Ｏ８粉末をその合量が６恵坩％を越え８０東磁
％以下で、かつＭ９０／Ａｔ２ｏ８の車鼠比を４〜１９
となるように調整して加える。この調合物を回転ミル、
振動ミル、アトライターミル等により粉砕する。湿式粉
６′Ｃ１乾式粉砕いずれでもかまわないが、Ｓｉ３Ｎ、
の酸化をできるたけ防ぐため、粉砕妹体はベンゼン、キ
シレン、エーテル等か好ましく、史に谷ｄ〜内は３≦素
を充ｊ呉する方か打丁しい。
す工程図に基づいて詳述する。酸素含有＋獄が２ ！ｌ
ｆ 、ＦＭ、％以下、好ましくは１．５２Ｊｆ、ｋｔ％
以下の高純度￥化珪素原料粉米に、品純度おすＯお・よ
びＡｌ２Ｏ８粉末をその合量が６恵坩％を越え８０東磁
％以下で、かつＭ９０／Ａｔ２ｏ８の車鼠比を４〜１９
となるように調整して加える。この調合物を回転ミル、
振動ミル、アトライターミル等により粉砕する。湿式粉
６′Ｃ１乾式粉砕いずれでもかまわないが、Ｓｉ３Ｎ、
の酸化をできるたけ防ぐため、粉砕妹体はベンゼン、キ
シレン、エーテル等か好ましく、史に谷ｄ〜内は３≦素
を充ｊ呉する方か打丁しい。
ｔｉ！７１合物が十分微細化するまで粉砕した後、容器
から取り出し、乾燥、整粒し、成形用粉末とする。
から取り出し、乾燥、整粒し、成形用粉末とする。
この場合す「留により粉末に一時的な粘結剤であるポリ
ビニルアルコール等の成形助剤を加えてもよい。そして
この成形用粉末を静水圧プレス成形法。
ビニルアルコール等の成形助剤を加えてもよい。そして
この成形用粉末を静水圧プレス成形法。
押出成形法、射出成形法等により所望の形状に成形し、
大気圧の窒素あるいは不活性カス雰囲気中、無加圧で焼
成する。焼成温度は１６５０〜１８５０″Ｃ好ましくは
１７００〜１７５０°Ｃ１焼成時間は０．２〜２ ｈｒ
がよい。
大気圧の窒素あるいは不活性カス雰囲気中、無加圧で焼
成する。焼成温度は１６５０〜１８５０″Ｃ好ましくは
１７００〜１７５０°Ｃ１焼成時間は０．２〜２ ｈｒ
がよい。
なお、本発明に用いる窒化珪素原料粉末は、金属不純物
の総置が１車量％以下でα−８ｉ８Ｎ４結晶含有量が８
ｏｍｆｆｉ％以上好ましくは９０］Ｃ量％以上、ＢＥＴ
比表面積が５〜５０ ｍ２７ｇ 好ましくは７〜２０
ｍ２／すで、平均粒径が５μｍ以下好ましくは２μｍ以
下のものを用いるとより好ましいものである。又、Ｍシ
０およびＡｌ、０３は純度９９うふ以上、平均粒ａ ５
μｍ以下、ＢＥＴ比表１１１ ＋ｔｊ ５〜５０ ｍ
”７ｇのものか特によいが焼成することによりＭ、Ｏお
よびＡｌ２Ｏ，になるものは全て便用司龍であり、例え
はＰ９丁足のＭすＯ／Ａｌｏ 組成に調整したアルコ
キシド８ 加水分可動、合金水和物等も用いることもできる。
の総置が１車量％以下でα−８ｉ８Ｎ４結晶含有量が８
ｏｍｆｆｉ％以上好ましくは９０］Ｃ量％以上、ＢＥＴ
比表面積が５〜５０ ｍ２７ｇ 好ましくは７〜２０
ｍ２／すで、平均粒径が５μｍ以下好ましくは２μｍ以
下のものを用いるとより好ましいものである。又、Ｍシ
０およびＡｌ、０３は純度９９うふ以上、平均粒ａ ５
μｍ以下、ＢＥＴ比表１１１ ＋ｔｊ ５〜５０ ｍ
”７ｇのものか特によいが焼成することによりＭ、Ｏお
よびＡｌ２Ｏ，になるものは全て便用司龍であり、例え
はＰ９丁足のＭすＯ／Ａｌｏ 組成に調整したアルコ
キシド８ 加水分可動、合金水和物等も用いることもできる。
次に不発明の焼結体の製造法において、〜ｉ化珪累原料
粉末の酸素含有示を２爪ｈ（％原寸とすることは最も大
切で、２本ｆｌｉｔ％を越える「駿素を２む場、合は、
ＭｇＯ−Ａｔ２０８−５ｉｎ２三成分よりなる低融点組
成の物質が生成し、マグネシウムサイアロン結晶および
フォルステライト結晶の生成を阻害するので高温強度の
低下が避けられない。又、焼成温度を１６５０〜１８５
０°Ｃとするのは、１６５０”Ｃ未満では、焼結が十分
進まず焼結体Ｖｔｘが低いためであり、１８５０°Ｃを
越えるとｂ ｌ ａ Ｎ ４が分解し蒸発してしまうた
めである。
粉末の酸素含有示を２爪ｈ（％原寸とすることは最も大
切で、２本ｆｌｉｔ％を越える「駿素を２む場、合は、
ＭｇＯ−Ａｔ２０８−５ｉｎ２三成分よりなる低融点組
成の物質が生成し、マグネシウムサイアロン結晶および
フォルステライト結晶の生成を阻害するので高温強度の
低下が避けられない。又、焼成温度を１６５０〜１８５
０°Ｃとするのは、１６５０”Ｃ未満では、焼結が十分
進まず焼結体Ｖｔｘが低いためであり、１８５０°Ｃを
越えるとｂ ｌ ａ Ｎ ４が分解し蒸発してしまうた
めである。
更に、窒化珪素原料粉末中の金属不純物の総量が１ 篤
Ｊｉｋ％以下がよいのは、金属不純物であるＦｅ 、
Ｔｉ 、 Ｃｉａ 、 Ｎａ 、 Ｋ等の総量が１車量
％を越えると５１３Ｎ４１Ｍ００ ＊ Ａｌ２Ｏ８と反
応し生成する低融点のカラスの蚕か増加し、焼結体の高
