JP2000290075A - ＳｉＣ質セラミックスの製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ質セラミックスの製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5093—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with elements other than metals or carbon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 脱脂体や焼結体がハンドリングや加工に耐え
得る強度を有すると共に、金属Ｓｉ含浸時における変形
やクラック、割れ等を防止し得るＳｉＣ質セラミックス
の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣ粉末１００重量部に、架橋重合性
樹脂１０〜３０重量部、及び架橋重合性樹脂と相溶性の
ある液体１００重量部が混合されている混合液１５〜４
０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤を加
えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体を乾燥
後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後に、焼結
体に金属Ｓｉを含浸する。
得る強度を有すると共に、金属Ｓｉ含浸時における変形
やクラック、割れ等を防止し得るＳｉＣ質セラミックス
の製造方法を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣ粉末１００重量部に、架橋重合性
樹脂１０〜３０重量部、及び架橋重合性樹脂と相溶性の
ある液体１００重量部が混合されている混合液１５〜４
０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤を加
えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体を乾燥
後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後に、焼結
体に金属Ｓｉを含浸する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＣ質セラミッ
クスの製造方法に関し、主に半導体製造において、熱処
理工程やエッチング工程等で使用される構造材やプロセ
ス材料としてのＳｉＣ質セラミックスの製造方法に関す
る。
クスの製造方法に関し、主に半導体製造において、熱処
理工程やエッチング工程等で使用される構造材やプロセ
ス材料としてのＳｉＣ質セラミックスの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＳｉＣ質セラミックスは、原料粉
末（ＳｉＣ粉末）を一軸プレス成形、静水圧プレス（Ｃ
ＩＰ）成形、押出成形、鋳込成形、射出成形等によって
形成して成形体を得、成形体を焼成した後、焼成体に金
属Ｓｉ（シリコン）を含浸し、必要に応じて金属Ｓｉの
含浸前に焼結体に純化処理を施したり、あるいは金属Ｓ
ｉの含浸後に表面にＣＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティングし
たりして製造されている。上記成形体を得る成形方法に
は、一長一短があるが、その中でも、複雑形状の成形が
可能な方法としては、鋳込成形と射出成形が挙げられ
る。鋳込成形は、原料粉末をバインダーと水で混練して
スラリーを調製し、それを石膏型等の多孔質の型に流し
込み、一定時間静置することにより、型に水をしみ込ま
せて成形する方法である。又、射出成形は、原料粉末に
バインダーとしての熱可塑性樹脂を添加して混練物と
し、それを高圧で射出して成形する方法である。
末（ＳｉＣ粉末）を一軸プレス成形、静水圧プレス（Ｃ
ＩＰ）成形、押出成形、鋳込成形、射出成形等によって
形成して成形体を得、成形体を焼成した後、焼成体に金
属Ｓｉ（シリコン）を含浸し、必要に応じて金属Ｓｉの
含浸前に焼結体に純化処理を施したり、あるいは金属Ｓ
ｉの含浸後に表面にＣＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティングし
たりして製造されている。上記成形体を得る成形方法に
は、一長一短があるが、その中でも、複雑形状の成形が
可能な方法としては、鋳込成形と射出成形が挙げられ
る。鋳込成形は、原料粉末をバインダーと水で混練して
スラリーを調製し、それを石膏型等の多孔質の型に流し
込み、一定時間静置することにより、型に水をしみ込ま
せて成形する方法である。又、射出成形は、原料粉末に
バインダーとしての熱可塑性樹脂を添加して混練物と
し、それを高圧で射出して成形する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＳｉＣ
質セラミックスの製造方法では、バインダーが除去され
た後、つまり、脱脂を行う場合には脱脂体、又、焼成工
程で脱脂も兼ねる場合には焼結体が、ハンドリングや加
工に耐え得る強度を有するようにするため、カーボンブ
ラック等のＣ（炭素）粉末を原料粉末に混合する必要が
あるものの、Ｃ粉末は、成形体の脱脂、焼成後に金属Ｓ
ｉを含浸する際にＳｉと反応して体積膨張を引き起こ
す。そのため、金属Ｓｉ含浸前の焼結体の組織が極めて
均一であれば（密度のばらつきが全くなければ）、単に
体積膨張を起こすだけであるが、わずかでも焼結体の組
織が不均一であると（密度のばらつきがあると）、その
密度のばらつきの程度が小さければ、反り等の変形を起
こし、寸法精度の低下を招く、一方、大きければ、変形
