JPH0768066B2 - 耐熱性複合体及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性複合体及びその製造方法Info
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- JPH0768066B2 JPH0768066B2 JP62326698A JP32669887A JPH0768066B2 JP H0768066 B2 JPH0768066 B2 JP H0768066B2 JP 62326698 A JP62326698 A JP 62326698A JP 32669887 A JP32669887 A JP 32669887A JP H0768066 B2 JPH0768066 B2 JP H0768066B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、耐熱性治具用複合体材料とその製造方法に関
し、更に詳しくは、本発明は、電子工業用の耐熱性治
具、例えば半導体の拡散・酸化処理、ダイオードの接
合、ガラス封着、およびパッケージのリードフレームの
ロー付などの用途に適した耐熱性治具用複合材料とその
製造方法に関する。
し、更に詳しくは、本発明は、電子工業用の耐熱性治
具、例えば半導体の拡散・酸化処理、ダイオードの接
合、ガラス封着、およびパッケージのリードフレームの
ロー付などの用途に適した耐熱性治具用複合材料とその
製造方法に関する。
（従来の技術） 従来、電子工業用の耐熱性治具用材料としては、例えば
黒鉛基材表面に炭化珪素被膜を形成させた炭素・炭化珪
素複合体、石英ガラスおよび炭化珪素成形体に金属シリ
コンを充填させた複合体等が知られており、それぞれの
用途に応じて用いられている。
黒鉛基材表面に炭化珪素被膜を形成させた炭素・炭化珪
素複合体、石英ガラスおよび炭化珪素成形体に金属シリ
コンを充填させた複合体等が知られており、それぞれの
用途に応じて用いられている。
ところで、前記黒鉛基材表面に炭化珪素被膜を形成させ
た炭素・炭化珪素複合体はああかじめ黒鉛基材をハロゲ
ンガス雰囲気中で高温熱処理を施す等の方法により純化
処理を施す必要があり、多額の費用を要するため経済的
でない。また前記石英ガラスは純度的には好ましいが耐
熱性がやや低く軟化変形を生じ易い。
た炭素・炭化珪素複合体はああかじめ黒鉛基材をハロゲ
ンガス雰囲気中で高温熱処理を施す等の方法により純化
処理を施す必要があり、多額の費用を要するため経済的
でない。また前記石英ガラスは純度的には好ましいが耐
熱性がやや低く軟化変形を生じ易い。
また、前記炭化珪素成形体に金属シリコンを充填させた
複合体としては、例えば特開昭51−85374号公報に「プ
ロセス管と、それに挿入され得る寸法・形状のパドル
と、前記パドルに支持され得る少なくとも１つの舟形容
器とからなり、前記プロセス管、パドルおよび舟形容器
は５〜30重量％の高純度シリコン金属を含有する焼結シ
リコンカーバイドマトリックスを主体として成り、前記
シリコン金属は前記管、パドルおよび舟形容器に気体不
透過性を与えてなる半導体拡散炉」に係る発明が、ま
た、特開昭53−142183号公報には「重量割合で炭化珪素
35〜70％及び金属シリコン65〜30％を含有するガス不透
過性シリコンウエハー用治具」に係る発明が開示されて
いる。
複合体としては、例えば特開昭51−85374号公報に「プ
ロセス管と、それに挿入され得る寸法・形状のパドル
と、前記パドルに支持され得る少なくとも１つの舟形容
器とからなり、前記プロセス管、パドルおよび舟形容器
は５〜30重量％の高純度シリコン金属を含有する焼結シ
リコンカーバイドマトリックスを主体として成り、前記
シリコン金属は前記管、パドルおよび舟形容器に気体不
透過性を与えてなる半導体拡散炉」に係る発明が、ま
た、特開昭53−142183号公報には「重量割合で炭化珪素
35〜70％及び金属シリコン65〜30％を含有するガス不透
過性シリコンウエハー用治具」に係る発明が開示されて
いる。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前者の特開昭51−85374号公報に記載の
焼結シリコンカーバイドマトリックスは再結晶炭化珪素
であり、出発原料として比較的粗粒の炭化珪素粒子を使
用するために表面の面粗度が大きく、特に高い寸法精度
の要求される焼結体を特別の機械加工を施すことなく製
造することが困難であるばかりでなく、その中に充填さ
れている金属シリコンの量が５〜30重量％と比較的少な
いものであった。一方、後者の特開昭53−142183号公報
に記載のシリコーンウエハー用治具は、金属シリコンを
30〜65重量％と比較的多量に含有しているが、その明細
書の実施例には炭素繊維を主体とする成形体を珪素化処
理した特殊な多孔質炭化珪素体に金属シリコンを含浸さ
せた治具の製造方法と、炭化珪素粉と金属シリコン粉と
フェノールレジン等からなる混合物を加熱して得られる
反応焼結法による治具の製造方法が記載されており、こ
れらの製造方法により得られる治具は経済性および強度
の両方を満足させることは困難であると考えられる。
焼結シリコンカーバイドマトリックスは再結晶炭化珪素
であり、出発原料として比較的粗粒の炭化珪素粒子を使