温強度を低下させるからである。
Ｊｉｋ％以下がよいのは、金属不純物であるＦｅ 、
Ｔｉ 、 Ｃｉａ 、 Ｎａ 、 Ｋ等の総量が１車量
％を越えると５１３Ｎ４１Ｍ００ ＊ Ａｌ２Ｏ８と反
応し生成する低融点のカラスの蚕か増加し、焼結体の高
温強度を低下させるからである。
又、窒化珪素原料粉末中のα−８ｉ８Ｎ４結晶含有垣を
８０爪鍼％以上としたのは、出発原料中のα−ｂ ｌ
ａ Ｎ ４結晶含有尿が８０重量％未満では、焼ｆＪ体
の強度か実用的な強度に達しないためである。
８０爪鍼％以上としたのは、出発原料中のα−ｂ ｌ
ａ Ｎ ４結晶含有尿が８０重量％未満では、焼ｆＪ体
の強度か実用的な強度に達しないためである。
史に、窒化珪素原料粉末のＢＥＴ比表１ｆｉｌ槓が２〜
５０ ｍ２／ がよいのは２ 、ｎ２／、以下では焼結
性に乏り しく十分緻密化゛℃ないためであり、５０ｍ／ｇ以上で
は粉体の凝集力が強くなり、ＭｇＯおよびＡｔ２０．粉
末との均一な混合が困難となるからであり、又平均粒径
を５μｍ以下としたのは５μｍを越えると焼結性に乏し
く十分ＰＩ１．活化しないためである。
５０ ｍ２／ がよいのは２ 、ｎ２／、以下では焼結
性に乏り しく十分緻密化゛℃ないためであり、５０ｍ／ｇ以上で
は粉体の凝集力が強くなり、ＭｇＯおよびＡｔ２０．粉
末との均一な混合が困難となるからであり、又平均粒径
を５μｍ以下としたのは５μｍを越えると焼結性に乏し
く十分ＰＩ１．活化しないためである。
なお本発明の屋化珪素焼結体中の３１３ Ｎ ４ Ｋ？
ｊ晶およびフォルステライト結晶は粉末Ｘ線回折法によ
り同定し、マグネシウムサイアロン結晶は特性Ｘ線分析
装置付透過型電子顕微鏡による観察で、結晶がマグネシ
ウムサイアロン特有の格子像を示しかつ、Ｍｇ、 ＡＪ
、 Ｓｉを同時に含有することにより同定する。
ｊ晶およびフォルステライト結晶は粉末Ｘ線回折法によ
り同定し、マグネシウムサイアロン結晶は特性Ｘ線分析
装置付透過型電子顕微鏡による観察で、結晶がマグネシ
ウムサイアロン特有の格子像を示しかつ、Ｍｇ、 ＡＪ
、 Ｓｉを同時に含有することにより同定する。
又、マグネシウムサイアロン結晶の組成ｘ／ｙは次式に
より求める。
より求める。
’Ｊ −２Ｖ（１＋２Ｒ）
ここで、Ｒは結晶中のＭｇとＡｌのモル比Ｍ（Ｊ／Ａｔ
テあり、クリ−プ速度−（Ｃ１ｉＣ１１ｆｆ−Ｌｏｒ
ｉ ） ％デルによる薄膜定量分析法に基づいて測定す
る。強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒファインセラミック
スの曲げ強さ試験方法」に従った四点曲げ強度で、高温
クリープ特性は四点曲げ強度測定方法と同一条件で、空
気中１２００°Ｃにて’ｌ Ｏｋｇ／、Ｉｍ”の＃Ｊ爪
を加え歪み率０．８％のときのクリープ速度である。
テあり、クリ−プ速度−（Ｃ１ｉＣ１１ｆｆ−Ｌｏｒ
ｉ ） ％デルによる薄膜定量分析法に基づいて測定す
る。強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１ｒファインセラミック
スの曲げ強さ試験方法」に従った四点曲げ強度で、高温
クリープ特性は四点曲げ強度測定方法と同一条件で、空
気中１２００°Ｃにて’ｌ Ｏｋｇ／、Ｉｍ”の＃Ｊ爪
を加え歪み率０．８％のときのクリープ速度である。
以下、本発明の効果を具体的実施例について説門する。
実施例 １
酸素含有量１．４重量％、金属不純物含有鼠の総和がｏ
、９本Ｍ％、ＢＥＴ比表面積す、３ｍ／９、平均粒径３
．４μｍの窒化珪素原料粉末に純度９８％以上、ＢＥＴ
比表面積１２ ｍ ／ＬＪ、平均粒径２ａｍ（ＤＭ、Ｏ
およびＡ１２ｏ８原料粉末を第ｉｙに記載する配合割合
に一合した。ル司合粉禾５００シ、ナイロン皮儲玉石１
に９、ベンゼン１０００ｍｌを内容積２）のプラスチッ
ク容器に入れ、窒素ガスで封じた後、回転ミルにて１０
０回転／分で８００時ｌ）ｌ！ｌｌ粉砕した。
、９本Ｍ％、ＢＥＴ比表面積す、３ｍ／９、平均粒径３
．４μｍの窒化珪素原料粉末に純度９８％以上、ＢＥＴ
比表面積１２ ｍ ／ＬＪ、平均粒径２ａｍ（ＤＭ、Ｏ
およびＡ１２ｏ８原料粉末を第ｉｙに記載する配合割合
に一合した。ル司合粉禾５００シ、ナイロン皮儲玉石１
に９、ベンゼン１０００ｍｌを内容積２）のプラスチッ
ク容器に入れ、窒素ガスで封じた後、回転ミルにて１０
０回転／分で８００時ｌ）ｌ！ｌｌ粉砕した。
粉砕終了後、スラリーを釜素ガス中９０°Ｃで乾燥し、
丈に目開き３００μｍの師をｉｎＪして整粒し、成形用
粉末とした。この粉末を２００に！７／Ｃ，ｎ２の圧力
で６０ Ｘ ６０ Ｘ ７ （ａｍ）に予備成形した後
、ゴム袋に包み、２，５ｔｂ 形体とした。この成形体を高純度黒鉛製ルツボに入れ、
大気圧の窒素ガス中で第１表に記載する焼成温度で８０
