JPS5895659A - 高耐食性窒化珪素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
高耐食性窒化珪素焼結体およびその製造方法Info
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- JPS5895659A JPS5895659A JP56192451A JP19245181A JPS5895659A JP S5895659 A JPS5895659 A JP S5895659A JP 56192451 A JP56192451 A JP 56192451A JP 19245181 A JP19245181 A JP 19245181A JP S5895659 A JPS5895659 A JP S5895659A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は機械的強度および耐食性に優れ丸高書JEII
化珪素焼結体および七O1l造方法に関するものである
。
化珪素焼結体および七O1l造方法に関するものである
。
窒化珪素焼結体は機械的強直中尉熱性などの諸轡性に優
れている丸めに1例えはガスタービン部品のような高温
―造材料としての用途がああ、しかし一方窒化珪素は共
有縮合性が高いために、1111緒性に乏しく、窒化珪
素単体より高書度かつ高強度の焼結体を得ることは困難
である。
れている丸めに1例えはガスタービン部品のような高温
―造材料としての用途がああ、しかし一方窒化珪素は共
有縮合性が高いために、1111緒性に乏しく、窒化珪
素単体より高書度かつ高強度の焼結体を得ることは困難
である。
そのため従来より窒化珪素を焼結するに際しては、 h
Iklo −AItos希土類元素の酸化物等よ如成る
焼結助剤を使用してきえ、けれど% MgOを焼結助剤
とした焼結体は酸化雰囲気においてM1r810s等を
生成する為耐欧化性が悪い、y、Onを焼結助剤としえ
鉤請体tie jlJ II トシテ8110% −Y
s81xOr −Ysllis(hsNが生成していれ
ば嵐いがY81〜NおよびIbYsQIN4が生成して
いると耐酸化性は極端Kll<tゐ、第J椙としてどの
相が生成するかは、B15Na −810m −Y*O
sの量およびその他の焼結助11At)Mlmと量、障
威雰囲気等に影響されるがこれら諸要素を正確にコント
ロールする事は難しい。Ce01を焼結助剤とした場合
には、焼結中KC@へがC句OaK還元され、その際生
じた酸素が81JN4と反応してSlへを生成させるた
め、811N4− CoOx系では耐欧化性が良い第2
相組成はない。その他の希土類元素酸化物を焼結助剤と
じ九場会にも、いかなる組成にすれば耐欧化性が改善さ
れるかという結果は得られていない。
Iklo −AItos希土類元素の酸化物等よ如成る
焼結助剤を使用してきえ、けれど% MgOを焼結助剤
とした焼結体は酸化雰囲気においてM1r810s等を
生成する為耐欧化性が悪い、y、Onを焼結助剤としえ
鉤請体tie jlJ II トシテ8110% −Y
s81xOr −Ysllis(hsNが生成していれ
ば嵐いがY81〜NおよびIbYsQIN4が生成して
いると耐酸化性は極端Kll<tゐ、第J椙としてどの
相が生成するかは、B15Na −810m −Y*O
sの量およびその他の焼結助11At)Mlmと量、障
威雰囲気等に影響されるがこれら諸要素を正確にコント
ロールする事は難しい。Ce01を焼結助剤とした場合
には、焼結中KC@へがC句OaK還元され、その際生
じた酸素が81JN4と反応してSlへを生成させるた
め、811N4− CoOx系では耐欧化性が良い第2
相組成はない。その他の希土類元素酸化物を焼結助剤と
じ九場会にも、いかなる組成にすれば耐欧化性が改善さ
れるかという結果は得られていない。
そこで本発明者らは耐酸化性を向上させるため、窒化珪
素に添加する焼結助剤につき程々検討を行なつ九、そO
結果焼結助剤として酸化イツトリウムと酸化セリウムを
一定比率で使用しさらに酸化アル1=りムを使用する事
によシ。
