JPH054870A - 高靱性炭化珪素質焼結体 - Google Patents
高靱性炭化珪素質焼結体Info
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- JPH054870A JPH054870A JP3151659A JP15165991A JPH054870A JP H054870 A JPH054870 A JP H054870A JP 3151659 A JP3151659 A JP 3151659A JP 15165991 A JP15165991 A JP 15165991A JP H054870 A JPH054870 A JP H054870A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 焼結体を３Ｃ型、６Ｈ型および１５Ｒ型の炭
化珪素結晶相から構成するとともに、該３Ｃ型結晶相を
全量中２０〜８０体積％の割合で存在させ、且つ相対密
度を９５％に制御する。 【効果】 強度を低下させることなく、靱性を向上させ
ることができ、炭化珪素質焼結体の用途をさらに拡大す
ることができる。
化珪素結晶相から構成するとともに、該３Ｃ型結晶相を
全量中２０〜８０体積％の割合で存在させ、且つ相対密
度を９５％に制御する。 【効果】 強度を低下させることなく、靱性を向上させ
ることができ、炭化珪素質焼結体の用途をさらに拡大す
ることができる。
Description
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は、靱性に優れた炭化珪素質
焼結体に関し、各種の高強度高靱性が要求される各種の
摺動部材やその他の構造用材料に好適な焼結体に関す
る。
焼結体に関し、各種の高強度高靱性が要求される各種の
摺動部材やその他の構造用材料に好適な焼結体に関す
る。
【０００２】
【従来技術】従来、炭化珪素質焼結体は、窒化珪素質焼
結体と共に、耐熱性、耐蝕性および高温強度に優れた材
料として注目され、ガスタービン用部品等の高温構造材
料の他、種々の用途への応用が試みられている。この炭
化珪素質焼結体は、窒化珪素質焼結体に比較して高温で
の強度劣化が小さいことから特に高温材料として有望視
されるものの、靱性が劣るためにその利用分野が限定さ
れており、その高靱性化が望まれている。
結体と共に、耐熱性、耐蝕性および高温強度に優れた材
料として注目され、ガスタービン用部品等の高温構造材
料の他、種々の用途への応用が試みられている。この炭
化珪素質焼結体は、窒化珪素質焼結体に比較して高温で
の強度劣化が小さいことから特に高温材料として有望視
されるものの、靱性が劣るためにその利用分野が限定さ
れており、その高靱性化が望まれている。
【０００３】そこで、従来より炭化珪素質焼結体の靱性
を向上させるために各種の方法が提案されている。その
具体例としては、炭化珪素の焼結助剤として酸化アルミ
ニウムや酸化イットリウム等の周期律表第３ａ族元素酸
化物を用いて焼成時に液相を生成させて焼成することに
より高アスペクト比の組織を生成することにより靱性を
高める方法が特開昭５７−４２７７号等に提案されてい
る。
を向上させるために各種の方法が提案されている。その
具体例としては、炭化珪素の焼結助剤として酸化アルミ
ニウムや酸化イットリウム等の周期律表第３ａ族元素酸
化物を用いて焼成時に液相を生成させて焼成することに
より高アスペクト比の組織を生成することにより靱性を
高める方法が特開昭５７−４２７７号等に提案されてい
る。
【０００４】また、炭化珪素に対して炭化珪素と熱膨張
率の異なるＴｉＣやＴｉＢ2 等を添加し、粒子間の熱膨
張差に起因する残留応力を焼結体中に作用させることに
より靱性を高める方法等が知られている。
率の異なるＴｉＣやＴｉＢ2 等を添加し、粒子間の熱膨
張差に起因する残留応力を焼結体中に作用させることに
より靱性を高める方法等が知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、酸化
アルミニウムや酸化イットリウム等を添加し、液相焼結
する方法では焼結体の炭化珪素結晶粒の粒界に焼結助剤
成分から構成される低融点相の存在により高温、特に１
４００℃以上での急激な強度劣化をきたすという問題が
ある。また、熱膨張差による残留応力を利用する方法で
はＴｉＣ等の成分の添加により焼結性が低下するために
焼成方法がホットプレス法に限定されるとともに、特性
