KR101136106B1 - 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말 및 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법 - Google Patents

탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말 및 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소 분말 및 열경화성 수지를 유기 용매에 분산시키는 1 단계; 분산된 용액에 탄화규소 분말을 첨가하고 혼련하는 2 단계; 및 혼련된 슬러리 용액을 혼련시키면서 건조하는 3단계;를 포함하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 이용한 반응소결 탄화규소 소결체에 관한 것이다.
본 발명에서 제공하는 방법으로 일반 혼련기를 사용한 단순 혼합공정만으로 탄소 분말의 응집 없이 탄소원이 균일하게 코팅된 탄화규소 복합 분말을 제조할 수 있기 때문에 공정이 단순하며, 가격 경쟁력이 높다. 또한 본 발명에서 제시된 방법으로 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말은 성형체 제조공정에서 탄소 원의 재응집이 일어나지 않기 때문에 반응소결 탄화규소내 미반응 잔류 탄소를 최소화 할 수 있어 고강도 반응소결 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.

Description

탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말 및 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법{Fabrication Process for the Carbon Source Coated Silicon Carbide Composite Powder and Reaction Bonded Silicon Carbide Sintered Body}
본 발명은 균일하게 분산된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합분말 및 이를 이용한 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법에 관한 것이다.
반응소결 탄화규소는 1300 ℃ 이상의 고온에서 사용가능하고 우수한 고온 강도, 내열 충격성 및 내마모특성 등 우수한 열 기계적 특성뿐 아니라 소결 시 수축이 거의 일어나지 않기 때문에 기계가공을 최소화 시킬 수 있는 장점이 있어 고온공정을 사용하는 일반 산업체뿐만 아니라 반도체 제조공정용 치구 소재로 가장 폭 넓게 사용되고 있는 대표적인 비산화물계 세라믹스 재료이다.
반응소결 탄화규소는 탄화규소 분말과 탄소 분말을 혼합하여 혼합분말을 제조한 후 바인더를 첨가하여 일축가압 성형, 압출 성형 또는 주입성형 등의 방법으로 일정 형상의 성형체를 제조한 후 진공 또는 불활성 분위기하에서 용융 실리콘을 성형체 내부로 모세관 현상으로 침윤시켜 용융 실리콘과 탄소사이에서 반응으로 합성되는 탄화규소가 탄화규소 입자 사이의 결합이 이루어져 반응소결 탄화규소 소결체를 제조하는 공정이 일반적이다.
반응소결 탄화규소 제조공정에서는 탄소 분말과 용융 실리콘 사이의 반응이 충분히 일어나게 하기 위하여 카본 블랙과 같은 작은 탄소 분말을 탄소원료로 사용하고 있으며 탄화규소 분말과 탄소 분말이 균일하게 혼합하기 위하여 일반적으로 탄화규소/탄소 분말을 수용액에 분산제와 함께 혼합한 슬러리를 사용하여 볼 밀링을 사용한 충분히 혼합하며 슬러리를 제조한 후 건조하여 탄화규소/탄소 복합분말을 사용하여 반응소결 탄화규소용 성형체를 제조한다.
성형체 내에 탄소 분말의 분산을 최대화하기 위하여 초음파를 이용한 분산 방법 및 건조시 탄소 분말의 재응집을 방지하기 위하여 분무 건조 방법을 사용하여 제조된 탄화규소/탄소 복합분말을 성형체 제조에 사용하고 있다.
그러나, 기존의 방법은 여러 단계의 공정을 거치기 때문에 반응소결 탄화규소용 복합분말을 제조 공정의 경제성 확보가 어렵고 제조된 복합분말 내 탄소 분말의 분산성 확보에 많은 문제점이 있기 때문에 성형체 내에서 발생되는 탄소분말의 응집에 의해 반응소결 탄화규소 소결체내 미반응 잔류 카본이 존재하여 반응소결 탄화규소 소결체의 강도를 저하시키는 문제가 있었다.
상기 문제를 해결하기 위해 본 발명은 탄화규소 분말과 비중이 크게 차이가 나는 탄소 분말을 균일하게 코팅시킨 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합분말 제조공정을 개발하여 고강도 반응소결 탄화규소를 경제성이 높은 제조방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
본 발명은 탄소 분말 및 열경화성 수지를 유기 용매에 분산시키는 1 단계; 분산된 용액에 탄화규소 분말을 첨가하고 혼련하는 2 단계; 및 혼련된 슬러리 용액을 혼련시키면서 건조하는 3단계;를 포함하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 이용한 반응소결 탄화규소 소결체에 관한 것이다.
본 발명에서 제공하는 방법으로 일반 혼련기를 사용한 단순 혼합공정만으로 탄소 분말의 응집 없이 탄소원이 균일하게 코팅된 탄화규소 분말을 제조할 수 있기 때문에 공정이 단순하며, 가격 경쟁력이 높다. 또한 본 발명에서 제시된 방법으로 제조된 탄소원이 균일하게 코팅된 탄화규소 복합 분말은 성형체 제조공정에서 탄소 분말의 재응집이 일어나지 않기 때문에, 반응소결 탄화규소내 미반응 잔류 탄소를 최소화할 수 있으므로 고강도 반응소결 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다.
도 1은 코팅되기 전 탄화규소 분말의 주사전자 현미경(SEM) 이미지이다.
도 2는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 주사전자 현미경(SEM)이미지이다.
본 발명은 탄소 분말 및 열경화성 수지를 유기 용매에 분산시키는 1 단계; 분산된 용액에 탄화규소 분말을 첨가하고 혼련하는 2 단계; 및 혼련된 슬러리 용액을 혼련시키면서 건조하는 3단계;를 포함하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
상기 1 단계에서 탄소 분말 및 열경화성 수지를 동시에 투입하여 분산시킬 수 있으나, 열경화성 수지를 유기 용매에 녹인 후, 탄소 분말을 분산시키는 것이 탄소 분말의 용이한 분산을 위해 더욱 바람직하다. 상기 열경화성수지로는 퍼퓨랄 알콜수지(furfuryl alcohol resin), 에폭시 수지(epoxy resin) 또는 페놀 수지(phenol resin)가 될 수 있으며, 페놀 수지를 선택하는 것이 가장 바람직하다. 상기 탄소 분말은 카본 블랙 또는 흑연 미분말을 사용할 수 있으나, 입경 100nm 이하인 카본 블랙을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 유기 용매는 C1 ~ C6의 알콜이 될 수 있으며, 에탄올이 가장 바람직하다. 상기 유기 용매 100 중량부에 대하여, 탄소 분말은 50 ~　500 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 열경화성 수지는 20 ~ 200 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 2단계에서 사용되는 탄화규소 분말은 입경 1 ~ 150 ㎛의 탄화규소 분말을 사용할 수 있다. 탄화규소 분말은 상기 1단계에서 사용한 탄소 분말 100 중량부에 대하여 700 ~ 3000 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 3 단계에서 건조는 80 ~ 150℃의 열풍을 가하여 건조하는 방식이 될 수 있다.