分間無加圧焼結し、／ＦＱ １〜ｉｌｉ １１の本発明
の窒化珪累焼結体を得た。
丈に目開き３００μｍの師をｉｎＪして整粒し、成形用
粉末とした。この粉末を２００に！７／Ｃ，ｎ２の圧力
で６０ Ｘ ６０ Ｘ ７ （ａｍ）に予備成形した後
、ゴム袋に包み、２，５ｔｂ 形体とした。この成形体を高純度黒鉛製ルツボに入れ、
大気圧の窒素ガス中で第１表に記載する焼成温度で８０
分間無加圧焼結し、／ＦＱ １〜ｉｌｉ １１の本発明
の窒化珪累焼結体を得た。
又、これとは別に本発明の限定範囲外のものを同一条件
でつくり比較例の焼結体くＡ１２〜ＡＬ１９〕とした。
でつくり比較例の焼結体くＡ１２〜ＡＬ１９〕とした。
そしてこれらの焼結体について相対密度、四点曲げ強度
、空気中１２００’Ｃでのクリープ速度、結晶相等を比
較測定した。結果を第１表に示す。又、不発明の実施例
と比較例の温度・強度特性を第４図に示す。
、空気中１２００’Ｃでのクリープ速度、結晶相等を比
較測定した。結果を第１表に示す。又、不発明の実施例
と比較例の温度・強度特性を第４図に示す。
第１表および第４図の結果から明らかなように、本発明
の窒化珪素焼結体の製造法によって得られた窒化珪素焼
結体は、５１８Ｎ４結晶とともに、マグネシウムサイア
ロン結晶およびフォルステライト結晶のいずれか１つ以
上が必ず生成し、全気中における１４００℃での四点曲
げ強度が４０に八−以上で、１２００°Ｃでのクリープ
速度が７ Ｘ １０−’ ｈｒ−１以下をボし、比較例
の１４００°Ｃでの強度が８０にに１２以下で、１２０
０°Ｃでのクリープ速度が１ｘｌＯｈｒ 以上である
のに比べ高温での強度低下が少く、非′ｍに板れた特性
を有していることが認められる。特に本発明のＡ５ 、
Ａ６ 、 Ａ７ 。
の窒化珪素焼結体の製造法によって得られた窒化珪素焼
結体は、５１８Ｎ４結晶とともに、マグネシウムサイア
ロン結晶およびフォルステライト結晶のいずれか１つ以
上が必ず生成し、全気中における１４００℃での四点曲
げ強度が４０に八−以上で、１２００°Ｃでのクリープ
速度が７ Ｘ １０−’ ｈｒ−１以下をボし、比較例
の１４００°Ｃでの強度が８０にに１２以下で、１２０
０°Ｃでのクリープ速度が１ｘｌＯｈｒ 以上である
のに比べ高温での強度低下が少く、非′ｍに板れた特性
を有していることが認められる。特に本発明のＡ５ 、
Ａ６ 、 Ａ７ 。
Ａ、 ８４才１４００″Ｃでの強度が５０％１２以上と
極めて恢れた特性を有する。
極めて恢れた特性を有する。
又、マグネシウムサイアロン結晶およびフォルステライ
ト結晶は各々単独で含む場合も十分愛れた特性を発揮す
るが、両方同時に含む場合に最も優れた品温強度と高温
クリープ特性を示ずことが明瞭である。
ト結晶は各々単独で含む場合も十分愛れた特性を発揮す
るが、両方同時に含む場合に最も優れた品温強度と高温
クリープ特性を示ずことが明瞭である。
実施例 ２
実施例１の本発明品應４．扁５．煮６．應７゜Ａ８に含
まれる一般式Ｍすｘ／□５１６−ｙ＋ｘ／２Ａｌｙ−Ｘ
ＯｙＮ８−ｙで表わされるマグネシウムサイアロン結晶
のＸとｙの比ｘ／ｙを測定した。結果を第２表に示す。
まれる一般式Ｍすｘ／□５１６−ｙ＋ｘ／２Ａｌｙ−Ｘ
ＯｙＮ８−ｙで表わされるマグネシウムサイアロン結晶
のＸとｙの比ｘ／ｙを測定した。結果を第２表に示す。
比較例Ａ １６ 、 Ａ １７の値も併記した。
第２表
第２表に示すように、Ｘ今が０．９を越えるマグネシウ
ムサイアロン結晶を含む場合は１４１ＪＯ″Ｃでの四点
曲げ強度が４０ 臀−”以上であるが、Ｘ／ｙが０．９
未満では２ ｏ ｋｑ／ｎ−以下である。従って、焼結
体中のマグネシウムサイアロン結晶の袷が０．９以上で
ある本発明の数値限定内のものは、高温強度か特に高い
ことが確認される。
ムサイアロン結晶を含む場合は１４１ＪＯ″Ｃでの四点
曲げ強度が４０ 臀−”以上であるが、Ｘ／ｙが０．９
未満では２ ｏ ｋｑ／ｎ−以下である。従って、焼結
体中のマグネシウムサイアロン結晶の袷が０．９以上で
ある本発明の数値限定内のものは、高温強度か特に高い
ことが確認される。
以上述べた通り、本発明の窒化珪素焼結体およびその製
造法は所定鼠および所定比のＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ８を
含む窒化珪素焼結体で、第２相としてマグネシウムサイ
アロン結晶洒および／またはフォルステライト結晶を含
むものであり、Ｓｉ８Ｎ４ 結晶の粒界に生成しやすい
カラスの鼠か非′吊に少いため高温強度、高温クリープ
特性に特に後れた焼結体が工業的に安価に容易に製造口
■能となったものであり、高温構造材料特に高温カスタ
ービンエンジン用部品、高温用ボールベアリング、各槓
高温炉用部品等に利用でき、工業的価値は極めて大であ
