KR102541863B1 - 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법 - Google Patents
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Abstract
제조단계가 단순하고 독성이 없는 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법이 개시되어 있다. 이 개시된 제조방법은 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 혼합하는 단계와; 혼합물을 경화하는 단계와; 경화된 혼합물을 열분해하는 단계와; 열분해된 혼합물을 탈탄하는 단계와; 탈탄된 혼합물을 응집체 해쇄하는 단계; 및 해쇄된 상기 혼합물을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 독성이 없거나 최소화되고 제조단계가 단순화된 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 산업이 발달함에 따라 다양한 분야에서 사용되고 있는 중요한 탄화물이다. 이 탄화규소는 탄소에 의한 환원방법과 실란을 열분해하는 방법 등으로 합성될 수 있다. 탄화규소는 육각판성 결정으로 루비와 다이아몬드 중간 정도의 강도를 가진다. 또한 탄화규소는 고온, 고전압, 화학물질 등에 안정적이다. 따라서 탄화규소는 반도체 산업분야 등 고온 복합소재의 보강재 등에 이용되고 있다. 탄화규소는 4차 산업이라 일컬어지는 전기자동차, 신재생에너지 등의 발전에 필요한 핵심기술로도 활용될 수 있다.
특허문헌 1에는 초고순도 실리콘카바이드 파우더의 제조방법이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 전기전도성 실리콘옥시카바이드 세라믹스 및 이의 제조방법이 개시되어 있다. 특허문헌 1, 2에 개시된 발명에 따른 탄화규소 제조방법은 제조단계가 복잡하고, 고분자 중합에 있어서 독성물질을 사용하거나, 용매와 촉매 사용에 따른 순도 저하 문제가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 독성이 없거나 최소화되고 제조공정이 단순화된 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법은 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 2차 혼합물을 준비하는 단계와; 2차 혼합물을 경화하여 폴리디메틸실록산의 분리를 방지하고 잔류산소를 제거하는 경화하는 단계와; 경화된 혼합물을 열분해하여 고분자를 저분자나 원자로 분해하고 잔류 경화제와 산소를 제거하는 열분해하는 단계와; 열분해된 혼합물을 탈탄하여 잔류 탄소를 제거하는 탈탄하는 단계와; 탈탄된 혼합물을 잘게 부수어 분산시키는 응집체 해쇄하는 단계; 및 해쇄된 혼합물에 있는 불순물을 제거하는 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 혼합하는 단계는 폴리티메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 2차 혼합물을 준비한다.
상기 경화하는 단계는 혼합한 상기 2차 혼합물을 100 ~ 150℃로 1 ~ 3시간 동안 실시할 수 있다. 경화된 혼합물을 열분해하는 단계 이전에 소정의 크기로 절단하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 열분해하는 단계는 경화된 상기 혼합물을 불활성 분위기에서 1500 ~ 1750℃의 조건으로 1 ~ 2시간 동안 실시할 수 있다.
상기 탈탄하는 단계는 열분해된 상기 혼합물을 600 ~ 800℃로 1 ~ 4시간 동안 실시할 수 있다.
상기 응집체 해쇄하는 단계는 탈탄된 상기 혼합물을 습식방식으로 유기용매를 첨가하여 7000 ~ 9000RPM의 속도로 1 ~ 5시간 동안 실시할 수 있다.
상기 건조하는 단계는 응집체 해쇄된 상기 혼합물을 60 ~ 120℃로 2 ~ 24시간 동안 실시하여 본 발명에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 획득할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법은 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 혼합물에 경화제를 포함하여 제조되므로, 액상실란의 중합 과정이 생략되어 제조단계가 단순하고, 용매나 촉매를 필요로 하지 않으므로 순도가 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법은 경화 단계에서 폴리디메틸실록산이 다른 원료로부터 분리되는 것을 방지할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법은 열분해 단계와 탈탄 단계에서 잔류 산소와 탄소를 제거한 후에 응집체 해소와 건조 단계를 통해 이물질이 제거되어 고순도 탄화규소 나노분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 제조단계를 보인 순서도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 측정한 고분해 주사전자현미경 사진.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 측정한 고분해 주사전자현미경 사진.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 측정한 고분해 주사전자현미경 사진.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 측정한 고분해 주사전자현미경 사진.
