JPH06211577A - 超微粒子を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
超微粒子を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH06211577A JPH06211577A JP50A JP2083693A JPH06211577A JP H06211577 A JPH06211577 A JP H06211577A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 2083693 A JP2083693 A JP 2083693A JP H06211577 A JPH06211577 A JP H06211577A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低温焼結で高密度・高熱伝導率を有する窒化
アルミニウム焼結体を製造する。 【構成】 高周波熱プラズマを用いて製造した平均粒径
０．１μｍ以下の窒化アルミニウム超微粒子に、低融点
焼結助剤としてフッ化イットリウムを添加し、窒素雰囲
気中で１４００℃で加熱して焼結させる。 【効果】 従来よりもほぼ２００℃以上も低温度で高純
度・高熱伝導率・高密度・高硬度の窒化アルミニウム焼
結体を得ることができ、焼結炉等の製造装置コスト及び
エネルギーコストが低減できる。
アルミニウム焼結体を製造する。 【構成】 高周波熱プラズマを用いて製造した平均粒径
０．１μｍ以下の窒化アルミニウム超微粒子に、低融点
焼結助剤としてフッ化イットリウムを添加し、窒素雰囲
気中で１４００℃で加熱して焼結させる。 【効果】 従来よりもほぼ２００℃以上も低温度で高純
度・高熱伝導率・高密度・高硬度の窒化アルミニウム焼
結体を得ることができ、焼結炉等の製造装置コスト及び
エネルギーコストが低減できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超微粒子を用いた窒化
アルミニウム焼結体の製造方法、より詳しくは低い焼結
温度で高密度・高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を
製造する方法に関する。
アルミニウム焼結体の製造方法、より詳しくは低い焼結
温度で高密度・高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡlＮ）は、耐熱
性、高熱伝導性、耐食性に優れた材料であり、近時、集
積回路の放熱基板等の高熱伝導性基板材料として注目さ
れてきているが、難焼結性で製造コストが高いという問
題点がある。従来、窒化アルミニウムの焼結方法は、金
属アルミニウムを直接窒化して得られた窒化アルミニウ
ム粉末、あるいは酸化アルミニウム（Ａl2Ｏ3）をカー
ボン粉末によって窒化還元して得られた窒化アルミニウ
ム粉末に、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）や酸化カルシウ
ム（ＣaＯ）のような焼結助剤を用いて１８００℃以上
の高温で焼結することによって、高熱伝導性、高密度の
窒化アルミニウムを得ている。そのため、設備コスト及
びエネルギーコスト等の製造コストの高騰や品質の歩留
まり低下の問題があり、低温焼結化が求められている。
一方、該要求に応じて低温焼結を達成するために、焼結
助剤として、例えばＹ2Ｏ3等の希土類元素化合物とＣa
ＹＡlＯ4等のアルカリ土類元素希土類元素アルミニウム
化合物とを混合した添加物を採用することによって、１
５００℃〜１８００℃で焼結を行う方法も提案されてい
る（特開平２−３８３６７号公報）。
性、高熱伝導性、耐食性に優れた材料であり、近時、集
積回路の放熱基板等の高熱伝導性基板材料として注目さ
れてきているが、難焼結性で製造コストが高いという問
題点がある。従来、窒化アルミニウムの焼結方法は、金
属アルミニウムを直接窒化して得られた窒化アルミニウ
ム粉末、あるいは酸化アルミニウム（Ａl2Ｏ3）をカー
ボン粉末によって窒化還元して得られた窒化アルミニウ
ム粉末に、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）や酸化カルシウ
ム（ＣaＯ）のような焼結助剤を用いて１８００℃以上
の高温で焼結することによって、高熱伝導性、高密度の
窒化アルミニウムを得ている。そのため、設備コスト及
びエネルギーコスト等の製造コストの高騰や品質の歩留
まり低下の問題があり、低温焼結化が求められている。
一方、該要求に応じて低温焼結を達成するために、焼結
助剤として、例えばＹ2Ｏ3等の希土類元素化合物とＣa
ＹＡlＯ4等のアルカリ土類元素希土類元素アルミニウム
化合物とを混合した添加物を採用することによって、１