る。
造法は所定鼠および所定比のＭｇＯおよびＡｌ２Ｏ８を
含む窒化珪素焼結体で、第２相としてマグネシウムサイ
アロン結晶洒および／またはフォルステライト結晶を含
むものであり、Ｓｉ８Ｎ４ 結晶の粒界に生成しやすい
カラスの鼠か非′吊に少いため高温強度、高温クリープ
特性に特に後れた焼結体が工業的に安価に容易に製造口
■能となったものであり、高温構造材料特に高温カスタ
ービンエンジン用部品、高温用ボールベアリング、各槓
高温炉用部品等に利用でき、工業的価値は極めて大であ
る。
第１図は本発明の焼結体Ａ７の結晶粒界を透過型電子顕
微鏡で観察した微構造を示す写真、第２図は本発明の組
成限定範囲を示した図、第３図は本発明の窒化珪素焼結
体の製造法の工程図、第４図は本発明および比較例の窒
化珪素焼結体の四点曲げ強度の温度による変化を比較し
た図である。 ■・・・Ｓｉ３Ｎ、結晶、２・・・マグネシウムサイア
ロン結晶、８・・・フォルステライト結晶。 特許出願人 日本碍子体式会社 第１図１ 第２図 −Ｍｙθ （里ｆ幻 第３図 第４図 温泉（ＯＣ）
微鏡で観察した微構造を示す写真、第２図は本発明の組
成限定範囲を示した図、第３図は本発明の窒化珪素焼結
体の製造法の工程図、第４図は本発明および比較例の窒
化珪素焼結体の四点曲げ強度の温度による変化を比較し
た図である。 ■・・・Ｓｉ３Ｎ、結晶、２・・・マグネシウムサイア
ロン結晶、８・・・フォルステライト結晶。 特許出願人 日本碍子体式会社 第１図１ 第２図 −Ｍｙθ （里ｆ幻 第３図 第４図 温泉（ＯＣ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｈ Ｍ、ＯおよびＡｌ２Ｏ８の合胤が６＊に％を越え
３０重量％以下でそのＭｇ”’ＡＩ Ｏ（７；ｌ 重量
％が８ ４〜１９であり、かつ残部が主として５ｉ８Ｎ。 よりなることを特徴とする窒化珪素焼結体。 ２− Ｄｉ結体中に含まれる結晶が５ｉ８Ｎ、結晶を
主成分とし、第２相として一般式 Ｍ９Ｘ／ ５１６−ｙ＋ｘ／／２Ａ′ｙ−ｘｏｙＮＢ−
ｙ （ただし０＜Ｘくｙ＜８）で表わされるマグネシウ
ムサイアロン結晶又は一般式Ｍ、ＳｉＯ４で表わされる
フォルステライト結晶のうちのいずれが１つ以上を含む
特許請求の範囲第１項記戦の窒化珪素焼結体。 ８、 マグネシウムサイアロン結晶の化学組成が一般式
中のｘ （ｙの比で０．９ ＜、 ｘ／ｙ、Ｃた１だし
Ｘ／ｙ＜： １ ）である特許請求の範囲第２項記載の
至化珪素焼結体。 ４ 焼結体の相対密度が９５％以上で、空気中における
１４００°Ｃで−め四点曲げ強度が３０に弓、７２以上
である特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の
窒化珪素焼結体。 ！１． 酸素含有量２瓜組％以下の窒化珪素原料粉末
に、ＭすＯおよびＡｌ２Ｏ８の合斌が６ＭＬＭχ％を越
え３０蔦瓜％以下でかつ”ｖＶｈｔ ｏ の車ｂ１８ 比が４〜１９となるように加えて調合物をつくり、成形
後、菫素又は不活性ガス雰囲気中で、１６５０〜１８５
０°Ｃで焼成することを特徴とする蛋化珪素焼結体の製
造法。 ６ 窒化珪素原料粉末が金属不純物の含七鼠が１１％以
下で、かつα−８１８Ｎ、納品含有屓が８０ｍｍ％以上
、ＢＥＴ比＆ ［１１１ｂ カ２〜５０ ｍ２７゜で、
史に平均粒径が５μｍ以下の粉末である特許請求の範囲
第５項記載の窒化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057915A JPS59184770A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US06/502,288 US4558018A (en) | 1983-04-04 | 1983-06-08 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| CA000430008A CA1201732A (en) | 1983-04-04 | 1983-06-09 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| EP83303457A EP0126820B1 (en) | 1983-04-04 | 1983-06-15 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| DE8383303457T DE3374302D1 (en) | 1983-04-04 | 1983-06-15 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
