KR102448377B1 - 탄화규소 블랭크 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법 - Google Patents

탄화규소 블랭크 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법 Download PDF

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Abstract

제조단계가 단순하고 고밀도 고강도를 갖는 탄화규소 블랭크 제조방법이 개시되어 있다. 이 개시된 제조방법은 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형체로 만드는 성형하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

탄화규소 블랭크 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법 {Method for Manufacturing Silicon Carbide Blank and Method for Manufacturing Silicon Carbide and Silicon Carbide Composite Using Silicon Carbide Blank Manufactured by Thereof}
본 발명은 탄화규소 블랭크 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 제조단계가 단순화된 탄화규소 블랭크 제조방법 및 이를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 대표적 세라믹 소재로서 고온, 고전압, 화학물질 등에 안정적이다. 따라서 탄화규소는 고온 열교환 소재, 내부식성 산업용 소재, 반도체 및 전기 전자 소재 등 산업 전 분야에 응용되고 있다.
한편 종래의 탄화규소 제조 공정은 원료의 배합, 분무 건조를 통한 과립화, 금형을 이용한 일축 성형 또는 CIP성형, 성형가공, 탈지, 소결 등을 포함하므로 복잡하다. 따라서 소비자가 원하는 형상의 제품을 제조하는데 어려움이 있다.
이러한 문제점을 해결하고자 최종 제품에 다양하게 적용될 수 있는 반제품을 필요로 하고 있다. 한편 종래의 반제품으로서 탄화규소 성형체(Green Body)는 낮은 강도로 인해 고속 가공은 물론, 유통 시 파손의 위험이 높아 활성화되지 못하고 있는 실정이다.
이에 최종제품에 적합하게 가공하여 사용할 수 있는 고강도, 고속 가공 등이 가능한 블랭크 형태의 반제품(탄화규소 성형체)이 요구되고 있다.
특허문헌 1에는 탄화규소 고 탄소계 복합체 및 그 제조방법이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 탄소복합소재를 이용한 프로브 카드의 보강판 제조방법이 개시되어 있다. 특허문헌 1, 2에 개시된 발명은 탄소복합체로서 여러 제품 등의 소재로서 활용될 수 있으나 수득률, 강도. 밀도가 낮고 제조단계 등이 복잡하다.
등록특허공보 10-2094198(공고일:2020.03.30.) 공개특허공보 10-2016-0016108(공개일:2016.02.15.)
본 발명은 상기한 바와 같은 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 제조단계가 단순화되고 성형체(Green Body)의 강도와 밀도가 향상된 탄화규소 블랭크 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크의 제조방법은 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 소정의 온도 및 압력 조건에서 성형체로 만드는 성형하는 단계를 포함할 수 있다. 혼합물을 제조하는 단계에서 혼합은 건식방식, 습식방식 중에서 어느 하나 선택할 수 있다.
한편 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크 제조방법은 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 습식방식으로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와; 상기 혼합물에 있는 유기용매를 제거하기 위하여 건조하는 단계와; 건조된 상기 혼합물의 각 원료의 분산폭을 넓히고 균일한 혼합물을 만들기 위하여 상기 혼합물을 분말 형태로 해쇄하는 단계; 및 해쇄된 혼합물을 소정의 온도 및 압력 조건에서 성형체로 만드는 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
성형된 상기 성형체의 표면에 남아 있는 응력 집중 부분을 제거하기 위하여 상기 성형체를 가공 도구를 이용하여 가공하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 혼합하는 단계에서 소결 조제는 카본블랙, 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 소결 조제는 카본블랙이고, 상기 카본블랙은 탄화규소 83.5 ~ 96wt% 대하여 4 ~ 16.5wt%를 첨가하여 혼합될 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 카본블랙은 탄화규소 75 ~ 90wt%에 대하여 10 ~ 25wt%를 첨가하여 혼합될 수 있다. 상기 바인더는 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 바인더는 탄화규소와 탄소 소재를 혼합한 100중량부에 대하여 10 ~ 25중량부로 혼합될 수 있다.
다른 예로서, 혼합하는 단계에서 소결 조제는 보론카바이드, 산화알루미늄, 페놀레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 소결 조제는 탄화규소 83 ~ 95.7wt%에 대하여 상기 보론카바이드는 0.3 ~ 1wt%, 상기 페놀레진은 4 ~ 16wt%를 포함하여 혼합될 수 있다. 상기 바인더는 폴리 비닐 부틸랄(PVB)이고, 상기 폴리 비닐 부틸랄(PVB)은 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 0.5 ~ 2중량부로 혼합될 수 있다.
상기 성형하는 단계는 150 ~ 190℃로 7 ~ 50MPa의 압력을 가하는 분위기에서 이루어질 수 있다.
또한 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법은 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 블랭크 내의 잔류 바인더를 제거하기 위하여 불활성 분위기에서 800 ~ 1400℃로 1 ~ 2시간 동안 탈지 열처리하는 단계; 및 탈지 열처리된 상기 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며, 상기 소결은 1500 ~ 1600℃ 온도로 0.5 ~ 2시간 동안 소성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또 다른 예로서 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법은 본 발명에 따라 제조된 탄화규소 블랭크 내의 잔류 바인더를 제거하기 위하여 불활성 분위기에서 800 ~ 1400℃로 1 ~ 2시간 동안 탈지 열처리하는 단계; 및 탈지 열처리된 상기 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며, 상기 소결은 2100 ~ 2150℃ 온도로 1 ~ 6시간 동안 소성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 블랭크 제조방법은 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 혼합물을 성형체로 만드는 성형 단계를 포함할 수 있다. 따라서 본 발명인 탄화규소 블랭크의 제조가 단순하다. 또한 성형 단계에서 낮은 압력으로도 CIP성형 없이 고밀도 고강도를 갖는 성형체를 만들 수 있다. 이로 인해 반제품 형태의 탄화규소 블랭크를 판매 또는 고속 가공할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법은 본 발명인 탄화규소 블랭크를 탈지 열처리; 및 소결 단계를 포함하고 있다. 따라서 본 발명인 탄화규소 및 탄화규소 복합체는 균일한 혼합물로부터 제조된 탄화규소 블랭크의 성능에 의해 고강도, 고밀도를 갖을 수 있다. 또한 소비자는 본 발명인 탄화규소 블랭크를 원하는 형상대로 가공하여 탄화규소 및 탄화규소 복합체를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조단계(건식방식)를 보인 순서도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조단계(습식방식)를 보인 순서도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 제조단계를 보인 순서도.
