JP2688023B2 - 窒化珪素系焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素系焼結体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は高強度窒化珪素（Si3N4）系焼結体の製造方
法に関するものである。
「従来の技術」 一般にセラミックスの強度は気孔率や結晶粒径、表面
状態に影響を受ける。構造用セラミックスとして注目さ
れているSi3N4系焼結体の強度もこれらに支配される。S
i3N4系焼結体の強度を向上させる試みとして焼結助剤の
開発、焼結方法の開発が図られている。
例えばホットプレス焼結ではAm.Ceram.Soc.Bull.,52
（1973）pp560で〜100Kg/mm2（曲げ強度）が、又常圧焼
結では昭和56年窯業協会年会講演予稿集、（1981）178
で〜100Kg/mm2（曲げ強度）が報告されている。いずれ
も気孔率を極力少なくすることによって強度向上を図っ
ている。
又、主たる焼結助剤としてY2O3を用いたSi3N4-Y2O3-A
l2O3系窒化珪素焼結体の製造方法が特公昭49-21091号、
特公昭48-38448号に開示されている。
これらは該特公明細書中に示されているように、焼結
助剤にはY2O3、Al2O3等の酸化物粉末を主として用い、S
i3N4粉末と共に粉砕、混合工程を経た後成形焼結を行な
い所定のプロセスを経た後焼結体を得ている。
「発明が解決しようとする課題」 しかし乍ら、前記特公の技術では、助剤がY2O3、Al2O
3という硬質材料であり、また各々の一次粒子が細いた
めその凝集性が高いこともあり、公知のメディアを用い
た機械的な粉砕、混合には限界があり、サブミクロン以
下まで粉砕混合することは非常に困難であり、助剤の均
一混合にも限界がある。
更に、粉砕するために使用するメディアからの不純物
の混入は不可避であり、これらが焼結体中に残存して欠
陥や焼結体組織不均一の原因となり、焼結体の強度低下
をもたらす問題があった。
上記に鑑み、本発明はこのような問題点を解決するた
め開発されたものである。
「課題を解決するための手段」 即ち本発明の第１は、窒化珪素系焼結体の製造方法に
於いて、窒化珪素原料粉末及び焼結助剤として、第１助
剤を有機金属塩、第２助剤を金属酸化物、窒化物及び酸
窒化物の一種もしくは二種以上を用い、これら個別に又
は二つ以上併せて溶媒および界面活性剤（分散剤、解膠
剤）を添加した混合液に超音波を照射し、分散処理した
各液を混合乾燥した混合粉末を成形、非酸化性雰囲気中
1600〜2200℃で焼結することを特徴とする窒化珪素系焼
結体の製造方法である。
なおこの第１の発明の実施の態様として少なくとも下
記が含まれる。
（イ）有機金属塩がＹおよび／またはAlの有機金属塩、
酸化物がAl2O3、Y2O3及び窒化物がAlNであることを特徴
とする第１の本発明の製造方法。
（ロ）Ｙおよび／またはAlの有機金属塩がステアリン酸
塩、ナフテン酸塩、アセチルアセトン塩、オクチル酸塩
の群から選ばれた一種もしくは二種以上の金属塩である
ことを特徴とする上記（イ）の製造方法。
（ハ）Ｙおよび／またはAlの有機金属塩がアルコキシ金
属塩であることを特徴とする上記（イ）の製造方法。
（ニ）窒化珪素原料粉末が平均一次粒子径1.0μｍ以下
のイミド分解法により得られた窒化珪素粉末であり、か
つ焼結助剤の平均一次粒子径が１μｍ以下であることを
特徴とする上記（イ）の製造方法。
（ホ）焼結が、非酸化性雰囲気中1600〜2000℃、N2ガス
圧10〜2000気圧で焼結することを特徴とする上記（イ）
の製造方法。
（ヘ）分散処理した混合液を44μｍ以下のメッシュによ
りふるい分けすることを特徴とする上記（イ）の製造方
法。
又本発明の第２は、窒化珪素系焼結体の製造方法に於
いて、窒化珪素原料粉末及び焼結助剤として金属酸化
物、窒化物及び酸窒化物の一種もしくは二種以上を用
い、これら個別に又は二つ以上併せて溶媒および界面活
性剤（分散剤、解膠剤）を添加した混合液に超音波を照
射し、分散処理した各液を混合乾燥した混合粉末を成