| US06/776,456 US4640903A (en) | 1983-04-04 | 1985-09-16 | Silicon nitride sintered bodies and a method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057915A JPS59184770A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184770A true JPS59184770A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS61315B2 JPS61315B2 (ja) | 1986-01-07 |
Family
ID=13069287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58057915A Granted JPS59184770A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4558018A (ja) |
| EP (1) | EP0126820B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59184770A (ja) |
| CA (1) | CA1201732A (ja) |
| DE (1) | DE3374302D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022541208A (ja) * | 2019-07-16 | 2022-09-22 | 青島瓷興新材料有限公司 | 金属還元による窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3475513D1 (en) * | 1984-09-19 | 1989-01-12 | Battelle Memorial Institute | Silicon nitride sintered bodies and a method for their production |
| US4608354A (en) * | 1984-12-24 | 1986-08-26 | Gte Laboratories Incorporated | Silicon nitride substrate |
| US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
| JPS62158166A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | 三菱化学株式会社 | 窒化珪素混合粉末の製造法 |
| US4796671A (en) * | 1986-03-18 | 1989-01-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Protective tube for thermocouple and method of producing same |
| US4820665A (en) * | 1986-12-16 | 1989-04-11 | Ngk Insulators, Ltd. | Ceramic sintered bodies and a process for manufacturing the same |
| US4943543A (en) * | 1987-04-30 | 1990-07-24 | Sandvik Aktiebolag | Sintered ceramic materials |
| JPH0695554B2 (ja) * | 1987-10-12 | 1994-11-24 | 工業技術院長 | 単結晶マグネシアスピネル膜の形成方法 |
| US4870036A (en) * | 1988-03-08 | 1989-09-26 | Allied-Signal Inc. | High strength silicon nitride |
| US4994219A (en) * | 1988-03-08 | 1991-02-19 | Allied-Signal Inc. | Method for forming a high strength silicon nitride |
| DE68910363T3 (de) * | 1988-04-07 | 1998-02-26 | Toyoda Chuo Kenkyusho Kk | Siliciumnitrid-Sinterkörper. |
| DE3829503A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit geringem sauerstoffgehalt |
