KR100434830B1

KR100434830B1 - 다중 입도분포 분말의 균일 원심성형체 제조방법

Info

Publication number: KR100434830B1
Application number: KR10-2001-0047604A
Authority: KR
Inventors: 이해원; 송휴섭; 이종호; 김주선; 신현익
Original assignee: 한국과학기술연구원
Priority date: 2001-08-08
Filing date: 2001-08-08
Publication date: 2004-06-07
Also published as: KR20030013542A; US20030030163A1; US6913716B2

Abstract

본 발명은 다중 입도 분포 분말과 페놀 수지를 포함하는, 입자들의 분포가 균일한 복합 과립의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 과립을 사용하여 입자 분리가 없고 균일한 미세구조를 갖는 원심성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 입도 분포가 넓은 다중 입도 분포 혼합 분말과 페놀 수지의 알콜계 슬러리를 비용매인 물에 적하하여 과립을 만들고, 이 과립이 부분적으로 용해되는 물, 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 사용하여 상기 제조된 과립을 원심성형함으로써 입자 분리가 없고 균일한 충전구조를 갖는 튜브와 같은 실형상 원심성형체를 제조할 수 있다.

Description

다중 입도 분포 분말의 균일 원심성형체 제조 방법{Method for Manufacturing Homogeneous Green Bodies from the Powders of Multimodal Particle Size Distribution Using Centrifugal Casting}

본 발명은 세라믹스 부품의 사용 목적상 구성 분말의 입도 차이가 크거나 밀도차가 큰 원료 분말을 사용하여야 하는 경우, 구성 분말 입자의 크기 및 밀도차에 의한 입자 분리 현상 때문에 일반적으로 우수한 성형체 미세구조를 발현하는 습식 공정을 사용하지 못하는 문제를 해결할 수 있는 방법을 제공한다.

일반적으로 세라믹스 부품을 제조할 때 소결성을 향상시키기 위하여 미세한 크기를 갖는 분말을 사용하지만, 고온에서 사용되는 소결 치구 또는 반응관 등과 같이 고온용 소재부품에서는 조대한 크기의 분말 입자를 분산시켜 내크립성 또는 내열충격성을 증진시킨다. 조대한 크기의 분말을 첨가하면서도 높은 성형 밀도를 얻기 위하여 조대한 입자에 의하여 형성되는 공극을 그보다 작은 중간 크기 입자로 채우고, 중간 크기 입자에 의하여 형성된 공극을 그보다 작은 미세입자로 채우는 충전원리를 많이 사용한다.

이러한 다중 입도 분포를 갖는 분말을 이용하여 공극 부피를 줄여 충전 밀도를 향상시키기 위한 선결 조건은 상기한 바와 같이 각 구성 분말이 전체적으로 균일하게 혼합된 상태를 유지하여야 가능하다.

최근 대형 세라믹스 부품의 실형상 제조와 물성 향상에 대한 필요성이 커지면서 이장성형, 젤 캐스팅, 사출성형 등과 같은 습식 공정을 활용하는 사례가 점증하고 있지만, 다중 입도 분포를 갖는 분말의 성형에 사용한 사례는 극히 드물다.이는 중력장 하에서 입자의 크기 또는 밀도 차이에 따라 발생하는 침강 속도가 크게 달라지기 때문이다.

일반적으로 다중 입도 분포에 의하여 충전 밀도 향상을 꾀할 때 구성 분말간의 입도 크기의 비는 클수록 좋지만, 대부분 7:1 정도가 가장 충전 밀도 향상이 크고 그 이상의 차이에서는 충전 밀도 향상 효과가 거의 포화 상태에 이르는 것으로 보고되고 있다 [Particle Packing Characteristics, R. M. German, pp. 147, Metal Powder Industries Federation, New Jersey].

입도가 7:1일 때 입자의 침강 속도의 차이는 스톡스의 법칙에 따라 49:1이 되므로 도 1과 같이 구성 입자의 분리가 일어날 가능성이 매우 크다. 이러한 구성 분말의 침강 속도의 차이를 극복하면서 입자 분리를 방지하기 위하여 슬러리 내의 분말 부피 분율을 극대화하여 도 2의 제한침강을 시도하면 상당한 효과를 얻을 수 있다 [G.A. Steinlage, R.K. Roeder, K.P. Trumble, and K.J. Bowman, "Centrifugal Slip Casting of Components," Am. Ceram. Soc. Bull., 75 [5] 92-94 (1996)].

