JP2855243B2 - 耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体 - Google Patents

耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具、耐摩耗工
具、耐摩耗部品、摺動部品に好適に利用される窒化珪素
質焼結体に関する。ここで、窒化珪素質とはSi3N4 の他
サイアロンを包含する概念を言う。
【0002】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は硬度が高く、耐摩耗性
に優れ、さらに強度・靱性に優れたセラミックスである
ため、切削工具及び耐摩耗部品への応用が行われてき
た。例えば高耐摩耗性を有するものとして、Mg, Zr, Al
等を助剤として用いた窒化珪素焼結体( 特開平1-15746
6) がある。この従来技術は、Al等がSi、N及びO
と相まって焼成過程でSi3N4 粒子間に液相を生成して緻
密化に寄与するとともに、降温過程でガラス化してSi3N
4 粒子を結合させ、磨耗時のSi3N4 粒子の脱落を防止
し、その結果、靭性を向上させるという作用に着目した
ものである。また、切削工具においては、高強度高靭性
の母材の表面に耐磨耗性に優れた被膜を形成して耐摩耗
性の向上が図られることもある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、現在、切削工
具、耐摩耗部品及び摺動部品においては、その部品寿命
と密接に関連する摩耗量のなお一層の低減が必要となっ
てきているにもかかわらず、前記特開平1−15746
6号公報に記載の技術では、この要請に応じられない。
かといって、耐欠損性については強度・靱性の向上によ
り優れた焼結体を得ることができるが、耐摩耗性は機械
的特性との関連性が明らかではなく、耐摩耗性向上の手
段は明確ではなかった。
【0004】そこで本発明者は、鋭意検討の結果、耐摩
耗性を向上させるには意外にも粒界ガラス相量を低減す
ることが有効であることを見出した。本発明は、このよ
うな知見に基づいてなされたもので、耐摩耗性に優れた
窒化珪素質焼結体を開発することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】その手段は、窒化珪素を
主相とし、AlをAl換算で0.1〜1重量%
する焼結体において、Mg及びZrを助剤成分として
含み、Alを除く助剤成分の総量が酸化物換算で6重量
%以下、且つ、粒界ガラス相の含有量が8体積%以下で
あることを特徴とする耐摩耗性に優れた窒化珪素質焼結
体にある。上記手段において、前記助剤成分としてさら
にCe、Yb、Pr及びErの中の一種以上を含むこと
がさらに好ましい。 また、Alとともに用いる助剤成分
はできるだけ含有量の少ないことが好ましく、Alを除
く助剤成分の総量は酸化物換算で6重量%以下、特に4
重量%以下であることが好ましいさらに望ましい手段
は、上記焼結体において、相対密度を99%以上とする
ところにある。
【0006】
【作用】本発明の作用を以下に記す。まず、工具として
の耐摩耗性について調査した結果、以下の事実が判明し
た。切削中の工具の刃先温度は、相手材や切削条件によ
って異なるが、一般的に800 ℃以上の高温になると言わ
れている。このため、切削工具の耐摩耗性を向上させる
には耐熱性及び化学安定性が優れていることが重要であ
る。
【0007】窒化珪素焼結体中の粒界相は、助剤成分と
Si, N, Oから成る非晶質ガラス相あるいは結晶相として
存在するが、この非晶質ガラス相は窒化珪素に比べると
耐熱性、耐食性が劣ることから、この粒界ガラス相の量
及び組成が焼結体の耐熱性や化学安定性に大きな影響を
及ぼす。
【0008】上記観点から、少量でも緻密化可能である
ような焼結性の優れた焼結助剤系を用いて、焼結助剤量
を低減させることができれば、粒界ガラス相の量が少量
であっても十分緻密化し、且つ耐摩耗性が向上する。こ
れを満足するのがAl成分である。また、微量のAl化合
物、特にAl2O3 を助剤として添加することにより、焼結
性が向上し、他の助剤成分の添加量を減らすことがで
き、結果的に粒界ガラス相量の低減が可能になる効果
と、焼結体中の窒化珪素粒子の粒成長を抑制し、組織が
微細化することにより耐摩耗性を向上させる効果があ
る。
【0009】さらに助剤としてAl2O3 を添加すると、焼
結後には窒化珪素粒内に固溶してサイアロンを形成する
ため粒界に残留しないという利点もある。また、工具の
みならず耐摩耗部品や摺動部品においても優れた耐摩耗
性を有するためには、材料の耐アブレッシブ摩耗特性の
向上が重要である。この耐アブレッシブ摩耗特性を向上
させるには種々の検討結果から、窒化珪素焼結体の粒界
相を減少させ、さらに窒化珪素粒子の粒径を小さくする
と効果があることがわかった。また、焼結助剤としてAl
2O3 を添加することにより、焼結体中の窒化珪素粒子を
微細化する効果があることがわかった。
【0010】本発明において、耐熱性・化学安定性・耐
アブレッシブ摩耗特性を向上し、耐摩耗性に優れた窒化
珪素質焼結体を得るには、粒界ガラス相の含有量が8体
積%以下であり、AlをAl2O3 換算で0.1 〜1重量%含有
することが必要である。粒界ガラス相の含有量が8体積
%を越えると耐摩耗性が低下する。特に切削工具部材と
して用いる場合6体積%以下にすることが望ましいが、
3体積%未満では靱性が低下するため、耐欠損性が低下
する場合がある。
【0011】さらにAlの含有量がAl2O3 換算で0.1重量
%未満であると助剤としての効果及び組織を微細化する