量が大きくなってクラックを発生したり、破損に至る。
又、鋳込成形によって肉厚品を成形する場合、スラリー
の内部と表面で水の抜け具合にむらが生じたり、又は粗
粉の沈降や型の表面で水の移動に伴う微粉の移動が起こ
り易く、その結果、成形体の内部と表面に密度差が生
じ、その乾燥過程で割れやクラックが発生し易い不具合
がある。一方、射出成形によって成形する場合、バイン
ダーとして高分子である熱可塑性樹脂を用いていること
から、熱可塑性樹脂の脱脂時に、成形体内部からのガス
抜けが良好でなく、クラック等が発生する不具合があ
る。そこで、本発明は、脱脂体や焼結体がハンドリング
や加工に耐え得る強度を有すると共に、金属Ｓｉの含浸
時における変形やクラック、割れ等の発生を防止し得る
ＳｉＣ質セラミックスの製造方法を提供することを主目
的とする。
質セラミックスの製造方法では、バインダーが除去され
た後、つまり、脱脂を行う場合には脱脂体、又、焼成工
程で脱脂も兼ねる場合には焼結体が、ハンドリングや加
工に耐え得る強度を有するようにするため、カーボンブ
ラック等のＣ（炭素）粉末を原料粉末に混合する必要が
あるものの、Ｃ粉末は、成形体の脱脂、焼成後に金属Ｓ
ｉを含浸する際にＳｉと反応して体積膨張を引き起こ
す。そのため、金属Ｓｉ含浸前の焼結体の組織が極めて
均一であれば（密度のばらつきが全くなければ）、単に
体積膨張を起こすだけであるが、わずかでも焼結体の組
織が不均一であると（密度のばらつきがあると）、その
密度のばらつきの程度が小さければ、反り等の変形を起
こし、寸法精度の低下を招く、一方、大きければ、変形
量が大きくなってクラックを発生したり、破損に至る。
又、鋳込成形によって肉厚品を成形する場合、スラリー
の内部と表面で水の抜け具合にむらが生じたり、又は粗
粉の沈降や型の表面で水の移動に伴う微粉の移動が起こ
り易く、その結果、成形体の内部と表面に密度差が生
じ、その乾燥過程で割れやクラックが発生し易い不具合
がある。一方、射出成形によって成形する場合、バイン
ダーとして高分子である熱可塑性樹脂を用いていること
から、熱可塑性樹脂の脱脂時に、成形体内部からのガス
抜けが良好でなく、クラック等が発生する不具合があ
る。そこで、本発明は、脱脂体や焼結体がハンドリング
や加工に耐え得る強度を有すると共に、金属Ｓｉの含浸
時における変形やクラック、割れ等の発生を防止し得る
ＳｉＣ質セラミックスの製造方法を提供することを主目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１のＳｉＣ質セラミックスの製造方法
は、ＳｉＣ粉末１００重量部に、架橋重合性樹脂１０〜
３０重量部、及び架橋重合性樹脂と相溶性のある液体１
００重量部が混合されている混合液１５〜４０重量部を
撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤を加えて所定の
型に注入して硬化させ、この硬化体を乾燥後、非酸化性
雰囲気において焼成し、しかる後に、焼結体に金属Ｓｉ
を含浸することを特徴とする。第２のＳｉＣ質セラミッ
クスの製造方法は、ＳｉＣ粉末１００重量部に、Ｃ源と
なる化合物０．５〜５重量部、架橋重合性樹脂１０〜３
０重量部、及びＣ源となる化合物及び架橋重合性樹脂と
相溶性のある液体１００重量部が混合されている混合液
１５〜４０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬
化剤を加えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体
を乾燥後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後
に、焼結体に金属Ｓｉを含浸することを特徴とする。第
３のＳｉＣ質セラミックスの製造方法は、第１又は第２
の方法において、前記焼結体への金属Ｓｉの含浸に先立
って、焼結体に純化処理を施すことを特徴とする。又、
第４のＳｉＣ質セラミックスの製造方法は、第１、第２
又は第３の方法によるＳｉＣ質セラミックスの表面にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティングすることを特徴とする。
め、本発明の第１のＳｉＣ質セラミックスの製造方法
は、ＳｉＣ粉末１００重量部に、架橋重合性樹脂１０〜
３０重量部、及び架橋重合性樹脂と相溶性のある液体１
００重量部が混合されている混合液１５〜４０重量部を
撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤を加えて所定の
型に注入して硬化させ、この硬化体を乾燥後、非酸化性
雰囲気において焼成し、しかる後に、焼結体に金属Ｓｉ
を含浸することを特徴とする。第２のＳｉＣ質セラミッ
クスの製造方法は、ＳｉＣ粉末１００重量部に、Ｃ源と
なる化合物０．５〜５重量部、架橋重合性樹脂１０〜３
０重量部、及びＣ源となる化合物及び架橋重合性樹脂と
相溶性のある液体１００重量部が混合されている混合液
１５〜４０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬
化剤を加えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体
を乾燥後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後
に、焼結体に金属Ｓｉを含浸することを特徴とする。第
３のＳｉＣ質セラミックスの製造方法は、第１又は第２
の方法において、前記焼結体への金属Ｓｉの含浸に先立
って、焼結体に純化処理を施すことを特徴とする。又、
第４のＳｉＣ質セラミックスの製造方法は、第１、第２
又は第３の方法によるＳｉＣ質セラミックスの表面にＣ
ＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティングすることを特徴とする。
【０００５】一方、前記Ｃ源となる化合物は、フラン系
樹脂、フェノール系樹脂及び芳香族アルコールの１種以
上であることが好ましい。前記架橋重合性樹脂は、イミ
ン系樹脂であることが好ましい。前記イミン系樹脂の数
平均分子量は、３０００〜１１０００であることが好ま
しい。前記硬化剤は、イミン系樹脂を用いた場合、水溶
性エポキシ樹脂であることが好ましい。
樹脂、フェノール系樹脂及び芳香族アルコールの１種以
上であることが好ましい。前記架橋重合性樹脂は、イミ
ン系樹脂であることが好ましい。前記イミン系樹脂の数
平均分子量は、３０００〜１１０００であることが好ま
しい。前記硬化剤は、イミン系樹脂を用いた場合、水溶
性エポキシ樹脂であることが好ましい。
【０００６】第１のＳｉＣ質セラミックスの製造方法に
おいては、理由は不明であるが、脱脂体がハンドリング
に耐え得る強度を有し、又、焼結体が、ハンドリングや
加工等に耐え得る強度（加工に耐え得るためには５ＭＰ
ａ以上の強度が必要である。好ましい強度は２０ＭＰａ
以上である。）となる。又、原料粉末としてＳｉＣ粉末
のみを使用し、Ｃ粉末が添加されていないので、金属Ｓ
ｉ含浸時に、ＳｉＣ焼結体にはほとんどＣが存在しない
ため（架橋重合性樹脂、硬化剤も有機物なので、極くわ
ずかな炭素が残存している。しかし、その量は、有機物
の種類にもよるが、多くても１重量％以下である。）、
ＣとＳｉの反応による体積膨張が微小となり、それに起
因する変形量（反り量）が著しく低下する。
おいては、理由は不明であるが、脱脂体がハンドリング
に耐え得る強度を有し、又、焼結体が、ハンドリングや
加工等に耐え得る強度（加工に耐え得るためには５ＭＰ
ａ以上の強度が必要である。好ましい強度は２０ＭＰａ
以上である。）となる。又、原料粉末としてＳｉＣ粉末
のみを使用し、Ｃ粉末が添加されていないので、金属Ｓ
ｉ含浸時に、ＳｉＣ焼結体にはほとんどＣが存在しない
ため（架橋重合性樹脂、硬化剤も有機物なので、極くわ
ずかな炭素が残存している。しかし、その量は、有機物
の種類にもよるが、多くても１重量％以下である。）、
ＣとＳｉの反応による体積膨張が微小となり、それに起
因する変形量（反り量）が著しく低下する。
【０００７】相溶性液体１００重量部に対し架橋重合性
樹脂１０〜３０重量部が混合されている混合液が、Ｓｉ
Ｃ粉末１００重量部に対し、１５重量部未満であると、
スラリーが得られない。一方、４０重量部を超えると、
硬化体の乾燥時に揮発する相溶性液体の量が多いため、
乾燥時にクラックが入り易くなる。好ましい上記混合液
の量は、ＳｉＣ粉末１００重量部に対し、２０〜３０重
量部である。
樹脂１０〜３０重量部が混合されている混合液が、Ｓｉ
Ｃ粉末１００重量部に対し、１５重量部未満であると、
スラリーが得られない。一方、４０重量部を超えると、
硬化体の乾燥時に揮発する相溶性液体の量が多いため、
乾燥時にクラックが入り易くなる。好ましい上記混合液
の量は、ＳｉＣ粉末１００重量部に対し、２０〜３０重
量部である。
【０００８】架橋重合性樹脂の量が、相溶性液体１００
重量部に対し、１０重量部未満であると、型に注入され
たスラリーの硬化が十分に行われず、硬化体の強度が低
下する。一方、３０重量部を超えると、脱脂時にクラッ
クが発生し易くなる。好ましい架橋重合性樹脂の量は、
相溶性液体１００重量部に対し、１０〜２０重量部であ
る。架橋重合性樹脂は、ポリエチレンイミン等のイミン
系樹脂が好ましい。イミン系樹脂は、ＳｉＣ粉末の分散
剤として機能し、かつ、スラリーの流動性を高める。イ
ミン系樹脂としては一般的な線状のポリマーや分岐状の
ポリマー、分岐状ポリマーを架橋重合したポリマー、他
の高分子化合物にポリエチレンイミンを修飾的に付加し
たポリマーを用いることができる。架橋重合性樹脂とし
てのイミン系樹脂の数平均分子量が、３０００未満であ
ると、硬化剤を加えても硬化に長時間を要するため、ス
ラリー中のＳｉＣ粗粉の沈降等が発生し易く、焼成後の
焼結体の組織が不均一になり、かつ、硬化体がゴムのよ
うな状態となって、脱型が難しく、割れが生じることが
あり、硬化体の脱脂時に変形やクラックが発生する確率
が高くなる。一方、１１０００を超えると、硬化速度が
速くなり、脱泡処理や型への注入処理（小さな板状品等
の単純形状品であれば特に支障はないが、複雑形状品や
大型品の製作の場合）に必要な時間を十分に確保するこ
とが困難となる。相溶性液体は架橋重合性樹脂と相溶性
を有することが必要である。又、後述するＣ源となる化
合物を添加する場合には、Ｃ源となる化合物及び架橋重
合性樹脂と相溶性を有することが必要である。つまり、
架橋重合性樹脂やＣ源となる化合物を分散あるいは溶解
可能な液体を用いる。例えば、架橋重合性樹脂やＣ源と
なる化合物が水溶性である場合には、代表的な相溶性液
体は水である。その他、エタノール、水とエタノールの
混合物などを用いることができる。架橋重合性樹脂が非
水溶性である場合は、有機溶媒を用いることができる。
架橋重合性樹脂としてイミン系樹脂を用いた場合には、
水、エタノール又はそれらの混合液を用いることができ
る。
重量部に対し、１０重量部未満であると、型に注入され
たスラリーの硬化が十分に行われず、硬化体の強度が低
下する。一方、３０重量部を超えると、脱脂時にクラッ
クが発生し易くなる。好ましい架橋重合性樹脂の量は、
相溶性液体１００重量部に対し、１０〜２０重量部であ
る。架橋重合性樹脂は、ポリエチレンイミン等のイミン
系樹脂が好ましい。イミン系樹脂は、ＳｉＣ粉末の分散
剤として機能し、かつ、スラリーの流動性を高める。イ
ミン系樹脂としては一般的な線状のポリマーや分岐状の
ポリマー、分岐状ポリマーを架橋重合したポリマー、他
の高分子化合物にポリエチレンイミンを修飾的に付加し