도 4a 내지 도 4d 각각은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 밀도를 나타낸 표.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크와 일반 성형체의 굴곡강도를 나타낸 표.
본 명세서에 기재되어 있는 모든 용어는 본 발명의 기능을 고려하여 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 이는 당해 기술분야의 통상의 기술자의 의도, 관례 또는 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라 질 수 있다. 또한 본 발명에서 발명자가 임의의 용어를 특정한 경우, 발명의 설명부분에서 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 실질적인 의미와 본 발명의 설명에 기재된 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조방법을 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 사용하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조단계(건식방식)를 보인 순서도이다.
본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조단계는 크게 2단계의 공정으로 이루어 질 수 있다. 즉 탄화규소 블랭크의 제조단계는 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(S110) 및 혼합물을 성형체로 만드는 성형하는 단계(S140)를 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크 제조단계는 성형된 상기 성형체를 가공하는 단계(S150)를 더 포함할 수 있다.
혼합 단계(S110)는 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 포함하여 혼합물을 제조한다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄화규소 블랭크는 탄화규소를 주성분으로 한다.
상기 탄화규소는 탄소와 실리콘의 직접 반응에 의한 직접탄화법, 탄소에 의한 환원방법, 실란을 열분해하는 방법 등으로 합성될 수 있다. 위에서 언급했듯이 탄화규소는 고온에서 안정적이기 때문에 고온 반도체, 내약품성 부품, 전자부품 등을 제조하는데 주로 사용된다. 따라서 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크 제조에 있어서 탄화규소는 α형. β형 모두 무방하다. 또한 본 발명인 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조 시, 상압소결에 의하면 탄화규소 입도는 0.2 ~ 1.2㎛일 수 있다. 또 다른 예로서 반응소결에 의하면 탄화규소의 입도는 20 ~ 30㎛일 수 있다.
상기 소결 조제는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 초기에 투입된다. 소결 조제는 소결체의 미세조직과 물리적 특성 향상, 공정변화 등을 위해 이용될 수 있다. 따라서 소결 조제는 본 발명인 탄화규소 블랭크의 용도에 따라 종류와 함량을 달리한다. 즉 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조 시, 반응소결에 의하면, 소결 조제는 카본블랙, 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 소결 조제는 카본의 공급원이다. 소결 조제로서 상기 카본블랙은 보강성, 착색성, 내후성, 내화학성 및 전기적 전도성 등의 특성을 갖으나 매질과의 친화력이 낮다. 상기 페놀레진은 내열성, 난연성, 전기절연성 등의 특징을 갖으나 연성이 적어 강한 외력에 의해 깨지지 쉽다. 상기 에폭시레진은 내열성, 전기 절연성, 접착성 등이 뛰어나며, 경화제와 충전제, 보강재 등과 조합하여 사용된다.
본 발명의 실시예에서는 주로 소결 조제로서 카본블랙 및/또는 페놀레진을 선택할 수 있다. 상기 카본블랙은 탄화규소 83.5 ~ 96wt%에 대하여 4 ~ 16.5wt%를 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 카본블랙은 탄화규소 75 ~ 90wt%에 대하여 10 ~ 25wt%를 포함할 수 있다. 상기 페놀레진은 탄화규소 83.5 ~ 96wt%에 대하여 4 ~ 16.5wt%를 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 페놀레진은 탄화규소 83.5wt%에 대하여 페놀레진 16.5wt%를 포함할 수 있다. 특히 페놀레진 및/또는 에폭시레진은 잔탄율에 따라 본 발명의 함량 범위내에서 카본 블랙에 더 포함하여 혼합될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 소결 조제는 탄화규소 83.5wt%에 대하여 상기 카본 블랙은 5wt%, 페놀레진은 11.5wt%을 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 소결 조제는 탄화규소 83.5 wt%에 대하여 카본블랙은 10wt%, 페놀레진은 6.5wt%를 포함할 수 있다. 본 발명에서, "잔탄율"은 잔류 탄소율을 의미한다.
다른 예로 상압소결에 의하면, 상기 소결 조제는 보론카바이드, 산화알루미늄, 페놀레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 보론카바이드는 경도, 탄성률 및 압축 강도 계수가 높으나 알칼리 수산화물에는 녹지 않는 특성을 지닌다. 상기 산화알루미늄은 전기 전도도가 매우 낮고, 경도가 높아 절연체로 널리 사용되는 물질이다. 상기 페놀레진은 내열성, 난연성, 전기절연성 등의 특징을 갖으나 연성이 적어 강한 외력에 의해 깨지지 쉽다.
본 발명의 실시예에서는 주로 소결 조제로서 보론카바이드 및/또는 페놀레진을 선택할 수 있다. 상기 소결 조제는 탄화규소 83 ~ 95.7wt에 대하여 상기 보론카바이드는 0.3 ~ 1wt%, 상기 페놀레진은 4 ~ 16wt%를 포함할 수 있다. 특히 페놀레진은 잔탄율에 따라 본 발명의 함량 범위내에서 첨가하면서 혼합될 수 있다. 본 발명에서, “wt%”은 해당 혼합물이나 조성물의 전체 중량을 기준으로 한 각 성분의 중량%를 의미한다. 또한, 본 발명에서, 상온은 계절에 따라 다를 수 있지만 예를 들어 5~ 30℃, 또는 15 ~ 28℃가 될 수 있다.