본 명세서에 기재되어 있는 모든 용어는 본 발명의 기능을 고려하여 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 이는 당해 기술분야의 통상의 기술자의 의도, 관례 또는 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라 질 수 있다. 또한 본 발명에서 발명자가 임의의 용어를 특정한 경우, 발명의 설명부분에서 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 실질적인 의미와 본 발명의 설명에 기재된 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 제조방법을 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 사용하기로 한다.
본 발명에 따라 제조된 탄화규소 나노분말은 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 주성분으로 한다.
폴리디메틸실록산은 전구체로서 디메틸디클로로실란을 수화시킨 뒤 축합반응으로 합성된다. 폴리디메틸실록산은 열적 안정성, 자외선 저항성, 기체투과도 등 좋은 특성을 가진다. 따라서 폴리디메틸실록산은 계면활성제, 접착제, 유리 사이징 제, 열전달유, 공정 보조제 등 다양한 용도로 사용될 수 있다.
카본계 원료는 폴리디메틸실록산과 탄소에 의한 환원반응을 할 수 있는 페놀수지 또는 흑연 중에서 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 제조단계를 보인 순서도이다.
도 1를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 제조단계는 크게 6단계의 공정으로 이루어질 수 있다. 즉, 고순도 탄화규소 나노분말의 제조단계는 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 2차 혼합물을 준비하는 단계(S10), 2차 혼합물을 경화하는 단계(S20), 경화된 혼합물을 열분해하는 단계(S30), 열분해된 혼합물을 탈탄하는 단계(S40), 탈탄된 혼합물을 응집체 해쇄하는 단계(S50) 및 해쇄된 혼합물을 건조하는 단계(S60)를 포함할 수 있다.
혼합 단계(S10)는 폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 2차 혼합물을 제조한다. 1차 혼합물을 준비하는데 있어, 폴리디메틸실록산은 균일한 혼합물을 만들기 위해 별도의 용매에 용해시킬 필요없이 직접 카본계 원료와 혼합될 수 있다. 상기 1차 혼합물은 혼합물 전체 중량%에 대하여 상기 폴리디메틸실록산 75 ~ 97wt%, 카본계 원료 3 ~ 25wt%인 함량을 첨가하여 혼합될 수 있다. 카본계 원료의 양은 추후 기술할 탈탄 단계에서 잔류 탄소와 산소를 제거하는데 영향을 줄 수 있다. 2차 혼합물을 준비하는데 있어, 경화제는 물질을 잘 굳게 하는 역할을 한다. 또한 경화제는 고순도 탄화규소 나노분말의 제조단계에서 잔류 산소를 제거하고 분자간의 힘이 약한 폴리디메틸실록산이 혼합물로부터 분리되는 것을 방지할 수 있다. 이 경화제는 산업계에서 일반적으로 사용되는 시제품일 수 있다. 예를 들어, 실가드 170, 실가드 182, 실가드 184, 실가드 160 및 실가드 186 등이 경화제로서 사용될 수 있다. 또한 경화제는 실가드 제품이외에도 구성물질로서 폴리디메틸실록산을 포함하는 제품을 사용할 수 있다. 경화제는 2차 혼합물 전체에 대하여 10wt%인 함량을 첨가하여 혼합될 수 있다. 10wt%인 경화제는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 최적의 양을 생성하게 할 수 있다. 혼합단계(S10)는 혼합물의 양을 감안하여 100 ~ 800RPM 속도로 교반할 수 있다. 교반 속도가 100RPM미만인 경우에는 균일한 혼합물을 만들 수 없다. 800RPM미만에서도 균일한 혼합물을 얻을 수 있으므로 800초과인 경우는 무의미할 수 있다. 또한 경화제로 인하여 혼합물이 끈적끈적하여 교반은 볼 밀링(ball Milling)을 필요로 하지 않는다. 따라서 교반한 혼합물은 건조과정도 필요치 않다.