또한 상기 1 단계 또는 3 단계에서, 탄소 분자의 원활한 분산을 위하여, 상기 열경화성 수지를 용해시키지는 않지만, 상기 유기용액과 혼합되는 용액을 첨가할 수도 있으며, 그 용액은 구체적으로 물이 될 수 있다. 첨가액은 상기 1단계에서 첨가하는 경우 탄소 분말, 열경화성 수지 및 유기 용매 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 3 중량부 첨가될 수 있다. 또한 상기 3 단계에서 첨가하는 경우에는 상기 2 단계에서 혼련된 슬러리 용액 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 10 중량부가 첨가될 수 있다. 더욱 바람직하게는 1 ~ 7 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다. 물의 첨가량은 탄화규소 분말의 입경에 따라 그 양이 결정되는 것이 바람직하며, 탄화규소 분말의 입경이 감소됨에 따라 코팅 분말의 원활한 분산을 위하여 물의 첨가량을 늘리는 것이 바람직하다. 다만 물의 첨가량이 너무 많아질 경우 건조시간의 증가가 문제될 수 있으므로, 상기 범위 내에서 첨가되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 이용한 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 상기 방법은 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 열경화성 수지가 용해된 유기 용매와 혼합한 후 압력을 가하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체에 용융 규소를 침윤시키는 단계를 포함하여 구성된다.
상기 열경화성 수지는 퍼퓨랄 알콜수지, 에폭시 수지, 또는 페놀 수지가 될 수 있으며, 페놀 수지를 선택하는 것이 가장 바람직하다. 또한 상기 유기 용매는 C1 ~ C6의 알콜이 될 수 있으며, 에탄올이 가장 바람직하다. 상기 압력을 가하여 성형체를 제조 하는 것은 구체적으로, 일축 가압 성형법 및 정수압 성형법을 이용할 수 있다.
상기 용융 규소를 침윤시키는 단계는 규소가 용융 가능한 온도 즉, 1450 ~ 1800 ℃, 바람직하게는 1450 ~ 1550℃의 온도범위에서, 10-2 ~ 1 torr의 진공하 또는 불활성 분위기 하에서 1 ~ 60 분 동안 이루어 질 수 있다. 이 과정에서 탄화규소/탄소 성형체 외부에서 공급되는 용융 규소가 침윤되며, 성형체에 침윤된 용융 규소는 탄화규소 입자 사이에 새로운 탄화규소를 형성하고 나머지 기공을 용융 규소가 채워 기공이 거의 없는 반응소결 탄화규소 소결체가 제조된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 하기한 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하는 것은 아님을 이해하여만 할 것이다.
실시예 1
에탄올 9g에 페놀 수지 5g을 용해시킨 후, 초음파 분사기를 사용하여 카본 블랙 분말 6g을 분산시켜 카본 블랙 슬러리를 제조하였다. 제조된 카본 블랙 슬러리를 30 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 77g과 혼합한 후 혼련기를 사용하여 혼련기의 원료 투입구를 밀봉하고 100 RPM의 속도로 2 시간 혼련한 후 증류수 3g을 첨가하여 10분간 혼련하였다. 혼련기 원료 투입구를 열고 120℃의 열풍을 주입하면서 혼련을 진행하여 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 제조하였다. 도 1에서는 코팅 전 탄화주석 분말을 도 2에서는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타내었다.
실시예 2
에탄올 9g에 페놀 수지 6g을 용해시킨 후, 초음파 분사기를 사용하여 카본 블랙 분말 4g을 분산시켜 카본 블랙 슬러리를 제조하였다. 제조된 카본 블랙 슬러리에 35 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 56g과 6.7 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 22g을 투입하여 혼합한 후 혼련기를 사용하여 혼련기의 원료 투입구를 밀봉하고 100 RPM의 속도로 1 시간 혼련한 후 증류수 3g을 첨가하여 10분간 혼련하였다. 혼련기 원료 투입구를 열고 100℃의 열풍을 주입하면서 혼련을 진행하여 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 제조하였다.
실시예 3
에탄올 8g에 페놀 수지 9g을 용해시킨 후, 초음파 분사기를 사용하여 카본 블랙 분말 6g을 분산시켜 카본 블랙 슬러리를 제조하였다. 제조된 카본 블랙 슬러리에 120 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 45 g, 35 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 18g 및 6.7 ㎛ 크기의 탄화규소 분말 9g을 입경이 큰 순서로 10분 간격으로 혼련하면서 투입하였다. 혼련시에는 혼련기의 원료 투입구를 밀봉하고 100 RPM의 속도로 탄화규소 분말 투입이 완료된 후 1 시간 혼련한 후 증류수 3g을 첨가하여 10분간 혼련하였다. 혼련기 원료 투입구를 열고 120℃의 열풍을 주입하면서 혼련을 진행하여 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1 ~ 3 및 비교예 각각에서 제조한 탄소원 코팅된 탄화규소 복합분말 96 g과 페놀 수지 10% 수용액 4 g을 균일하게 혼합한 후 일축 가압 성형 방법으로 성형체를 제조하였다. 이후, 용융 규소를 성형체 내부로 침윤시켜 다공질 탄화규소 섬유 강화 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하는 바, 상기 용융 규소의 침윤 공정은 1550 ℃, 약 10-1 torr 이하의 진공분위기하에서 30분간 흑연 반응로를 사용하여 수행하였다. 제조된 반응소결 탄화규소 소결체를 가로 세로 및 높이가 3 ㎜, 4 ㎜ 및 30 ㎜ 크기의 시편으로 가공하여 3점 굽힘 강도 시험을 하였으며 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
굽힘 강도(MPa) 370 420 340