たポリマーを用いることができる。架橋重合性樹脂とし
てのイミン系樹脂の数平均分子量が、３０００未満であ
ると、硬化剤を加えても硬化に長時間を要するため、ス
ラリー中のＳｉＣ粗粉の沈降等が発生し易く、焼成後の
焼結体の組織が不均一になり、かつ、硬化体がゴムのよ
うな状態となって、脱型が難しく、割れが生じることが
あり、硬化体の脱脂時に変形やクラックが発生する確率
が高くなる。一方、１１０００を超えると、硬化速度が
速くなり、脱泡処理や型への注入処理（小さな板状品等
の単純形状品であれば特に支障はないが、複雑形状品や
大型品の製作の場合）に必要な時間を十分に確保するこ
とが困難となる。相溶性液体は架橋重合性樹脂と相溶性
を有することが必要である。又、後述するＣ源となる化
合物を添加する場合には、Ｃ源となる化合物及び架橋重
合性樹脂と相溶性を有することが必要である。つまり、
架橋重合性樹脂やＣ源となる化合物を分散あるいは溶解
可能な液体を用いる。例えば、架橋重合性樹脂やＣ源と
なる化合物が水溶性である場合には、代表的な相溶性液
体は水である。その他、エタノール、水とエタノールの
混合物などを用いることができる。架橋重合性樹脂が非
水溶性である場合は、有機溶媒を用いることができる。
架橋重合性樹脂としてイミン系樹脂を用いた場合には、
水、エタノール又はそれらの混合液を用いることができ
る。
【０００９】硬化剤の量は、その官能基数や分子量、反
応性を考慮し、架橋重合性樹脂との反応相当量とされ
る。硬化剤としては、架橋重合性樹脂と架橋重合による
自硬硬化反応を起こして硬化するものであれば、水溶性
エポキシ樹脂、ジアルデヒド樹脂、ハロゲン化合物等の
いかなるものも用いることができるが、保形性のよい硬
化体を得るためには、特にエポキシ基を２個以上もつ水
溶性エポキシ樹脂が好ましい。
応性を考慮し、架橋重合性樹脂との反応相当量とされ
る。硬化剤としては、架橋重合性樹脂と架橋重合による
自硬硬化反応を起こして硬化するものであれば、水溶性
エポキシ樹脂、ジアルデヒド樹脂、ハロゲン化合物等の
いかなるものも用いることができるが、保形性のよい硬
化体を得るためには、特にエポキシ基を２個以上もつ水
溶性エポキシ樹脂が好ましい。
【００１０】スラリーは、所要量のＳｉＣ粉末及び混合
液を撹拌用ポットに投入し、約１０〜２０時間かけて撹
拌混合して調製される。
液を撹拌用ポットに投入し、約１０〜２０時間かけて撹
拌混合して調製される。
【００１１】硬化体は、スラリーに硬化剤を添加し、撹
拌しながら約５〜１０分かけて脱泡処理した後、流動性
が失われる前に速やかに型に注入され、静置した型内で
架橋重合による自硬硬化反応が起こることによって得ら
れ、相溶性液体を含んだものとなる。なお、型は、その
材質を問わない。硬化は、室温で静置して行うことがで
きるが、急激な乾燥による割れが起こらないように密封
するか、加湿環境において行うことが望ましい。又、硬
化速度を制御する目的で、加温若しくは冷却することも
できる。
拌しながら約５〜１０分かけて脱泡処理した後、流動性
が失われる前に速やかに型に注入され、静置した型内で
架橋重合による自硬硬化反応が起こることによって得ら
れ、相溶性液体を含んだものとなる。なお、型は、その
材質を問わない。硬化は、室温で静置して行うことがで
きるが、急激な乾燥による割れが起こらないように密封
するか、加湿環境において行うことが望ましい。又、硬
化速度を制御する目的で、加温若しくは冷却することも
できる。
【００１２】硬化体の乾燥は、室温での静置や一般的な
温風乾燥機を用いた乾燥が可能であるが、特に厚肉の硬
化体や肉厚変化の大きい硬化体は、加湿環境において乾
燥を行うことが望ましい。又、温風乾燥機による乾燥温
度は、３０〜１００℃が望ましく、より望ましくは３０
〜６０℃である。
温風乾燥機を用いた乾燥が可能であるが、特に厚肉の硬
化体や肉厚変化の大きい硬化体は、加湿環境において乾
燥を行うことが望ましい。又、温風乾燥機による乾燥温
度は、３０〜１００℃が望ましく、より望ましくは３０
〜６０℃である。
【００１３】乾燥した硬化体は、通常、焼成の前に脱脂
されるが、脱脂は、非酸化性雰囲気において４００〜１
０００℃の温度で行う必要がある。また、上記硬化体の
脱脂は、硬化体をＳｉＣ粉末やＣ粉末、一般的に用いら
れる詰め粉等に埋めて行うことも可能である。脱脂の非
酸化性雰囲気としては、アルゴンガスや窒素ガス等の不
活性ガス雰囲気が好ましい。
されるが、脱脂は、非酸化性雰囲気において４００〜１
０００℃の温度で行う必要がある。また、上記硬化体の
脱脂は、硬化体をＳｉＣ粉末やＣ粉末、一般的に用いら
れる詰め粉等に埋めて行うことも可能である。脱脂の非
酸化性雰囲気としては、アルゴンガスや窒素ガス等の不
活性ガス雰囲気が好ましい。
【００１４】硬化体を脱脂した脱脂体の焼成によって、
架橋重合性樹脂、硬化剤に起因する炭素を含む多孔質の
ＳｉＣ焼結体となる。一方、多孔質のＳｉＣ焼結体の気
孔率は、１０〜２０％が望ましい。気孔率が、１０％未
満であると、含浸が困難となる。一方、２０％を超える
と、ＳｉＣ焼結体の強度が低下する。より望ましい気孔
率は、１２〜１８％である。又、脱脂体の焼成温度は、
通常、１４５０〜２２００℃であり、１６００〜２００
０℃が望ましく、より望ましくは、１７５０〜１９５０
℃である。更に、脱脂体を焼成する非酸化性雰囲気とし
ては、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガス雰囲気、
０．０１〜０．１Ｔｏｒｒの減圧雰囲気が挙げられる。
架橋重合性樹脂、硬化剤に起因する炭素を含む多孔質の
ＳｉＣ焼結体となる。一方、多孔質のＳｉＣ焼結体の気
孔率は、１０〜２０％が望ましい。気孔率が、１０％未
満であると、含浸が困難となる。一方、２０％を超える
と、ＳｉＣ焼結体の強度が低下する。より望ましい気孔