用するために表面の面粗度が大きく、特に高い寸法精度
の要求される焼結体を特別の機械加工を施すことなく製
造することが困難であるばかりでなく、その中に充填さ
れている金属シリコンの量が５〜30重量％と比較的少な
いものであった。一方、後者の特開昭53−142183号公報
に記載のシリコーンウエハー用治具は、金属シリコンを
30〜65重量％と比較的多量に含有しているが、その明細
書の実施例には炭素繊維を主体とする成形体を珪素化処
理した特殊な多孔質炭化珪素体に金属シリコンを含浸さ
せた治具の製造方法と、炭化珪素粉と金属シリコン粉と
フェノールレジン等からなる混合物を加熱して得られる
反応焼結法による治具の製造方法が記載されており、こ
れらの製造方法により得られる治具は経済性および強度
の両方を満足させることは困難であると考えられる。
ところで、電子工業用の耐熱性治具は、主として半導体
等の高純度製品を取扱う用途に使用されるものであるた
め、高純度で製品汚染のないこと、及び耐摩耗性に優れ
ていることが重要であることの他に、加熱・冷却が頻繁
に繰り返される用途に使用されるものであるため、熱伝
導性及び耐熱衝撃性に優れていることが好ましいが、こ
のような種々の特性に優れた耐熱性治具を特に安価に製
造することは困難であった。
等の高純度製品を取扱う用途に使用されるものであるた
め、高純度で製品汚染のないこと、及び耐摩耗性に優れ
ていることが重要であることの他に、加熱・冷却が頻繁
に繰り返される用途に使用されるものであるため、熱伝
導性及び耐熱衝撃性に優れていることが好ましいが、こ
のような種々の特性に優れた耐熱性治具を特に安価に製
造することは困難であった。
ここで、本発明者は、前述の如き従来知られた耐熱性治
具用材料に比較して、特に熱伝導性に優れ、温度分布の
均一性及び速い熱応答性を得ることのできる耐熱性治具
用材料を開発するに至り、先に特開昭61−214424号にお
いて耐熱性治具とその製造方法を提案した。
具用材料に比較して、特に熱伝導性に優れ、温度分布の
均一性及び速い熱応答性を得ることのできる耐熱性治具
用材料を開発するに至り、先に特開昭61−214424号にお
いて耐熱性治具とその製造方法を提案した。
しかしながら、前記発明は炭化珪素粒子の個々の粒子が
極めて均一に分散した状態で存在する成形体を焼結して
得た多孔質体に金属シリコンを含浸せしめたものであっ
て、特に高い開放気孔率を有する多孔質体を得るために
は極めて粒径の揃った炭化珪素粉末を使用しなければな
らなかった。
極めて均一に分散した状態で存在する成形体を焼結して
得た多孔質体に金属シリコンを含浸せしめたものであっ
て、特に高い開放気孔率を有する多孔質体を得るために
は極めて粒径の揃った炭化珪素粉末を使用しなければな
らなかった。
［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） そこで本発明者は、本発明者が先に提案した耐熱性治具
について、金属シリコンの含浸量をさらに増加させるべ
く更に研究を重ねた結果、特に高い開放気孔率を有し、
しかも高強度の多孔質炭化珪素焼結体を得るに至り、こ
の多孔質炭化珪素焼結体に金属シリコンを含浸せしめる
ことにより、極めて高い熱伝導率、温度分布の均一性及
び速い熱応答性を有する炭化珪素複合体を新規に知見す
るに至り、本発明を完成した。
について、金属シリコンの含浸量をさらに増加させるべ
く更に研究を重ねた結果、特に高い開放気孔率を有し、
しかも高強度の多孔質炭化珪素焼結体を得るに至り、こ
の多孔質炭化珪素焼結体に金属シリコンを含浸せしめる
ことにより、極めて高い熱伝導率、温度分布の均一性及
び速い熱応答性を有する炭化珪素複合体を新規に知見す
るに至り、本発明を完成した。
本発明は、開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体の開
放気孔中に、金属シリコンが介在してなる炭化珪素と金
属シリコンとの複合体において、該多孔質炭化珪素焼結
体を構成する炭化珪素結晶の平均粒径が５μｍ以下であ
り、かつ、該炭化珪素結晶の少なくとも一部が、二次的
に集合し結合した多孔質粒子を形成している状態で該焼
結体中に存在しており、前記開放気孔は、平均粒径が５
μｍ以下の微細な炭化珪素結晶によって構成される気孔
径が３μｍ以下の微細な群と、二次的に集合し結合し
た、40〜150μｍの平均粒径を有し平均粒径の±20％以
内に60重量％以上が存在するような粒度分布を有する多
孔質粒子によって構成される気孔径が15〜40μｍの比較
的粗い群とからなり、炭化珪素100重量部に対して45〜1
40重量部の金属シリコンが介在してなることを特徴とす
る炭化珪素と金属シリコンとの耐熱性複合体、並びにそ
の製造方法に関する。
放気孔中に、金属シリコンが介在してなる炭化珪素と金
属シリコンとの複合体において、該多孔質炭化珪素焼結
体を構成する炭化珪素結晶の平均粒径が５μｍ以下であ
り、かつ、該炭化珪素結晶の少なくとも一部が、二次的
に集合し結合した多孔質粒子を形成している状態で該焼
結体中に存在しており、前記開放気孔は、平均粒径が５
μｍ以下の微細な炭化珪素結晶によって構成される気孔
径が３μｍ以下の微細な群と、二次的に集合し結合し
た、40〜150μｍの平均粒径を有し平均粒径の±20％以
内に60重量％以上が存在するような粒度分布を有する多
