JPH0930867A - 窒化ケイ素系焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素系焼結体の製造方法

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JPH0930867A
JPH0930867A JP8055658A JP5565896A JPH0930867A JP H0930867 A JPH0930867 A JP H0930867A JP 8055658 A JP8055658 A JP 8055658A JP 5565896 A JP5565896 A JP 5565896A JP H0930867 A JPH0930867 A JP H0930867A
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powder
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Takashi Matsuura
尚 松浦
Takao Nishioka
隆夫 西岡
Akira Yamakawa
晃 山川
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒化ケイ素粉末中の金属不純物量の影響を受
けず、特に高純度の窒化ケイ素粉末を用いなくても、短
い焼結時間で、高強度且つ高信頼性を有する低コストな
窒化ケイ素系焼結体を製造する方法を提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素とその焼結助剤成分とからな
り、金属不純物を500〜5000ppm含有する混合
粉末を、1300〜1900℃において、焼結温度と焼
結時間の積が1×105〜10×105℃・秒の範囲とな
る条件で焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ケイ素系焼結
体の製造方法に関し、特に自動車部品等の量産機械部品
用の高強度且つ高信頼性の窒化ケイ素系焼結体を、従来
にない低コストで製造する方法を提供するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素系焼結体は高強度、高硬度、
高剛性等の優れた機械的特性をもつと共に、耐酸化性、
耐食性に優れ、且つ軽量であるため、自動車エンジン部
品をはじめとする機械部品や、切削工具をはじめとする
耐摩耗工具への応用が期待されている材料である。
【0003】高強度な窒化ケイ素系焼結体の製造方法と
しては、例えば特開平2−124774号や特開平2−
124770号に示すように、含まれる金属不純物が極
めて少ない窒化ケイ素粉末を用いたり、窒化ケイ素粉末
と焼結助剤成分粉末を混合する工程で粉砕・混合用のメ
ディアを用いず、工程中に混入する金属不純物を低減さ
せることで、焼結体が破壊するさいに破壊起点となる金
属不純物を低減させる試みがなされてきた。
【0004】しかしながら、こうした金属不純物を低減
させる方法では、金属不純物量の少ないイミド分解法で
製造した高価な窒化ケイ素粉末を使用するか、若しくは
原料粉末調整時に酸処理により金属不純物を排除する工
程を必要とするので、原料粉末に関する制約が大きく、
しかも得られる窒化ケイ素系焼結体がコストの高いもの
になってしまう。
【0005】一方、低コストな窒化ケイ素系焼結体の製
造法としては、例えばFCレポート、13巻、3号、6
2−66頁(1995)に示されるように、窒化ケイ素
粉末としてβ型結晶を主とした低純度の粉末を出発原料
とすることで、低コスト化の試みがなされている。
【0006】しかしながら、こうしたβ型結晶を主とし
た窒化ケイ素粉末を用いた場合、従来のα型結晶よりな
る窒化ケイ素粉末を用いた製造方法に比較し焼結性が劣
るために、ガス圧をかけ、且つ1800℃以上の高温で
長時間の焼結を必要とするなど、製法上の制約が大きく
必ずしも低コスト化の点で満足すべきものではなかっ
た。
【0007】又、得られる窒化ケイ素系焼結体の特性を
向上させるためには、窒化ケイ素粉末等の原料粉末の粒
度調整等が必要であり、それでもなお得られる焼結体の
曲げ強度は1000MPa未満と低く、機械部品用の材
料として十分信頼性のあるものとは言えなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
の事情に鑑み、窒化ケイ素粉末中の金属不純物量に影響
されず、特に高純度の窒化ケイ素粉末を用いなくても、
短い焼結時間で、高強度且つ高信頼性を有する低コスト
な窒化ケイ素系焼結体を製造する方法を提供することを
目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化ケイ素系焼結体の製造方法
は、窒化ケイ素とその焼結助剤成分とからなり、金属不
純物を500〜5000ppm含有する混合粉末を、1
300〜1900℃において、焼結温度と焼結時間の積
が1×105〜10×105℃・秒の範囲となる条件で焼
結することを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明者らが初めて得た知見によ