그러나, 입도 분포가 넓은 다중 입도 분포 혼합 분말을 사용하여 충전 밀도가 높은 성형체를 얻어야 하는 경우, 원심성형과 같은 습식 공정에서는 액상 매체가 제거되지 않은 상태에서 입자 분리를 완전히 극복하는 것은 매우 어렵기 때문에 균일한 성형체를 제조하는 것이 매우 곤란하다.

따라서, 본 발명의 목적은 다중 입도 분포 혼합 분말을 사용하여 입자 분리가 없고 균일한 미세구조를 갖는 원심성형체를 제공하는 것이다.

도 1은 일반적인 원심성형에서 발생하는 입자 분리 현상을 나타낸 도면.

도 2는 입자 분리 방지를 위하여 일반적으로 사용하는 제한침강을 보여주는 도면.

도 3은 본 발명의 과립 충전 방법에 의한 입자 분리 방지 원리를 도시한 도면.

도 4는 실시예 1에서 제조된 원심성형체의 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 보여주는 주사 전자 현미경 사진.

도 5는 실시예 2에서 제조된 원심성형체의 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 보여주는 주사 전자 현미경 사진.

도 6은 실시예 3에서 제조된 원심성형체의 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 보여주는 주사 전자 현미경 사진.

본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 연구를 거듭한 결과, 입도 분포가 넓은 다중 입도 분포 혼합 분말과 페놀 수지의 알콜계 슬러리를 비용매인 물에 적하하여 과립을 만들고, 이 과립이 부분적으로 용해되는 물, 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 사용하여 상기 제조된 과립을 원심성형함으로써 입자 분리가 없고 균일한 충전구조를 갖는 튜브와 같은 실형상 원심성형체를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명은 다중 입도 분포 분말과 페놀 수지를 포함하는, 입자들의 분포가 균일한 복합 과립의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 과립을 사용하여 입자 분리가 없고 균일한 미세구조를 갖는 원심성형체를 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명은 신소재로 표현되는 구조 세라믹스의 신공정 분야에 해당하는 기술이며, 종래의 기술은 기계적인 방법 [펠레타이징(pelletizing)]으로 제조한 과립을 사용하여 정수압 성형(Cold Isostatic Pressing; CIP)과 성형체 또는 가소체 가공을 통하여 튜브와 같은 형상을 제조하는 것이 보통이다.

본 발명에서는 다중 입도 분포를 갖는 원료 분말을 사용하여 대형 반응관과 같이 튜브형 부품을 습식 공정으로 제조할 때 일어나는 구성 분말의 입경차 또는 밀도차에 의하여 발생하는 침강 속도의 차이를 극복할 수 있는 완전히 새로운 개념의 원심성형 방법을 제시한다.

제한침강이나 응집분산계를 사용한 원심성형의 경우, 입도의 차이가 매우 크고 성형체의 두께가 증가하면 입자의 분리를 억제하기 어렵다. 그러나, 본 발명에서 제안하는 원심성형 방법은 다중 입도 분포 분말과 열경화성 페놀 수지를 포함하는 복합 과립을 페놀을 제한적으로 용해시킬 수 있는 용매의 존재 하에서 또는 그러한 온도 범위에서 원심성형함으로써 입자 분리가 전혀 발생하지 않는 성형 방법이다.

이러한 입자 분리 현상을 방지하기 위하여 본 발명에서는 페놀 수지의 알콜 용액에 분말을 분산시키고 이에 의해 형성된 슬러리를 물에 적하하여 혼합 상태를 그대로 유지하는 과립을 얻었다. 물에 떨어진 과립에 포함된 페놀은 알콜에는 용해되지만 물에는 용해되지 않기 때문에 알콜이 과립에서 용출되고 물이 과립으로 침투하면서 처음 물에 떨어뜨린 상태의 혼합도를 그대로 유지할 수 있다.

과립에 포함된 페놀을 부분적으로 용해시킬 수 있는 물, 알콜 또는 알콜과 물의 혼합 용매를 제조된 과립에 소량 첨가하여 몰드에 채우고 온도를 상승시킨 후 몰드를 회전시켜 원심력과 열에 의하여 과립의 변형을 유도하여 구성 분말 입자의 분리를 방지하면서도 충전 밀도가 높은 성형체를 얻을 수 있다. 도 3에 도시한 바와 같이, 이미 경화되어 형상이 유지되고 있는 과립은 원심력에 의한 압력과 온도 상승에 의한 페놀 수지의 용해 효과에 의해 일정 조건에서 압력 방향에 수직 방향으로 신장 변형되어 원심성형체를 형성하며, 이때 과립 내의 다중입도 분말은 과립내에서만 유동하게 되어 입자의 분리가 근본적으로 제거될 수 있는 것이다.