率は、１２〜１８％である。又、脱脂体の焼成温度は、
通常、１４５０〜２２００℃であり、１６００〜２００
０℃が望ましく、より望ましくは、１７５０〜１９５０
℃である。更に、脱脂体を焼成する非酸化性雰囲気とし
ては、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガス雰囲気、
０．０１〜０．１Ｔｏｒｒの減圧雰囲気が挙げられる。
【００１５】第２のＳｉＣ質セラミックスの製造方法に
おいては、Ｃ源となる化合物の添加により、脱脂体、焼
結体の強度が更に向上する。又、最終的に得られるＳｉ
Ｃ質セラミックスの強度も向上する。これは、Ｃ源とな
る化合物が焼成時の熱処理によって一部炭化し（炭化収
率は、炭化物の種類により異なるが、およそ６０％以下
である）、ＳｉＣ粉末粒子間の結合を強化するためと考
えられる。しかし、残炭量が増加するため、若干の変形
が起こる。変形を最低限に抑え、強度の向上を図るに
は、ＳｉＣ焼結体に含まれる炭素量が１〜３重量％とな
るようにすることが望ましい。Ｃ源となる化合物の量
が、ＳｉＣ粉末１００重量部に対し、０．５重量部未満
であると、Ｃ源となる化合物を添加する効果（強度向上
効果）が得られない。一方、５重量部を超えると、残炭
量が増加し、金属Ｓｉを含浸した時に、変形（反り）が
発生し、ひどくなるとクラックや割れが発生する。Ｃ源
となる化合物としては、架橋重合性樹脂を硬化させない
ものを用いる必要がある。例えば、Ｃ源となる化合物と
してエポキシ基、カルボキシル基等を有するものを用い
ると、架橋重合性樹脂としてイミン系樹脂を用いた場
合、反応して硬化してしまうので不可である。架橋重合
性樹脂と硬化剤の反応による硬化速度、つまり、硬化剤
を加えてからスラリーが流動性を失うまでの時間は、反
応系に依存するが、流動性を失うまでの時間が短いと、
スラリーの脱泡、型への注入工程に十分な時間が確保で
きない。ここで、上記工程に十分な時間とは、スラリー
の粘度１５０００ｃｐ以上が、脱泡、注入が不可能な流
動性を失った状態であり、その粘度に達するまで１０分
以上の時間が必要である一方、長すぎると粉末の沈降が
生じて焼成後の焼結体の組織が不均一となってしまうの
で、９０分以下が望ましい。
おいては、Ｃ源となる化合物の添加により、脱脂体、焼
結体の強度が更に向上する。又、最終的に得られるＳｉ
Ｃ質セラミックスの強度も向上する。これは、Ｃ源とな
る化合物が焼成時の熱処理によって一部炭化し（炭化収
率は、炭化物の種類により異なるが、およそ６０％以下
である）、ＳｉＣ粉末粒子間の結合を強化するためと考
えられる。しかし、残炭量が増加するため、若干の変形
が起こる。変形を最低限に抑え、強度の向上を図るに
は、ＳｉＣ焼結体に含まれる炭素量が１〜３重量％とな
るようにすることが望ましい。Ｃ源となる化合物の量
が、ＳｉＣ粉末１００重量部に対し、０．５重量部未満
であると、Ｃ源となる化合物を添加する効果（強度向上
効果）が得られない。一方、５重量部を超えると、残炭
量が増加し、金属Ｓｉを含浸した時に、変形（反り）が
発生し、ひどくなるとクラックや割れが発生する。Ｃ源
となる化合物としては、架橋重合性樹脂を硬化させない
ものを用いる必要がある。例えば、Ｃ源となる化合物と
してエポキシ基、カルボキシル基等を有するものを用い
ると、架橋重合性樹脂としてイミン系樹脂を用いた場
合、反応して硬化してしまうので不可である。架橋重合
性樹脂と硬化剤の反応による硬化速度、つまり、硬化剤
を加えてからスラリーが流動性を失うまでの時間は、反
応系に依存するが、流動性を失うまでの時間が短いと、
スラリーの脱泡、型への注入工程に十分な時間が確保で
きない。ここで、上記工程に十分な時間とは、スラリー
の粘度１５０００ｃｐ以上が、脱泡、注入が不可能な流
動性を失った状態であり、その粘度に達するまで１０分
以上の時間が必要である一方、長すぎると粉末の沈降が
生じて焼成後の焼結体の組織が不均一となってしまうの
で、９０分以下が望ましい。
【００１６】金属Ｓｉの含浸は、不活性ガス雰囲気や減
圧雰囲気等の非酸化性雰囲気において１４００〜１７０
０℃の温度で、金属Ｓｉを溶融させて行う。
圧雰囲気等の非酸化性雰囲気において１４００〜１７０
０℃の温度で、金属Ｓｉを溶融させて行う。
【００１７】ＳｉＣ質セラミックス（焼結体）の純化処
理は、不活性ガスをキャリアガスとしたハロゲン又はハ
ロゲン化水素ガス雰囲気において１６００〜２０００℃
の温度で加熱して行われる。
理は、不活性ガスをキャリアガスとしたハロゲン又はハ
ロゲン化水素ガス雰囲気において１６００〜２０００℃
の温度で加熱して行われる。
【００１８】ＣＶＤ〜ＳｉＣ膜の厚みは、４０〜１２０
μｍが望ましく、より望ましくは６０〜１００μｍであ
る。ＣＶＤによるＳｉＣ膜の形成は、例えば、クロロシ
ラン系ガス（ＳｉＨn Ｃｌ 4-n ）、炭化水素ガス及び水
素ガスの混合ガスを用いて１０００℃以上の温度で熱処
理することによって行うことができる。
μｍが望ましく、より望ましくは６０〜１００μｍであ
る。ＣＶＤによるＳｉＣ膜の形成は、例えば、クロロシ
ラン系ガス（ＳｉＨn Ｃｌ 4-n ）、炭化水素ガス及び水
素ガスの混合ガスを用いて１０００℃以上の温度で熱処
理することによって行うことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、撹拌混合用ポットに、ＳｉＣ粉末１００重量部、
及び相溶性液体である水１００重量部に対し架橋重合性
樹脂であるイミン系樹脂（ポリエチレンイミン）１５重
量部が混合されている混合液２５重量部を投入し、約２
０時間かけて撹拌混合してスラリーを得た。次に、スラ
リーに硬化剤である水溶性エポキシ樹脂をイミン系樹脂
との反応相当量添加し、約５分間かけて撹拌し脱泡処理
した後、ゴム製の型（直径１００ｍｍ、深さ１０ｍｍの
皿状）に注入したところ、硬化剤を加えてから４０分経