的にも耐酸化性が極めて劣化するために好ましい方法と
はいえない。
アルミニウムや酸化イットリウム等を添加し、液相焼結
する方法では焼結体の炭化珪素結晶粒の粒界に焼結助剤
成分から構成される低融点相の存在により高温、特に１
４００℃以上での急激な強度劣化をきたすという問題が
ある。また、熱膨張差による残留応力を利用する方法で
はＴｉＣ等の成分の添加により焼結性が低下するために
焼成方法がホットプレス法に限定されるとともに、特性
的にも耐酸化性が極めて劣化するために好ましい方法と
はいえない。
【０００６】よって、これまでの従来技術では常圧焼成
可能な系での靱性を向上させることはほとんど不可能で
あった。
可能な系での靱性を向上させることはほとんど不可能で
あった。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記の問
題点に対して検討を加えた結果、炭化珪素として存在す
る各種の結晶形のうち、３Ｃ型結晶、６Ｈ型結晶および
１５Ｒ型結晶の各量を特定の量で存在させることによ
り、従来品に比較して高強度を維持しつつ、飛躍的に靱
性が向上することを見出し、本発明に至った。
題点に対して検討を加えた結果、炭化珪素として存在す
る各種の結晶形のうち、３Ｃ型結晶、６Ｈ型結晶および
１５Ｒ型結晶の各量を特定の量で存在させることによ
り、従来品に比較して高強度を維持しつつ、飛躍的に靱
性が向上することを見出し、本発明に至った。
【０００８】即ち、本発明の炭化珪素質焼結体は、結晶
相が主として３Ｃ型結晶と６Ｈ型結晶および１５Ｒ型結
晶から構成されるもので、これらの結晶の焼結体中での
構成比率が３Ｃ型結晶が２０〜８０体積％、６Ｈ型結晶
と１５Ｒ型結晶との合計量が８０〜２０体積％からなる
ことを特徴とするものである。
相が主として３Ｃ型結晶と６Ｈ型結晶および１５Ｒ型結
晶から構成されるもので、これらの結晶の焼結体中での
構成比率が３Ｃ型結晶が２０〜８０体積％、６Ｈ型結晶
と１５Ｒ型結晶との合計量が８０〜２０体積％からなる
ことを特徴とするものである。
【０００９】以下、本発明を詳述する。炭化珪素には、
その結晶形として、２Ｈ型、３Ｃ型、４Ｈ型、６Ｈ型、
１５Ｒ型、３３Ｒ型等が存在することが知られている
が、一般に炭化珪素質焼結体ではβ型とも言われる３Ｃ
型と、α型とも言われる４Ｈ型、６Ｈ型および１５Ｒ型
が検出される。この炭化珪素の各結晶形は、結晶自体の
結晶構造および積層周期の違いにより分類されるもので
あるが、それらの結晶構造的相違により結晶同士の特性
に違いがあることも報告されている。例えば、Ｊ．Ａ
ｍ，Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７０，Ｐ４４５〜４４８
（１９８７）によれば、３Ｃ型と、４Ｈ型や６Ｈ型間で
はａｂ軸方向への熱膨張率が異なることが報告されてい
る。
その結晶形として、２Ｈ型、３Ｃ型、４Ｈ型、６Ｈ型、
１５Ｒ型、３３Ｒ型等が存在することが知られている
が、一般に炭化珪素質焼結体ではβ型とも言われる３Ｃ
型と、α型とも言われる４Ｈ型、６Ｈ型および１５Ｒ型
が検出される。この炭化珪素の各結晶形は、結晶自体の
結晶構造および積層周期の違いにより分類されるもので
あるが、それらの結晶構造的相違により結晶同士の特性
に違いがあることも報告されている。例えば、Ｊ．Ａ
ｍ，Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７０，Ｐ４４５〜４４８
（１９８７）によれば、３Ｃ型と、４Ｈ型や６Ｈ型間で
はａｂ軸方向への熱膨張率が異なることが報告されてい
る。
【００１０】そこで、本発明は３Ｃ型結晶と、３Ｃ型か
ら容易に転移することのできる６Ｈ型とを複合化するこ
とにより熱膨張率の差に起因する残留応力を焼結体内に
作用させ、焼結体の靱性を向上させたものである。
ら容易に転移することのできる６Ｈ型とを複合化するこ
とにより熱膨張率の差に起因する残留応力を焼結体内に
作用させ、焼結体の靱性を向上させたものである。
【００１１】本発明の炭化珪素質焼結体は、結晶相とし
て３Ｃ型、６Ｈ型および１５Ｒ型から構成されるが、特
に３Ｃ型と６Ｈ型が主として存在するものであり、１５
Ｒ型は極力少ない方が望ましい。本発明によれば、上記
結晶相のうち、３Ｃ型結晶が２０〜８０体積％、特に４
０〜６０体積％の割合で存在することが重要であり、一
方、６Ｈ型と１５Ｒ型結晶が合計量で８０〜２０体積