이와 같이, 본 발명은 다중 입도 분포 분말과 페놀 수지를 포함하는, 입자들의 분포가 균일한 복합 과립의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 과립을 사용하여 구성 입자의 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하는 방법을 제공한다.

구체적으로, 본 발명의 다중 입도 분포 분말을 사용하여 입자들의 분포가 균일한 복합 과립의 제조 방법은

1) 다중 입도 분포를 갖는 원료 분말, 페놀 수지 및 알콜을 포함하는 균일 혼합물을 제공하는 단계,

2) 상기 혼합물을 물 또는 경화제를 포함하는 물에 적하하고, 교반하여 균일한 과립을 형성하는 단계,

3) 여과 또는 침전에 의해 단계 2)의 혼합물로부터 과립을 분리하고 이를 물로 세척하여 잔류 알콜을 제거하는 단계 및

4) 단계 3)의 분리된 과립을 건조하여 과립에 포함된 액상 매체를 제거하는 건조 단계

를 포함한다.

또한, 본 발명의 원심성형체의 제조 방법은

5) 상기 복합 과립의 제조 방법에서 얻어진 필요량의 과립을 몰드에 넣고, 과립에 의한 공극 부피의 20 내지 100%의 범위의 물, 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 채운 후 40 내지 110℃로 가열하면서 중력 가속도의 2 내지 100배의 원심력에 의한 압력을 0.5 내지 2시간 가하여 과립 및 구성 입자의 재배열에 의하여 공극을 소멸시키는 원심성형 단계

를 포함한다.

상기 원심성형체의 제조 방법은

6) 얻어진 원심성형체를 50 내지 80℃에서 성형체 두께에 따라 2 내지 10시간 유지하여 페놀 수지를 완전히 경화시키는 단계 및

7) 단계 6)에서 얻어진 성형체를 비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 탈지하여 잔류 탄소를 남기거나 또는 공기 중에서 탈지하여 잔류 탄소를 제거하는 탈지 단계

를 추가로 포함할 수 있다.

구체적으로, 단계 1)에서는 적정한 크기의 원료 분말, 예를 들어 탄화규소 또는 알루미나 원료 분말을 적정한 분율로 칭량하여 사용 목적에 따라 분말 중량의 1 내지 20%의 페놀 수지를 첨가한 후 에틸 알콜이나 부틸 알콜을 첨가하고 강하게 교반하여 균일한 혼합물을 제조한다.

단계 2)에서는 혼합된 슬러리를 물 또는 경화제를 포함하는 70 내지 90℃의 물에 적하하고, 액적 내의 알콜이 물과 치환되는 속도를 빠르게 만들면서 과립 형태를 유지시키기 위해 약 5 내지 30분간 강하게 교반하면서 안정된 과립을 형성시킨다.

이 때 슬러리에 사용된 알콜의 양에 대한 물의 양의 비가 클수록 과립 형성이 용이하고, 과립의 형태가 안정적이다. 과립의 형성을 촉진하기 위하여 물에 경화제를 첨가하면 과립 형성이 더욱 용이해진다.

단계 3)에서는 과립을 분리하는 공정으로, 일단 과립 형성이 완료되면 과립을 여과 또는 침전 후에 분리할 수 있으며, 과립의 분리 후에 다시 새로운 물을 과립에 첨가하여 세척하는 과정을 실시함으로써 과립에 잔류하는 알콜을 최대한 제거하는 것이 건조 과정에서 과립의 형상 변화 또는 과립간 결합을 막는데 도움이 된다. 즉, 교반이 가능한 상태까지 물을 분리된 과립에 첨가하여 강하게 교반한 후 여과 또는 침전시키는 과정을 약 2 내지 3회 반복하는 것이 바람직하다.

단계 4)에서는 분리된 과립을 상온 건조하거나 70℃ 이하에서 건조하여 액상 매체를 완전히 제거한다.

단계 5)는 몰드에 필요한 양의 과립을 채우고 원심력 하에서 과립의 재배열과 과립 및 과립내 구성 입자의 충전을 향상시키기 위하여 물, 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 사용하여 원심성형하는 단계이다.