れば、金属不純物量が500〜5000ppmの範囲に
ある窒化ケイ素と焼結助剤成分よりなる混合粉末を、1
300〜1900℃の焼結温度にて焼結温度と焼結時間
の積が1×105〜10×105℃・秒の範囲で焼結する
ことにより、従来全く知られていなかった良好な焼結性
が発現し、高密度で高強度な窒化ケイ素系焼結体が得ら
れる。
【0011】その詳細な理由は明らかではないが、上記
の条件下で焼結した場合、金属不純物が焼結促進剤とし
て焼結初期に作用することによって、通常の焼結条件で
は焼結後期に窒化ケイ素結晶粒の異常成長が起こり且つ
焼結助剤との反応によりシリサイドやシリケートが生成
し、これらが焼結体の特性を劣化させていたのに対し、
本発明方法ではこれらの作用が殆ど起こらず、良好な焼
結体が得られるものと考えられる。
【0012】ここで、混合粉末に含まれる金属不純物量
が500ppm未満であると、本発明方法の焼結条件で
は良好な焼結性が得られず、焼結体の緻密化が進行しな
い。又、混合粉末中の金属不純物量が5000ppmを
越えると、窒化ケイ素結晶粒の異常粒成長や焼結助剤と
の反応生成物が焼結初期に生じて、焼結体特性を劣化さ
せるため好ましくない。
【0013】尚、金属不純物とは、通常の窒化ケイ素粉
末や焼結助剤成分粉末に含有され、若しくは混合工程で
混入される金属不純物であって、Cr、Mn、Fe、C
o、Ni、Al、Na、Wなどがあるが、特にFeが主
となる場合が多い。又、原料として用いる窒化ケイ素粉
末の結晶形については特に限定はないが、好ましくは5
0%以上のα型結晶を含むものが焼結体特性を向上させ
る上で有利である。
【0014】又、本発明方法においては、焼結温度が1
300℃未満であると良好な焼結性が得られず、焼結体
の緻密化が進行しない。逆に、焼結温度が1900℃を
越えると、やはり上記の異常粒成長が生じて、焼結体特
性を劣化させるため好ましくない。
【0015】更に、焼結温度と焼結時間の積が1×10
5℃・秒未満であると、良好な焼結性が得られず、やはり
緻密化が進行しない。又、焼結温度と焼結時間の積が1
0×105℃・秒を越えると、やはり上記の異状粒成長が
生じて、焼結体特性を劣化させるため好ましくない。
【0016】本発明においては、上記の範囲で焼結が可
能であれば、特に加圧の必要は無いが、短時間の緻密化
を促進する為には、いわゆる機械的な加圧(プレス加
圧)を1軸ないし複数軸かけながら焼結することが効果
的である。この場合の加圧力は1〜50MPaの範囲が
好ましい。加圧力が1MPa未満であると、加圧力が十
分ではないため緻密化が図れず、短時間での焼結が困難
になる。逆に50MPaを越えると、加圧焼結冶具等に
要求される特性が高くなるため、経済性の点で問題を生
じたり、焼結中に焼結助剤成分が外部に漏出して、焼結
性を低下させたり、加圧冶具と固着したりするなどの問
題点が生じるため好ましくない。
【0017】本発明で用いる焼結法には特に限定はない
が、上記のような短時間で焼結するためには急速な昇温
が可能な焼結法が好ましく、具体的にはプラズマ焼結
法、通電焼結法、マイクロ波焼結法等が望ましい。この
うち、プラズマ焼結法は、混合粉末に電圧をかけて粉末
粒子間で放電を生じさせ、発生する高温のプラズマ中で
焼結する方法であり、このプラズマにより粉末表面が活
性化されると共に、放電により粒子間に電界拡散が発生
し、低温且つ短時間での焼結を可能とするものである。
かかるプラズマ焼結法としては、特にパルス通電加熱に
よるプラズマ焼結が好ましい。
【0018】特に、本発明における金属不純物を含む混
合粉末では、良好なプラズマの発生と、放電による電界
拡散を生じさせることが可能となる。特にプラズマ焼結
において、上記機械的加圧の加圧力を1〜50MPaと
すれば、その作用が顕著に現れ、極めて短時間の焼結で
高強度の窒化ケイ素系焼結体を得ることができる。ま
た、通電焼結法は、当該混合粉末を充填しているカーボ
ン等の抵抗型に通電して加熱することにより、短時間で
の昇温・焼結を可能とするものであり、マイクロ波焼結
法はマイクロ波により、混合粉末を直接加熱することに
より短時間での昇温・焼結を可能とするものである。
【0019】かかる本発明方法においては、通常用いら
れる窒素ガス等の不活性ガス雰囲気のみならず、短時間
での焼結の効果として、窒化ケイ素の分解が抑制される
ので従来は困難であった真空中での焼結や、また酸化の
進行が抑制されるので大気中での焼結も可能である。
又、焼結助剤成分としては、通常の窒化ケイ素の焼結に
使用されるもの、例えばY23やAl23等を使用する
ことができる。
【0020】
【実施例】実施例1 市販の金属不純物量800ppm(内Feが600pp
m)の通常のSi34粉末A、又はイミド分解法で作製
した金属不純物量30ppmの高純度のSi34粉末B
(粉末A及びB共にα晶の割合、即ちα率は95%)
と、焼結助剤として市販のAl23粉末及びY23粉末
とを、各々93重量%、2重量%及び5重量%配合し、
エタノール中で、2時間湿式混合した後、乾燥して混合
粉末を作製した。
【0021】この混合粉末の金属不純物量を測定したと