素に添加する焼結助剤につき程々検討を行なつ九、そO
結果焼結助剤として酸化イツトリウムと酸化セリウムを
一定比率で使用しさらに酸化アル1=りムを使用する事
によシ。
耐酸化性が優れ九焼結体が得られることを見出し本発明
を完成し丸。すなわち本発明は窒化珪素71−f’Zデ
重量−1酸化イツトリウムに対する酸化セリウムの割合
が峰ル比でO,a〜参である両歌化物が1〜JO重量−
1酸化アルミニウムがat−を重量−からなる窒化珪素
焼結体およびそO1a造方法である。
を完成し丸。すなわち本発明は窒化珪素71−f’Zデ
重量−1酸化イツトリウムに対する酸化セリウムの割合
が峰ル比でO,a〜参である両歌化物が1〜JO重量−
1酸化アルミニウムがat−を重量−からなる窒化珪素
焼結体およびそO1a造方法である。
以下率!1iljlIを更に詳細Kl!羽する。
前述し一#一様にYsOit−焼結助剤とし丸場合の第
1相はsi雪O烏−Ys81怠伽e Ys81@へ1N
が好ましく。
1相はsi雪O烏−Ys81怠伽e Ys81@へ1N
が好ましく。
これらの相を生成させるには酸素壜九は810xがある
S*必要である。ζeastたはSlへの供給源として
はCeへが焼結中にCs0sVC還元されると11に放
出される酸素壕丸はそれが81sN+と反応して生成す
る活性な81(hが最適である。すなわち最初から81
0g粉末を添加しておいては好ましい第2相を生成させ
為効果は少ない。また酸化セリウムは酸化イツトリウム
と反応して耐酸化性の曳いCe1Y10F轡の化合物を
つくる。
S*必要である。ζeastたはSlへの供給源として
はCeへが焼結中にCs0sVC還元されると11に放
出される酸素壕丸はそれが81sN+と反応して生成す
る活性な81(hが最適である。すなわち最初から81
0g粉末を添加しておいては好ましい第2相を生成させ
為効果は少ない。また酸化セリウムは酸化イツトリウム
と反応して耐酸化性の曳いCe1Y10F轡の化合物を
つくる。
酸化セリウムと酸化イツトリウムの割合は。
生成させる第1相の組成によって異なるが、耐酸化性の
嵐い酸化セリウムと酸化イツトリウムの化合物を生成さ
せ、かつYIiitOsN * 81mYsOsNaお
よび耐酸化性の悪い酸化セリウムの化合物を生成させな
い条件として、酸化イツトリウムに対する酸化セリウム
の割合がモル比で0.4I−参であゐことが必要となる
0.参よりも小さいと耐酸化性の悪いイフ)9ウムの
化合物が生成し、夢よシも大きいと耐酸化性の悪いセリ
ウムの化合物が生成する。tたこれら両歌化物の焼結体
中の含有量はJ−20重量−の範囲にしなければならな
い。1重量−よりも少ないと焼結性に乏しくeL 20
重量−よりも多いと耐酸化性が悪くなる1、シかしなが
らこの81sN4− Y2os−C@偽系ではホットプ
レスしなければ充分に緻密化しない、従って好ましい第
1相を変化させることなく緻密化を促進する焼結助剤を
添加しなければならない。
嵐い酸化セリウムと酸化イツトリウムの化合物を生成さ
せ、かつYIiitOsN * 81mYsOsNaお
よび耐酸化性の悪い酸化セリウムの化合物を生成させな
い条件として、酸化イツトリウムに対する酸化セリウム
の割合がモル比で0.4I−参であゐことが必要となる
0.参よりも小さいと耐酸化性の悪いイフ)9ウムの
化合物が生成し、夢よシも大きいと耐酸化性の悪いセリ
ウムの化合物が生成する。tたこれら両歌化物の焼結体
中の含有量はJ−20重量−の範囲にしなければならな
い。1重量−よりも少ないと焼結性に乏しくeL 20
重量−よりも多いと耐酸化性が悪くなる1、シかしなが
らこの81sN4− Y2os−C@偽系ではホットプ
レスしなければ充分に緻密化しない、従って好ましい第
1相を変化させることなく緻密化を促進する焼結助剤を
添加しなければならない。
この観点から鋭意検討したところ酸化アルオニウムを0
. / −を重量−添加すれば、この問題を解決で自る
ことが判つ九、*化アル(=ラムが61%よりも少ない
と十分に緻密化せず、を九を重量−よりも多いと耐酸化
性が悪くなる自また本発明焼結体では窒化珪素を7I−