％、特に６０〜４０体積％の割合で存在するものであ
る。
て３Ｃ型、６Ｈ型および１５Ｒ型から構成されるが、特
に３Ｃ型と６Ｈ型が主として存在するものであり、１５
Ｒ型は極力少ない方が望ましい。本発明によれば、上記
結晶相のうち、３Ｃ型結晶が２０〜８０体積％、特に４
０〜６０体積％の割合で存在することが重要であり、一
方、６Ｈ型と１５Ｒ型結晶が合計量で８０〜２０体積
％、特に６０〜４０体積％の割合で存在するものであ
る。
【００１２】かかる結晶相を上記の範囲に限定したの
は、この範囲を逸脱すると焼結体中に高靱性化に及ぼす
程度の残留応力が発生しないために靱性の向上が見られ
ないからである。しかしながら、結晶相の割合が上記の
範囲であっても相対密度が低いと抗折強度の低下が顕著
となる。そのため、焼結体の相対密度が９５％、特に９
７％以上であることも重要である。
は、この範囲を逸脱すると焼結体中に高靱性化に及ぼす
程度の残留応力が発生しないために靱性の向上が見られ
ないからである。しかしながら、結晶相の割合が上記の
範囲であっても相対密度が低いと抗折強度の低下が顕著
となる。そのため、焼結体の相対密度が９５％、特に９
７％以上であることも重要である。
【００１３】さらに、本発明の炭化珪素質焼結体は、高
密度化等を達成するために焼結助剤として炭素および／
または硼素を含有することができ、その場合炭素成分は
焼結体中０．１〜３重量％、硼素が０．３〜３重量％の
割合で添加含有される。
密度化等を達成するために焼結助剤として炭素および／
または硼素を含有することができ、その場合炭素成分は
焼結体中０．１〜３重量％、硼素が０．３〜３重量％の
割合で添加含有される。
【００１４】本発明の炭化珪素質焼結体を作成する方法
としては、まず、原料粉末として３Ｃ型結晶からなり、
平均粒径が０．１〜１．０μｍのβ型ＳｉＣ粉末あるい
は６Ｈ型からなるα型ＳｉＣ粉末を準備する。次にこれ
に焼結助剤として炭素粉末や焼成により炭素を生成する
フェノール樹脂や尿素樹脂、シリコン樹脂等、さらにＢ
4 ＣやＡｌＢ2 等の硼素化合物を添加混合する。
としては、まず、原料粉末として３Ｃ型結晶からなり、
平均粒径が０．１〜１．０μｍのβ型ＳｉＣ粉末あるい
は６Ｈ型からなるα型ＳｉＣ粉末を準備する。次にこれ
に焼結助剤として炭素粉末や焼成により炭素を生成する
フェノール樹脂や尿素樹脂、シリコン樹脂等、さらにＢ
4 ＣやＡｌＢ2 等の硼素化合物を添加混合する。
【００１５】得られた混合物を公知の成形方法、例え
ば、プレス成形、押出成形、鋳込み成形、射出成形、冷
間静水圧成形などの成形手段により所望の形状に成形す
る。
ば、プレス成形、押出成形、鋳込み成形、射出成形、冷
間静水圧成形などの成形手段により所望の形状に成形す
る。
【００１６】次に、上記の方法で得られた成形体をアル
ゴン等の不活性雰囲気中または真空中で１８００℃〜２
２００℃の温度で焼成する。また、場合によっては、ア
ルゴンガス等の不活性ガス５００〜２０００気圧の高圧
下で１９００〜２１００℃で熱間静水圧焼成することも
できる。
ゴン等の不活性雰囲気中または真空中で１８００℃〜２
２００℃の温度で焼成する。また、場合によっては、ア
ルゴンガス等の不活性ガス５００〜２０００気圧の高圧
下で１９００〜２１００℃で熱間静水圧焼成することも
できる。
【００１７】本発明によれば、この焼結過程において３
Ｃ型結晶相を６Ｈ型結晶に相転移させることが必要であ
る。そこで３Ｃ型結晶のみを出発原料として用いると、
焼結過程で、原料の３Ｃ型結晶の約４０％が６Ｈ型や１
５Ｒ型結晶に相転移するが、この出発原料中にα型炭化
珪素原料を僅かな量で添加すると、焼結過程中にα型結
晶が核となり３Ｃ型結晶から６Ｈ型や１５Ｒ型結晶への
相転移が促進されるが、α型結晶を９％も添加すれば、
２１００℃で焼成する場合、３Ｃ型結晶のほとんどが６
Ｈあるいは１５Ｒ型結晶に相変態されてしまい、本発明
の効果が得られない。よって、本発明によれば、焼成条
件等を考慮してもα型原料の含有量は、１０％以下に抑
えることが望ましい。
Ｃ型結晶相を６Ｈ型結晶に相転移させることが必要であ
る。そこで３Ｃ型結晶のみを出発原料として用いると、
焼結過程で、原料の３Ｃ型結晶の約４０％が６Ｈ型や１
５Ｒ型結晶に相転移するが、この出発原料中にα型炭化
珪素原料を僅かな量で添加すると、焼結過程中にα型結
晶が核となり３Ｃ型結晶から６Ｈ型や１５Ｒ型結晶への
相転移が促進されるが、α型結晶を９％も添加すれば、
２１００℃で焼成する場合、３Ｃ型結晶のほとんどが６