孔質粒子によって構成される気孔径が15〜40μｍの比較
的粗い群とからなり、炭化珪素100重量部に対して45〜1
40重量部の金属シリコンが介在してなることを特徴とす
る炭化珪素と金属シリコンとの耐熱性複合体、並びにそ
の製造方法に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の複合体は、平均粒径が５μｍ以下であり、か
つ、該炭化珪素結晶の少なくとも一部が、二次的に集合
し結合した多孔質粒子を形成している状態で存在してい
る炭化珪素結晶で構成されている多孔質炭化珪素焼結体
（以下、単に多孔質体と称する）を基材とすることが必
要である。多孔質体をこの構成にすることにより、該多
孔質体の開放気孔が、微細な炭化珪素結晶によって形成
される微細な群と、二次的に集合し結合した多孔質粒子
によって形成される比較的粗い群とから構成され、これ
によって、目的とする高い開放気孔率が達成される。本
発明の複合体は、主として、温度分布の均一性及び速い
熱応答性が要求される用途に用いられる耐熱性治具用材
料として利用されるものであり、前記多孔質体の開放気
孔中に熱伝導性の優れた金属シリコンを含浸せしめるこ
とにより、高い熱伝導性及び気体不透過性を付与せしめ
た複合体である。
つ、該炭化珪素結晶の少なくとも一部が、二次的に集合
し結合した多孔質粒子を形成している状態で存在してい
る炭化珪素結晶で構成されている多孔質炭化珪素焼結体
（以下、単に多孔質体と称する）を基材とすることが必
要である。多孔質体をこの構成にすることにより、該多
孔質体の開放気孔が、微細な炭化珪素結晶によって形成
される微細な群と、二次的に集合し結合した多孔質粒子
によって形成される比較的粗い群とから構成され、これ
によって、目的とする高い開放気孔率が達成される。本
発明の複合体は、主として、温度分布の均一性及び速い
熱応答性が要求される用途に用いられる耐熱性治具用材
料として利用されるものであり、前記多孔質体の開放気
孔中に熱伝導性の優れた金属シリコンを含浸せしめるこ
とにより、高い熱伝導性及び気体不透過性を付与せしめ
た複合体である。
本発明の複合体中に介在する金属シリコンの重量は、該
複合体を構成する炭化珪素100重量部に対して45〜140重
量部であることが必要である。その理由は、金属シリコ
ンの介在量が45重量部よりも少ないと本発明の目的とす
る高い熱伝導性を有する複合体を得ることが困難である
ばかりでなく、気体不透過性を付与することが困難であ
るからであり、一方金属シリコンの介在量の上限は多孔
質体の開放気孔率の上限によって決定され、開放気孔率
の上限において介在する金属シリコンの重量部が140重
量部だからである。なお、前記シリコンの介在量は55〜
140重量部の範囲内がより好適である。
複合体を構成する炭化珪素100重量部に対して45〜140重
量部であることが必要である。その理由は、金属シリコ
ンの介在量が45重量部よりも少ないと本発明の目的とす
る高い熱伝導性を有する複合体を得ることが困難である
ばかりでなく、気体不透過性を付与することが困難であ
るからであり、一方金属シリコンの介在量の上限は多孔
質体の開放気孔率の上限によって決定され、開放気孔率
の上限において介在する金属シリコンの重量部が140重
量部だからである。なお、前記シリコンの介在量は55〜
140重量部の範囲内がより好適である。
本発明の多孔質体は、β型結晶の炭化珪素を30重量％以
上含有するものであることが好ましい。その理由は、該
多孔質体は結晶粒相互の結合が強固な三次元網目構造で
あることが重要であり、β型結晶の炭化珪素の含有量を
30重量％以上とすることにより、該結晶粒相互の結合が
強固な三次元網目構造を有する多孔質体を得ることがで
きるからである。なお、この含有量は50重量％以上であ
ることが更に好ましい。
上含有するものであることが好ましい。その理由は、該
多孔質体は結晶粒相互の結合が強固な三次元網目構造で
あることが重要であり、β型結晶の炭化珪素の含有量を
30重量％以上とすることにより、該結晶粒相互の結合が
強固な三次元網目構造を有する多孔質体を得ることがで
きるからである。なお、この含有量は50重量％以上であ
ることが更に好ましい。
本発明の多孔質体は、実質的に収縮させることなく焼結
させた焼結体であって、その焼結に伴う収縮率は２％以
下であることが有利である。その理由は、焼結時に収縮
を伴う通常の常圧焼結法による炭化珪素焼結体は、強度
及び耐摩耗性等の面からは好ましいが、焼成収縮すると
開放気孔率が減少したり、気孔が独立気孔化し易くなる
ために、金属シリコンの充填が困難になるばかりでな
く、本発明の目的とする高い開放気孔率を有する多孔質
体を製造することが困難になるからである。
させた焼結体であって、その焼結に伴う収縮率は２％以
下であることが有利である。その理由は、焼結時に収縮
を伴う通常の常圧焼結法による炭化珪素焼結体は、強度
及び耐摩耗性等の面からは好ましいが、焼成収縮すると
開放気孔率が減少したり、気孔が独立気孔化し易くなる
ために、金属シリコンの充填が困難になるばかりでな
く、本発明の目的とする高い開放気孔率を有する多孔質
体を製造することが困難になるからである。
また、本発明の多孔質体は、平均曲げ強度が5kg/mm2以
上であることが有利である。その理由は、該多孔質体の