한편 소결 조제의 함량이 상한을 초과한 경우에는 잔류 탄소로 인해 혼합물이 균일하지 않을 수 있다. 따라서 탄화규소 블랭크의 성능이 저해될 수 있다.
상기 바인더는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 초기에 투입된다. 바인더는 혼합물을 연화시켜 유동성 증가로 분말이 빈 공간을 메꾸어 밀도를 향상시킬 수 있다. 따라서 바인더는 고밀도를 갖는 성형체를 제조하는데 영향을 줄 수 있다. 반응소결에 의하면 바인더는 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 바인더는 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 10 ~ 25중량부를 포함할 수 있다. 상압소결에 의하면, 바인더는 폴리 비닐 부틸랄(PVB)을 선택할 수 있다. 상기 폴리 비닐 부틸랄(PVB)은 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 0.5 ~ 2중량부를 포함할 수 있다.
한편 반응소결에 의하면, 바인더의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 혼합물의 유동성이 낮을 수 있다. 따라서 분말이 빈 공간을 메꿀 수 없어 고밀도 탄화규소 블랭크를 제조할 수 없다. 바인더의 함량이 25 중량부 초과인 경우에는, 열간 성형 시 바인더가 분말 내부에 균일하게 분산되기 전에 성형체가 빠르게 경화될 수 있다. 또한 바인더 자체에서 증발하는 가스로 인해 탄화규소 블랭크의 밀도가 감소될 수 있다.
상기 혼합 단계(S110)에서 혼합은 건식방식, 습식방식 중 어느 하나 선택할 수 있다. 건식방식은 유기용매를 필요로 하지 않는 혼합 방식이고, 습식방식은 유기용매를 필요로 하는 혼합 방식이다.
상기 혼합은 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합하기 위해서 건식방식으로 볼 밀(ball mill)을 이용할 수 있다. 불순물의 유입을 방지하기 위하여, 볼(ball)은 탄화규소 분말과 동일한 재질을 사용할 수 있다. 또한 혼합 용기는 프라스틱(PP)계열을 사용할 수 있다. 상기 혼합은 용기의 크기에 따라 50 ~ 280RPM으로 12 ~ 24시간 실시될 수 있다.
한편 혼합 속도가 50RPM 미만인 경우에는 에너지 부족으로 균일한 혼합물을 만들 수 없다. 혼합 속도가 280RPM 초과인 경우에는 과도한 원심력으로 볼(ball)이 제 역할을 하지 못하여 균일한 혼합물을 만들 수 없다. 또한 혼합 시간이 24시간 초과인 경우에는 혼합 매개체로 첨가한 볼(ball) 등에서 불순물이 용출 될 수 있다.
이와 같이 고밀도 고강도를 갖는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크는 혼합물의 균일여부에 따라 달라질 수 있다.
성형 단계(S140)는 단계 S110 공정으로 혼합한 혼합물을 소정의 온도 및 압력 조건에서 성형하는 단계이다. 성형방법은 시트성형법, 압출성형법, 주입성형법, 가압성형법 등으로 분류될 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 주로 가압성형법을 주로 선택할 수 있다. 가압성형법은 성형틀에 분말을 충진해서 가압을 행하여 성형체를 제조하는 방식이다. 압력을 거는 방법에 따라 한방향이면 일축가압성형, 여러 개인 다축이면 정수압가압성형 등이 있다. 본 발명의 실시예에 따른 성형방법은 주로 일축가압성형으로 해쇄된 분말을 150 ~ 190°로 가열된 금형에 장입한다. 그리고 분말이 장입 된 금형을 7 ~ 50MPa의 압력으로 가압하여 성형할 수 있다. 성형 시간은 성형체의 크기에 따라 2 ~ 20분간 진행할 수 있다.
한편 성형 압력이 7MPa 미만인 경우에는 치밀화 된 고강도 성형체를 얻을 수 없다. 또한 성형 압력이 50MPa 초과인 경우에는 프레스 용량을 크게 상승하여야 한다. 따라서 설비 투자비용 및 에너지 비용이 높아질 수 있다. 성형 시간이 2분 미만인 경우에는 첨가된 바인더의 경화 시간 부족으로 고강도 성형체를 얻을 수 없다. 성형 시간이 20분 초과인 경우에는 낮은 생산성과 임계적 의의에서 무의미할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 성형방법으로서 일축가압성형법은 성형틀내의 유동성, 충진성, 압축성 등이 우수하므로 생산성이 높다. 일축가압성형법은 사이즈 편차가 적은 성형체를 제조할 수 있다.
표 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크 제조에 있어서 분말과 일반 상용 분말(과립화 분말)과의 일축가압성형 시, 필요한 성형 압력과 밀도를 비교한 것이다.
성형체 분말 성형압력
(MPa)		 성형밀도
(g/㎤)		 비고
실시예 탄화규소 블랭크
제조방법의 분말
성형 공정		 7 ~ 50MPa 1.8 ~ 2.2 고속 가공 가능, 즉시 후속 탈지 열처리 단계 진행 가능
비교예 일반 상용 분말(과립화 분말)
성형 공정		 100 이상 1.6 ~ 1.8 성형이후 통상적으로 CIP성형 단계 추가 진행이후 열처리 단계 진행, 고속 가공 불가능
표 1를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크 제조에 있어서 분말 성형 시, 필요한 압력이 일반적인 상용 분말 성형 공정의 7 ~ 50MPa 수준이므로 대형 기물 제조에 유리할 수 있다. 또한 본 발명은 낮은 압력을 사용하더라도 높은 밀도를 갖는 성형체를 만들 수 있다. 그리고 본 발명은 성형한 후에 즉시 고속 가공과 탈지 열처리 단계를 진행할 수 있다. 반면 일반 상용 분말은 성형후에도 통상적으로 CIP 성형 단계를 추가적으로 진행하여야 열처리 단계를 진행할 수 있다. 또한 일반 상용 분말은 고속 가공도 불가능하다.