Ｈあるいは１５Ｒ型結晶に相変態されてしまい、本発明
の効果が得られない。よって、本発明によれば、焼成条
件等を考慮してもα型原料の含有量は、１０％以下に抑
えることが望ましい。
【００１８】また、焼成条件としては、特に、３Ｃ型結
晶から６Ｈ型、１５Ｒ型結晶への転移を促進する条件と
しては焼成温度を１９００℃〜２１００℃に設定するこ
とにより３Ｃより６Ｈ型への相変態を生ぜしめることが
できる。
晶から６Ｈ型、１５Ｒ型結晶への転移を促進する条件と
しては焼成温度を１９００℃〜２１００℃に設定するこ
とにより３Ｃより６Ｈ型への相変態を生ぜしめることが
できる。
【００１９】
【作用】本発明によれば、炭化珪素質焼結体中に３Ｃ型
結晶と、６Ｈ型や１５Ｒ型結晶を特定の割合で共存させ
ると、３Ｃ型と、６Ｈ型や１５Ｒ型とのａｂ軸方向への
熱膨張率が異なるために焼結過程において、両者の結晶
粒子間に熱膨張差に起因する応力が残存することにより
焼結体全体の靱性を高めることができる。
結晶と、６Ｈ型や１５Ｒ型結晶を特定の割合で共存させ
ると、３Ｃ型と、６Ｈ型や１５Ｒ型とのａｂ軸方向への
熱膨張率が異なるために焼結過程において、両者の結晶
粒子間に熱膨張差に起因する応力が残存することにより
焼結体全体の靱性を高めることができる。
【００２０】
【実施例】原料粉末として、多形体積比で３Ｃ型が１０
０体積％で平均粒径が０．５μｍのβ型炭化珪素粉末
と、６Ｈ型を８５％以上含有する平均粒径が０．５μｍ
のα型炭化珪素粉末を準備し、これらの２種の炭化珪素
粉末を表１の割合で秤量混合した。かかる炭化珪素粉末
混合体に対して、焼結助剤としてＢ4 Ｃ粉末を０．５重
量％、炭素成分としてフェノール樹脂を残留炭素３重量
％相当分を添加し充分に混合した。この混合粉末をプレ
ス成形し、表１の焼成温度で０．２ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気で１時間焼成した。
０体積％で平均粒径が０．５μｍのβ型炭化珪素粉末
と、６Ｈ型を８５％以上含有する平均粒径が０．５μｍ
のα型炭化珪素粉末を準備し、これらの２種の炭化珪素
粉末を表１の割合で秤量混合した。かかる炭化珪素粉末
混合体に対して、焼結助剤としてＢ4 Ｃ粉末を０．５重
量％、炭素成分としてフェノール樹脂を残留炭素３重量
％相当分を添加し充分に混合した。この混合粉末をプレ
ス成形し、表１の焼成温度で０．２ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気で１時間焼成した。
【００２１】得られた焼結体の多形体積比は、焼結体を
粉砕した試料を用いた粉末Ｘ線回折における各ポリタイ
プの回折線の強度よりMineralogical Journal,4,333(19
65)に基づく河村の式にて求めた。
粉砕した試料を用いた粉末Ｘ線回折における各ポリタイ
プの回折線の強度よりMineralogical Journal,4,333(19
65)に基づく河村の式にて求めた。
【００２２】また、焼結体の靱性をＩＦ法により新原の
式で求めた。さらに、得られた焼結体の抗折強度をＪＩ
ＳＲ１６０１に基づき測定を行い、相対密度をアルキメ
デス法に基づき算出した。結果を表１に示す。
式で求めた。さらに、得られた焼結体の抗折強度をＪＩ
ＳＲ１６０１に基づき測定を行い、相対密度をアルキメ
デス法に基づき算出した。結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１の結果によれば、焼結体の結晶構成に
おいて３Ｃ型結晶量が８０％を超える場合、また２０％
を下回る場合では、いずれも靱性は３．０ＭＰａ・ｍ
1/2 以下であるのに対して、本発明に基づき３Ｃ型結晶
量を２０％〜８０％に制御したものはいずれも３．４Ｍ
Ｐａ・ｍ1/2 以上の特性を示した。また、相対密度が９
５％より小さいと、靱性は比較的高くできるが、抗折強
度が低下することが理解される。
おいて３Ｃ型結晶量が８０％を超える場合、また２０％
を下回る場合では、いずれも靱性は３．０ＭＰａ・ｍ
1/2 以下であるのに対して、本発明に基づき３Ｃ型結晶
量を２０％〜８０％に制御したものはいずれも３．４Ｍ
Ｐａ・ｍ1/2 以上の特性を示した。また、相対密度が９
５％より小さいと、靱性は比較的高くできるが、抗折強
度が低下することが理解される。
【００２５】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明の炭化珪素