이와 같이 균일한 혼합물을 만들기 위해 혼합 단계(S10)는 폴리디메틸실록산을 용매에 용해시킬 필요가 없다. 따라서 제조단계가 단순화될 수 있다. 또한 고분자인 폴리카보실란을 얻기 위해, 보론계 촉매를 필요로 하는 유독성인 액상실란의 중합과정이 필요하지 않다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 나노분말은 순도가 저하되지 않는다.
경화 단계(S20)는 단계 S10 공정으로 제조된 2차혼합물을 100 ~ 150℃로 1 ~ 3시간 동안 유지하면서 실시할 수 있다. 한편 경화단계(S20)를 생략하는 경우, 탄화규소 나노분말을 제조하는 과정에서, 가열온도가 폴리디메틸실록산의 연화온도 보다 높아지면 폴리디메틸실록산만이 연화되어 다른 원료와 분리될 수 있다. 따라서 경화단계는 폴리디메틸실록산의 분리와 용해를 방지할 수 있다. 열경화는 1시간 미만의 경우는 충분하지 못하고, 3시간 이후는 의미가 없다. 열분해하는 단계 이전에 경화된 혼합물을 절단하는 과정을 더 포함할 수 있다. 경화된 혼합물은 고무플레이트 모양이므로 절단기 등을 이용하여 가로 0.5mm ~ 10mm크기로 잘려 질 수 있다. 이렇게 절단된 혼합물은 표면적을 넓혀 열분해를 용이하게 할 수 있다.
열분해 단계(S30)는 단계 S20 공정으로 경화된 혼합물을 불활성 분위기에서 1500 ~ 1750℃ 조건으로 1 ~ 2시간 유지면서 실시할 수 있다. 상기 열분해 조건은 통상의 탄화규소 제조시에 사용되는 조건이다. 상기 불활성 분위기는 아르곤, 질소 등의 불활성 기체 하에서 진행된다는 것을 의미할 수 있다. 열분해 단계는 고분자를 저분자나 원자로 분해할 수 있다. 또한 열분해 단계는 잔류 경화제와 산소 등을 제거할 수 있다.
탈탄 단계(S40)는 단계 S30 공정으로 열분해된 혼합물을 600 ~ 800℃로 1 ~ 4시간 동안 유지하면서 실시할 수 있다. 탈탄 단계는 본 발명의 고순도 탄화규소 나노분말을 제조하기 위해 잔류 탄소와 산소 등을 제거할 수 있다. 탈탄 조건으로 온도 관련하여, 탈탄 온도가 600℃인 미만인 경우, 잔류 탄소가 대기중 산소와 반응하기 어려워 잔류 탄소의 제거가 어려워질 수 있다. 탈탄 온도가 800℃ 초과인 경우, 나노분말의 높은 표면적으로 인해 일부 입자의 입성장이 발생한다. 이로 인해 탄화규소 나노분말의 제조가 어려워질 수 있다. 탈탄 조건으로 시간 관련하여, 탈탄 시간이 1시간 미만인 경우, 잔류 탄소의 반응에 필요한 시간 부족으로 다량의 미반응 탄소가 남아 있을 수 있다. 탈탄 시간이 4시간 초과인 경우, 탈탄 온도 초과시와 동일한 현상이 발생될 수 있다.
응집체 해쇄 단계(S50)는 단계 S40 공정으로 탈탄된 혼합물을 습식방식으로 처리하므로 유기용매를 첨가하여 7000~9000 RPM 속도로 1~5시간 동안 유지하면서 실시할 수 있다. 응집체 해쇄 단계는 탈탄된 혼합물을 잘게 부수어 분산시킨다. 상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 에테르 및 아세톤 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 용매를 사용할 수 있다. 해쇄 속도와 시간이 짧은 경우에는 탈탈된 혼합물이 뭉쳐져 원하는 크기의 입자를 얻을 수 없다. 또한 상기 해쇄 속도 및 시간을 벗어난 경우에는 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 임계적의의에 있어서 무의미할 수 있다.