ころ、通常のSi34粉末Aを用いた試料では1100
ppm、及び高純度のSi34粉末Bを用いた試料では
350ppmであった。また上述の2種のSi34粉末
は、金属不純物の多い通常の粉末Aに比較して、高純度
の粉末Bは1kg当たりの単価が4倍であった。
【0022】得られた混合粉末を、窒素ガスフロー雰囲
気中において1軸の20MPaの加圧力の下に、表1に
示す各条件にて焼結した。尚、プラズマ焼結(PS焼
結)は混合粉末を加圧する上下パンチ電極のパルス通電
加熱により、またホットプレス焼結(HP焼結)は高周
波誘導加熱による焼結を用いた。
【0023】得られたSi34系焼結体より切り出した
JIS R1601準拠の抗析試験片(各15本)の相
対密度及び3点曲げ強度を測定し、それらの結果をワイ
ブル係数と併せて表1中に示した。
【0024】
【表1】 Si3N4 焼結温度 焼結時間 相対密度 曲げ強度 ワイフ゛ル T×t 試料 粉 末 T(℃) t(秒) 焼結法 (%) (MPa) 係 数 (℃×秒) 1−a* A 1100 60 PS焼結 95 580 12 6.6×104 1−b* B 1100 60 PS焼結 93 430 8 6.6×104 2−a* A 1300 60 PS焼結 96 715 15 7.8×104 2−b* B 1300 60 PS焼結 94 585 9 7.8×104 3−a A 1300 120 PS焼結 98 930 15 1.56×105 3−b* B 1300 120 PS焼結 96 740 8 1.56×105 4−a A 1600 120 PS焼結 100 1160 18 1.92×105 4−b* B 1600 120 PS焼結 98 910 12 1.92×105 5−a A 1900 120 PS焼結 100 1045 15 2.16×105 5−b* B 1900 120 PS焼結 99 895 10 2.16×105 6−a* A 2000 120 PS焼結 100 720 11 2.4×105 6−b* B 2000 120 PS焼結 100 710 9 2.4×105 7−a A 1600 360 PS焼結 100 1250 20 5.76×105 7−b* B 1600 360 PS焼結 100 985 15 5.76×105 8−a A 1600 600 PS焼結 100 1380 24 9.6×105 8−b* B 1600 600 PS焼結 100 1010 16 9.6×105 9−a* A 1600 1200 PS焼結 99 975 14 1.92×106 9−b* B 1600 1200 PS焼結 99 905 12 1.92×106 10−a A 1600 600 HP焼結 100 1180 20 9.6×105 10−b* B 1600 600 HP焼結 99 935 12 9.6×105 11−a A 1300 120 HP焼結 96 795 10 1.56×105 11−b* B 1300 120 HP焼結 95 595 8 1.56×105 12−a A 1800 120 HP焼結 98 895 12 2.16×105 12−b* B 1800 120 HP焼結 96 700 9 2.16×105 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0025】以上の結果より、金属不純物を500〜5
000ppm量含む混合粉末を1300〜1900℃で
焼結温度と焼結時間の積が1×105〜10×105℃・
秒の条件にて焼結することで、不純物の多い低コストの
Si34粉末を用いているにも拘らず、従来の焼結法で
は得られなかった緻密で高強度特性をもつSi34系焼
結体の製造が可能なことが判る。
【0026】実施例2 実施例1と同様に作製したSi34粉末Aを用いた混合
粉末を、実施例1と同様のプラズマ焼結(PS焼結)と
ホットプレス焼結(HP焼結)を用いて、10-2Tor
rの真空中において焼結温度1600℃及び焼結時間6
00秒の焼結条件(焼結温度と焼結時間の積は9.6×
105℃・秒)により、表2に示す機械的な各加圧条件
にて焼結した。得られた各Si34焼結体について、実
施例1と同様の評価を実施し、その結果を表2に併せて
示した。
【0027】
【表2】 加圧力 相対密度 3点曲げ ワイフ゛ル 試 料 焼結法 (MPa) (%) 強度(MPa) 係 数 13−1* PS焼結 0.5 98 925 14 13−2* HP焼結 0.5 95 510 6 14−1 PS焼結 2.0 99 1090 16 14−2 HP焼結 2.0 96 720 9 15−1 PS焼結 25 100 1450 25 15−2 HP焼結 25 100 1210 19 16−1 PS焼結 50 100 1380 22 16−2 HP焼結 50 100 1090 16 17−1* PS焼結 100 99 1095 16 17−2* HP焼結 100 99 900 12 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0028】以上の結果より、機械的加圧力を1〜50
MPaの範囲で加えることにより、緻密で高強度特性を