| US5316856A (en) * | 1988-12-03 | 1994-05-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride base sintered body |
| US5126295A (en) * | 1989-06-07 | 1992-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon nitride powder, silicon nitride sintered body and processes for their production |
| US5118646A (en) * | 1990-11-21 | 1992-06-02 | Norton Company | Process for improving the strength of sialon |
| JPH0570242A (ja) * | 1991-06-26 | 1993-03-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 耐衝撃材用窒化ケイ素系焼結体 |
| DK0603787T3 (da) * | 1992-12-23 | 1998-09-28 | Hoechst Ag | Højtemperaturfast siliciumnitridkeramik og fremgangsmåde til fremstilling deraf |
| US5376602A (en) * | 1993-12-23 | 1994-12-27 | The Dow Chemical Company | Low temperature, pressureless sintering of silicon nitride |
| US5508241A (en) * | 1994-03-22 | 1996-04-16 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Silicon nitride bearing ball having a high rolling contact fatigue life |
| JPH0930867A (ja) * | 1995-05-12 | 1997-02-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体の製造方法 |
| US10391671B2 (en) * | 2012-04-16 | 2019-08-27 | Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg | Process for producing a non-dense sintered ceramic molded body having at least two layers |
| US9925295B2 (en) | 2012-05-09 | 2018-03-27 | Amedica Corporation | Ceramic and/or glass materials and related methods |
| US20130302509A1 (en) * | 2012-05-09 | 2013-11-14 | Amedica Corporation | Antibacterial biomedical implants and associated materials, apparatus, and methods |
| ES2644838T3 (es) | 2015-04-10 | 2017-11-30 | MTU Aero Engines AG | Material cerámico compuesto con capa protectora contra la corrosión y procedimiento para la producción |
| CN113429211B (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-02 | 中南大学湘雅医院 | 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1340696A (en) * | 1970-07-10 | 1973-12-12 | Lucas Industries Ltd | Method of manufacturing silicon nitride products |