이와 같이 성형 단계를 완료했을 때, 성형체로서 본 발명인 탄화규소 블랭크가 제조된다. 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크는 주로 속이 빈 실린더, 막대 형태 또는 판 형태로 제조될 수 있다. 그리고 도 5에 의하면, 본 발명인 탄화규소 블랭크는 반제품 형태로서 굴곡 강도가 50 ~ 120MPa임을 알 수 있다.
또한 성형된 상기 성형체를 가공하는 단계(S150)를 더 포함할 수 있다. 가공하는 단계(S150)는 단계 S140 공정으로 성형된 성형체의 표면에 남아 있는 응력 집중 부분을 제거할 수 있다. 또한 수요자가 원하는 형상에 따라 본 발명인 상기 성형체를 가공도구를 이용하여 가공할 수 있다.
상기 성형체의 가공방법은 선반 또는 밀링머신을 이용하여 가공할 수 있다. 선반은 고정된 절삭 공구를 중심으로 공작물을 회전시켜 작동시킨다. 밀링머신은 공구가 회전하면서 공작물을 가공한다. 밀링머신은 원판 또는 원통체의 외주면이나 단면에 다수의 절삭날로 평면, 곡면 등을 절삭하는 가공 도구이다. 따라서 본 발명인 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 위의 가공 도구를 이용하여 고속으로 형상을 가공할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조는 분무건조를 이용한 혼합물의 과립화 및 CIP성형 과정이 생략되어 단순하다. 또한 단순화된 제조방법으로도 고밀도 고강도의 탄화규소 블랭크를 제조할 수 있다. 또한 반제품으로서 본 발명인 탄화규소 블랭크를 즉시 판매할 수 있다.
한편 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크는 습식방식으로 혼합하여 제조될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크(습식방식)의 제조단계를 보인 순서도이다.
도2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조단계는 크게 4단계의 공정으로 이루어질 수 있다. 즉 탄화규소 블랭크의 제조단계는 탄화규소, 소결 조제, 바인더 및 유기용매를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(S210), 혼합물을 건조하는 단계(S220), 건조된 혼합물을 해쇄하는 단계(S230) 및 해쇄된 혼합물을 성형체로 만드는 성형하는 단계(S240)를 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크 제조단계는 성형된 상기 성형체를 가공하는 단계(S250)를 더 포함할 수 있다.
혼합 단계(S210)는 탄화규소, 소결 조제, 바인더 및 유기용매를 포함하여 혼합물을 제조한다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄화규소 블랭크는 탄화규소를 주성분으로 한다. 따라서 본 발명에 따른 탄화규소 블랭크 제조에 있어서 탄화규소는 α형. β형 모두 무방하다. 또한 본 발명인 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조 시, 상압소결에 의하면 탄화규소 입도는 0.2 ~ 1.2㎛일 수 있다. 또 다른 예로서 반응소결에 의하면 탄화규소의 입도는 20 ~ 30㎛ 일 수 있다.
상기 소결 조제는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 초기에 투입된다. 소결 조제는 소결체의 미세조직과 물리적 특성 향상, 공정변화 등을 위해 이용될 수 있다. 따라서 소결 조제는 본 발명인 탄화규소 블랭크의 용도에 따라 종류와 함량을 달리한다. 즉 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조 시, 반응소결에 의하면, 소결 조제는 카본블랙, 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 소결 조제는 카본의 공급원이다. 소결 조제로서 상기 카본블랙은 보강성, 착색성, 내후성, 내화학성 및 전기적 전도성 등의 특성을 갖으나 매질과의 친화력이 낮다. 상기 페놀레진은 내열성, 난연성, 전기절연성 등의 특징을 갖으나 연성이 적어 강한 외력에 의해 깨지지 쉽다. 상기 에폭시레진은 내열성, 전기 절연성, 접착성 등이 뛰어나며, 경화제와 충전제, 보강재 등과 조합하여 사용된다.
본 발명의 실시예에서는 주로 소결 조제로서 카본블랙 및/또는 페놀레진을 선택할 수 있다. 상기 카본블랙은 탄화규소 83.5 ~ 96wt%에 대하여 4 ~ 16.5wt%를 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 카본블랙은 탄화규소 75 ~ 90wt%에 대하여 10 ~ 25wt%를 포함할 수 있다. 상기 페놀레진은 탄화규소 83.5 ~ 96wt%에 대하여 4 ~ 16.5wt%를 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 페놀레진은 탄화규소 83.5wt%에 대하여 페놀레진 16.5wt%를 포함할 수 있다. 특히 페놀레진 및/또는 에폭시레진은 잔탄율에 따라 본 발명의 함량 범위내에서 카본 블랙에 더 포함하여 혼합될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 소결 조제는 탄화규소 83.5wt%에 대하여 상기 카본 블랙은 5wt%, 페놀레진은 11.5wt%을 포함할 수 있다. 또 다른 예로서 상기 소결 조제는 탄화규소 83.5 wt%에 대하여 카본블랙은 10wt%, 페놀레진은 6.5wt%를 포함할 수 있다.
다른 예로 상압소결에 의하면, 상기 소결 조제는 보론카바이드, 산화알루미늄, 페놀레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 보론카바이드는 경도, 탄성률 및 압축 강도 계수가 높으나 알칼리 수산화물에는 녹지 않는 특성을 지닌다. 상기 산화알루미늄은 전기 전도도가 매우 낮고, 경도가 높아 절연체로 널리 사용되는 물질이다. 상기 페놀레진은 내열성, 난연성, 전기절연성 등의 특징을 갖으나 연성이 적어 강한 외력에 의해 깨지지 쉽다.
