JP7092030B2 - セラミックス材料の成形方法及びセラミックス物品の製造方法 - Google Patents
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Description
このようなバリの少ない焼結体は、研磨加工等の加工量が少なくて済み、製造コストを低減できる。さらに、加工時における欠陥の発生が抑えられ、製品歩留まりを向上できる。
本発明の一実施形態であるセラミックス材料の成形方法は、原料混合工程、脱泡工程、スラリー注入工程、硬化工程及び脱型工程を有する(図1)。これらの各工程についてそれぞれ説明する。
原料混合工程は、所望の組成を有するセラミックス粉末と、樹脂、硬化剤及び溶媒とを混合して、スラリー状のセラミックス材料(以下、原料スラリーと称する)を得る工程である(S1)。
ここで得られる原料スラリーの粘度は、後述するスラリー注入工程における充填が容易に行える粘度であればよく、例えば、せん断速度が10[1/s]における粘度が50Pa・s以下が好ましく、20Pa・s以下がより好ましい。充填後のハンドリング性を考慮すると0.1~10Pa・sの範囲であることがさらに好ましい。この粘度は、使用する原料において溶媒の使用量や樹脂の添加量によって容易に調整できる。
スラリー注入工程は、上記原料混合工程及び脱泡工程を経て得られた原料スラリーを、成形容器に注入する工程である(S2)。本発明においては、成形容器として伸縮性容器を用いることを特徴とする。
硬化工程は、伸縮性容器内に原料スラリーを注入した後、原料スラリー内の樹脂成分を硬化させてセラミックス材料を所望の形状に硬化させるものである(S3)。この硬化工程においては、原料スラリーの特性に応じて、所望の硬化条件として硬化させるものである。
脱型工程は、硬化工程で硬化させたセラミックス材料の成形体を伸縮性容器から取り出す工程である(S4)。この脱型工程においては、伸縮性材料の一部を破損させ、破裂させればよい。そもそも、スラリー注入工程において、伸縮性容器内に原料スラリーが充填されることで、伸縮性容器は伸張される。そのため、その一部を破損させると、一気に全体が破裂し、収縮するため、極めて容易に脱型することができる。
次に、本発明の一実施形態であるセラミックス物品の製造方法について説明する。このセラミックス物品の製造方法は、上記セラミックス材料の成形方法により得られた成形体を乾燥させる乾燥工程と、乾燥された成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂された成形体を焼結させる焼結工程と、を有する。
乾燥工程は、脱型工程で得られた上記成形体から水分、揮発性溶媒等を除去して乾燥させる工程である(S5)。この乾燥工程においては、成形体にクラック等を生じさせないように緩やかに乾燥を行う。すなわち、成形体の表面と内部における乾燥速度の差に起因する収縮応力によるクラック等の発生を防止しながら、乾燥させる。
脱脂工程は、乾燥工程で得られた上記成形体から樹脂、不揮発性溶媒等を除去する工程である(S6)。この工程においては、次工程の焼結工程で焼結を阻害する成分をほぼ完全に取り除くことが好ましい。このような成分が多量に残留していると、焼結時に焼結体内にポアが生じたり、炭化物が副生成物として生じたりして、最終的な製品として求める特性が得られなくなる等のおそれがある。
焼成工程は、脱脂工程を経た成形体を焼成することでセラミックス材料を焼結させ、セラミックス物品とする工程である(S7)。この焼成工程における焼成は、混合粉末を焼結させて、セラミックスを得るものであり、公知の焼成方法により製造すればよい。
焼成工程で得られた焼成体を、さらに所望の特性を有する焼結体とするために、2次焼成工程に付してもよい。この2次焼成工程は、焼成工程(1次焼成)で得られた焼成体に対して、さらに高圧処理をして、焼成体の組織を緻密化する工程である。
(スラリーabの調製)
窒化ケイ素粉末(デンカ(株)製、商品名SN-9FWS) 73.01質量部、焼結助剤としてスピネル粉末 2.09質量部、溶媒として水 23.16質量部、分散剤として第4級アンモニウム塩(セイケム製) 1.61質量部、をボールミルにより混合し、原料スラリーのベースとなる窒化ケイ素スラリー(スラリーab)を調製した。
なお、上記ボールミルにおいては、粉砕メディアとして窒化ケイ素ボール((株)ニッカトー製、直径5mm)を用いた。