건조 단계(S60)는 단계 S50 공정으로 응집체를 해쇄한 혼합물을 60 ~ 120℃로 2~24시간 동안 유지하면서 실시할 수 있다. 건조 단계는 잔류 유기용매 등 불순물을 제거할 수 있다. 건조 단계는 해쇄된 혼합물을 트레이(tray)등에 충진하고 이물질 혼입을 막기 위해 비닐 랩 등으로 덮어 실시할 수 있다. 또한 증발한 유기용매 가스를 배출하기 위해 환기 시설이 필요하다. 한편 건조 조건으로, 온도가 60℃ 미만인 경우, 잔류 유기용매가 남아 있을 수 있다. 온도가 120℃초과인 경우, 화재의 위험이 있을 수 있다.
이하 본 발명의 실시예와 실시예에 따라 제조된 고순도 탄화규소 나노분말을 분석한 자료를 상세히 설명하기로 한다.
< 실시예 및 비교예 >
[실시예 1]- 고순도 탄화규소 나노분말의 제조
실시예 1: 폴리디메틸실록산 97wt%(또는 폴리디메틸실록산 80wt%)와 카본계 원료 3wt%(또는 카본계 원료 20wt%)를 1차 혼합한 후, 1차 혼합물에 경화제 10wt%를 혼합하여 2차 혼합물을 500RPM 속도로 교반 하였다. 2차 혼합물을 120℃로 2시간 동안 경화하고, 경화된 혼합물을 1700℃로 다시 1시간 30분동안 아르곤 분위기에서 열분해를 실시하였다. 상기 열분해된 혼합물에서 잔류 탄소를 제거하기 위해 700℃로 2시간 탈탄 공정을 진행하고, 탈탄된 혼합물을 해쇄 하기 위해 8000RPM속도로 10시간 동안 진행하였다. 해쇄된 혼합물을 트레이이 넣고 이물질 혼입을 막기 위해 비닐로 씌운 다음 100℃ 로 18시간 실시하여 탄화규소 나노분말을 얻었다.
[실시예 2] - 고순도 탄화규소 나노분말의 제조
카본계 원료 3wt%, 해쇄 시간 16.5 시간을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 1] - 카본계 함량이 실시예와 다른 탄화규소 나노분말의 제조
카본계 원료 1wt% 함량을 혼합하는 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
도 2는 실시예 1에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예 2에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 탄화규소 나노분말의 입도분포를 나타낸 그래프이다.
표 1 내지 표 2는 레이저 회절(Laser diffraction) 방식의 입도분석기(Particle Size Analyzer)를 이용하여 상기 실시예 1 내지 2, 상기 비교예 1에 따라 제조된 탄화규소 나노분말의 평균입자크기와 입도분포(도 2 내지 도 4 참조)을 나타낸 것이다.
| 실험품명 (탄화규소 나노분말) |
카본계 함량 (wt%) |
열분해 온도 (℃) |
열분해 시간 (h) |
응집체 해쇄 시간 (h) |
평균입자크기 (㎛) |
| 실시예 1 (도 2) | 3 | 1700 | 1.5 | 10h | 0.1270 |
| 실시예 2 (도 3) | 3 | 1700 | 1.5 | 16.5h | 0.1280 |
| 비교예 1 (도 4) | 1 | 1700 | 1.5 | 16.5h | 0.1030 |
| 입도분포(㎛) | |||||||||
| 실험품명 (탄화규소 나노분말) |
카본계 함량 (wt%) |
열분해 온도 (℃) |
열분해 시간 (h) |
응집체 해쇄 시간 (h) |
D10 | D50 | D90 | ||
| 실시예 1 (도 2) | 3 | 1700 | 1.5 | 10h | 0.0730 | 0.0970 | 0.2280 | ||
| 실시예 2 (도 3) | 3 | 1700 | 1.5 | 16.5h | 0.0700 | 0.0960 | 0.2390 | ||
| 비교예 1 (도 4) | 1 | 1700 | 1.5 | 16.5h | 0.0510 | 0.0830 | 0.1820 | ||
표 1 내지 표 2와 도 2 내지 도 3를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 2로 제조된 나노분말의 평균입자크기는 0.1270㎛ 와 0.1280㎛이고 입도분포는 0.0700㎛ ~ 0.2390㎛(D10, D50, D90)이다. D10, D50, D90은 통과백분율 10%. 50%. 90%에 해당하는 지름을 나타낸다. 나노분말의 입도분포와 입경이 균일하여 분말 입자 간의 충진밀도를 높일 수 있다. 따라서 본 발명의 실시예로 제조된 탄화수소 나노분말은 부피가 적고 안정된 성형 제품을 만드는데 있어 적합할 수 있다. 한편 표 1 내지 표 2와 도 4를 참조하면, 비교예 1로 제조된 나노분말의 평균입자크기는 0.1030㎛이고 입도분포는 0.510㎛ - 0.1820이다. 나노분말의 입자가 넓게 분포되어 있음을 알 수 있다. 따라서 비교예 1로 제조된 나노분말은 치밀한 고순도 탄화규소 나노분말이 아님을 알 수 있었다.