平均曲げ強度が5kg/mm2よりも低いと取扱い中に折れた
り割れたりし易く、耐熱性治具として利用することが困
難であるからである。
上であることが有利である。その理由は、該多孔質体の
平均曲げ強度が5kg/mm2よりも低いと取扱い中に折れた
り割れたりし易く、耐熱性治具として利用することが困
難であるからである。
次に本発明の耐熱性複合体を製造する方法について説明
する。
する。
本発明によれば、炭化珪素粉末を成形して成形体とな
し、非酸化雰囲気下で焼結した後、この焼結して得られ
た多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを充填して耐熱
性複合体を製造する方法において、該炭化珪素として平
均粒径が５μｍ以下の粉末を使用し、平均粒径が40〜15
0μｍであり平均粒径の±20％以内に60重量％以上が存
在するような粒度分布を有する顆粒とした後、加圧成形
して嵩密度が1.1〜2.0g/cm3の成形体とし、次いで、140
0〜2100℃の温度に加熱して焼結した後、金属シリコン
を炭化珪素100重量部に対し45〜140重量部充填すること
によって、炭化珪素と金属シリコンとの複合体を製造す
ることができる。
し、非酸化雰囲気下で焼結した後、この焼結して得られ
た多孔質体の開放気孔中に金属シリコンを充填して耐熱
性複合体を製造する方法において、該炭化珪素として平
均粒径が５μｍ以下の粉末を使用し、平均粒径が40〜15
0μｍであり平均粒径の±20％以内に60重量％以上が存
在するような粒度分布を有する顆粒とした後、加圧成形
して嵩密度が1.1〜2.0g/cm3の成形体とし、次いで、140
0〜2100℃の温度に加熱して焼結した後、金属シリコン
を炭化珪素100重量部に対し45〜140重量部充填すること
によって、炭化珪素と金属シリコンとの複合体を製造す
ることができる。
炭化珪素粉末の顆粒化法としては、当該技術において広
く知られている、噴霧乾燥による顆粒化法を用いること
ができる。すなわち、該炭化珪素粉末を水等の媒液中で
懸濁させてスラリー状にし、この懸濁液を高温状態に維
持した容器内へ噴霧し、急速に乾燥を行なうことによっ
て顆粒化することができる。
く知られている、噴霧乾燥による顆粒化法を用いること
ができる。すなわち、該炭化珪素粉末を水等の媒液中で
懸濁させてスラリー状にし、この懸濁液を高温状態に維
持した容器内へ噴霧し、急速に乾燥を行なうことによっ
て顆粒化することができる。
また、該粉末を分散媒液中で解膠剤と共に均一分散させ
た後凍結乾燥せしめた炭化珪素粉末を出発原料として用
いてもよい。該分散媒液としては種々のものを使用する
ことができるが、特に融点が−５〜15℃の範囲内のもの
が有利に使用でき、なかでもベンゼン、シクロヘキサン
より選択される少なくとも１種あるいは水を使用するこ
とが好ましい。また、炭化珪素粉末を分散媒液中に均一
分散させる手段としては、振動ミル、アトライター、ボ
ールミル、コロイドミルおよび高速ミキサーのような強
い剪断力を与えることとのできる分散手段を用いること
が有利である。更に、炭化珪素粉末を分散媒液中に均一
分散させる際に使用する解膠剤としては、分散媒液が有
機質の場合には、例えば、脂肪族アミン塩、芳香族アミ
ン塩、複素環アミン塩、ポリアルキレンポリアミン誘導
体等の陽イオン界面活性剤、あるいは、エステル型、エ
ステルエーテル型、エーテル型、含窒素型等の非イオン
界面活性剤が有効であり、一方分散媒液が水の場合に
は、例えば、シュウ酸アンモニウム、アンモニア水等の
無機解膠剤、ジエチルアミン、モノエチルアミン、ピリ
ジン、エチルアミン、水酸化四メチルアンモニウム、モ
ノエタノールアミン等の有機解膠剤等が有効である。ま
た、かか凍結乾燥を行なう際は、分散媒液の融点よりも
低い温度に維持された雰囲気中へ該懸濁液を噴霧して速
やかに凍結させることが好ましい。
た後凍結乾燥せしめた炭化珪素粉末を出発原料として用
いてもよい。該分散媒液としては種々のものを使用する
ことができるが、特に融点が−５〜15℃の範囲内のもの
が有利に使用でき、なかでもベンゼン、シクロヘキサン
より選択される少なくとも１種あるいは水を使用するこ
とが好ましい。また、炭化珪素粉末を分散媒液中に均一
分散させる手段としては、振動ミル、アトライター、ボ
ールミル、コロイドミルおよび高速ミキサーのような強
い剪断力を与えることとのできる分散手段を用いること
が有利である。更に、炭化珪素粉末を分散媒液中に均一
分散させる際に使用する解膠剤としては、分散媒液が有
機質の場合には、例えば、脂肪族アミン塩、芳香族アミ
ン塩、複素環アミン塩、ポリアルキレンポリアミン誘導
体等の陽イオン界面活性剤、あるいは、エステル型、エ
ステルエーテル型、エーテル型、含窒素型等の非イオン
界面活性剤が有効であり、一方分散媒液が水の場合に
は、例えば、シュウ酸アンモニウム、アンモニア水等の
無機解膠剤、ジエチルアミン、モノエチルアミン、ピリ
ジン、エチルアミン、水酸化四メチルアンモニウム、モ
ノエタノールアミン等の有機解膠剤等が有効である。ま
た、かか凍結乾燥を行なう際は、分散媒液の融点よりも
低い温度に維持された雰囲気中へ該懸濁液を噴霧して速
やかに凍結させることが好ましい。
本発明によれば、従来知られた多孔質炭化珪素焼結体と