上記スラリーabを90.10質量部、水溶性エポキシ樹脂(ナガセケムテックス(株)製) 9.9質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、エポキシ樹脂含有窒化ケイ素スラリー(スラリーa1)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーa1は10μm以上の気泡を含まないものとした。
上記スラリーab 98.4質量部、樹脂硬化剤(トリエチレンテトラミンと2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを2:1の質量比で混合したもの) 1.6質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、樹脂硬化剤含有窒化ケイ素スラリー(スラリーa2)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーa2は10μm以上の気泡を含まないものとした。
スラリーa1をスラリータンク1に、スラリーa2をスラリータンク2に、それぞれ同じ体積となるように充填した後、脈動を発生させることがなく、エアーの巻き込みを発生させない、精密等速カムを搭載した株式会社タクミナ製回転容積式ダイヤフラムポンプ2台を用いてスラリータンク1及びスラリータンク2からそれぞれスラリーa1及びスラリーa2を吸引、吐出させ、スラリーa1及びスラリーa2を合流させる配管を介して、ノリタケカンパニー製インラインミキサー(商品名:スタティックミキサー)に送液した。
原料スラリーAが充填された伸縮性ゴム容器1を、水温25℃の水中(比重:1.0)に一晩つるすことにより、伸縮性ゴム容器1内で、エポキシ樹脂と樹脂硬化剤とを反応させ硬化させた。このとき、充填した窒化ケイ素スラリーは変形をすることなく、球状に硬化された。
伸縮性ゴム容器1の注入口を引っ張ることで、伸縮性ゴム容器1に引張り応力をかけるとともに、伸縮性ゴム容器内に空隙を拡張させ、その空隙に刃物を入れ、伸縮性ゴム容器1を破裂させ、球状に硬化した窒化ケイ素成形体1を取り出した。得られた窒化ケイ素成形体1は、直径66mmで、円周方向全体にわたって外側に突出する帯状のバリはなく、その表面は非常に平滑であった。
急速な乾燥によるクラック(球体表面と球体内部の乾燥速度差に起因する収縮応力によるクラック)の発生を抑制するために、温度25℃、相対湿度90%に制御した恒温・恒湿槽内で、球状に硬化した窒化珪素成形体1を、発泡性ウレタン樹脂の上に1週間静置し乾燥させた。
乾燥した窒化ケイ素成形体1を、大気雰囲気下で、室温から700℃まで1週間かけて昇温させ、700℃で1日保持することより、窒化ケイ素成形体1が含有する硬化樹脂成分を焼失させて脱脂を行った。
脱脂した窒化ケイ素成形体1を、窒素雰囲気下1700℃、保持時間12時間で焼成した。この焼成後に球状の窒化ケイ素焼結体1を得た。
さらに、窒化ケイ素焼結体1に対し、窒素ガスを圧媒として100MPaの圧力下1700℃でHIP(熱間等方圧プレス)を行った。HIP後に密度が3.2g/cm3の緻密で表面が滑らかな直径50mmの球状の窒化ケイ素焼結体1を得た。
窒化ケイ素焼結体1から試験片を加工し、3点曲げ強度、ビッカース硬度、IF法により破壊靭性測定、断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、「JIS R 1669」の転がり軸受用窒化ケイ素の規格「Class1」を満たしていることを確認した。
(スラリーbbの調製)
窒化ケイ素粉末((株)デンカ製、商品名:SN-9FWS) 73.04質量部、焼結助剤として、スピネル粉末 2.19質量部及び酸化セリウム粉末(信越化学製) 0.04質量部、溶媒として水を23.15質量部、分散剤として第4級アンモニウム塩(セイケム製)を1.61質量部、をボールミルにより混合し、原料スラリーのベースとなる窒化ケイ素スラリー(スラリーbb)を調製した。
なお、上記ボールミルにおいては、粉砕メディアとして窒化ケイ素ボール(ニッカトー製、直径5mm)を用いた。
実施例1と同様の評価をした結果、「JIS R 1669」の転がり軸受用窒化ケイ素の規格「Class1」を満たしていることが確認された。
硬化操作において、水中の代わりに60%ポリタングステン酸ナトリウム水溶液中(比重:1.9)に、原料スラリーAが充填された伸縮性ゴム容器1を一晩つるすことにより硬化させた以外は実施例1と同様に処理し、球状に硬化した窒化ケイ素成形体3を作製した。得られた窒化ケイ素成形体3は、直径が66mmで、円周方向全体にわたって外側に突出する帯状のバリはなく、その表面は非常に平滑であった。