< 시험예 >
[시험예 1] - 고순도 탄화규소 나노분말 XRD 분석 결과
본 발명의 실시예에 따라 제조된 샘플들 중에서 카본계 원료 함량이 20wt%인 샘플을 x선 회절법(XRD)을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 도 5 내지 도 6에 나타내었다.
도 5 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, a가 지시하는 선은 α형 탄화규소의 회절피크 강도, b가 지시하는 선은 β형 탄화규소의 회절피크 강도이다. 따라서 열분해와 탈탄 단계를 거친 혼합물은 α형 탄화규소와 β형 탄화규소를 포함하고 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 도 6을 참조하면, c가 지시하는 선은 α형 탄화규소의 회절피크 강도, d는 β형 탄화규소의 회절피크 강도, f1 내지 f4는 x선 양을 배수로 하여 분석한 그래프이다. 상기 혼합물은 x선 양에 상관없이 도 2에서와 동일하게 α형 탄화규소와 β형 탄화규소를 포함하고 있다는 것을 알 수 있었다. 한편 본 발명에 따른 탄화규소 나노분말은 주로 β형이다. α형 탄화규소는 나노분말 합성시에 규소와 탄소의 적층결함으로 발생하지만 형성량이 적다. 따라서 α형 탄화규소 나노분말의 특성에는 영향을 주지 않을 것이다.
[시험예 2] - 고분해 주사전자현미경을 통한 구조 확인
본 발명의 실시예에 따라 제조된 각 샘플들의 구조를 주사전자현미경을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 도 7 내지 도 8에 나타내었다.
도 7 내지 도 8은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 측정한 고분해 주사전자현미경 사진이다.
도 7 내지 도 8을 참조하면, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말을 100000배 확대한 사진이고, 도 8은 도 4의 G인 특정부분을 10배 확대(총 1,000,000배 확대)한 사진이다. 도 8을 참조하면 탄화규소 나노분말 입자가 전 영역에 걸쳐 고르게 분포하고 있음을 보여주고 있다. 또한 나노분말의 입자가 구형임을 알 수 있다. 따라서 나노분말의 입자가 구형이므로, 분산 효율과 성형체 제조 공정에서 패킹(packing) 효율이 좋을 수 있다.
[시험예 3] - 실시예와 비교예에 따른 탄화규소 나노분말 EDS 분석 결과
본 발명의 실시예에 따라 제조된 각 샘플들 중 카본계 원료 함량이 20wt%(실험예 1 내지 실험예 3)인 샘플의 성분을 에너지 분광 검출기(EDS)을 이용하여 측정하였다. 한편 카본계 원료 함량이 1wt%(비교예 4 내지 비교예 5)인 샘플의 성분을 EDS를 이용하여 측정하였다. 또한 탈탄 및 해쇄 공정이 미완료된 샘플(비교예 6 내지 비교예 8)의 성분을 EDS를 이용하여 측정하였다. 그 결과는 아래 표 3과 같다.