過後に硬化した。次いで、硬化体を脱型し、１日かけて
風乾した後、窒素ガス雰囲気において８００℃の温度で
脱脂し、しかる後に、窒素ガス雰囲気焼成炉によって１
７００℃の温度で焼成し、焼結体にアルゴンガス雰囲気
において１６００℃の温度に加熱して溶融金属Ｓｉを含
浸してＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、
ＳｉＣ質セラミックスの強度は、表１に示すように、そ
れぞれ２０ＭＰａ、２８０ＭＰａであり、又、ＳｉＣ質
セラミックスは、クラックの発生がなく、かつ、反り
（直径に対する百分率、以下、同じ）が０．０５％以下
であった。なお、脱脂体は問題なく取り扱うことがで
き、ハンドリングに耐え得る強度を有していた。
て具体的な実施例及び比較例を参照して説明する。 実施例１ 先ず、撹拌混合用ポットに、ＳｉＣ粉末１００重量部、
及び相溶性液体である水１００重量部に対し架橋重合性
樹脂であるイミン系樹脂（ポリエチレンイミン）１５重
量部が混合されている混合液２５重量部を投入し、約２
０時間かけて撹拌混合してスラリーを得た。次に、スラ
リーに硬化剤である水溶性エポキシ樹脂をイミン系樹脂
との反応相当量添加し、約５分間かけて撹拌し脱泡処理
した後、ゴム製の型（直径１００ｍｍ、深さ１０ｍｍの
皿状）に注入したところ、硬化剤を加えてから４０分経
過後に硬化した。次いで、硬化体を脱型し、１日かけて
風乾した後、窒素ガス雰囲気において８００℃の温度で
脱脂し、しかる後に、窒素ガス雰囲気焼成炉によって１
７００℃の温度で焼成し、焼結体にアルゴンガス雰囲気
において１６００℃の温度に加熱して溶融金属Ｓｉを含
浸してＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、
ＳｉＣ質セラミックスの強度は、表１に示すように、そ
れぞれ２０ＭＰａ、２８０ＭＰａであり、又、ＳｉＣ質
セラミックスは、クラックの発生がなく、かつ、反り
（直径に対する百分率、以下、同じ）が０．０５％以下
であった。なお、脱脂体は問題なく取り扱うことがで
き、ハンドリングに耐え得る強度を有していた。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２ 先ず、撹拌混合用ポットに、ＳｉＣ粉末１００重量部、
Ｃ源となる化合物である液体のフルフリルアルコール５
重量部、及び相溶性液体である水１００重量部に対し架
橋重合性樹脂であるイミン系樹脂（ポリエチレンイミ
ン）１５重量部が混合されている混合液２５重量部を投
入し、約２０時間かけて撹拌混合してスラリーを得た。
次に、実施例１と同様に、スラリーに硬化剤である水溶
性エポキシ樹脂を添加し、撹拌し脱泡処理した後、実施
例１と同様の型に注入したところ、硬化剤を加えてから
６０分経過後に硬化した。次いで、硬化体を脱型し、実
施例１と同様にして乾燥、脱脂及び焼成した後、焼結体
に１８００℃の温度に加熱してＨＣｌガスを窒素ガスを
キャリアガスとして供給して純化処理を施してからアル
ゴンガス雰囲気において１６００℃の温度に加熱して溶
融金属Ｓｉを含浸してＳｉＣ質セラミックスを得、しか
る後に、ＳｉＣ質セラミックスの表面にＳｉＨ2Ｃｌ2と
プロパンガスと水素ガスを用いて１３００℃の温度で熱
処理して厚み６０μｍのＣＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティン
グした。得られた焼結体、ＳｉＣ質セラミックスの強度
は、表１に示すように、それぞれ２５ＭＰａ、２９０Ｍ
Ｐａであり、又、ＳｉＣ質セラミックスは、クラックの
発生がなく、かつ、反りが０．１〜０．５％であった。
なお、脱脂体は問題なく取り扱うことができ、ハンドリ
ングに耐え得る強度を有していた。
Ｃ源となる化合物である液体のフルフリルアルコール５
重量部、及び相溶性液体である水１００重量部に対し架
橋重合性樹脂であるイミン系樹脂（ポリエチレンイミ
ン）１５重量部が混合されている混合液２５重量部を投
入し、約２０時間かけて撹拌混合してスラリーを得た。
次に、実施例１と同様に、スラリーに硬化剤である水溶
性エポキシ樹脂を添加し、撹拌し脱泡処理した後、実施
例１と同様の型に注入したところ、硬化剤を加えてから
６０分経過後に硬化した。次いで、硬化体を脱型し、実
施例１と同様にして乾燥、脱脂及び焼成した後、焼結体
に１８００℃の温度に加熱してＨＣｌガスを窒素ガスを
キャリアガスとして供給して純化処理を施してからアル
ゴンガス雰囲気において１６００℃の温度に加熱して溶
融金属Ｓｉを含浸してＳｉＣ質セラミックスを得、しか
る後に、ＳｉＣ質セラミックスの表面にＳｉＨ2Ｃｌ2と
プロパンガスと水素ガスを用いて１３００℃の温度で熱
処理して厚み６０μｍのＣＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティン
グした。得られた焼結体、ＳｉＣ質セラミックスの強度
は、表１に示すように、それぞれ２５ＭＰａ、２９０Ｍ
Ｐａであり、又、ＳｉＣ質セラミックスは、クラックの
発生がなく、かつ、反りが０．１〜０．５％であった。
なお、脱脂体は問題なく取り扱うことができ、ハンドリ
ングに耐え得る強度を有していた。
【００２２】比較例１ 先ず、撹拌混合用ポットに、ＳｉＣ粉末１００重量部、
Ｃ粉末であるカーボンブラック３重量部、及び相溶性液
体である水１００重量部に対し架橋重合性樹脂であるイ
ミン系樹脂（ポリエチレンイミン）１５重量部が混合さ
れている混合液２５重量部を投入し、約２０時間かけて
撹拌混合してスラリーを得た。次に、実施例１と同様
に、スラリーに硬化剤である水溶性エポキシ樹脂を添加
し、撹拌し脱泡処理した後、実施例１と同様の型に注入
したところ、硬化剤を加えてから約４０分経過後に硬化
した。次いで、硬化体を脱型し、実施例１と同様にして