実施例1と同様の評価をした結果、「JIS R 1669」の転がり軸受用窒化ケイ素の規格「Class1」を満たしていることが確認された。
(スラリーcbの調製)
炭化ケイ素粉末(屋久島電工製、商品名:OY-15)を69.56質量部、焼結助剤として酸化アルミニウムを5.29質量部、酸化イットリウムを0.68質量部、溶媒として、水を23.04質量部、分散剤として第4級アンモニウム塩(セイケム製) 1.40質量部、をボールミルにより混合し、原料スラリーのベースとなる炭化ケイ素スラリー(スラリーcb)を調製した。
なお、上記ボールミルにおいては、粉砕メディアとしてアルミナボール(ニッカトー製、直径5mm)を用いた。
上記スラリーcb 90.41質量部、水溶性エポキシ樹脂(ナガセケムテック製) 9.59質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、水溶性エポキシ樹脂含有炭化ケイ素スラリー(スラリーc1)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーc1は10μm以上の気泡を含まないものとした。
上記スラリーcb 98.53質量部、樹脂硬化剤(トリエチレンテトラミンと2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを2:1の質量比で混合したもの) 1.47質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、樹脂硬化剤含有窒化ケイ素スラリー(スラリーc2)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーc2は10μm以上の気泡を含まないものとした。
さらに、炭化ケイ素焼結体4に対し、アルゴンガスを圧媒として100MPaの圧力下1900℃でHIP(熱間等方圧プレス)を行った。HIP後に密度が3.2g/cm3の緻密で表面が滑らかな直径50mmの球状の炭化ケイ素焼結体4を得た。
炭化ケイ素焼結体4から試験片を加工し、3点曲げ強度を測定した結果、試験片数20個の平均強度は720MPa断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、10μm以上のポアは観察されなかった。
(スラリーdbの調製)
酸化アルミニウム(昭和電工製、商品名:160SG) 81.87質量部、溶媒として水 17.41質量部、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩(中京油脂製) 0.72質量部、をボールミルにより混合し、原料スラリーのベースとなる酸化アルミニウムスラリー(スラリーdb)を調製した。
なお、上記ボールミルにおいては、粉砕メディアとしてアルミナボール(ニッカトー製、直径5mm)を用いた。
上記スラリーdb 90.41質量部、水溶性エポキシ樹脂(ナガセケムテック製) 9.59質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、水溶性エポキシ樹脂含有酸化アルミニウムスラリー(スラリーd1)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーd1は10μm以上の気泡を含まないものとした。
上記スラリーdb 98.41質量部、樹脂硬化剤(トリエチレンテトラミンと2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを2:1の質量比で混合したもの) 1.59質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、樹脂硬化剤含有酸化アルミニウムスラリー(スラリーd2)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーd2は10μm以上の気泡を含まないものとした。
酸化アルミニウム焼結体5から試験片を加工し、3点曲げ強度を測定した結果、試験片数20個の平均強度は500MPa、断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、10μm以上のポアは観察されなかった。
(スラリーebの調製)
酸化ジルコニウム(東ソー製、商品名:TZ-3YE) 87.17質量部、溶媒として水を12.07質量部、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩(中京油脂製) 0.76質量部、をボールミルにより混合し、原料スラリーのベースとなる酸化ジルコニウムスラリー(スラリーeb)を調製した。