もつSi34焼結体を製造でき、特にプラズマ焼結法を
用いた場合により優れた特性のSi34焼結体が得られ
ることが明らかとなった。
【0029】実施例3 実施例1と同様にSi34粉末Aを用いた混合粉末を作
製し、下記表3に示す各焼結方法と焼結条件にて焼結し
た。得られた各Si34焼結体について実施例1と同様
の評価を実施し、その結果を下記表3中に併せて示し
た。ここでガス圧焼結(N2ガス)の場合、焼結条件の
内の圧力の表示はガス圧力を示す。
【0030】
【表3】 温度 時間 圧力 T×t 相対密度 3点曲げ ワイフ゛ル試料 焼 結 法 T(℃) (MPa) (℃×秒) (%) 強度(MPa) 係 数 18 PS焼結 1600 300秒 10 4.8×105 100 1180 19 19 マイクロ波焼結 1600 300秒 0 4.8×105 100 1200 17 20 通電焼結 1600 300秒 1 4.8×105 100 1150 18 21* カ゛ス圧焼結 1600 2時間 10 11.5×105 99 965 13 22* カ゛ス圧焼結 1800 2時間 10 12.9×105 100 850 14 23* カ゛ス圧焼結 1600 5時間 10 28.8×105 100 750 14 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0031】以上の結果より、特にプラズマ焼結法、マ
イクロ波焼結法、及び通電焼結法を用いた本発明方法に
よれば、従来の代表的な焼結方法であるガス圧焼結法に
比較して、より短い焼結時間でありながら、緻密且つ高
強度で、高いワイブル係数をもったSi34系焼結体を
製造し得ることが判る。
【0032】実施例4 実施例1と同じ高純度のSi34原料粉末Bを、超硬合
金及びナイロンよりなる粉砕及び混合メディアボールを
用いて、36〜180時間混合した。得られた混合粉末
を用いて、実施例1と同様に窒素中でプラズマ焼結(P
S焼結)とホットプレス焼結(HP焼結)により圧力1
0MPaで焼結体を作製し、評価した。その結果を、焼
結条件及び焼結方法と共に表4に示した。尚、表4には
乾燥後の混合粉末に含まれる金属不純物量も併せて示し
た。
【0033】
【表4】 含有金属 焼 結 条 件 焼 結 体 特 性 不純物量 焼結温度 焼結時間 3点曲げ ワイフ゛ル試 料 (ppm) (℃) (秒) 焼結法 強度(MPa) 係 数 24−1* 420 1600 600 PS焼結 1035 16 24−2 780 1600 600 PS焼結 1260 20 24−3 2400 1600 600 PS焼結 1420 22 24−4 4200 1600 600 PS焼結 1155 17 24−5* 6250 1600 600 PS焼結 895 8 25−1* 420 1600 600 HP焼結 920 12 25−2 780 1600 600 HP焼結 1100 18 25−3 2400 1600 600 HP焼結 1295 20 25−4 4200 1600 600 HP焼結 1010 15 25−5* 6250 1600 600 HP焼結 720 6 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0034】実施例5 実施例1と同様のSi34原料粉末Aの混合粉末を、下
記表5に示す条件で大気中及び窒素中でプラズマ焼結法
により焼結した。得られた焼結体中の酸素濃度および3
点曲げ強度を表5に示す。この結果より、本発明の焼結
条件ならば、大気中での焼結が可能であることが分か
る。
【0035】
【表5】 焼 結 条 件 焼 結 体 特 性 焼 結 温 度 時 間 圧力 T×t 相対密度 3点曲げ 酸素濃度試 料 雰囲気 T(℃) t(秒) (MPa) (℃×秒) (%) 強度(MPa) (wt%) 26-1 窒素中 1800 60 10 1.1×105 100 1180 4 26-2 大気中 1800 60 10 1.1×105 100 1080 5.2 26-3* 大気中 1800 600 10 11×105 100 600 15 (注)表中の*を付した試料は比較例である。
【0036】以上の結果より、高純度Si34粉末を用
いた場合でも、Si34粉末と焼結助剤成分粉末の混合
粉末中における金属不純物量を500〜5000ppm
の範囲に調整することにより、極めて短い焼結時間であ
りながら、高強度で高い信頼性をもつSi34焼結体を
製造できることが判る。
【0037】
【発明の効果】本発明によれば、特に高純度の窒化ケイ
素粉末を用いなくても、窒化ケイ素粉末と焼結助剤成分
粉末との混合粉末中の金属不純物量を調整することによ
って、低い焼結温度と短い焼結時間で、高強度且つ高信
頼性を有する低コストな窒化ケイ素系焼結体を製造する
ことができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年4月25日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0027
【補正方法】変更
【補正内容】
【0027】