표 3은 탄화규소 나노분말의 성분 함량을 분석한 EDS 분석 결과를 나타낸 것이다.
| 실험예 | 탄소계 원료 함량(wt%) | 탈탄 및 해쇄 여부 |
단위 | 성분 | ||
| 실험예 1 | C 20wt% PDMS SIC-1 |
완료 | wt% | Si (46.78) | C (48.03) | O (5.19) |
| At% | Si (27.8) | C (66.8) | O (5.4) | |||
| 실험예 2 | C 20wt% PDMS SIC-1 |
완료 | wt% | Si (57.99) | C (37.63) | O (4.38) |
| At% | Si (37.7) | C (57.3) | O (5.0) | |||
| 실험예 3 | C 20wt% PDMS SIC-1 |
완료 | wt% | Si (54.77) | C (41.37) | O (3.86) |
| At% | Si (34.6) | C (61.1) | O (4.3) | |||
| 비교예 4 | C 1wt% PDMS SIC-1 |
완료 | wt% | Si (45.19) | C (24.43) | O (30.39) |
| At% | Si (29) | C (40.2) | O (34.35) | |||
| 비교예 5 | C 1wt% PDMS SIC-2 |
완료 | wt% | Si (44.46) | C (20.49) | O (35.04) |
| At% | Si (28.95) | C (31.1) | O (39.9) | |||
| 비교예 6 | C 20wt% PDMS SIC-1 |
미완료 | wt% | Si (15.99) | C (80.38) | O (3.63) |
| At% | Si (7.6) | C (89.4) | O (3.0) | |||
| 비교예 7 | C 20wt% PDMS SIC-2 |
미완료 | wt% | Si (34.69) | C (63.91) | O (1.39) |
| At% | Si (18.6) | C (80.1) | O (1.3) | |||
| 비교예 8 | C 20wt% PDMS SIC-2 |
미완료 | wt% | Si (33.08) | C (65.68) | O (1.24) |
| At% | Si (17.5) | C (81.3) | O (1.2) | |||
표 3을 참조하면, 탄소계 원료 함량은 잔류 산소의 함량에 영향을 주었다. 또한 탄소계 원료 함량이 동일하면, 탈탄 및 해소 단계는 산소 함량에는 영향이 미세하나 규소와 탄소의 함량을 균일하게 하는데 영향을 주었다. 따라서 본 발명의 실시예에 따라 제조된 실험예 1 내지 실험예 3은 규소와 탄소의 함량이 균일하고 미반응 탄소가 적어 치밀한 고순도 탄화규소 나노분말임을 알 수 있었다. 탄소계 원료 1wt%를 포함한 탄화규소 나노분말(비교예 4 내지 비교예 5)은 소결체를 제조할 때 다량의 산소로 인해 소결이 제대로 이루어지지 못하는 경우가 발생할 수 있다. 탈탄 및 해소 단계의 미완료시(비교예 6 내지 비교예 8)에는 규소와 탄소의 상당한 함량 차이를 보이므로 미반응 탄소로 인해 고순도 탄화규소 나노분말의 제조에 있어서 영향을 줄 수 있음을 확인하였다.
[시험예 4] - 실시예에 따른 탄화규소 나노분말 순도 분석
상기 실시예 1에 따라 제조된 샘플의 순도를 분석하였고, 그 결과는 아래 표 4와 같다.
표 4는 고순도 탄화규소 나노분말의 순도 분석 결과를 나타낸 표이다.
| 원소명 | 농도 (PPM wt) | 원소명 | 농도 (PPM wt) | 원소명 | 농도 (PPM wt) |
원소명 | 농도 (PPM wt) |
| Li | < 0.05 | Be | < 0.05 | B | 3.1 | C | Matrix |
| N | - | O | Matrix | F | < 5 | Na | < 6.6 |
| Mg | 7.1 | Al | 2.6 | Si | Matrix | P | 1.8 |
| S | 12 | Cl | 2.9 | K | 5.5 | Ca | 8.9 |
| Sc | < 0.05 | Ti | 0.1 | V | < 0.05 | Cr | 1.8 |
| Mn | 1.6 | Fe | 21 | Co | < 0.05 | Ni | 0.45 |
| Cu | < 0.1 | Zn | < 0.1 | Ga | < 0.1 | Ge | < 0.5 |
| As | < 0.1 | Se | < 0.5 | Br | < 0.1 | Rb | < 0.1 |
| Sr | < 0.1 | Y | < 0.1 | Zr | 10 | Nb | < 0.1 |
| Mo | < 0.1 | Ru | < 0.1 | Rh | < 0.1 | Pd | < 0.1 |
