JPH01204702A - 非酸化物セラミックス粉末の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化珪素系、並びに炭化珪素系の非酸化物系
セラミックス粉末の成形方法に関するものである。

従来の技術 窒化珪素系、炭化珪素系の非酸化物系セラミックスは、
高温で劣化が少なく、耐薬品性、耐摩純生に優れ、硬い
ことから、幾つかの構造用部材として使われている。と
ころが、ガスタービン等の複雑な形状を必要とする用途
では、成形や加工にコストがかかり、実用上の問題点が
多く、その成形、焼成、加工についての検討が行なわれ
ている。

これまで、非酸化物系セラミックスにガスタービン等の
複雑な形状を付与するには、泥漿鋳込み、射出成形法が
使われてきた。具体的には、泥漿鋳込み法による曲面を
もつパイプや射出成形法によるターボチャージャーロー
ターがある。

しかしながら、上記のいずれの成形方法でも。

時間がかかり、焼成後の歪みが大きく、さらに焼結の際
にボアを残し易いという欠点があった０例えば、泥漿鋳
込みの場合、乾燥工程に時間が必要で、成形時に歪みを
残し易く、気泡の残存によるボアが生成し易い、また、
射出成形では、有機分の脱脂工程に時間をとられること
と、形状の維持が難しいこと、さらに有機分の偏析に起
因する歪みや残留気孔がみられる。

発明が解決しようとする課題 これまでの有機系高分子を非酸化物系セラミックスの造
粒や成形時のバインダーに用いた場合（例えばポリビニ
ルアルコールやレジン系樹脂）では、焼結の前にその高
分子の熱分解による揮発分化に基づく除去、即ち脱脂工
程に難点が多く、製品化の障害となっていた・ 本発明は、熱分解によって、それぞれの窒化珪素、炭化
珪素になるポリサイラゼン、ポリカルボシランなどを造
粒材に用いることにより、上記問題点を解決し、噴霧乾
燥による粒径３０μｍ以下の２次粒子を造粒することで
従来より歪みの少ないセラミックス成形体の製造を可能
とした。この２次粒子を用いて、タッピング、振動成形
による１次成形を行ない、この成形体をゴムラテックス
溶液中に浸し乾燥後、２次成形として静水圧成形するこ
とで、ガスタービン等の複雑な形状を付与し、歪みの少
ないセラミックスを製造可能にした。有機金属高分子は
非酸化物セラミックスに対して５〜２０重量％の割合で
用いる。５重量％未満では、造粒できても充分な流動性
が得られず、又２０重量％超では、造粒の効果が飽和し
てしまう。

課題を解決するための手段 すなわち、本発明は窒化珪素系または炭化珪素系の少く
とも１種からなる非酸化物セラミックスの原料粉末に対
して、焼成すればそれぞれ窒化珪素化、炭化珪素化する
有機金属高分子を５〜２０重量％の割合で添加し、噴霧
乾燥により粒径３０μｍ以下の２次粒子に造粒した後、
この２次粒子をタッピングおよび、または振動成形によ
って１次成形し、この成形体をゴムラテックス溶液に浸
して、これを乾燥の後に、静水圧加圧によって２次成形
することを特徴とする非酸化物セラミックス粉末の成形
方法である。

本発明は、上記の点に鑑み、有機金属高分子としてポリ
サイラゼン、またはポリカルボシランをそれぞれ非酸化
物セラミックスである窒化珪素、炭化珪素の造粒材に用
いることを特徴とする。即ち、従来のセラミックス化し
ない有機高分子は昇温過程で除去しなければならないが
、本発明では高分子自体がセラミックス化することによ
り、除去が不要で、しかも成形密度の実質的な向上によ
る歪みや欠陥の少ない焼結体の製造が可能になる。

造粒法としては、アセトン、テトラヒドロフラン、トル
エン、ジオキサン等の極性の強い有機溶媒に、非酸化物
セラミックスの原料粉末と焼結助剤並びに上記有機金属
高分子を溶かし、混練したスラリーを噴霧乾燥して、粒
径３０μｍ以下の２次粒子を形成する。