デz2重量−會有していなければならない、77重量−
より4少ないと粒界相の量が多くなp過ぎ耐酸化性が悪
くなる。729重量−よ〉も多いと焼結助剤の量が少な
くな〉、焼結性に乏しくなる。
. / −を重量−添加すれば、この問題を解決で自る
ことが判つ九、*化アル(=ラムが61%よりも少ない
と十分に緻密化せず、を九を重量−よりも多いと耐酸化
性が悪くなる自また本発明焼結体では窒化珪素を7I−
デz2重量−會有していなければならない、77重量−
より4少ないと粒界相の量が多くなp過ぎ耐酸化性が悪
くなる。729重量−よ〉も多いと焼結助剤の量が少な
くな〉、焼結性に乏しくなる。
本発@窺化i素焼結体を得るには、iず窒化珪素および
焼−助剤としての酸化イツトリウム。
焼−助剤としての酸化イツトリウム。
酸化セリウムおよび酸化アル建ニウムの各々を窒化珪素
7!〜W7.9重量−、モル比で0.参〜#Slに調整
した酸化セリウふと酸化イツトリウムの混合物J〜10
重量−1酸化アルミエウ五〇、/ −1重量#IIo割
合で1例えばポールtJ&/等により粉砕温合し、約2
000147−の圧力を加えて所望O形状に成形する。
7!〜W7.9重量−、モル比で0.参〜#Slに調整
した酸化セリウふと酸化イツトリウムの混合物J〜10
重量−1酸化アルミエウ五〇、/ −1重量#IIo割
合で1例えばポールtJ&/等により粉砕温合し、約2
000147−の圧力を加えて所望O形状に成形する。
次flc/4ots〜2200℃の@度の常圧1九は圧
力3000気圧以下O加圧下で窒素ガス中若しくは窒素
ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼結する。
力3000気圧以下O加圧下で窒素ガス中若しくは窒素
ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼結する。
本発FIAKおける原料O窒化珪素1d、a相が!0−
以上含まれていることが望ましい、これは窒化珪素の焼
結には一/1転移が大きく関係し、−椙が10%より1
少ないと充分に焼結が進行しないからである。なお窒化
珪素を充分な焼結体とする丸めに焼結助剤も含めて粒度
を10ミクpン以下Klk粒したものであることが望ま
しい。
以上含まれていることが望ましい、これは窒化珪素の焼
結には一/1転移が大きく関係し、−椙が10%より1
少ないと充分に焼結が進行しないからである。なお窒化
珪素を充分な焼結体とする丸めに焼結助剤も含めて粒度
を10ミクpン以下Klk粒したものであることが望ま
しい。
本発明において出発原料の窒化珪素の代シに窒化珪素を
形成しうる原料即ち、金属珪素粉末を用い、これに上記
の焼結助剤を添加混合して成形したものを窒素ガス雰囲
気中1Joo−tzoo℃で焼結して得られる窒化珪素
反応焼結体を使用することもできる。この反応焼結体を
!≦00〜JJOO1:の温度の常圧壜九は圧力300
0気圧以下の加圧下で窒素ガス空塔しくは窒素ガスを含
む非酸化性雰囲気中で焼結する。
形成しうる原料即ち、金属珪素粉末を用い、これに上記
の焼結助剤を添加混合して成形したものを窒素ガス雰囲
気中1Joo−tzoo℃で焼結して得られる窒化珪素
反応焼結体を使用することもできる。この反応焼結体を
!≦00〜JJOO1:の温度の常圧壜九は圧力300
0気圧以下の加圧下で窒素ガス空塔しくは窒素ガスを含
む非酸化性雰囲気中で焼結する。
以上の様にして得られ九本発明の窒化域素焼結体は、高
緻密性で機械的強度が高く、高温度下における耐酸化性
が優れている。そのため耐酸化性の要求されるがスター
ビンエンジン、ディーゼルエンジン用部品或いは切削工
具として好適なものである。
緻密性で機械的強度が高く、高温度下における耐酸化性
が優れている。そのため耐酸化性の要求されるがスター
ビンエンジン、ディーゼルエンジン用部品或いは切削工
具として好適なものである。
次に本発明を実施例によ)更に詳細に説明すゐが、本発
明はその要旨を超えない@シ以下の実施例に限定される
ことはない。
明はその要旨を超えない@シ以下の実施例に限定される
ことはない。
実施例I