比較して高い開放気孔率を有し、かつ取扱い性に優れた
高強度の多孔質体を製造することが重要であり、加圧成
形法によって成形体を成形する際に、顆粒状の二次粒子
は、表層部分が潰れて相互に連結しており、かつその内
部が未潰れの状態で存在するような成形圧力で成形する
ことが重要である。このように本発明の成形体を製造す
ることによって、顆粒状の二次粒子によって構成された
比較的粗い気孔と、二次粒子内部の炭化珪素粒子によっ
て構成された微細な気孔とを有する二重構造的な多孔質
体が形成され、これによって開放気孔率を著しく高くす
る、即ち金属シリコンの含浸量を高めることができる。
比較して高い開放気孔率を有し、かつ取扱い性に優れた
高強度の多孔質体を製造することが重要であり、加圧成
形法によって成形体を成形する際に、顆粒状の二次粒子
は、表層部分が潰れて相互に連結しており、かつその内
部が未潰れの状態で存在するような成形圧力で成形する
ことが重要である。このように本発明の成形体を製造す
ることによって、顆粒状の二次粒子によって構成された
比較的粗い気孔と、二次粒子内部の炭化珪素粒子によっ
て構成された微細な気孔とを有する二重構造的な多孔質
体が形成され、これによって開放気孔率を著しく高くす
る、即ち金属シリコンの含浸量を高めることができる。
ところで、前記炭化珪素の結晶系には、α型、β型及び
非晶質のものがあるが、なかでもβ型のものは平均粒径
が５μｍ以下の微粉末を取得し易く、しかも比較的高強
度の多孔質体を容易に製造することができるために有利
に使用することができ、特にβ型炭化珪素を50重量％以
上含有する炭化珪素粉末を使用することが好ましい。
非晶質のものがあるが、なかでもβ型のものは平均粒径
が５μｍ以下の微粉末を取得し易く、しかも比較的高強
度の多孔質体を容易に製造することができるために有利
に使用することができ、特にβ型炭化珪素を50重量％以
上含有する炭化珪素粉末を使用することが好ましい。
本発明によれば、前記成形体の嵩密度を1.1〜2.0g/cm3
とすることが必要である。その理由は、前記嵩密度が1.
1g/cm3より小さいと炭化珪素粒子相互の結合箇所が少な
いため、得られる多孔質体の強度が低く取扱い性に劣る
からであり、一方2.0g/cm3より大きいと本発明の目的と
する高い開放気孔率を有する多孔質体を製造することが
困難であり、熱伝導率の高い耐熱性複合体を製造するこ
とが困難になるからである。
とすることが必要である。その理由は、前記嵩密度が1.
1g/cm3より小さいと炭化珪素粒子相互の結合箇所が少な
いため、得られる多孔質体の強度が低く取扱い性に劣る
からであり、一方2.0g/cm3より大きいと本発明の目的と
する高い開放気孔率を有する多孔質体を製造することが
困難であり、熱伝導率の高い耐熱性複合体を製造するこ
とが困難になるからである。
本発明によれば、前記焼結温度を1400〜2100℃とするこ
とが必要である。その理由は、前記温度が1400℃よりも
低いと、粒と粒とを結合するネックを充分に発達させる
ことが困難であり、高い強度を有する多孔質体を得るこ
とができず、一方2100℃よりも高いと一旦成長したネッ
クのうち一定の大きさよりも小さなネックがくびれた形
状となったり、著しい場合には消失したりしてむしろ強
度が低くなるからである。
とが必要である。その理由は、前記温度が1400℃よりも
低いと、粒と粒とを結合するネックを充分に発達させる
ことが困難であり、高い強度を有する多孔質体を得るこ
とができず、一方2100℃よりも高いと一旦成長したネッ
クのうち一定の大きさよりも小さなネックがくびれた形
状となったり、著しい場合には消失したりしてむしろ強
度が低くなるからである。
本発明によれば、前記成形体は炭化珪素を酸化せしめる
ことのない非酸化性雰囲気中、例えばアルゴン、ヘリウ
ム、ネオン、窒素、水素及び一酸化炭素の中から選択さ
れる少なくとも一種からなるガス雰囲気中、あるいは真
空中で焼成される。
ことのない非酸化性雰囲気中、例えばアルゴン、ヘリウ
ム、ネオン、窒素、水素及び一酸化炭素の中から選択さ
れる少なくとも一種からなるガス雰囲気中、あるいは真
空中で焼成される。
本発明によれば、前記成形体は非酸化性雰囲気中で実質
的に収縮させることなく焼成することが有利である。そ
の理由は、焼結時における収縮は多孔質体の強度を向上
させる上では好ましいが、焼成収縮すると開放気孔率が
減少したり、気孔が独立気孔化し易く、金属シリコンの
充填が困難になるばかりでなく、寸法精度の高い多孔質
体を焼成収縮を生起させて製造することは困難であるか
らである。
的に収縮させることなく焼成することが有利である。そ
の理由は、焼結時における収縮は多孔質体の強度を向上
させる上では好ましいが、焼成収縮すると開放気孔率が
減少したり、気孔が独立気孔化し易く、金属シリコンの
充填が困難になるばかりでなく、寸法精度の高い多孔質
体を焼成収縮を生起させて製造することは困難であるか
らである。
なお、本発明によれば、金属シリコンの充填が容易でか
つ寸法精度の高い多孔質体を得る上で実質的に収縮させ
ることなく焼結する際の焼成収縮率は２％以下であるこ
とが好ましく、特に１％以下であることが好ましい。
つ寸法精度の高い多孔質体を得る上で実質的に収縮させ
ることなく焼結する際の焼成収縮率は２％以下であるこ
とが好ましく、特に１％以下であることが好ましい。