形、非酸化性雰囲気中1600〜2200℃で焼結することを特
徴とする窒化珪素系焼結体の製造方法である。
この第２の発明の実施態様として少なくとも下記が含
まれる。
（イ）′窒化珪素原料粉末が平均一次粒子径１μｍ以下
のイミド分解法により得られた窒化珪素粉末であり、か
つ焼結助剤の平均一次粒子径が１μｍ以下であることを
特徴とする第２の本発明の製造方法。
（ロ）′焼結が、非酸化性雰囲気中1600〜2000℃、N2ガ
ス圧10〜2000気圧で焼結することを特徴とする第２の本
発明の製造方法。
（ハ）′分散処理した混合液を44μｍ以下のメッシュに
よりふるい分けすることを特徴とする第２の本発明の製
造方法。
以下に詳細に本発明を説明する。
前記問題点を解決するために本発明に於いては、例え
ばＹ、Al金属を含んだ有機金属塩を用い、溶媒中に均一
に分子オーダーで分散を行なった後、この溶液中に別に
解膠剤等微粒子の分散性向上剤を用いて溶媒中に均一に
分散したSi3N4を混入し、Si3N4表面に有機金属塩を吸着
せしめる。
こゝで有機金属塩はかさ密度が小さいことと溶媒中へ
の溶解度に上限がある為、有機金属塩による助剤添加量
には制限があり、不足分のAl2O3、Y2O3及びAlNの粉末を
溶媒に分散させた混合液を上記混合溶液中に所定量追加
し不足分を補う。
これを充分に混合した後、乾燥し残渣を酸化雰囲気中
で焙焼することによりY2O3、Al2O3がSi3N4表面に均一に
付着した粉末を作製する。これを従来と同様の方法で成
形し焼結を行なう。
上記溶媒中に均一分散させたものを得るに際しては、
望ましくは一次粒子の平均粒径が1.0μｍ以下のSi3N4原
料及び焼結助剤として第１助剤の有機金属塩、第２助剤
の酸化物、窒化物あるいは酸窒化物粉末の一種もしくは
二種以上に個別に又は二つ以上併せて溶媒および界面活
性剤（分散剤、解膠剤）を添加した混合液に超音波を照
射し一次粒子の凝集を均一、微細分散させた後混合をせ
しめサブミクロンの粉末の均一混合を、不純物の混入を
許さず行う。
またこの界面活性剤および超音波照射を用いることに
より、焼結助剤としては金属酸化物、窒化物及び酸窒化
物のみを用いた場合でも、その凝集性に対してその粉砕
に十分効果的であり、均一混合が可能である。
また好ましくは上記の酸化物、窒化物及び酸窒化物は
平均一次粒子径が１μｍ以下であることが望ましい。
「作用」 Si3N4粉末に助剤を添加する方法として助剤を酸化物
粒子からブレイクダウン（Break-down）により微粉砕し
Si3N4粉末と混合するという方法では限界があり、不純
物の混入は不可避であることから、助剤を溶液中に均一
に分散した分子状有機物塩からビルドアップ（build-u
p）することにより添加し、助剤を均一に添加した混合
粉末を得ることが可能となる。
ここで有機金属塩はかさ密度が小さいことと溶媒中へ
の溶解度に上限がある為、有機金属塩による助剤添加量
には制限があり、不足分のAl2O3、Y2O3及びAlNの粉末を
上記混合溶液中に所定量追加し、不足分を補う。
これを充分に混合した後、乾燥し残渣を酸化雰囲気中
で焙焼することによりY2O3、Al2O3がSi3N4表面に均一に
付着した粉末を作製する。これを従来と同様の方法で成
形し焼結を行なう。
このことにより、焼結体中の欠陥や異常粒成長の原因
となるような助剤の偏析及び不純物の混入が妨げ、従来
こうした主に金属系混入物により焼結体中に生じていた
欠陥、ポアの導入が極めて減少することから均一で欠陥
の少ない、従来の比較して著しく高強度な焼結体の作製
が可能となる。
こうした有機金属塩の内、とくに有機物の分子が直鎖
状で大きいと均一混合性に劣ることから好ましくはステ
アリン酸、ナフテン酸、アセチルアセトン、オクチル酸
系の有機金属塩を用いる方がよい。
又、超音波の使用、望ましくは更に一次粒子の平均粒
径1.0μｍ以下のSi3N4原料の使用により、焼結体中の欠
陥や異常粒成長の原因となるような助剤の偏析及び不純
物の混入が妨げ、従来こうした主に金属系混入物により
焼結体中に生じていた欠陥、ポアの導入が極めて減少す