乾燥、脱脂及び焼成した後、焼結体に金属Ｓｉを含浸し
てＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、Ｓｉ
Ｃ質セラミックスの強度は、表１に示すように、それぞ
れ３０ＭＰａ、２８０ＭＰａであり、又、ＳｉＣ質セラ
ミックスは、クラックの発生までには至らず、かつ、反
りが１％以上であった。
Ｃ粉末であるカーボンブラック３重量部、及び相溶性液
体である水１００重量部に対し架橋重合性樹脂であるイ
ミン系樹脂（ポリエチレンイミン）１５重量部が混合さ
れている混合液２５重量部を投入し、約２０時間かけて
撹拌混合してスラリーを得た。次に、実施例１と同様
に、スラリーに硬化剤である水溶性エポキシ樹脂を添加
し、撹拌し脱泡処理した後、実施例１と同様の型に注入
したところ、硬化剤を加えてから約４０分経過後に硬化
した。次いで、硬化体を脱型し、実施例１と同様にして
乾燥、脱脂及び焼成した後、焼結体に金属Ｓｉを含浸し
てＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、Ｓｉ
Ｃ質セラミックスの強度は、表１に示すように、それぞ
れ３０ＭＰａ、２８０ＭＰａであり、又、ＳｉＣ質セラ
ミックスは、クラックの発生までには至らず、かつ、反
りが１％以上であった。
【００２３】比較例２ 先ず、ＳｉＣ粉末１００重量部に適量（１０重量部）の
バインダー（ＰＶＢ）を加え、ヘンシェル型ミキサーを
用いて混合し、原料造粒粉を得た。次に、造粒粉を静水
圧プレスを用いて成形し成形体（直径１００ｍｍ、厚み
１０ｍｍの円板状）を得、この成形体を窒素ガス雰囲気
において１７００℃の温度で焼成した。得られた焼結体
は、強度が測定不可能なほど小さく、手で潰れ、取り扱
いができなかった。このため、金属Ｓｉの含浸ができな
かった。
バインダー（ＰＶＢ）を加え、ヘンシェル型ミキサーを
用いて混合し、原料造粒粉を得た。次に、造粒粉を静水
圧プレスを用いて成形し成形体（直径１００ｍｍ、厚み
１０ｍｍの円板状）を得、この成形体を窒素ガス雰囲気
において１７００℃の温度で焼成した。得られた焼結体
は、強度が測定不可能なほど小さく、手で潰れ、取り扱
いができなかった。このため、金属Ｓｉの含浸ができな
かった。
【００２４】比較例３ 先ず、ＳｉＣ粉末１００重量部に、Ｃ粉末であるカーボ
ンブラック３重量部と適量（１０重量部）のバインダー
（ＰＶＢ）を加え、ヘンシェル型ミキサーを用いて混合
し、原料造粒粉を得た。次に、比較例２と同様にして、
造粒粉を成形して成形体を得た後、焼成し、焼結体に実
施例２と同様にして純化処理を施してから金属Ｓｉを含
浸してＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、
ＳｉＣ質セラミックスの強度は、表１に示すように、そ
れぞれ５ＭＰａ未満、２９０ＭＰａであり、又、焼結体
は、加工時にエッジ部が欠け、更に、ＳｉＣ質セラミッ
クスは、クラックの発生までには至らず、かつ、反りが
１％以上であった。
ンブラック３重量部と適量（１０重量部）のバインダー
（ＰＶＢ）を加え、ヘンシェル型ミキサーを用いて混合
し、原料造粒粉を得た。次に、比較例２と同様にして、
造粒粉を成形して成形体を得た後、焼成し、焼結体に実
施例２と同様にして純化処理を施してから金属Ｓｉを含
浸してＳｉＣ質セラミックスを得た。得られた焼結体、
ＳｉＣ質セラミックスの強度は、表１に示すように、そ
れぞれ５ＭＰａ未満、２９０ＭＰａであり、又、焼結体
は、加工時にエッジ部が欠け、更に、ＳｉＣ質セラミッ
クスは、クラックの発生までには至らず、かつ、反りが
１％以上であった。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の第１のＳ
ｉＣ質セラミックスの製造方法によれば、脱脂体や焼結
体がハンドリングや加工に耐え得る強度を有すると共
に、金属Ｓｉの含浸時における変形やクラック、割れ等
の発生を防止することができ、ひいては寸法精度に優
れ、かつ、歩留まりを向上できる。第２のＳｉＣ質セラ
ミックスの製造方法によれば、第１の方法によって得ら
れる作用効果の他、強度の一層の向上を図ることができ
る。第３のＳｉＣ質セラミックスの製造方法によれば、
第１又は第２の方法によって得られる作用効果の他、高
純度のものを得ることができる。又、第４のＳｉＣ質セ
ラミックスの製造方法によれば、第１、第２又は第３の
方法によって得られる作用効果の他、一層高純度のもの
を得ることができる。
ｉＣ質セラミックスの製造方法によれば、脱脂体や焼結
体がハンドリングや加工に耐え得る強度を有すると共
に、金属Ｓｉの含浸時における変形やクラック、割れ等
の発生を防止することができ、ひいては寸法精度に優
れ、かつ、歩留まりを向上できる。第２のＳｉＣ質セラ
ミックスの製造方法によれば、第１の方法によって得ら
れる作用効果の他、強度の一層の向上を図ることができ
る。第３のＳｉＣ質セラミックスの製造方法によれば、
第１又は第２の方法によって得られる作用効果の他、高
純度のものを得ることができる。又、第４のＳｉＣ質セ
ラミックスの製造方法によれば、第１、第２又は第３の
方法によって得られる作用効果の他、一層高純度のもの
を得ることができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 ＳｉＣ粉末１００重量部に、架橋重合性
樹脂１０〜３０重量部、及び架橋重合性樹脂と相溶性の
ある液体１００重量部が混合されている混合液１５〜４
０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤を加
えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体を乾燥
後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後に、焼結