また本発明によれば、前記成形体を焼成するに際し、成
形体からの炭化珪素の揮散を抑制することが有利であ
る。その理由は、前記成形体からの炭化珪素の揮散を抑
制することによって、炭化珪素の粒と粒とを結合するネ
ックを充分に発達させることができるからであり、特に
高強度で取扱い性に優れた多孔質体を製造する場合に
は、炭化珪素の揮散率を５重量％以下に制御することが
有利である。
形体からの炭化珪素の揮散を抑制することが有利であ
る。その理由は、前記成形体からの炭化珪素の揮散を抑
制することによって、炭化珪素の粒と粒とを結合するネ
ックを充分に発達させることができるからであり、特に
高強度で取扱い性に優れた多孔質体を製造する場合に
は、炭化珪素の揮散率を５重量％以下に制御することが
有利である。
前記成形体からの炭化珪素の揮散を抑制する方法として
は、外気の侵入を遮断することのできる耐熱性の容器内
に成形体を装入する方法が有効であり、前記耐熱性の容
器としては、黒鉛あるいは炭化珪素なの材質からなる耐
熱性の容器を使用することが好適である。
は、外気の侵入を遮断することのできる耐熱性の容器内
に成形体を装入する方法が有効であり、前記耐熱性の容
器としては、黒鉛あるいは炭化珪素なの材質からなる耐
熱性の容器を使用することが好適である。
また、金属シリコンを充填する前に、上記工程で得られ
た焼結体に炭素質物質を含浸することが好ましい。この
炭素質物質としては、例えば、フルフラール樹脂、フェ
ノール樹脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコ
ール、コーンスターチ、糖蜜、コールタールピッチ、ア
ルギン酸塩のような各種有機物質あるいはカーボンブラ
ック、アセチレンブラックのような熱分解炭素を有利に
使用することができる。
た焼結体に炭素質物質を含浸することが好ましい。この
炭素質物質としては、例えば、フルフラール樹脂、フェ
ノール樹脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコ
ール、コーンスターチ、糖蜜、コールタールピッチ、ア
ルギン酸塩のような各種有機物質あるいはカーボンブラ
ック、アセチレンブラックのような熱分解炭素を有利に
使用することができる。
これらの物質を含浸する方法としては、これらの物質の
分散液または、これらの物質の未重合物を真空含浸、あ
るいは加圧含浸する通常の方法で含浸することができ
る。
分散液または、これらの物質の未重合物を真空含浸、あ
るいは加圧含浸する通常の方法で含浸することができ
る。
上記焼結体に、上記のような炭素質物質を含浸せしめ、
後述する金属シリコンの充填の際に加えられる熱によっ
て炭素化することにより、上記多孔質体の気孔の表面上
に新たな炭化珪素の膜を生ぜしめ、これによって、溶融
シリコンと多孔質体との結合を強固なものにすることが
できることに加えて、ネックを強化し、焼結体の強度を
上昇せしめることができる。
後述する金属シリコンの充填の際に加えられる熱によっ
て炭素化することにより、上記多孔質体の気孔の表面上
に新たな炭化珪素の膜を生ぜしめ、これによって、溶融
シリコンと多孔質体との結合を強固なものにすることが
できることに加えて、ネックを強化し、焼結体の強度を
上昇せしめることができる。
なお、上記工程によって得られる多孔質体中に新たに含
有せしめられる炭素は、開放気孔の内壁の表面上に0.1
〜１μｍ程度の厚さで存在せしめることが好ましい。
有せしめられる炭素は、開放気孔の内壁の表面上に0.1
〜１μｍ程度の厚さで存在せしめることが好ましい。
この理由は前記厚さが0.1μｍよりも薄いと、多孔質体
の気孔の表面上に形成される炭化珪素の膜が薄く、溶融
シリコンと多孔質体との結合を強固にする効果がそれ程
生じないからであり、一方、１μｍよりも厚いと、複合
体中に存在する炭化珪素の割合が実質的に増加するた
め、本発明の目的である金属シリコンの含有率の高い複
合体を得ることが困難になるからである。
の気孔の表面上に形成される炭化珪素の膜が薄く、溶融
シリコンと多孔質体との結合を強固にする効果がそれ程
生じないからであり、一方、１μｍよりも厚いと、複合
体中に存在する炭化珪素の割合が実質的に増加するた
め、本発明の目的である金属シリコンの含有率の高い複
合体を得ることが困難になるからである。
この炭素質物質含浸工程を用いる場合は、該多孔質体の
気孔中に金属シリコンを含浸させた後、1200〜1800℃の
温度で0.5〜３時間保持することが有利である。
気孔中に金属シリコンを含浸させた後、1200〜1800℃の
温度で0.5〜３時間保持することが有利である。
本発明によれば、前記金属シリコンを、前記多孔質体を
構成する炭化珪素100重量部に対し、45〜140重量部充填
することが重要である。前記金属シリコンを充填する理
由は、金属シリコンは炭化珪素とのなじみが良く、金属
シリコンを多孔質体の開放気孔内に充填することによっ
て強度を向上せしめることができるばかりでなく、金属
シリコンは熱伝導性に優れているために、多孔質体の開
口気孔内に金属シリコンを充填することによって高い熱
伝導性及び気体不透過性を付与せしめた耐熱性複合体と
なすことができるからである。また、前記金属シリコン
の充填量を45〜140重量部に限定する理由は、前記金属