이 단계에서는 용매를 과립간 공극 부피의 약 20 내지 100%가 되도록 첨가하고, 중력 가속도의 2배 이상의 가속도 하에서 40 내지 110℃로 가열하면서 0.5 내지 2시간 원심성형하면 혼합 분말로 얻을 수 있는 최대 충전 밀도를 갖고 구성 분말 입자의 분리가 거의 없는 균일한 원심성형체를 얻을 수 있다.

물만을 용매로 첨가한 경우에는 물에 의하여 과립의 재배열을 유도하기 위해 가열하면서 원심성형을 하며, 이 경우 80 내지 110℃로 가열하면서 중력가속도의 10배 이상의 원심력에 의한 가속도를 가해주는 것이 바람직하다.

액상 매체를 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 사용하여 원심성형하는 경우에는 40 내지 80℃ 범위의 온도에서 페놀 수지의 부분적인 용해와 이에 따른 과립의 변형 촉진 효과 때문에 비교적 낮은 원심력에 의한 압력(중력가속도의 2배 이상)에서도 치밀하고 균일한 성형이 가능하다.

단계 6)에서는 성형체를 다시 50 내지 80℃로 가열하여 성형체 두께에 따라 2 내지 10시간 유지하면서 잔류 용매를 제거하고 페놀 수지를 완전히 경화시킨다.

단계 7)은 경화된 성형체를 탈지하는 단계로서 사용되는 목적에 따라 페놀 수지를 비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 탈지하면 잔류 탄소를 남길 수 있으며, 공기 중에서 탈지하면 잔류 탄소가 거의 없는 상태를 얻을 수 있다.

따라서, 반응소결 탄화규소와 같이 원료로서 탄소가 필요한 경우, 비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 페놀 수지를 열분해시키고, 필요에 따라 잔류 탄소를 치밀화시킨 후, 성형체를 모세관을 통하여 침투하는 용융 규소와 반응시켜 반응소결 탄화규소를 얻을 수 있다. 반면, 알루미나와 같은 산화물의 경우에는 공기 중에서 탈지하여 잔류 탄소를 제거하고 후속 고온 치밀화를 통하여 원하는 미세구조의 산화물 부품을 제조할 수 있다.

비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 잔류 탄소를 얻고자 할 경우에는, 완전히 탄소로 전환시키기 위해서 1,000 내지 1,300℃까지 승온하는 것이 바람직하다. 반면, 공기 중에서 잔류 탄소를 완전히 제거하는 경우 탄소의 산화가 발열반응이기 때문에 부품의 크기와 반응로 내의 적재량에 따라 다르지만 분당 0.5 내지 3℃로 승온하여 400 내지 600℃에서 1 내지 5시간 유지하여 탈지하는 것이 바람직하다.

상기 두 경우 모두에 있어서, 성형체 내에 입자들의 균일한 분포를 얻을 수 있기 때문에 불균일 분포로 인한 기공율의 상승 또는 충전 결함의 발생 확률을 훨씬 낮출 수 있는 장점이 있다.

특히, 대형 반응관 또는 방열관과 같은 경우 입자 분리를 방지하기 위하여 정수압 성형을 할 경우 초기 장비비 및 몰드비가 매우 높을 뿐만 아니라 후속 성형체 가공비가 제조 경비의 대부분을 차지하지만, 본 발명의 방법에 의하여 성형할 경우에는 다중 입도 분포를 갖는 분말로부터 균일한 충전 구조를 갖는 성형체를 얻을 수 있기 때문에, 초기 장비비 및 성형체 가공비의 절감 효과가 매우 뛰어나다.

하기 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 단지 예시하고 한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 제한되는 것은 아니다.

<실시예 1>

반응소결 탄화규소 제조를 위한 탄화규소/탄소 원심성형체를 제조할 경우 페놀 수지와 같은 열경화성 수지는 비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 열분해됨으로써 탄소의 원료로서 우수한 특성을 제공한다.

본 실시예에서는 입도가 150, 35 및 5 미크론인 탄화규소 분말(일본 Showa Denko, GC)을 49:29:23의 중량비로 혼합한 혼합 분말 200 g과 분말 중량의 15%인 페놀 수지(코오롱 유화, KNG 100)를 2시간 동안 건식 혼합하였다. 건식 혼합한 혼합물에 용매로서 1-부틸알콜 40 ml을 첨가하고, 상온에서 30분 동안 혼합하여 페놀 수지가 완전히 용해되도록 교반하였다.