５００℃〜１８００℃で焼結を行う方法も提案されてい
る（特開平２−３８３６７号公報）。
【０００３】しかしながら、該方法においても１６００
℃以下での焼結では密度が低く、満足できる緻密な焼結
体は得られてなく、高密度で１３５Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高
熱伝導率を得るためには、１６００℃以上での高温焼結
を必要とし、まだ上記要求を十分に満たす低温焼結方法
を達成しているとは言い難い。
℃以下での焼結では密度が低く、満足できる緻密な焼結
体は得られてなく、高密度で１３５Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高
熱伝導率を得るためには、１６００℃以上での高温焼結
を必要とし、まだ上記要求を十分に満たす低温焼結方法
を達成しているとは言い難い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、窒化アルミ
ニウム焼結体の従来の製造方法の上記問題点を解消しよ
うとするものであって、１４００℃程度の低い焼結温度
でも高密度で高熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結
体を製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法を提供することを目的とする。
ニウム焼結体の従来の製造方法の上記問題点を解消しよ
うとするものであって、１４００℃程度の低い焼結温度
でも高密度で高熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結
体を製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム焼結体の原材料である窒化アルミニウム粉末を超微
粒子化することと、焼結助剤としてフッ化イットリウム
のような低温焼結助剤を用いることによって、ほぼ１４
００℃という従来よりも２００℃以上も低い焼結温度で
高密度・高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とができ、上記問題点を解決することができたものであ
る。即ち、本発明は、平均粒径０．１μｍ以下の窒化ア
ルミニウム超微粒子に、低融点焼結助剤を添加し、窒素
雰囲気中で１３５０〜１５００℃、望ましくはほぼ１４
００℃で加熱して焼結させることを特徴とする超微粒子
を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。前
記窒化アルミニウム超微粒子は、例えば本出願人がすで
に出願している特開昭６３−８５００７号公報に示すよ
うに、高周波熱プラズマフレーム中に、金属アルミニウ
ム粉末を含むキャリアガスを周方向から連続的に強制導
入するとともに、プラズマフレーム中のやや温度が低い
周縁部へアンモニアガスを連続的に導入して製造するこ
とによって、平均粒径０．１μｍ以下の高純度のものが
高効率で製造できる。低融点焼結助剤としてフッ化イッ
トリウム（ＹＦ3）を採用し、その配合量を窒化アルミ
ニウム中の酸素量に応じて増減することにより、より高
密度・高熱伝導率焼結体を得ることができる。
ウム焼結体の原材料である窒化アルミニウム粉末を超微
粒子化することと、焼結助剤としてフッ化イットリウム
のような低温焼結助剤を用いることによって、ほぼ１４
００℃という従来よりも２００℃以上も低い焼結温度で
高密度・高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とができ、上記問題点を解決することができたものであ
る。即ち、本発明は、平均粒径０．１μｍ以下の窒化ア
ルミニウム超微粒子に、低融点焼結助剤を添加し、窒素
雰囲気中で１３５０〜１５００℃、望ましくはほぼ１４
００℃で加熱して焼結させることを特徴とする超微粒子
を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。前
記窒化アルミニウム超微粒子は、例えば本出願人がすで
に出願している特開昭６３−８５００７号公報に示すよ
うに、高周波熱プラズマフレーム中に、金属アルミニウ
ム粉末を含むキャリアガスを周方向から連続的に強制導
入するとともに、プラズマフレーム中のやや温度が低い
周縁部へアンモニアガスを連続的に導入して製造するこ
とによって、平均粒径０．１μｍ以下の高純度のものが
高効率で製造できる。低融点焼結助剤としてフッ化イッ
トリウム（ＹＦ3）を採用し、その配合量を窒化アルミ
ニウム中の酸素量に応じて増減することにより、より高
密度・高熱伝導率焼結体を得ることができる。
【０００６】
【作用】上記方法で得られた窒化アルミニウム超微粒