シリコンの充填量が45重量部より少ないと本発明の目的
とする高い熱伝導性を達成することが困難であり、一
方、充填量の上限は多孔質体の開放気孔率によって決定
され、開放気孔率の上限において介在する金属シリコン
の重量部が140重量部だからである。金属シリコンの充
填量は55〜140重量部であることがより好適である。
構成する炭化珪素100重量部に対し、45〜140重量部充填
することが重要である。前記金属シリコンを充填する理
由は、金属シリコンは炭化珪素とのなじみが良く、金属
シリコンを多孔質体の開放気孔内に充填することによっ
て強度を向上せしめることができるばかりでなく、金属
シリコンは熱伝導性に優れているために、多孔質体の開
口気孔内に金属シリコンを充填することによって高い熱
伝導性及び気体不透過性を付与せしめた耐熱性複合体と
なすことができるからである。また、前記金属シリコン
の充填量を45〜140重量部に限定する理由は、前記金属
シリコンの充填量が45重量部より少ないと本発明の目的
とする高い熱伝導性を達成することが困難であり、一
方、充填量の上限は多孔質体の開放気孔率によって決定
され、開放気孔率の上限において介在する金属シリコン
の重量部が140重量部だからである。金属シリコンの充
填量は55〜140重量部であることがより好適である。
前記金属シリコンを多孔質体の開放気孔中へ充填する方
法としては、金属シリコンを加熱溶融させて含浸する方
法あるいは微粉化した金属シリコンを分散媒液中に分散
させ、この分散液を多孔質体に含浸させ、乾燥した後、
金属シリコンの溶融温度以上に加熱する方法等が適用で
きる。
法としては、金属シリコンを加熱溶融させて含浸する方
法あるいは微粉化した金属シリコンを分散媒液中に分散
させ、この分散液を多孔質体に含浸させ、乾燥した後、
金属シリコンの溶融温度以上に加熱する方法等が適用で
きる。
［発明の実施例］ 次に本発明を実施例及び比較例によって説明する。
実施例１ 出発原料として、β型結晶の含有率が約96重量％であっ
て、0.12重量％の遊離炭素、0.37重量％の酸素、1.2×1
0-4重量％のカルシウム、８×10-5重量％のナトリウ
ム、１×10-5重量％のカリウムおよび痕跡量のアルミニ
ウムを含有し、1.1μｍの平均粒径を有する炭化珪素粉
末を使用した。
て、0.12重量％の遊離炭素、0.37重量％の酸素、1.2×1
0-4重量％のカルシウム、８×10-5重量％のナトリウ
ム、１×10-5重量％のカリウムおよび痕跡量のアルミニ
ウムを含有し、1.1μｍの平均粒径を有する炭化珪素粉
末を使用した。
前記炭化珪素粉末100重量部に対し、ポリビニルアルコ
ール５重量部、モノエタノールアミン0.3重量部と水100
重量部を配合し、ボールミル中で５時間混合した。混合
後、ボールミルより懸濁液を排出し、−60℃に維持され
た容器内に噴霧して顆粒状の凍結物を得た。得られた顆
粒状の凍結物は0.11mmの平均粒径を有しており、平均粒
径の±20％以内に約70重量％が存在していた。次いで、
前記凍結物を0.01〜20mmHg、−５〜−10℃に維持された
容器に装入して凍結乾燥を行なって乾燥混合物を得た。
ール５重量部、モノエタノールアミン0.3重量部と水100
重量部を配合し、ボールミル中で５時間混合した。混合
後、ボールミルより懸濁液を排出し、−60℃に維持され
た容器内に噴霧して顆粒状の凍結物を得た。得られた顆
粒状の凍結物は0.11mmの平均粒径を有しており、平均粒
径の±20％以内に約70重量％が存在していた。次いで、
前記凍結物を0.01〜20mmHg、−５〜−10℃に維持された
容器に装入して凍結乾燥を行なって乾燥混合物を得た。
この乾燥混合物を適量採取し、顆粒化した後、静水圧プ
レス機を用いて800kg/cm2の圧力で成形体を成形した。
この成形体の形状は、直径が200mm,厚さが10mmの円盤状
で、嵩密度は1.68g/cm3（52容積％）であった。
レス機を用いて800kg/cm2の圧力で成形体を成形した。
この成形体の形状は、直径が200mm,厚さが10mmの円盤状
で、嵩密度は1.68g/cm3（52容積％）であった。
前記成形体を黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼結炉
を用いて１気圧の、アルゴンガスを主成分とし、COガス
を微量含有する非酸化性雰囲気中で焼結した。温度を、
2000℃／時間で2000℃まで昇温し、最高温度2000℃で15
分間保持した。焼結中のCOガス分圧は、室温〜1700℃に
おいては80Pa以下、1700℃よりも高温域では300±50Pa
の範囲内となるようにアルゴンガス流量を適宜調整して
制御した。
を用いて１気圧の、アルゴンガスを主成分とし、COガス
を微量含有する非酸化性雰囲気中で焼結した。温度を、
2000℃／時間で2000℃まで昇温し、最高温度2000℃で15
分間保持した。焼結中のCOガス分圧は、室温〜1700℃に
おいては80Pa以下、1700℃よりも高温域では300±50Pa
の範囲内となるようにアルゴンガス流量を適宜調整して
制御した。
得られた焼結体は密度が1.66g/cm3、開放気孔率が49容
量％の多孔質体で、β型炭化珪素の含有率は約91重量％
であった。また、この結晶構造を走査型電子顕微鏡によ
って観察したところ、その開放気孔は、平均粒径が約3.