上記スラリーeb 90.41質量部、水溶性エポキシ樹脂(ナガセケムテック製) 9.59質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、エポキシ樹脂含有酸化ジルコニウムスラリー(スラリーe1)を調製した。
上記スラリーeb 98.41質量部、樹脂硬化剤(トリエチレンテトラミンと2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを2:1の質量比で混合したもの) 1.59質量部、を真空ポンプ搭載自転公転式ミキサーにより混合し、樹脂硬化剤含有酸化ジルコニウムスラリー(スラリーe2)を調製した。
なお、減圧(0.6kPa)により、スラリーe2は10μm以上の気泡を含まないものとした。
酸化ジルコニウム焼結体6から試験片を加工し、3点曲げ強度を測定した結果、試験片数20個の平均強度は1000MPa、断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、10μm以上のポアは観察されなかった。
実施例1のスラリーab、スラリーa1、及びスラリーa2の調製及び脱泡を経たのち、実施例1のスラリー注入における伸縮性ゴム容器1を、型取りシリコーン(信越シリコーン製、商品名:KE-1310T及びその硬化剤(商品名:CX32-164))で作製した、注入口と注出口をそれぞれ持ち、注入口と注出口の中心で2分割された構造の、型取りシリコーン製容器に変更した。なお、型取りシリコーン製容器は、直径66mmのABS製マスターモデル球にて型取りして成形面が作製された容器である。
原料スラリーAが充填された型取りシリコーン製容器を、机上に一晩放置して、原料スラリーAを硬化させた。
注入口と注出口の中心で2分割された構造の、型取りシリコーン製容器を分割し、型取りシリコーン製容器内で球状に硬化した窒化ケイ素成形体C1を取り出した。
急速な乾燥によるクラック(球体表面と球体内部の乾燥速度差に起因する収縮応力によるクラック)の発生を抑制するために、温度25℃、相対湿度90%に制御した恒温・恒湿槽内で、球状に硬化した窒化珪素成形体C1を、注入口の円形痕を下、注出口の円形痕を上にして発泡性ウレタン樹脂の上に1週間静置し乾燥させた。
実施例1のスラリーab、スラリーa1、及びスラリーa2の調製及び脱泡を経たのち、実施例1のスラリー注入における伸縮性ゴム容器1を、発泡スチロールで作製した、注入口と注出口をそれぞれ持ち、注入口と注出口の中心で2分割された構造の、発泡スチロール製容器に変更した。なお、発泡スチロール製容器は、直径66mmの球形状となる部分を切削されて作製された。
原料スラリーAが充填された発泡スチロール製容器を、机上に一晩放置して、原料スラリーAを硬化させた。
注入口と注出口の中心で2分割された構造の、発泡スチロール製容器を分割し、発泡スチロール容器内で球状に硬化した窒化ケイ素成形体C2を取り出した。
以下、本実験はNGとして、作業を中断した。
(ラバープレス用造粒粉の作製)
実施例1と同様の操作でスラリーabを調製した。
調製したスラリーabに水を追加し、セラミックス粉末固形分が20質量%となるように濃度を調整し、スラリーf1とした。
スラリーf1を2流体ノズル方式を採用した小型スプレードライヤーで乾燥を行い、10~50μmに粒度の分布をもつ顆粒状の窒化ケイ素造粒粉Fを作製した。
マスターモデルとして直径76.2mm(3インチ)の鋼球(SUJ2)を用い、型取りシリコーン(信越シリコーン製、商品名:KE-1310T及びその硬化剤(商品名:CX32-1649)で作製した、注入口を持ち、注入口の中心で2分割された構造の、直径76.2mm球の型取りシリコーン製容器C3に、顆粒状の窒化ケイ素造粒粉末Fを充填した。
球状のラバープレス成形体1を、真空雰囲気下で、室温から700℃まで24時間かけて昇温させ、900℃で12時間保持することより乾燥させた窒化ケイ素成形体C3に含有する分散剤成分を焼失させる脱脂を行った。
窒化ケイ素焼結体C3を、窒素ガスを圧媒として100MPaの圧力下1700℃でHIPを行った。HIP後に密度が3.2g/cm3で、表面に微細な凹凸を持ち、円周方向外側に帯状突起物、注入口に起因する円柱状の突起物をもつ、直径50mmの球状の窒化ケイ素焼結体C3を得た。
スラリーabの調製からスラリー注入までの一連の操作を実施例1と同様に行った。