혼합된 슬러리는 헥사메틸렌아민을 첨가한 약 85℃의 물 용액에 적하하여 강한 교반과 함께 10분 유지하고, 이를 상온까지 냉각한 후 물을 사용하여 여과와 세척을 3회 반복하였다. 여과된 과립을 70℃에서 건조하여 원심성형에 사용할 과립을 제조하였다.

내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조된 과립 150 g을 채우고, 70 ml의 물을 첨가한 후 80℃로 가열하면서 1,500 rpm의 회전속도로 1 시간 원심성형하여 입자 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

이어서, 상기 제조된 원심성형체를 80℃에서 10시간 동안 건조 및 경화처리한 후, 진공 분위기 하에서 1200℃로 1시간 열처리하여 반응소결 탄화규소 제조를 위한 입자 분리가 거의 없는 균일한 탄화규소/탄소의 탄화체를 제조하였다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 실시예에서 제조된 탄화된 원심성형체는 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 나타내었다.

일반적으로 알려진 바와 같은 반응소결 탄화규소 제조 공정에 따라, 상기 제조된 탄화체 상단에 규소 분말을 놓고 규소의 융점(1410℃) 이상에서 모세관을 따라 침투한 용융 규소를 잔류 탄소와 반응시킴으로써 반응소결 탄화규소 부품을 얻을 수 있다.

<실시예 2>

<실시예 1>에서 기술한 것과 동일한 방법으로 제조한 과립을 사용하여 내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조된 과립 150 g을 채우고, 20 ml의 에탄올을 첨가한 후 40℃로 가열하면서 1,500 rpm의 회전속도로 1시간 원심성형하여 입자 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

이어서, <실시예 1>에 기술한 것과 동일한 방법으로 경화 처리 및 탄화 처리하여 탄화체를 제조하였다. 도 5에 도시된 바와 같이, 본 실시예에서 제조한 탄화된 원심성형체는 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 나타내었다.

<실시예 3>

<실시예 1>에서 기술한 것과 동일한 방법으로 제조한 과립을 사용하여 내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조된 과립 150 g을 채우고, 35ml의 물+에탄올 (물:에탄올=1:1) 혼합용매를 첨가한 후 40℃로 가열하면서 1,500 rpm의 회전속도로 0.5 시간 원심성형하여 입자 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

이어서, <실시예 1>에 기술한 것과 동일한 방법으로 경화 처리 및 탄화 처리하여 탄화체를 제조하였다. 도 6에 도시한 바와 같이, 본 실시예에서 제조한 탄화된 원심성형체는 균일한 충전구조를 갖는 미세조직을 나타내었다.

<실시예 4>

알루미나 소결치구의 경우 내열충격성과 내크립성 향상을 위하여 조대분말과 미세분말을 사용한 다성분계 혼합 분말을 사용하여 기공율이 약 25% 이하의 소결체를 주로 사용한다. 이 경우에도 튜브 형태와 같은 방열관 또는 내식관을 제조할 경우 본 발명의 과립을 이용한 원심성형이 매우 유효하게 사용될 수 있다.

본 실시예에서는 평균 입경이 50 미크론인 하소 알루미나 분말(한국종합화학, CA 50F)과 평균 입경이 0.4 미크론인 미세한 알루미나 분말(일본 스미토모, AES-11C)을 63:37로 혼합한 혼합 분말 200 g과 분말 중량의 5%인 페놀 수지(코오롱 유화, KNG 100)를 혼합하여 2시간 동안 건식 혼합하였다. 건식 혼합한 혼합물에 용매로서 에틸알콜을 40 ml 첨가하고 상온에서 30분 동안 혼합하여 페놀 수지가 완전히 용해되도록 교반하였다.

혼합된 슬러리는 헥사메틸렌아민을 첨가한 약 70℃의 물 용액에 적하하여 강한 교반과 함께 10분 유지하고 이를 상온까지 냉각한 후 물을 사용하여 여과와 세척을 3회 반복하였다. 여과된 과립을 80℃ 이하의 온도에서 건조하여 원심성형에 사용할 과립을 제조하였다.

내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조한 과립 150 g을 채우고 70 ml의 물을 첨가한 후 80℃로 가열하면서 1500 rpm의 회전속도로 1시간 원심성형하여 입자 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

이어서, 상기 제조된 원심성형체를 80℃에서 10시간 동안 건조 및 경화처리한 후, 열경화성 페놀 수지의 탈지를 위하여 2^oC/min으로 승온하여 600^oC에서 1시간 유지하고, 다시 5^oC/min으로 승온한 후 1600^oC에서 2시간 유지시키고 5^oC/min의 속도로 냉각하여 알루미나 튜브의 소결체를 얻었다. 이 경우에도 조대한 골재로 사용된 하소 알루미나의 공간적인 분포가 균일한 우수한 충전 구조의 알루미나 부품을 얻을 수 있었다.