【表2】 加圧力 相対密度 3点曲げ ワイフ゛ル 試 料 焼結法 (MPa) (%) 強度(MPa) 係 数 13−1 PS焼結 0.5 98 925 14 13−2 HP焼結 0.5 95 510 6 14−1 PS焼結 2.0 99 1090 16 14−2 HP焼結 2.0 96 720 9 15−1 PS焼結 25 100 1450 25 15−2 HP焼結 25 100 1210 19 16−1 PS焼結 50 100 1380 22 16−2 HP焼結 50 100 1090 16 17−1 PS焼結 100 99 1095 16 17−2 HP焼結 100 99 900 12
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0034
【補正方法】変更
【補正内容】
【0034】以上の結果より、高純度Si34粉末を用
いた場合でも、Si34粉末と焼結助剤成分粉末の混合
粉末中における金属不純物量を500〜5000ppm
の範囲に調整することにより、極めて短い焼結時間であ
りながら、高強度で高い信頼性をもつSi34焼結体を
製造できることが判る。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0035
【補正方法】変更
【補正内容】
【0035】実施例5 実施例1と同様のSi34原料粉末Aの混合粉末を、下
記表5に示す条件で大気中及び窒素中でプラズマ焼結法
により焼結した。得られた焼結体中の酸素濃度および3
点曲げ強度を表5に示す。この結果より、本発明の焼結
条件ならば、大気中での焼結が可能であることが分か
る。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0036
【補正方法】変更
【補正内容】
【0036】
【表5】 焼 結 条 件 焼 結 体 特 性 焼 結 温 度 時 間 圧力 T×t 相対密度 3点曲げ 酸素濃度試 料 雰囲気 T(℃) t(秒) (MPa) (℃×秒) (%) 強度(MPa) (wt%) 26-1 窒素中 1800 60 10 1.1×105 100 1180 4 26-2 大気中 1800 60 10 1.1×105 100 1080 5.2 26-3* 大気中 1800 600 10 11×105 100 600 15 (注)表中の*を付した試料は比較例である。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ケイ素とその焼結助剤成分とからな
    り、金属不純物を500〜5000ppm含有する混合
    粉末を、1300〜1900℃において、焼結温度と焼
    結時間の積が1×105〜10×105℃・秒の範囲とな
    る条件で焼結する窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】 機械的加圧下で焼結することを特徴とす
    る、請求項1に記載の窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 加圧力が1〜50MPaであることを特
    徴とする、請求項2に記載の窒化ケイ素系焼結体の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 Feが金属不純物の一部として含有され
    ることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の
    窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 窒化ケイ素が50%以上のα型結晶を含
    むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の
    窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】 焼結法としてプラズマ焼結法を用いるこ
    とを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の窒化
    ケイ素系焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】 プラズマ焼結法としてパルス通電による
    プラズマ焼結法を用いることを特徴とする、請求項6に
    記載の窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
  8. 【請求項8】 焼結法として通電焼結法を用いることを
    特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の窒化ケイ
    素系焼結体の製造方法。
  9. 【請求項9】 焼結法としてマイクロ波焼結法を用いる
    ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の窒
    化ケイ素系焼結体の製造方法。
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