効果がいずれも発現せず、1重量%を越えると添加量が
過剰となり熱伝導率が低下し、工具として使用した場
合、刃先温度が上昇することから摩耗量が増大する。
【0012】ここで、窒化珪素質焼結体の密度は高いほ
ど耐摩耗性は良好であり、相対密度99%以上であること
が好ましい。相対密度99%未満であると、焼結体中に1
%以上の気孔が残留し、この気孔の存在が特に工具とし
て用いた場合、耐欠損性は勿論、耐摩耗性を低下させる
原因となる。
【0013】また、Alの他に添加する焼結助剤
としては少量で焼結性の十分優れる成分である必要があ
り、例えばMg及びZrの両元素を含むことが好まし
く、さらにCe、Yb、Pr及びErの中の一種以上を
含むことが特に好ましいが、必ずしもこれらに限定はさ
れない。Al以外の助剤成分の総量は酸化物換算で6重
量%以下、さらには4重量%以下とすることが好まし
い。これらの成分は酸化物または焼成過程で酸化物に変
化し得るものを用いる。
【0014】焼結は相対密度99%以上とするため、常圧
焼結を行った後、二次焼結として雰囲気加圧焼結を行
う。焼成温度は常圧・雰囲気加圧焼結ともに1600〜1900
℃で行い、二次焼結は10気圧以上の窒素分圧を有する加
圧雰囲気中で行う。雰囲気加圧焼結としては熱間静水圧
プレス焼結(HIP) 、ガス圧焼結(GPS) が挙げられる。
【0015】
【実施例】平均粒径0.7 μm、α率98% 、比表面積10m2
/gのSi3N4 粉末に、助剤成分として比表面積4m2/g のMg
O 、同14m2/gのZrO2、同8m2/g のCeO2、同9m2/g のYb2O
3 及びEr2O3 、同8m2/g のPr6O11の各粉末を表1に示す
組成で配合した。乾燥した配合粉末を2ton/cm2の圧力で
金型プレスし、1600〜1750℃で一次焼成(N2常圧中2時
間保持)を行なった後、100atmのN2雰囲気中で二次焼成
を行ない焼結体を作製した。
【0016】
【表1】 得られた焼結体について、粒界ガラス相量、相対密度及
び切削工具としての耐摩耗性を測定した結果を表2に示
す。以下に焼成条件及び各特性の測定方法を示す。 〔焼成条件〕 一次焼成:N21atm-1600 〜1750℃ー2h 二次焼成:N2100atm-1800 ℃-2h
【0017】〔測定方法〕 (1) 粒界ガラス相量 焼結体を鏡面研磨し、SEM観察により粒界相の面積占
有率を測定し、これを粒界ガラス相量とした。
【0018】(2) 相対密度 アルキメデス法により焼結体密度を測定し、以下の式よ
り相対密度を求めた。尚、完全緻密体は、同組成の成形
体をホットプレス焼結することによって製造された。そ
して、それらの焼結体のうち、鏡面研磨し、金属顕微鏡
によって200倍に拡大観察して気孔がなく、更にSE
Mによって2000〜5000倍に拡大観察しミクロン
オーダーの微細気孔のないものを選んだ。 相対密度(%)=( 焼結体密度/同組成の完全緻密焼結
体密度) ×100
【0019】(3) 耐摩耗性 切削用試料は焼結体をSNGN432 のチップに加工し、切削
材としてFC23、切削速度100m/min、送り速度0.1mm/rev
、切込み1.0mm 、乾式にて30分切削して最大摩耗量を
測定し、逃げ面摩耗量VB とした。
【0020】
【表2】 表2の結果から本発明の焼結体は、耐摩耗性については
が0.4mm以下と切削特性に優れたものである。
特にAl以外の助剤成分の総量が酸化物換算で4重量%
以下であるNo.1〜4及びNo.6〜8では、V
0.31mm以下と極めて優れている。これに対してN
o.9はAlのが含まれておらず、焼結性に劣る
ことから相対密度が99%以下と低く、耐磨耗性に劣
る。またNo.10〜13は粒界ガラス相の量が8体積
%を越えるため、十分緻密化しているにもかかわらず
(相対密度=100%)、耐磨耗性に劣る。さらにAl
の添加量が過剰であるNo.14も、十分な耐磨
耗性が得られない。
【0021】
【発明の効果】粒界ガラス相の量を8体積%以下とし
て、AlをAl2O3 換算で0.1 〜1重量%含有させることに
より、耐摩耗性に優れた窒化珪素質焼結体を製造するこ
とができた。

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化珪素を主相とし、AlをAl
    算で0.1〜1重量%含有する焼結体において、Mg及
    びZrを助剤成分として含み、Alを除く助剤成分の総
    量が酸化物換算で6重量%以下、且つ、粒界ガラス相の
    含有量が8体積%以下であることを特徴とする耐摩耗性
    に優れた窒化珪素質焼結体。
  2. 【請求項2】前記助剤成分としてさらにCe、Yb、P
    r及びErの中の一種以上を含むことを特徴とする請求
    項1に記載の耐摩耗性に優れた窒化珪素質焼結体。
  3. 【請求項3】Alを除く助剤成分の総量が酸化物換算で
    4重量%以下であることを特徴とする請求項1または請
    求項2に記載の耐摩耗性に優れた窒化珪素質焼結体。
  4. 【請求項4】窒化珪素を主相とし、AlをAl
    算で0.1〜1重量%含有する焼結体において、Alを
    除く助剤成分の総量が酸化物換算で4重量%以下、且
    つ、粒界ガラス相の含有量が8体積%以下であることを
    特徴とする耐摩耗性に優れた窒化珪素質焼結体。
  5. 【請求項5】相対密度が99%以上であることを特徴と
    する請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の耐摩耗性
    に優れた窒化珪素質焼結体。
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