ることから均一で欠陥の少ない、従来に比較して著しく
高強度な焼結体の作製が可能となる。
ここで一次粒子の平均粒径が1.0μｍ以下のSi3N4原料
としては原料生成工程中の金属系不純物の混入が少なく
かつ均粒、微粒な一次粒子が得られるイミド分解法によ
るSi3N4原料を用いることにより上述の焼結体の高強度
化に有利である。
また界面活性剤の添加についてはSi3N4原料及び助剤
粉末については各々個別に行い上述した溶媒中での超音
波分散を行った後、各々を混合することによりより均
一、微細・分散、混合が可能となる。
界面活性剤の選択によっては逆に微粉末の両凝集を生
じさせる場合もあり各粉末について適切な解膠処理を行
う必要がある。
以上により従来のSi3N4系焼結体に比較しその曲げ強
度が常圧焼結法によっても100Kg/mm2以上（JIS R 1601
準拠）の及び高信頼性を有する焼結体を得ることが極め
て容易になった。
「実施例」 以下に本発明の実施例を述べる。
実施例1: 平均粒径0.3μｍ、粒度分布３σ＝0.20μｍ、α結晶
化率96.5％、酸素量1.4wt％のSi3N4原料92wt％とカルボ
ン酸系解膠剤0.5wt％をｉ−プロパノール中に混入し、
超音波ホモジナイザーにより5000r.p.m.5時間Si3N4粒子
の凝集を解膠した。
また別の容器中にナフテン酸ＹをY2O3換算2.5wt％、
ナフテン酸AlをAl2O3換算1wt％をｉ−プロパノール中に
混入し、超音波ホモジナイザーにより5000r.p.m.5時間
分散、混合した。
この溶液に上記のSi3N4粒子を分散させた溶液を徐々
に加えていき、更に簡易攪拌機（超音波ホモジナイザー
でもよい）により攪拌を10時間加えることによりSi3N4
粒子表面へ有機金属塩を充分に均一に吸着せしめた。
更に別の容器中で平均粒径0.9μｍのY2O3粉末を2.5wt
％、平均粒径0.3μｍのAl2O3粉末を1wt％、平均粒径0.9
μｍのAlN粉末を1wt％をｉ−プロパノール中に混入し解
膠剤0.5wt％添加して超音波ホモジナイザーにより5000
r.p.m.5時間粒子の凝集を解膠した。
この溶液を上記混合溶液を簡易攪拌機（超音波ホモジ
ナイザーでもよい）により攪拌しながら徐々に加えてい
き更に攪拌を10時間加えることにより助剤を均一に混合
した。吸着した有機金属塩が解離したり、分解揮発しな
い様に50〜80℃で溶媒を蒸発させた後残渣を大気中500
℃で３時間酸化処理し吸着有機金属塩を該酸化物にせし
め、この混合粉末を5000Kg/cm2でCIP成形し、N2ガス中1
750℃にて６時間焼結し、得られた焼結体を1700℃、100
0気圧N2ガス中２時間HIP処理を施した。
この焼結体よりJIS R 1601に準拠した３×４×40（mm
3）のテストピースを切出し、引張面についてはダイヤ
モンドぺーストにて研磨し、表面粗さ0.2Sに仕上げた。
この試験片30本について３点曲げ試験を行なったところ
強度158Kg/mm2、ワイブル係数18を得た。
実施例2: 平均粒径0.3μｍ、粒度分布３σ＝0.20μｍ、α結晶
化率96.5％、酸素量1.4wt％のSi3N4原料92wt％とカルボ
ン酸系解膠剤0.5wt％をｉ−プロパノール中に混入し、
超音波ホモジナイザー（出力600W、周波数25KHz）によ
り２回解膠処理したものをＡ液とし、また 更に別の容器中で平均粒径0.9μｍのY2O3粉末を5wt
％、平均粒径0.3μｍのAl2O3粉末を2wt％、平均粒径0.9
μｍのAlN粉末を1wt％をｉ−プロパノール中に混入し各
々にカルボン酸系解膠剤0.5wt％添加して個別に上述の
超音波ホモジナイザーにより２回解膠処理したものを各
々Ｂ、Ｃ、Ｄ液とした。
このＡ〜Ｄ液を簡易型攪拌機により5000r.p.m.5時間
分散、混合した。
この混合液を乾燥した粉末を5000Kg/cm2でCIP成形
し、N2ガス中1750℃にて６時間焼結し、得られた焼結体
を1700℃、1000気圧N2ガス中２時間HIP処理を施した。
この焼結体よりJIS R 1601に準拠した３×４×40（mm
3）のテストピースを切出し、引張面についてはダイヤ