体に金属Ｓｉを含浸することを特徴とするＳｉＣ質セラ
ミックスの製造方法。 - 【請求項２】 ＳｉＣ粉末１００重量部に、Ｃ源となる
化合物０．５〜５重量部、架橋重合性樹脂１０〜３０重
量部、及びＣ源となる化合物及び架橋重合性樹脂と相溶
性のある液体１００重量部が混合されている混合液１５
〜４０重量部を撹拌混合し、得られたスラリーに硬化剤
を加えて所定の型に注入して硬化させ、この硬化体を乾
燥後、非酸化性雰囲気において焼成し、しかる後に、焼
結体に金属Ｓｉを含浸することを特徴とするＳｉＣ質セ
ラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 前記焼結体への金属Ｓｉの含浸に先立っ
て、焼結体に純化処理を施すことを特徴とする請求項１
又は２記載のＳｉＣ質セラミックスの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のＳｉＣ質セラ
ミックスの表面にＣＶＤ−ＳｉＣ膜をコーティングする
ことを特徴とするＳｉＣ質セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】 前記Ｃ源となる化合物が、フラン系樹
脂、フェノール系樹脂及び芳香族アルコールの１種以上
であることを特徴とする請求項２、３、又は４記載のＳ
ｉＣ質セラミックスの製造方法。 - 【請求項６】 前記架橋重合性樹脂が、イミン系樹脂で
あることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載
のＳｉＣ質セラミックスの製造方法。 - 【請求項７】 前記イミン系樹脂の数平均分子量が、３
０００〜１１０００であることを特徴とする請求項６記
載のＳｉＣ質セラミックスの製造方法。 - 【請求項８】 前記硬化剤が、水溶性エポキシ樹脂であ
ることを特徴とする請求項６又は７記載のＳｉＣ質セラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11102232A JP2000290075A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | ＳｉＣ質セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11102232A JP2000290075A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | ＳｉＣ質セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290075A true JP2000290075A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14321911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11102232A Pending JP2000290075A (ja) | 1999-04-09 | 1999-04-09 | ＳｉＣ質セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000290075A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109014052A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 天长市兴宇铸造有限公司 | 一种地铁机车上牵引电机传动端端盖的铸造方法 |
| CN109641807A (zh) * | 2016-08-24 | 2019-04-16 | Ａｇｃ株式会社 | 陶瓷材料的成型方法、陶瓷物品的制造方法以及陶瓷物品 |
-
1999
- 1999-04-09 JP JP11102232A patent/JP2000290075A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109641807A (zh) * | 2016-08-24 | 2019-04-16 | Ａｇｃ株式会社 | 陶瓷材料的成型方法、陶瓷物品的制造方法以及陶瓷物品 |
| JPWO2018038031A1 (ja) * | 2016-08-24 | 2019-06-20 | Ａｇｃ株式会社 | セラミックス材料の成形方法、セラミックス物品の製造方法及びセラミックス物品 |
| EP3505501A4 (en) * | 2016-08-24 | 2020-04-01 | AGC Inc. | PROCESS FOR MOLDING CERAMIC MATERIAL, PROCESS FOR PRODUCING CERAMIC ARTICLE, AND CERAMIC ARTICLE |
| JP7092030B2 (ja) | 2016-08-24 | 2022-06-28 | Ａｇｃ株式会社 | セラミックス材料の成形方法及びセラミックス物品の製造方法 |
| US11572316B2 (en) | 2016-08-24 | 2023-02-07 | AGC Inc. | Method for molding ceramic material, method for producing ceramic article, and ceramic article |
| CN109014052A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-18 | 天长市兴宇铸造有限公司 | 一种地铁机车上牵引电机传动端端盖的铸造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20041026 |