平均粒@ayμ璽の窒化珪素粉末に平均粒径tO#雪の
101粉末、平均粒径/、OHsのCoos粉末および
平均粒径t0μIIOA15Os粉末を第1表の試料番
号I、コ、 J e z −4e t *り、to、t
i。
101粉末、平均粒径/、OHsのCoos粉末および
平均粒径t0μIIOA15Os粉末を第1表の試料番
号I、コ、 J e z −4e t *り、to、t
i。
/J 、 /J 、 /参、 tz 、 # 、 /7
、 tt K示す割合で混合した後コoooh/−の
圧力にて成形し、次にこの成形体をttoo〜2010
℃圧力/−2000気圧の窒素雰囲気にて各1時間焼結
した。試料番号参と7は平均粒径t0μwzQ金属珪素
粉末に平均粒vk/、0μ颯のYxOa m)末、平均
粒径t0μ藁のC@01粉末および平均粒径i0μII
OA1.へ粉末を反応焼結後第1fiに示す割合にな
る様に混会し先後JOOtN14/dの圧力にて成形し
、窒素雰囲気にてl参je)ctでの温度で反応焼結し
、さらに温度/り00′cとJtzoc圧力J0気圧と
Joo。
、 tt K示す割合で混合した後コoooh/−の
圧力にて成形し、次にこの成形体をttoo〜2010
℃圧力/−2000気圧の窒素雰囲気にて各1時間焼結
した。試料番号参と7は平均粒径t0μwzQ金属珪素
粉末に平均粒vk/、0μ颯のYxOa m)末、平均
粒径t0μ藁のC@01粉末および平均粒径i0μII
OA1.へ粉末を反応焼結後第1fiに示す割合にな
る様に混会し先後JOOtN14/dの圧力にて成形し
、窒素雰囲気にてl参je)ctでの温度で反応焼結し
、さらに温度/り00′cとJtzoc圧力J0気圧と
Joo。
気圧Oi1素雰素気囲気各1時間焼結した0次にこれら
の試料の室温強度と、空気中/100℃で100時間酸
化させ先後の重量増加および室温強度を測定し九。
の試料の室温強度と、空気中/100℃で100時間酸
化させ先後の重量増加および室温強度を測定し九。
尚、強直測定はt■×夢−の断面を持つ試料を用いJI
B B−参0/参wc従い20−スパンの三点−げ法に
より、室温での曲げ強捏を測定し九結果を第1表に示す
。
B B−参0/参wc従い20−スパンの三点−げ法に
より、室温での曲げ強捏を測定し九結果を第1表に示す
。
5117表よシ判るように8bNa e YmOs *
C@ol eム1sosを本発明の組成範11に含有
する本発明品は、範囲外の比較例5ix−iHc対して
優れた強度を酸化試験の前後に於て有し耐食、耐熱性構
造材として優れたものであった。
C@ol eム1sosを本発明の組成範11に含有
する本発明品は、範囲外の比較例5ix−iHc対して
優れた強度を酸化試験の前後に於て有し耐食、耐熱性構
造材として優れたものであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 v> tii化珪素7j〜り2り重量−1酸化イツト
リウムに対す為酸化七すクムの割合がモル比で0、#〜
参であ為両酸化物がコ〜20重量−1酸化アル1=りム
がat−を重量参からなる高耐食**化珪嵩倫結体。 (12)窒化珪素7I−デZF重量−と、酸化イツトリ
ウムに対する酸化セリウムの割合がモル比でα参〜参で
ある混合物2〜20重量−と、酸化アル々ニウムo、i
−を重量−とを混合成形し、窒素ガス中若しくは窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気中にて1too〜コJay℃の
温度で焼結すゐことを特徴とする高耐食性窒化珪素焼結
体の製造方法。 a) 反応焼結後車化珪素7!〜り2デ重電−になる量
の金属珪素と酸化イツトリウムに対する酸化セリウムの
割合がモル比でa参〜参である混合物J−J0重量−と
、酸化アル1=ウム0、/〜を重量−とを混合成形し、
窒素ガス中若しくは窒素ガスを會む非酸化性tS気中に
て反応焼結し、次に同雰−気にて/400−2200℃
O温度で再焼結することを特徴とする高耐食am化珪素
鉤焼結体製造方法。
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