본 발명의 실시예에서는 주로 소결 조제로서 보론카바이드 및/또는 페놀레진을 선택할 수 있다. 상기 소결 조제는 탄화규소 83 ~ 95.7wt에 대하여 상기 보론카바이드는 0.3 ~ 1wt%, 상기 페놀레진은 4 ~ 16wt%를 포함할 수 있다. 특히 페놀레진은 잔탄율에 따라 본 발명의 함량 범위내에서 첨가하면서 혼합될 수 있다.
한편 소결 조제의 함량이 상한을 초과한 경우에는 잔류 탄소로 인해 혼합물이 균일하지 않을 수 있다. 따라서 탄화규소 블랭크의 성능이 저해될 수 있다.
상기 바인더는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 초기에 투입된다. 바인더는 혼합물을 연화시켜 유동성 증가로 분말이 빈 공간을 메꾸어 밀도를 향상시킬 수 있다. 따라서 바인더는 고밀도를 갖는 성형체를 제조하는데 영향을 줄 수 있다. 반응소결에 의하면 바인더는 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상 포함할 수 있다. 상기 바인더는 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 10 ~ 25중량부를 포함할 수 있다.
상압소결에 의하면, 바인더는 폴리 비닐 부틸랄(PVB)을 선택할 수 있다. 상기 폴리 비닐 부틸랄(PVB)은 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 0.5 ~ 2중량부를 포함할 수 있다.
한편 반응소결에 의하면, 바인더의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 혼합물의 유동성이 낮을 수 있다. 따라서 분말이 빈 공간을 메꿀 수 없어 고밀도 탄화규소 블랭크를 제조할 수 없다. 바인더의 함량이 25 중량부 초과인 경우에는, 열간 성형 시 바인더가 분말 내부에 균일하게 분산되기 전에 성형체가 빠르게 경화될 수 있다. 또한 바인더 자체에서 증발하는 가스로 인해 탄화규소 블랭크의 밀도가 감소될 수 있다.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 에테르, 아세톤 및 폴리 비닐 부틸랄(PVB) 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 유기용매는 반응소결에 의하면, 유기용매는 탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 혼합한 혼합물의 고형분 함량이 20 ~ 40wt%가 되도록 첨가될 수 있다.
상기 혼합 단계(S210)에서 혼합은 탄화규소, 소결 조제, 바인더 및 유기용매를 혼합하기 위해서 습식방식으로 볼 밀(ball mill)을 이용할 수 있다. 불순물의 유입을 방지하기 위하여, 볼(ball)은 탄화규소 분말과 동일한 재질을 사용할 수 있다. 또한 혼합 용기는 프라스틱(PP)계열을 사용할 수 있다. 상기 혼합은 용기의 크기에 따라 50 ~ 280RPM으로 12 ~ 24시간 실시될 수 있다.
이와 같이 고밀도 고강도를 갖는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크는 혼합물의 균일여부에 영향을 받을 수 있다.
건조 단계(S220)는 습식방식으로 혼합한 혼합물에 남아 있는 유기용매 등 불순물을 제거하는 단계이다. 건조 단계(S220)는 단계 S210 공정으로 혼합한 혼합물을 80 ~ 120℃로 2 ~ 24시간 동안 유지하면서 실시할 수 있다. 혼합물을 트레이(tray)에 장입한 후에 열풍건조 또는 진공건조 방식을 이용하여 건조할 수 있다.
상기 열풍건조 방식은 열풍을 이용해서 건조하는 방식으로 물체에 뜨거운 열기를 통과시켜서 건조한다. 상기 진공건조는 일반 열풍건조 방식으로만 시료를 건조할 수 없을 때 이용한다. 진공건조는 특히 산소화 결합하면 산화반응을 일으키는 시료를 건조할 때 사용한다.
한편 건조 시간이 2시간 미만인 경우에는 유기용매 등 잔류물이 있을 수 있다. 건조 시간이 24시간 초과인 경우는 임계적 의의에 있어서 무의미할 수 있다. 건조 단계를 거친 혼합물은 가뭄이 든 논밭의 형태로서 만지면 부스러지는 특징이 있다.
이와 같이 건조 단계를 통하여, 혼합물의 유기용매 등 불순물이 제거될 수 있다. 한편 본 발명에 따른 혼합물은 구형 과립을 제조하기 위해 분무건조(Spray dry)를 필요로 하지 않는다. 따라서 분무건조가 생략되어 건조된 혼합물의 수득률이 95%이상이다.
해쇄 단계(S230)는 건조된 혼합물을 잘게 부수어 분산 폭을 넓히고 균일한 혼합물을 만들기 위해 분말형태로 만드는 단계이다. 해쇄 단계(S230)는 단계 S220 공정으로 건조된 혼합물을 일반 블렌더를 이용하여 5 ~ 30분 동안 유지하면서 1차 해쇄를 실시할 수 있다. 1차 해쇄된 혼합물은 혼합물 내의 입도 분포가 너무 넓어 성형 단계에서 균일하지 않은 조직을 갖을 수 있다. 따라서 이를 방지하기 위하여, 1차 해쇄된 혼합물은 30mesh 또는 18mesh 체(sieve)와 체 진동기(sieve shaker)를 이용하여 진폭 3mm에서 15분간 2차 해쇄를 진행할 수 있다. 2차 해쇄를 완료했을 때, 입도가 600㎛ 미만인 균일하고 고운 분말을 얻을 수 있다.
한편 해쇄 속도와 시간이 짧은 경우에는 건조된 혼합물이 뭉쳐져 원하는 크기의 분말을 얻을 수 없다. 또한 상기 해쇄 속도 및 시간이 초과된 경우에는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 임계적의의에 있어서 무의미할 수 있다.