Claims (15)

  1. 탄소 분말 및 열경화성 수지를 유기 용매에 분산시키는 1 단계;
    분산된 용액에 탄화규소 분말을 첨가하고 혼련하는 2 단계; 및
    혼련된 슬러리 용액을 혼련시키면서 건조하는 3단계;
    를 포함하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 열경화성 수지는 퍼퓨랄 알콜수지, 에폭시 수지 또는 페놀 수지인 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 분말은 입경 100 nm 이하의 카본 블랙임을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매는 C1 ~ C6의 알콜임을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매 100 중량부에 대하여 탄소 분말 50 ~ 500 중량부 및 열경화성 수지 20 ~ 200 중량부를 분산시키는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 탄화규소 분말은 입경이 1 ~ 150 ㎛ 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 분말 100 중량부에 대하여 탄화규소 분말을 700~ 3000 중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 건조는 80 ~ 150℃의 열풍을 가하여 건조하는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 1 단계 또는 3 단계에서 물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 1단계에서 첨가하는 경우, 탄소 분말, 열경화성 수지 및 유기 용매 100 중량부에 대하여 물을 0.1 ~ 3 중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 3 단계에서 첨가하는 경우, 혼련된 슬러리 용액 100 중량부에 대하여 물을 0.5 ~ 10 중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말의 제조방법.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조된 탄소원이 코팅된 탄화규소 복합 분말을 열경화성 수지가 용해된 유기 용매와 혼합한 후 압력을 가하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체에 용융 규소를 침윤시키는 단계;
    를 포함하는 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 열경화성 수지는 퍼퓨랄 알콜수지, 에폭시 수지 또는 페놀 수지인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서, 상기 유기 용매는 C1 ~ C6의 알콜인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법.
  15. 제 12항에 있어서, 상기 침윤은 1450 ~ 1800 ℃, 10-2 ~ 1 torr의 진공분위기하에서 1 ~ 60 분간 이루어지는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 제조방법.
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