モンドぺーストにて研磨し、表面粗さ0.2Sに仕上げた。
この試験片30本について３点曲げ試験を行なったところ
強度145Kg/mm2、ワイブル係数25を得た。
実施例3: イミド分解法により得られた平均粒径0.5μｍ、α結
晶化率96％のSi3N4原料を92wt％、平均粒径0.9μｍのY2
O3粉末を5wt％、平均粒径0.3μｍのAl2O3粉末を2wt％を
各々下記の混合法にて粉末調整し乾燥・造粒後この混合
粉末を2000Kg/cm2でCIP成形し、N2ガス中1750℃にて６
時間焼結し、得られた焼結体を1700℃、2000気圧N2ガス
中２時間HIP処理を施した。
この焼結体よりJIS R 1601に準拠した３×４×40（mm
3）のテストピースを切出し、引張面についてはダイヤ
モンドぺーストにて研磨し、表面粗さ0.2Sに仕上げた。
この試験片30本について３点曲げ試験を行なった。
（混合法３−１） Si3N4原料をカルボン酸系解膠剤（Ａ）種を0.5wt％加
えエタノール中に混入超音波ホモジナイザー（出力600
w、周波数25KHz）により２回処理したものをＡ液とし、
Y2O3粉末をカルボン酸系解膠剤（Ｂ）種を0.5wt％加
え、Al2O3粉末をカルボン酸系解膠剤（Ｃ）種を0.5wt％
加え、各々エタノール中に混入同様の処理を実施したも
のを各々Ｂ、Ｃ液とし、これを高速攪拌機により8000r.
p.m.2時間混合する方法。
（混合法３−２） Al2O3製ポット、及びボールよりなるボールミルに各
粉末及びエタノールを添加した後100r.p.m.で100時間混
合する方法。
（混合法３−３） Al2O3製ポット及びボールよりなるボールミル１、
２、３に各々 1:Si3N4原料＋カルボン酸系解膠剤（Ａ）種 0.5wt％＋エタノール 2:Y2O3原料＋カルボン酸系解膠剤（Ｂ）種 0.5wt％＋エタノール 3:Al2O3原料＋カルボン酸系解膠剤（Ｃ）種 0.5wt％＋エタノール を加え12時間予備混合したものをボールミル１に再投入
更に84時間混合する方法。
（混合法３−４） 混合法２でAl2O3製ボールミルを各々Si3N4製ボールミ
ルに変更し以下同様の混合法。
（混合法３−５） 混合法３でAl2O3製ボールミルを各々Si3N4製ボールミ
ルに変更し以下同様の混合法。
各混合法により得られた焼結体の特性を第１表に示す。
ここで各混合条件における３点曲げ強度評価後の破壊
起点を調査したところ、条件２、３についてはAlの偏析
が検出される異物、条件４、５については粗大β−Si3N
4結晶粒であり、条件２、３についてはボール及びポッ
トから混入するAl2O3の偏析、条件４、５についてもボ
ール及びポットから混入するβ−Si3N4が焼結中の粒成
長の核になるものと考えられ本発明の意義が確認され
た。
実施例4: イミド分解法により得られた平均粒径0.5μｍ、α結
晶化率96％のSi3N4原料を92wt％、平均粒径0.9μｍのY2
O3粉末を5wt％、平均粒径0.3μｍのAl2O3粉末を2wt％を
各々下記の混合法にて粉末調整した混合液を500メッシ
ュのふるいによりふるいをかけメッシュ上に残る残渣量
を調べ分散・混合性を調査した。
一方同粉末調整した混合液を乾燥造粒した後この混合
粉末を5000Kg/cm2でCIP成形し、N2ガス中1750℃にて６
時間焼結し、得られた焼結体を1700℃、1000気圧N2ガス
中２時間HIP処理を施した。
この焼結体よりJIS R 1601に準拠した３×４×40（mm
3）のテストピースを切出し、引張面についてはダイヤ
モンドぺーストにて研磨し、表面粗さ0.2Sに仕上げた。
この試験片30本について３点曲げ試験を行なった。
（混合法４−１） Si3N4原料をカルボン酸系解膠剤（Ａ）種を0.5wt％加
えエタノール中に混入超音波ホモジナイザー（出力600
w、周波数25KHz）により２回処理したものをＡ液とし、
Y2O3粉末をカルボン酸系解膠剤（Ｂ）種を0.5wt％加えA
l2O3粉末をカルボン酸系解膠剤（Ｃ）種を0.5wt％加
え、各々エタノール中に混入同様の処理を実施したもの
を各々Ｂ、Ｃ液とし、これを高速攪拌機により8000r.p.