| US4025351A (en) * | 1972-10-24 | 1977-05-24 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Sintered silicon nitride base ceramic and said ceramic |
| US4143107A (en) * | 1974-06-28 | 1979-03-06 | Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. | Silicon nitride-based sintered material and method for manufacturing the same |
| US4073845A (en) * | 1976-01-29 | 1978-02-14 | Gte Sylvania Incorporated | High density high strength S13 N4 ceramics prepared by pressureless sintering of partly crystalline, partly amorphous S13 N4 powder |
| US4099979A (en) * | 1976-12-29 | 1978-07-11 | Westinghouse Electric Corp. | Si3 N4 Hot-pressed with MgO |
| US4264547A (en) * | 1978-11-08 | 1981-04-28 | Battelle Memorial Institute | Silicon nitride-based sintering composition |
| US4280973A (en) * | 1979-11-14 | 1981-07-28 | Ford Motor Company | Process for producing Si3 N4 base articles by the cold press sinter method |
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5939396B2 (ja) * | 1981-01-28 | 1984-09-22 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| US4443394A (en) * | 1983-07-19 | 1984-04-17 | Ford Motor Company | Method of making a silicon nitride body from the Y2 O3 /SiO2 3 N4 /Al2 O3 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP58057915A patent/JPS59184770A/ja active Granted
- 1983-06-08 US US06/502,288 patent/US4558018A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-06-09 CA CA000430008A patent/CA1201732A/en not_active Expired
- 1983-06-15 DE DE8383303457T patent/DE3374302D1/de not_active Expired
- 1983-06-15 EP EP83303457A patent/EP0126820B1/en not_active Expired
-
1985
- 1985-09-16 US US06/776,456 patent/US4640903A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022541208A (ja) * | 2019-07-16 | 2022-09-22 | 青島瓷興新材料有限公司 | 金属還元による窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Also Published As
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| JPS61315B2 (ja) | 1986-01-07 |
| EP0126820A2 (en) | 1984-12-05 |
| US4640903A (en) | 1987-02-03 |
| US4558018A (en) | 1985-12-10 |
| DE3374302D1 (en) | 1987-12-10 |
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