<실시예 5>

<실시예 4>에서 기술한 것과 동일한 방법으로 제조한 과립을 사용하여 내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조된 과립 150 g을 채우고, 20 ml의 에탄올을 첨가한 후 50℃로 가열하면서 1,500 rpm의 회전 속도로 0.5시간 원심성형하여 입자분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

이어서, <실시예 4>에 기술한 것과 동일한 방법으로 경화 처리 및 열처리하여 소결체를 제조하였다. 역시 이 경우에도 조대한 골재로 사용된 하소 알루미나의 공간적인 분포가 균일한 우수한 충전 구조의 알루미나 부품을 얻을 수 있었다.

<실시예 6>

<실시예 4>에서 기술한 것과 동일한 방법으로 제조한 과립을 사용하여 내경이 65 mm인 알루미늄 몰드에 상기 제조된 과립 150 g을 채우고, 30 ml의 에탄올+물 (물:에탄올=1:3) 혼합용매를 첨가한 후 50℃로 가열하면서 1,500 rpm의 회전 속도로 0.5시간 원심성형하여 입자 분리가 거의 없고 균일한 충전 구조를 갖는 원심성형체를 제조하였다.

본 발명에 의하면, 세라믹스 부품의 사용 목적상 구성 분말의 입도의 차이가 크거나 밀도차가 큰 원료 분말을 사용하여야 하는 경우 구성 분말 입자의 크기 및 밀도차에 의한 입자 분리 현상 때문에 일반적으로 우수한 성형체 미세구조를 발현하는 습식 공정을 사용하지 못하는 문제를 해결할 수 있는 방법을 제공할 수 있다. 특히, 반응관과 같은 튜브 형태의 부품을 제조할 때 원심성형 방법을 용이하게 적용할 수 있으며, 페놀 수지의 용해도를 조절함에 따라 수지의 분리 현상을 완전히억제할 수 있는 방법이다. 본 발명에 의해, 입자 분리에 의하여 발생하는 충전 결함을 제거함은 물론 소결 과정에서 발생할 수 있는 공정 결함의 발생도 억제하는 효과를 얻을 수 있다.

Claims

1) 다중 입도 분포를 갖는 탄화규소 또는 알루미나 원료 분말, 상기 원료 분말 중량의 1 내지 20%의 페놀 수지 및 알콜을 포함하는 균일 혼합물을 제공하는 단계,

를 포함하는, 입도차가 큰 다중 입도 분포 분말과 페놀 수지를 포함하는 균일한 과립의 제조 방법.

삭제

제1항에 있어서, 단계 2)의 물의 온도가 70 내지 90℃인 방법.

제1항에서 형성된 과립을 몰드에 채우고 과립간에 존재하는 공극 부피의 20 내지 100%의 물, 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매를 첨가한 다음, 가열하면서 중력가속도의 2 내지 100배의 원심력을 가하는 것을 포함하는, 입자 분리가 없고 균일한충전 구조를 갖는 원심성형체의 제조 방법.

제4항에 있어서, 용매가 물인 방법.

제5항에 있어서, 80 내지 110℃로 가열하면서 중력 가속도의 10 내지 100배의 원심력을 가하는 것인 방법.

제4항에 있어서, 용매가 알콜 또는 물-알콜 혼합 용매인 방법.

제7항에 있어서, 40 내지 80℃의 온도에서 중력 가속도의 2 내지 10배의 원심력을 가하는 것인 방법.

제4항에 있어서, 얻어진 원심성형체를 50 내지 80℃에서 성형체 두께에 따라 2 내지 10시간 유지하여 페놀 수지를 완전히 경화시킨 후, 얻어진 성형체를 비활성 기체 분위기 또는 진공 하에서 탈지하여 잔류 탄소를 남기는 탈지 단계를 추가로 포함하는 방법.

제4항에 있어서, 얻어진 원심성형체를 50 내지 80℃에서 성형체 두께에 따라 2 내지 10시간 유지하여 페놀 수지를 완전히 경화시킨 후, 얻어진 성형체를 공기 중에서 탈지하여 잔류 탄소를 제거하는 탈지 단계를 추가로 포함하는 방법.