이와 같이 해쇄 단계를 통하여, 혼합물내의 원료간 재응집 시간 단축, 혼합물의 점도의 상승 등을 억제하여 균일한 분말을 얻을 수 있다.
성형 단계(S240)는 단계 S230 공정으로 해쇄된 분말을 성형하는 단계이다. 성형방법은 시트성형법, 압출성형법, 주입성형법, 가압성형법 등으로 분류될 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 주로 가압성형법을 주로 선택할 수 있다. 가압성형법은 성형틀에 분말을 충진해서 가압을 행하여 성형체를 제조하는 방식이다. 압력을 거는 방법에 따라 한방향이면 일축가압성형, 여러 개인 다축이면 정수압가압성형 등이 있다. 본 발명의 실시예에 따른 성형방법은 주로 일축가압성형으로 해쇄된 분말을 150 ~ 190°로 가열된 금형에 장입한다. 그리고 분말이 장입 된 금형을 7 ~ 50MPa의 압력으로 가압하여 성형할 수 있다. 성형 시간은 성형체의 크기에 따라 2 ~ 20분간 진행할 수 있다.
한편 성형 압력이 7MPa 미만인 경우에는 치밀화 된 고강도 성형체를 얻을 수 없다. 또한 성형 압력이 50MPa 초과인 경우에는 프레스 용량을 크게 상승하여야 한다. 따라서 설비 투자비용 및 에너지 비용이 높아질 수 있다. 성형 시간이 2분 미만인 경우에는 첨가된 바인더의 경화 시간 부족으로 고강도 성형체를 얻을 수 없다. 성형 시간이 20분 초과인 경우에는 낮은 생산성과 임계적 의의에서 무의미할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 성형방법으로서 일축가압성형법은 성형틀내의 유동성, 충진성, 압축성 등이 우수하므로 생산성이 높다. 일축가압성형법은 사이즈 편차가 적은 성형체를 제조할 수 있다.
또한 성형된 상기 성형체를 가공하는 단계(S250)를 더 포함할 수 있다. 가공하는 단계(S250)는 단계 S240 공정으로 성형된 성형체의 표면에 남아 있는 응력 집중 부분을 제거할 수 있다. 또한 수요자가 원하는 형상에 따라 본 발명인 상기 성형체를 가공도구를 이용하여 가공할 수 있다.
상기 성형체의 가공방법은 선반 또는 밀링머신을 이용하여 가공할 수 있다. 선반은 고정된 절삭 공구를 중심으로 공작물을 회전시켜 작동시킨다. 밀링머신은 공구가 회전하면서 공작물을 가공한다. 밀링머신은 원판 또는 원통체의 외주면이나 단면에 다수의 절삭날로 평면, 곡면 등을 절삭하는 가공 도구이다. 따라서 본 발명인 탄화규소 블랭크의 제조에 있어 가공 도구를 이용하여 고속으로 형상을 가공할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 제조단계를 보인 순서도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 제조단계는 크게 2단계의 공정으로 이루어질 수 있다. 즉 본 발명인 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 제조단계는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄화규소 블랭크를 탈지 열처리하는 단계(S360) 및 탈지 열처리된 탄화규소 블랭크를 소결하는 단계(S370)를 포함할 수 있다.
탈지 열처리 단계(S360)는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄화규소 블랭크 내의 잔류 바인더와 불순물 등을 제거하는 단계이다. 본 발명인 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 물성은 혼합물의 균일한 정도에 의존한다. 따라서 탈지 열처리 단계는 이물질을 최소화하여 균일한 혼합물을 만들 수 있다. 탈지 처리 단계(S360)는 가공된 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 800 ~ 1400℃로 1 ~ 2시간 유지하면서 실시할 수 있다.
소결 단계(S370)는 단계 S360 공정으로 탈지 열처리된 탄화규소 블랭크를 소성하여 탄화규소 및 탄화규소 복합체를 제조할 수 있다. 소결 단계는 분말과 같은 비표면적이 넓은 입자들을 더욱 치밀한 덩어리를 만들기 위해 충분한 온도와 압력을 가하는 공정을 말한다. 소결법은 공정 상태에 따라 상압소결, 가압소결, 스파크프라즈마소결, 반응소결 등으로 분류될 수 있다. 본 발명의 실시예 따른 탄화규소 및 탄소규소 복합체를 제조하는데 있어서, 소결법은 주로 반응소결, 상압소결 중 어느 하나를 선택할 수 있다.
반응소결은 탄화규소와 탄소로 이루어진 성형체에 용융된 실리콘이 모세관의 힘으로 함침된다. 그리고 용융 실리콘과 성형체내의 탄소가 반응해 탄화규소를 생성하면서 기공이 채워져 치밀화가 이루어진다. 따라서 반응소결의 경우에 소결은 탈지 열처리된 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 1,500 ~ 1,600 ℃로 30분 ~ 2시간 유지하면서 실시하여 탄화규소 및 탄소규소 복합체를 제조할 수 있다. 혼합단계(S110, S210)에서의 탄화규소의 입도는 20 ~ 30㎛일 수 있다.
한편 반응소결에 의하면, 소결 온도가 범위 미만인 경우에는 용융 실리콘의 점도가 높아져 내부까지 침윤이 어려워져 치밀화가 저해된다. 소결 온도가 범위 초과인 경우에는 용융 실리콘이 급격하게 증발하여 가스 발생으로 실리콘의 침윤 특성 저하 및 실리콘 손실이 발생한다. 따라서 치밀한 소결체가 형성될 수 없다.
상압소결의 경우에 소결은 불활성 분위기에서 2,100 ~ 2,150℃로 1 ~ 6시간 유지하면서 실시하여 탄화규소 및 탄화규소 복합체를 제조할 수 있다. 혼합단계(S110, S210)에서의 탄화규소의 입도는 0.2 ~ 1.2㎛일 수 있다.