子、不純物の混入が殆どなく、平均粒径が０．１μｍ以
下であるため極めて活性が高い。本発明の方法による窒
化アルミニウム焼結体の焼結メカニズムは、前記窒化ア
ルミニウム超微粒子とフッ化イットリウムのような低融
点焼結助剤が１４００℃以下の低い温度で反応して液相
を作ることにより緻密化するものと考えられる。そし
て、１４００℃でほぼ理論密度（３．２６ｇ／cm3）に
達し、熱伝導率も１３５Ｗ／ｍ・Ｋが得られた。さら
に、低温で焼結しているために粒成長が阻止でき、硬さ
も一般的な窒化アルミニウム焼結体のＨＶ１１００程度
に対しＨＶ１２５０〜１３５０という高い硬さのものが
得られる。また、高純度の窒化アルミニウム超微粒子を
用いているため得られる焼結体の純度も高い。
子、不純物の混入が殆どなく、平均粒径が０．１μｍ以
下であるため極めて活性が高い。本発明の方法による窒
化アルミニウム焼結体の焼結メカニズムは、前記窒化ア
ルミニウム超微粒子とフッ化イットリウムのような低融
点焼結助剤が１４００℃以下の低い温度で反応して液相
を作ることにより緻密化するものと考えられる。そし
て、１４００℃でほぼ理論密度（３．２６ｇ／cm3）に
達し、熱伝導率も１３５Ｗ／ｍ・Ｋが得られた。さら
に、低温で焼結しているために粒成長が阻止でき、硬さ
も一般的な窒化アルミニウム焼結体のＨＶ１１００程度
に対しＨＶ１２５０〜１３５０という高い硬さのものが
得られる。また、高純度の窒化アルミニウム超微粒子を
用いているため得られる焼結体の純度も高い。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１ 高周波熱プラズマ法によって製造した平均粒径０．０６
μｍ（比表面積より換算）の窒化アルミニウム超微粒子
に、低融点焼結助剤としてフッ化イットリウムを表１に
示すように０．２５〜１２ｗｔ％の範囲で添加量を変え
て添加して混合し、窒素ガス雰囲気中で、焼結温度１５
００℃、焼成時間９６時間で窒化アルミニウム焼結体を
得た。得られたそれぞれの窒化アルミニウム焼結体の密
度、熱伝導率をそれぞれ測定した。その結果を表１、及
び図１のグラフに示す。
μｍ（比表面積より換算）の窒化アルミニウム超微粒子
に、低融点焼結助剤としてフッ化イットリウムを表１に
示すように０．２５〜１２ｗｔ％の範囲で添加量を変え
て添加して混合し、窒素ガス雰囲気中で、焼結温度１５
００℃、焼成時間９６時間で窒化アルミニウム焼結体を
得た。得られたそれぞれの窒化アルミニウム焼結体の密
度、熱伝導率をそれぞれ測定した。その結果を表１、及
び図１のグラフに示す。
【表１】 これらの結果から、焼結原料粉の酸素量と焼結助剤の添
加量は熱伝導率や密度等の焼結特性に影響を及ぼし、酸
素量１ｗｔ％では、フッ化イットリウムを１．０ｗｔ％
添加したとき（実施例１−４）が最も高い熱伝導率が得
られ、酸素量３ｗｔ％ではフッ化イットリウム６．０ｗ
ｔ％添加したとき（実施例１−９）が最も高い熱伝導率
が得られ、ともに１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、密度３．２７
ｇ／cm3の高熱伝導率で高密度の窒化アルミニウム焼結
体であった。即ち、窒化アルミニウム超微粒子の酸素量
に応じて焼結助剤を最適配合すれば、焼結温度１５００
℃で、高密度で熱伝導率１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化ア
ルミニウム焼結体が得られる。
加量は熱伝導率や密度等の焼結特性に影響を及ぼし、酸
素量１ｗｔ％では、フッ化イットリウムを１．０ｗｔ％
添加したとき（実施例１−４）が最も高い熱伝導率が得
られ、酸素量３ｗｔ％ではフッ化イットリウム６．０ｗ
ｔ％添加したとき（実施例１−９）が最も高い熱伝導率
が得られ、ともに１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、密度３．２７
ｇ／cm3の高熱伝導率で高密度の窒化アルミニウム焼結
体であった。即ち、窒化アルミニウム超微粒子の酸素量
に応じて焼結助剤を最適配合すれば、焼結温度１５００
℃で、高密度で熱伝導率１４５Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化ア
ルミニウム焼結体が得られる。
【０００８】実施例２ 実施例１と同様の窒化アルミニウム超微粒子に、フッ化
イットリウムを表２に示すように４〜１２ｗｔ％の範囲
で添加量を変えて添加して混合し、窒素ガス雰囲気中で
焼結温度１４００℃、焼結時間９６時間で窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。また比較例として、一般的な窒化ア
ルミニウム用焼結助剤である酸化イットリウムを用い、
同様な条件で窒化アルミニウム焼結体を製造した。得ら