m.2時間混合する方法。
（混合法４−２） 混合法１において解膠剤を全く添加せず実施した場合
の混合法。
以上の混合液の残渣量及び焼結体特性を第２表に示
す。
メッシュ残渣の多い比較例４−２では強度、ワイブル
係数とも劣っており本発明の意義が確認された。
なお本発明で界面活性剤（分散剤、解膠剤）との記載
は界面活性剤（分散剤、解膠剤を含む）の意味である。
「発明の効果」 以上述べた様に本発明の方法により得られる焼結体
は、従来の窒化珪素系焼結体に比較し著しく高強度を有
し、種々の機械構造物品として応用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高ノ 由重 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 樋口 松夫 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 本多 正明 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭60−210574（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−149378（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−44770（ＪＰ，Ａ)

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化珪素系焼結体の製造方法に於いて、窒
    化珪素原料粉末及び焼結助剤として、第１助剤を有機金
    属塩、第２助剤を金属酸化物、窒化物及び酸窒化物の一
    種もしくは二種以上を用い、これら個別に又は二つ以上
    併せて溶媒および界面活性剤（分散剤、解膠剤）を添加
    した混合液に超音波を照射し、分散処理した各液を混合
    乾燥した混合粉末を成形、非酸化性雰囲気中1600〜2200
    ℃で焼結することを特徴とする窒化珪素系焼結体の製造
    方法。
  2. 【請求項２】有機金属塩がＹおよび／またはAlの有機金
    属塩、酸化物がAl2O3、Y2O3及び窒化物がAlNであること
    を特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化珪素
    系焼結体の製造方法。
  3. 【請求項３】Ｙおよび／またはAlの有機金属塩がステア
    リン酸塩、ナフテン酸塩、アセチルアセトン塩、オクチ
    ル酸塩の群から選ばれた一種もしくは二種以上の金属塩
    であることを特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載
    の窒化珪素系焼結体の製造方法。
  4. 【請求項４】Ｙおよび／またはAlの有機金属塩がアルコ
    キシ金属塩であることを特徴とする特許請求の範囲第
    （２）項記載の窒化珪素系焼結体の製造方法。
  5. 【請求項５】窒化珪素原料粉末が平均一次粒子径1.0μ
    ｍ以下のイミド分解法により得られた窒化珪素粉末であ
    り、かつ焼結助剤の平均一次粒子径が１μｍ以下である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化
    珪素系焼結体の製造方法。
  6. 【請求項６】焼結が、非酸化性雰囲気中1600〜2000℃N2
    ガス圧10〜2000気圧で焼結することを特徴とする特許請
    求の範囲第（１）項記載の窒化珪素系焼結体の製造方
    法。
  7. 【請求項７】分散処理した混合液を44μｍ以下のメッシ
    ュによりふるい分けすることを特徴とする特許請求の範
    囲第（１）項記載の窒化珪素系焼結体の製造方法。
  8. 【請求項８】窒化珪素系焼結体の製造方法に於いて、窒
    化珪素原料粉末及び焼結助剤として金属酸化物、窒化物
    及び酸窒化物の一種もしくは二種以上を用い、これら個
    別に又は二つ以上併せて溶媒および界面活性剤（分散
    剤、解膠剤）を添加した混合液に超音波を照射し、分散
    処理した各液を混合乾燥した混合粉末を成形、非酸化性
    雰囲気中1600〜2200℃で焼結することを特徴とする窒化
    珪素系焼結体の製造方法。
  9. 【請求項９】窒化珪素原料粉末が平均一次粒子径1.0μ
    ｍ以下のイミド分解法により得られた窒化珪素粉末であ
    り、かつ焼結助剤の平均一次粒子径が１μｍ以下である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第（８）項記載の窒化
    珪素系焼結体の製造方法。
  10. 【請求項１０】焼結が、非酸化性雰囲気中1600〜2000
    ℃、N2ガス圧10〜2000気圧で焼結することを特徴とする
    特許請求の範囲第（８）項記載の窒化珪素系焼結体の製
    造方法。
  11. 【請求項１１】分散処理した混合液を44μｍ以下のメッ
    シュによりふるい分けすることを特徴とする特許請求の
    範囲第（８）項記載の窒化珪素系焼結体の製造方法。
JP1129357A 1988-07-11 1989-05-22 窒化珪素系焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JP2688023B2 (ja)

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