原料スラリーAが充填され、球状に膨張した伸縮性ゴム容器1を、一晩、机上に放置した。それにより、球状に膨張したゴム容器内で、樹脂と樹脂硬化剤と反応により硬化した窒化ケイ素スラリーが、重力により机上で押しつぶされる状態となり、いびつな球体に変形して硬化した。
伸縮性ゴム容器1の注入口を引っ張ることで、伸縮性ゴム容器1に引張り応力をかけ、かつ、空隙を伸縮性ゴム容器1内に拡張させた状態とし、その空隙に刃物を入れ、伸縮性ゴム容器1を破裂させた。
[成形性]
得られた成形体形状について、以下の基準で評価した。
良:所望の形状の成形体が得られた
不良:所望の形状ではない又はクラック等が発生した
[バリ]
良:得られた成形体にバリがない
不良:得られた成形体にバリがある
[表面性状]
得られた成形体の表面について、目視及び触診により、光の反射が良好で手触りが円滑なものを「つるつる」と、光の反射が良好でない又は手触りで引っ掛かりを感じる場合を「ザラザラ」と、評価した。
Claims (12)
- セラミックス粉末、樹脂、反応硬化型の硬化剤及び溶媒を混合した原料スラリーを伸縮性容器に注入し、
前記原料スラリーは、
前記樹脂を含有するスラリーと、前記硬化剤を含有するスラリーと、を別々に調整し、
前記セラミックス粉末は、前記樹脂を含有するスラリーおよび前記硬化剤を含有するスラリーの両方に、同程度の濃度となるように含有され、
前記伸縮性容器に注入する前に、前記樹脂を含有するスラリーと前記硬化剤を含有するスラリーを混合して得、
前記伸縮性容器に注入された前記原料スラリー中の前記樹脂を硬化させて所望の形状を有する成形体とし、
前記伸縮性容器から前記成形体を脱型させる、
ことを特徴とするセラミックス材料の成形方法。 - 前記セラミックス粉末は、前記同程度の濃度として濃度差7質量%以下となるように、前記樹脂を含有するスラリーおよび前記硬化剤を含有するスラリーに含有される、請求項1に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記樹脂を含有するスラリーをスラリータンク(1)に充填し、
前記硬化剤を含有するスラリーをスラリータンク(2)に充填し、
前記スラリータンク(1)および前記スラリータンク(2)からそれぞれ前記樹脂を含有するスラリーおよび前記硬化剤を含有するスラリーをミキサーに送液し、前記ミキサーにて前記樹脂を含有するスラリーおよび前記硬化剤を含有するスラリーを混合して前記原料スラリーを得る、請求項1又は2に記載のセラミックス材料の成形方法。 - 大気圧以上の圧力下で、前記伸縮性容器を吊り下げて前記樹脂の硬化を行う請求項1~3のいずれか1項に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記原料スラリー中の前記樹脂の硬化を、液体中で行う請求項4に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記液体と前記原料スラリーとの比重の比([液体の比重]/[原料スラリーの比重])が0.2以上である請求項5に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記所望の形状を球形とする請求項1~6のいずれか1項に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記セラミックス粉末として窒化ケイ素を用いる、請求項1~7のいずれか1項に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 前記セラミックス粉末が、酸化物基準の質量%表示で、α化率70%以上のSi3N4を85質量%以上、第2族、第3族、第4族、第5族、第13族及び第14族の元素群から選ばれる少なくとも1種を含む焼結助剤を酸化物換算で1~15質量%含有する請求項1~8のいずれか1項に記載のセラミックス材料の成形方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のセラミックス材料の成形方法により得られた前記成形体を乾燥させて、
前記乾燥された前記成形体を脱脂し、
前記脱脂された前記成形体を焼成する、ことを特徴とするセラミックス物品の製造方法。 - 前記焼成で得られた焼結体を、熱間等方圧加圧(HIP)により緻密化する2次焼成を有する請求項10に記載のセラミックス物品の製造方法。
- 前記セラミックス物品として、軸受け用セラミックスボールを製造する請求項10又は11に記載のセラミックス物品の製造方法。
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