れたそれぞれの窒化アルミニウム焼結体の密度、熱伝導
率、硬さをそれぞれ測定した。その結果を表２及び図２
のグラフに示す。また、実施例２−３の窒化アルミニウ
ム焼結体の破面のＳＥＭ写真を図３に示す。
イットリウムを表２に示すように４〜１２ｗｔ％の範囲
で添加量を変えて添加して混合し、窒素ガス雰囲気中で
焼結温度１４００℃、焼結時間９６時間で窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。また比較例として、一般的な窒化ア
ルミニウム用焼結助剤である酸化イットリウムを用い、
同様な条件で窒化アルミニウム焼結体を製造した。得ら
れたそれぞれの窒化アルミニウム焼結体の密度、熱伝導
率、硬さをそれぞれ測定した。その結果を表２及び図２
のグラフに示す。また、実施例２−３の窒化アルミニウ
ム焼結体の破面のＳＥＭ写真を図３に示す。
【表２】 これらの事実から焼結原料粉の粒度と焼結助剤の種類・
添加量は、熱伝導率や密度等の焼結体特性に影響を及ぼ
し、焼結温度１４００℃では、焼結助剤フッ化イットリ
ウムを８ｗｔ％添加したとき（実施例２−３）が、最も
高い熱伝導率が得られた。フッ化イットリウムを８ｗｔ
％添加した場合は、熱伝導率１３５Ｗ／ｍ・Ｋの窒化ア
ルミニウム焼結体が得られ、従来法での１６００℃以上
での焼結の場合と同等の熱伝導率が得られた。これに対
し、焼結助剤として酸化イットリウムを添加した場合
は、焼結原料粉が実施例と同様な超微粒子であっても、
１４００℃では十分には緻密化せず熱伝導率も５０Ｗ／
ｍ・Ｋ以下であり、満足する窒化アルミニウム焼結体は
得られなかった。実施例２では、窒化アルミニウム超微
粒子の酸素量は３ｗｔ％の時のみを示したが、酸素量の
多少に応じてフッ化イットリウム量を最適配合すれば、
同様の高密度・高熱伝導率焼結体を得ることができる。
また、実施例１、２では焼結時間を９６時間としたが、
必ずしも９６時間という長時間が必要ではなく、必要に
応じて焼結時間を短くしても良い。なお、焼結時間を短
くした場合、熱伝導率は若干低下するが１４００℃、２
４時間で熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ程度の同様の焼結体
を得ることができた。
添加量は、熱伝導率や密度等の焼結体特性に影響を及ぼ
し、焼結温度１４００℃では、焼結助剤フッ化イットリ
ウムを８ｗｔ％添加したとき（実施例２−３）が、最も
高い熱伝導率が得られた。フッ化イットリウムを８ｗｔ
％添加した場合は、熱伝導率１３５Ｗ／ｍ・Ｋの窒化ア
ルミニウム焼結体が得られ、従来法での１６００℃以上
での焼結の場合と同等の熱伝導率が得られた。これに対
し、焼結助剤として酸化イットリウムを添加した場合
は、焼結原料粉が実施例と同様な超微粒子であっても、
１４００℃では十分には緻密化せず熱伝導率も５０Ｗ／
ｍ・Ｋ以下であり、満足する窒化アルミニウム焼結体は
得られなかった。実施例２では、窒化アルミニウム超微
粒子の酸素量は３ｗｔ％の時のみを示したが、酸素量の
多少に応じてフッ化イットリウム量を最適配合すれば、
同様の高密度・高熱伝導率焼結体を得ることができる。
また、実施例１、２では焼結時間を９６時間としたが、
必ずしも９６時間という長時間が必要ではなく、必要に
応じて焼結時間を短くしても良い。なお、焼結時間を短
くした場合、熱伝導率は若干低下するが１４００℃、２
４時間で熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ程度の同様の焼結体
を得ることができた。
【０００９】
【発明の効果】以上、詳述したように本発明によれば、
従来よりもほぼ２００℃以上も低焼結温度で高純度・高
熱伝導率・高密度・高硬さの窒化アルミニウム焼結体を
得ることができ、焼結炉等の製造設備コスト及びエネル
ギーコストが低減でき、従来よりも安価にしかも良品質
の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。しか
も、均質の窒化アルミニウム焼結体が安定して得られ、
製造歩留まり率も向上した。
従来よりもほぼ２００℃以上も低焼結温度で高純度・高
熱伝導率・高密度・高硬さの窒化アルミニウム焼結体を
得ることができ、焼結炉等の製造設備コスト及びエネル
ギーコストが低減でき、従来よりも安価にしかも良品質
の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。しか
も、均質の窒化アルミニウム焼結体が安定して得られ、
製造歩留まり率も向上した。
【図１】窒化アルミニウム焼結体の１５００℃焼結にお
ける焼結助剤添加量と密度及び熱伝導率の関係を示すグ
ラフである。
ける焼結助剤添加量と密度及び熱伝導率の関係を示すグ
ラフである。
【図２】窒化アルミニウム焼結体の１４００℃焼結にお