| Ag | < 0.1 | Cd | < 0.5 | In | Binder | Sn | < 0.5 |
| Sb | < 0.1 | Te | < 0.1 | I | 5 | Cs | < 1 |
| Ba | < 0.1 | La | < 0.5 | Ce | < 0.05 | Pr | < 0.05 |
| Nd | < 0.05 | Sm | < 0.05 | Eu | < 0.1 | Gd | < 0.05 |
| Tb | < 0.05 | Dy | < 0.05 | Ho | < 0.05 | Er | < 0.05 |
| Tm | < 0.05 | Yb | < 0.05 | Lu | < 0.05 | Hf | < 0.05 |
| Ta | < 500 | W | < 0.05 | Re | < 0.05 | Os | < 0.05 |
| Ir | < 0.05 | Pt | 20 | Au | < 1 | Hg | < 0.5 |
| Tl | < 0.05 | Pb | < 0.5 | Bi | < 0.05 | Th | < 0.01 |
| U | < 0.01 | ||||||
| 전체[ppm] 105.45 순도[%] 99.9895 |
|||||||
표 4를 참조하면, 일반적으로 고순도란 분석할 전체시료 대하여 특정 성분 등이 차지하는 비율이 99.99%(4N)이상인 경우를 말한다. 따라서 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 나노분말은 전체 105.45(ppm)에 대해 99.9895%이다. 따라서 탄화규소 나노분말은 소수 넷째자리에서 반올림하면 99.990%이므로 고순도에 해당하는 것임을 알 수 있었다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 고순도 탄화규소 나노분말의 제조방법은 폴리디메틸실록산, 탄소계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 제조되므로 용기용매가 필요하지 않다. 또한 액상실란과 보론계 촉매를 이용한 중합과정이 생략되어 제조가 단순하다. 따라서 상기 제조방법은 보론계 촉매로 인한 순도저하의 문제를 방지하여 고순도 탄화규소 나노분말을 제조할 수 있다.
상기한 실시예들은 예시적인 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 청구범위에 기제된 발명의 기술적 사상에 의해 정해져야만 할 것이다.
Claims (7)
- 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법에 있어서,
폴리디메틸실록산, 카본계 원료를 혼합한 1차 혼합물에 경화제를 포함하여 2차 혼합물을 준비하는 단계와;
상기 2차 혼합물을 100 ~ 130℃로 1 ~ 3시간 동안 실시하여, 폴리디메틸실록산의 분리를 방지하고 잔류산소를 제거하는 경화하는 단계와;
경화된 상기 혼합물을 불활성 분위기에서 1500 ~ 1750℃의 조건으로 1 ~ 2시간 동안 실시하여, 고분자를 저분자나 원자로 분해하고 잔류 경화제와 산소를 제거하는 열분해하는 단계와;
열분해된 상기 혼합물을 600 ~ 800℃로 1 ~ 4시간 동안 실시하여, 잔류 탄소를 제거하는 탈탄하는 단계와;
탈탄된 상기 혼합물을 습식방식으로 유기용매를 첨가하여 7000 ~ 9000RPM의 속도로 1 ~ 5시간 동안 실시하여, 잘게 부수어 분산시키는 응집체 해쇄하는 단계; 및
해쇄된 상기 혼합물을 60 ~ 120℃로 2 ~ 24시간 동안 실시하여, 불순물을 제거하는 건조하는 단계를 포함하고,
상기 1차 혼합물은 폴리디메틸실록산과 카본계 원료가 75 ~ 97wt% : 3 ~ 25wt%로 혼합되고, 상기 경화제는 상기 2차 혼합물 전체 중량 기준으로 10wt% 포함 하며,
상기 탄화규소 나노분말의 평균입자 크기는 0.127 ~ 0.128㎛ 이고, 입도분포에서 통과백분율 10%에 해당하는 탄화규소 나노분말의 지름이 0.070 ~ 0.073㎛, 통과백분율 90%에 해당하는 탄화규소 나노분말의 지름이 0.228 ~ 0.239㎛로서 입도분포와 입경이 균일하여 분말 입자간의 충진 밀도를 높여, 안정된 성형제품을 만드는데 특징이 있는 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
경화된 상기 혼합물을 열분해 단계 이전에 소정의 크기로 절단하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 나노분말 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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