한편 상압소결에 의하면, 소결 온도가 범위 미만인 경우에는 탄화규소가 소결되기 위한 구동력 부족으로 인하여 치밀화가 이루어지지 못할 수 있다. 소결 온도가 범위 초과인 경우에는 급격한 입자 성장으로 인하여 치밀화 이후 기계적 물성이 낮아지는 문제점이 있을 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 및 탄화규소 복합체의 강도, 밀도 등의 성능은 혼합물의 균일한 정도에 영향을 받을 수 있다. 즉 탄화규소 및 탄소규소 복합체의 성능은 미반응 탄소, 미반응 실리콘, 밀도 및 입자크기에 의존할 수 있다. 따라서 본 발명인 탄화규소 및 탄화규소 복합체는 균일한 혼합물로부터 제조된 탄화규소 블랭크의 성능에 의해 고강도, 고밀도를 갖을 수 있다.
이하 실시예 및 시험예를 예시한다. 하기의 실시예 및 시험예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것이다.
< 탄화규소 블랭크 제조 >
[실시예 1] - 탄화규소 블랭크의 제조(건식 혼합)
탄화규소 83.5wt%와 카본블랙 16.5wt%를 1차 혼합한 후에, 1차 혼합물 100중량부에 대하여 바인더인 페놀레진 24중량부를 첨가한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 200RPM으로 3시간 동안 혼합하였다. 볼 밀로 혼합한 혼합물을 175℃로 가열된 금형에 장입한 뒤, 40MPa의 압력으로 10분간 진행하여 성형체인 탄화규소 블랭크를 제조하였다.
[실시예 2] - 탄화규소 블랭크의 제조(건식 혼합)
소결 조제로서 카본블랙을 페놀레진으로 대체한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3] - 탄화규소 블랭크의 제조(건식 혼합)
소결 조제로서 카본블랙은 5wt%, 페놀레진은 11.5wt%를 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4] - 탄화규소 블랭크의 제조(건식 혼합)
소결 조제로서 카본블랙 10wt%, 페놀레진 6.5wt%를 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]- 탄화규소 블랭크의 제조(습식 혼합)
탄화규소 83.5wt%와 카본블랙 16.5wt%를 1차 혼합한 후에, 1차 혼합물 100중량부에 대하여 바인더인 페놀레진 24중량부를 2차 혼합하였다. 2차 혼합물에 유기용매인 에탄올을 탄화규소, 카본블랙 및 바인더의 혼합물이 고형분으로 30wt%을 달성할 수 있을 만큼 첨가한 후, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 200RPM으로 3시간 동안 혼합하였다. 볼 밀로 혼합한 혼합물을 트레이(tray)에 장입하여 진공오븐에서 100℃로 20시간 건조를 진행하였다. 건조된 혼합물을 일반 블랜더를 이용하여 30분동안 1차 해쇄하고, 체(sieve)와 체 진동기(sieve shaker)를 이용하여 15분동안 2차 해쇄하여 분말을 수득하였다. 수득된 분말을 175℃로 가열된 금형에 장입한 뒤, 20MPa의 압력으로 10분간 진행하여 성형체인 탄화규소 블랭크를 제조하였다.
[비교예 1] - 일반 성형체 제조
회사 : GNP Graystar 품명 : Green Sic RTP powder
분무 건조 방식으로 제조한 과립상의 상용화된 제품으로서 Green Sic RTP powder 제품(미국, GNP Graystar사 제품)을 구입하여 비교예로 사용하였다.
< 탄화규소 블랭크와 일반 성형체의 밀도 및 굴곡강도 시험 >
[시험예 1] - 탄화규소 블랭크와 일반 성형체의 밀도
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 각각의 샘플들의 밀도를 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 도 4a 내지 4d에 나타내었다.
도 4a 내지 도 4d는 각각은 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크의 밀도를 나타낸 표이다.
밀도(g/㎤): 상기 각 샘플의 건조 무게를 각 샘플의 부피로 나누어서 측정하였다.
표 2는 도 4a 내지 도 4d의 실시예 조건 및 평균밀도를 나타낸 것이다.
실시예
/
비교예		 샘플
No		 혼합 방식 탄화
규소
[wt%]		 소결 조제
[wt%]		 바인더 종류 바인더 함량
[중량부]		 성형
압력 [MPa]		 성형
시간 [min]		 성형 온도 [℃] 성형
밀도
평균 [g/cm3]
카본
블랙		 페놀
레진
실시예 1 51-1~7 건식 83.5 16.5 0 페놀레진 24 40 10 175 2.004
실시예 2 53-1~7 건식 83.5 0 16.5 페놀레진 24 40 10 175 1.819
실시예 3 54-1~7 건식 83.5 5 11.5 페놀레진 24 40 10 175 1.890
실시예 4 55-1~7 건식 83.5 10 6.5 페놀레진 24 40 10 175 1.923
실시예 5 B-1~15 습식 83.5 16.5 0 페놀레진 24 20 10 175 2.172
비교예 1 GNP 습식 확인
불가		 0.5(B4C) 페놀레진 5 100 0.5 상온 1.710
표 1과 표 2, 도 4a 내지 도 4d를 참조하면, 본 발명인 탄화규소 블랭크(성형체)의 평균 밀도는 1.8 ~ 2.2g/cm3로 고밀도임을 확인하였다. 구체적으로 살펴보면, 건식 방식으로 혼합한 경우 소결 조제는 카본 블랙 및/또는 페놀레진을 사용하였으나, 페놀레진보다 카본블랙을 사용했을 경우 평균 밀도가 향상되었다. 소결 조제로서 페놀레진과 카본블랙을 사용했을 경우 미분인 카본블랙이 탄화규소 분말 간의 틈새를 추가적으로 메꾸어 페놀레진만을 사용했을 때보다 밀도가 더 증가되었다. 또한 소결 조제로서 동일한 함량의 카본블랙을 사용한 경우 성형 압력이 낮음에도 불구하고 습식 방식으로 혼합한 경우 건식 방식으로 혼합한 경우보다 밀도가 더 향상된 것을 알 수 있었다. 반면 일반 성형체의 평균 밀도는 1.6 ~ 1.8 cm3임을 알 수 있었다.