質焼結体によれば、強度を低下させることなく、靱性を
向上させることができる。これにより、炭化珪素質焼結
体の用途をさらに拡大することができる。
質焼結体によれば、強度を低下させることなく、靱性を
向上させることができる。これにより、炭化珪素質焼結
体の用途をさらに拡大することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ３Ｃ型、６Ｈ型および１５Ｒ型の炭化珪
素結晶相から構成され、該３Ｃ型結晶相が全量中２０〜
８０体積％の割合で存在するとともに相対密度が９５％
以上であることを特徴とする高靱性炭化珪素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151659A JP2828523B2 (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 高靱性炭化珪素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151659A JP2828523B2 (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 高靱性炭化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054870A true JPH054870A (ja) | 1993-01-14 |
| JP2828523B2 JP2828523B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=15523411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3151659A Expired - Fee Related JP2828523B2 (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 高靱性炭化珪素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828523B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1045476A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウエハ処理具 |
| KR100867961B1 (ko) * | 2007-12-14 | 2008-11-10 | 주식회사 월덱스 | 알파형 에스아이씨- 베타형 에스아이씨 결합형 반응소결에스아이씨 소재와 제조 방법 및 그 소재를 이용한 이체형플라즈마 챔버 캐소드 |
| JP2016008167A (ja) * | 2014-06-26 | 2016-01-18 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびこれを備える耐衝撃磨耗性部材 |
-
1991
- 1991-06-24 JP JP3151659A patent/JP2828523B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1045476A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体ウエハ処理具 |
| KR100867961B1 (ko) * | 2007-12-14 | 2008-11-10 | 주식회사 월덱스 | 알파형 에스아이씨- 베타형 에스아이씨 결합형 반응소결에스아이씨 소재와 제조 방법 및 그 소재를 이용한 이체형플라즈마 챔버 캐소드 |
| JP2016008167A (ja) * | 2014-06-26 | 2016-01-18 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびこれを備える耐衝撃磨耗性部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2828523B2 (ja) | 1998-11-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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