３０ルｍを超える粒子は、成形体製造時の振動時に重量
分布による層状分離を起こし易いので、噴霧の際の噴霧
速度を上げて３０ルｍ以下の微粒とすることが必要であ
る。

さらに必要な条件としては、この２次粒子の流動性を引
き出し、マトリックスである非酸化物系セラミックス原
料粉末（平均粒径１．Ｏｐ、　ｍ以下）の粒子間で、２
次成形時の静水圧加圧による圧力によって造粒材である
ポリサイラゼン及びポリカルボシランが塑性変形し、焼
成時に熱分解によってマトリックスと同じ非酸化物のセ
ラミックス化する有機金属高分子であるポリサイラゼン
またはポリカルボシランを用いることである。

この２次粒子を用い、１次成形としてタフピング、振動
成形後、ゴムラテックス溶液に浸せきし乾燥した後、膜
形成を施し、２次成形として静水圧成形をすることでガ
スタービン等の複雑な形状を付与する。

従来法より、成形や脱脂工程が軽減され、同時に１次成
形型を工夫することによって複雑な形状もつくられる。

このことによって、時間の短縮、焼成歪みの軽減、さら
に焼結後のボアを小さく、かつ少なくすることができる
。

作用 従来の非酸化物セラミックス成形法では非常に時間とコ
ストを要した。ガスタービン等の複雑な成形も、このポ
リサイラゼンおよび、またはボリカルボシランを造粒材
に用い、タッピングおよび、または振動成形後のゴム被
膜形成による静水圧成形を行なう技術によって可能とな
った。

実施例 実施例１ ８０重量部の窒化珪素粉末に、５重量部の酸化セリウム
、３重量部の酸化アルミニウム、２重量部の珪化チタン
からなる焼結助剤を加え、さらにテトラヒドロフランに
溶かしたポリサイラゼンを先の粉体に対して重量比で１
５部添加し、このスラリーを遊星型ボールミルにて２４
時間混練した。この十分混練したスラリーを不活性ガス
雰囲気中で噴霧乾燥し、２Ｑμｍ平均（最大粒径３０μ
ｍ以下）の球状の２次粒子を得た。

この粉粒体を、取外し可能なラバー材を内壁に、形状保
持のための金属筒を外壁にした構造の型に入れ、これを
タッピングした後、成形体のみを取り出した。この径４
軸層×長さ２００謙購のバー成形体をゴムラテックスに
浸漬し、これを８０℃で乾燥させ、ラバーによって密閉
した後、７０００ｋｇｆ／ｃ■２の静水圧による加圧を
し、２次成形をした。

この成形体を窒素雰囲気中にて、１６００℃、２時間保
持し、１７５０℃、５時間焼結させた。この焼成体から
、ＪＩＳ−１６０１に準じた３層■ｘ４■■×４０■層
の試験片を作製し、室温抗折強度９５ｋｇｆ＃ｓｍ２、
破壊靭性値８．２ＭＰａｍ′／−を得た。また、Ｘ線を
用いた構造解析の結果、β相の窒化珪素と焼結助剤の結
晶相のみであった。

実施例２ 炭化珪素粉末に、１重量部のホウ素、０．５重量部の炭
素からなる焼結助剤を加え、さらにア七トンに溶かした
ポリカルボシランを体積比で３０％添加し、このスラリ
ーを遊星型ボールミルにて２４時間混練した。以下実施
例１に記載の造粒法、成形法で成形体を得た。

この成形体をアルゴン雰囲気中にて、２１５０℃で２時
間保持し、焼結した。この焼結体から、Ｊ　ｌＳ−１６
０１にある３腸層ｘ４１ｓＸ４０■層の試験片を切り出
し、室温抗折強度８５ｋｇｆ／■■２．破壊靭性値２．
３ＭＰａｍ″ｈを得た。また、Ｘ線を用いた構造解析の
結果、α相の炭化珪素のみであった。

発明の効果 本発明により、セラミックス成形は複雑形状でも可能に
なることから、セラミックスを用いる産業界に与える影
響は多大なものといえる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒化珪素系または炭化珪素系の少くとも１種からなる非
   酸化物セラミックスの原料粉末に対して、焼成すればそ
   れぞれ窒化珪素化、炭化珪素化する有機金属高分子を５
   〜２０重量％の割合で添加し、噴霧乾燥により粒径３０
   μｍ以下の２次粒子に造粒した後、この２次粒子をタッ
   ピングおよび、または振動成形によって１次成形し、こ
   の成形体をゴムラテックス溶液に浸して、これを乾燥の
   後に、静水圧加圧によって２次成形することを特徴とす
   る非酸化物セラミックス粉末の成形方法。