[시험예 2] - 탄화규소 블랭크와 일반 성형체의 굴곡 강도
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 각각의 샘플들의 굴곡 강도를 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크와 일반 성형체의 굴곡강도를 나타낸 표이다.
굴곡 강도(MPa): 재료시험기를 이용하여 측정하였다.
도 5를 참조하면, 굴곡 강도는 일반 성형체가 10 ~ 30MPa일 때, 상기 탄화규소 블랭크는 50 ~ 120M로 고강도 성형체임을 확인하였다.
이상의 실시예 및 시험예로부터 확인된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 블랭크는 제조가 단순하고, 고강도 및 고밀도를 갖는 성형체임을 알 수 있다.
또한 상기한 실시예들은 예시적인 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상에 의해 정해져야만 할 것이다.

Claims (12)

  1. 탄화규소 블랭크 제조방법에 있어서,
    탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 습식방식으로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와;
    상기 혼합물에 있는 유기용매를 제거하기 위하여 상기 혼합물을 트레이에 장입한 후 80 ~ 120℃로 2 ~ 24시간 동안 열풍건조 방식을 이용해 건조하는 단계와;
    건조된 상기 혼합물의 각 원료의 분산폭을 넓히고 균일한 혼합물을 만들기 위하여 상기 혼합물을 일반 블랜더를 이용하여 5 ~ 30분 동안 1차 해쇄하고, 1차 해쇄된 혼합물을 체(sieve)와 체 진동기(sieve shaker)를 이용하여 진폭 3mm에서 15분 동안 2차 해쇄하는 단계; 및
    해쇄된 상기 혼합물을 150 ~ 190℃로 7 ~ 40MPa의 압력을 가하여 성형체를 만드는 성형하는 단계를 포함하고,
    상기 소결 조제는 카본블랙이고,
    상기 카본블랙은 탄화규소 83.5 ~ 96wt%에 대하여 4 ~ 16.5wt%를 포함하며,
    상기 바인더는 페놀레진, 에폭시레진 중에서 선택된 적어도 어느 하나 이상
    을 포함하고,
    상기 바인더는 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 10 ~ 25
    중량부를 포함하며,
    상기 성형하는 단계가 완료된 탄화규소 블랭크는 반제품으로서 굴곡 강도가 50 ~ 120MPa인 것을 특징으로 하는 탄화규소 블랭크 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 탄화규소 블랭크 제조방법에 있어서,
    탄화규소, 소결 조제 및 바인더를 습식방식으로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와;
    상기 혼합물에 있는 유기용매를 제거하기 위하여 상기 혼합물을 트레이에 장입한 후 80 ~ 120℃로 2 ~ 24시간 동안 열풍건조 방식을 이용해 건조하는 단계와;
    건조된 상기 혼합물의 각 원료의 분산폭을 넓히고 균일한 혼합물을 만들기 위하여 상기 혼합물을 일반 블랜더를 이용하여 5 ~ 30분 동안 1차 해쇄하고, 1차 해쇄된 혼합물을 체(sieve)와 체 진동기(sieve shaker)를 이용하여 진폭 3mm에서 15분 동안 2차 해쇄하는 단계; 및
    해쇄된 상기 혼합물을 150 ~ 190℃로 7 ~ 40MPa의 압력을 가하여 성형체를 만드는 성형하는 단계를 포함하고,
    상기 소결 조제는 보론카바이드와 페놀레진이고,
    상기 보론카바이드와 페놀레진은 탄화규소 83 ~ 95.7wt%에 대하여 각각 보론카바이드 0.3 ~ 1wt%, 페놀레진 4 ~ 16wt% 포함하며,
    상기 바인더는 폴리 비닐 부틸랄(PVB)이고,
    상기 폴리 비닐 부틸랄(PVB)은 탄화규소와 소결 조제를 혼합한 100중량부에 대하여 0.5 ~ 2중량부를 포함하며,
    상기 성형하는 단계가 완료된 탄화규소 블랭크는 반제품으로서 굴곡 강도가 50 ~ 120MPa인 것을 특징으로 하는 탄화규소 블랭크 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    성형된 상기 성형체의 표면에 남아 있는 응력 집중 부분을 제거하기 위하여, 상기 성형체를 가공 도구를 이용하여 가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 블랭크 제조방법.
  11. 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄소규소 복합체 제조방법에 있어서,
    제1항에 따라 제조된 탄화규소 블랭크 내의 잔류 바인더를 제거하기 위하여 불활성 분위기에서 800 ~ 1400℃로 1 ~ 2시간 동안 탈지 열처리하는 단계; 및
    탈지 열처리된 상기 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며,
    상기 소결은,
    1500 ~ 1600℃ 온도로 0.5 ~ 2시간 동안 소성하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법.
  12. 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법에 있어서,
    제7항에 따라 제조된 탄화규소 블랭크 내의 잔류 바인더를 제거하기 위하여 불활성 분위기에서 800 ~ 1400℃로 1 ~ 2시간 동안 탈지 열처리하는 단계; 및
    탈지 열처리된 상기 탄화규소 블랭크를 불활성 분위기에서 소결하는 단계를 포함하며,
    상기 소결은,
    2100 ~ 2150℃ 온도로 1 ~ 6시간 동안 소성하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 블랭크를 이용한 탄화규소 및 탄화규소 복합체 제조방법.






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