ける焼結助剤添加量と密度及び熱伝導率の関係を示すグ
ラフである。
ける焼結助剤添加量と密度及び熱伝導率の関係を示すグ
ラフである。
【図３】本発明の実施例にかかる窒化アルミニウム焼結
体の破面のＳＥＭ写真である。
体の破面のＳＥＭ写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】 本発明の実施例に係る窒化アルミニウム焼結
体の粒子構造を示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真であ
る。
体の粒子構造を示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真であ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径０．１μｍ以下の窒化アルミニ
ウム超微粒子に、低融点焼結助剤を添加し、窒素雰囲気
中で１３５０〜１５００℃、望ましくはほぼ１４００℃
で加熱して焼結させることを特徴とする超微粒子を用い
た窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム超微粒子が熱プラズマ
を用いて製造したものであることを特徴とする請求項１
の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 低融点焼結助剤がフッ化イットリウム
（ＹＦ3）であり、配合量は窒化アルミニウム中の酸素
量に応じて増減することにより、高密度・高熱伝導率焼
結体を得ることを特徴とする請求項１又は２の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06211577A (ja) | 1993-01-14 | 1993-01-14 | 超微粒子を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06211577A (ja) | 1993-01-14 | 1993-01-14 | 超微粒子を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06211577A true JPH06211577A (ja) | 1994-08-02 |
Family
ID=12038158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50A Pending JPH06211577A (ja) | 1993-01-14 | 1993-01-14 | 超微粒子を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06211577A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290720A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-10-26 | Mitsui Chemicals Inc | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法ならびにその用途 |
| US7267808B2 (en) | 2004-07-08 | 2007-09-11 | Mitsui Chemicals, Inc. | Aluminum nitride powder, method for producing the same and use thereof |
-
1993
- 1993-01-14 JP JP50A patent/JPH06211577A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290720A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-10-26 | Mitsui Chemicals Inc | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法ならびにその用途 |
| US7267808B2 (en) | 2004-07-08 | 2007-09-11 | Mitsui Chemicals, Inc. | Aluminum nitride powder, method for producing the same and use thereof |
| KR100766621B1 (ko) * | 2004-07-08 | 2007-10-15 | 도꾸리쯔교세이호진 상교기쥬쯔 소고겡뀨죠 | 질화알루미늄 분말 및 질화알루미늄 소결체의 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20021203 |