9μｍの微細な炭化珪素結晶によって構成される平均気
孔径が約1.6μｍの微細な群と、前記微細な炭化珪素結
晶が集合し結合した多孔質粒子によって構成される平均
気孔径が約20μｍの比較的粗い群とからなっていること
が認められた。この焼結体の成形体に対する線収縮率
は、いずれの方向に対しても0.3±0.1％の範囲内であっ
た。また、この焼結体の平均曲げ強度は13.5kg/mm2と高
い強度を有しており、３×10-4重量％のアルミニウム、
６×10-4重量％の鉄及び４×10-4重量％のニッケルを含
有していた。なお、クロム、カルシウム及び銅の含有量
はいずれも痕跡量であり、ナトリウム及びカリウムはい
ずれも１×10-4重量％未満であった。
量％の多孔質体で、β型炭化珪素の含有率は約91重量％
であった。また、この結晶構造を走査型電子顕微鏡によ
って観察したところ、その開放気孔は、平均粒径が約3.
9μｍの微細な炭化珪素結晶によって構成される平均気
孔径が約1.6μｍの微細な群と、前記微細な炭化珪素結
晶が集合し結合した多孔質粒子によって構成される平均
気孔径が約20μｍの比較的粗い群とからなっていること
が認められた。この焼結体の成形体に対する線収縮率
は、いずれの方向に対しても0.3±0.1％の範囲内であっ
た。また、この焼結体の平均曲げ強度は13.5kg/mm2と高
い強度を有しており、３×10-4重量％のアルミニウム、
６×10-4重量％の鉄及び４×10-4重量％のニッケルを含
有していた。なお、クロム、カルシウム及び銅の含有量
はいずれも痕跡量であり、ナトリウム及びカリウムはい
ずれも１×10-4重量％未満であった。
次いで、この焼結体にフェノールレジン（炭化率30重量
％）を真空含浸し、乾燥した後、前記多孔質体の表面に
平均粒径が20μｍ、純度が99.9999重量％以上の金属シ
リコン粉末100重量部と５％アクリル酸エステル・ベン
ゼン溶液60重量部が混合されたスラリーを塗布し、表面
に金属シリコンを380gコーティングした。この、金属シ
リコンをコーティングした多孔質体をアルゴンガス気流
中で450℃／時間の昇温速度で加熱し、最高温度1450℃
で約１時間保持して前記多孔質体の表面に塗布された金
属シリコンを多孔質体中へ浸透させ、炭化珪素複合体を
得た。
％）を真空含浸し、乾燥した後、前記多孔質体の表面に
平均粒径が20μｍ、純度が99.9999重量％以上の金属シ
リコン粉末100重量部と５％アクリル酸エステル・ベン
ゼン溶液60重量部が混合されたスラリーを塗布し、表面
に金属シリコンを380gコーティングした。この、金属シ
リコンをコーティングした多孔質体をアルゴンガス気流
中で450℃／時間の昇温速度で加熱し、最高温度1450℃
で約１時間保持して前記多孔質体の表面に塗布された金
属シリコンを多孔質体中へ浸透させ、炭化珪素複合体を
得た。
得られた炭化珪素複合体は、気孔率1.7％であり、気体
不透過性を有しており、寸法は金属シリコンを充填する
前に比較して0.03％大きくなっただけであり、平均曲げ
強度は32.0kg/mm2と強く、熱伝導率は0.24cal/cm・sec
・℃と極めて良好であり、耐熱性治具用材料として極め
て優れていることが認められた。
不透過性を有しており、寸法は金属シリコンを充填する
前に比較して0.03％大きくなっただけであり、平均曲げ
強度は32.0kg/mm2と強く、熱伝導率は0.24cal/cm・sec
・℃と極めて良好であり、耐熱性治具用材料として極め
て優れていることが認められた。
比較例１ 実施例１と同様であるが、出発原料として実施例１で使
用した炭化珪素粉末と市販のα型炭化珪素（GC＃240、
平均粒径80μｍ）を3:7の重量比で混合した混合粉末を
使用して多孔質体を製造し、次いで金属シリコンを含浸
させて炭化珪素複合体を得た。
用した炭化珪素粉末と市販のα型炭化珪素（GC＃240、
平均粒径80μｍ）を3:7の重量比で混合した混合粉末を
使用して多孔質体を製造し、次いで金属シリコンを含浸
させて炭化珪素複合体を得た。
該多孔質体は密度が2.37g/cm3、開放気孔率が26容量％
であり、平均曲げ強度は5.2kg/mm2と比較的低強度であ
った。また、金属シリコンを含浸させることによって得
られた炭化珪素複合体は、気孔率1.7％であり、気体不
透過性を有していたが、金属シリコンの含有量は炭化珪
素100重量部に対して24重量部であり、熱伝導率は0.21c
al/cm・sec・℃であった。
であり、平均曲げ強度は5.2kg/mm2と比較的低強度であ
った。また、金属シリコンを含浸させることによって得
られた炭化珪素複合体は、気孔率1.7％であり、気体不
透過性を有していたが、金属シリコンの含有量は炭化珪
素100重量部に対して24重量部であり、熱伝導率は0.21c
al/cm・sec・℃であった。
実施例２ 実施例１と同様の工程で、実施例１で使用した炭化珪素
粉末と、市販のα型炭化珪素粉末（GC＃6000）を粉砕し
て更に精製・粒度分級した炭化珪素粉末（平均粒径1.2
μｍ）とを種々の割合で混合した混合粉末を出発原料と
して使用して多孔質体を製造し、次いでこの多孔質体に
フェノールレジン（炭化率30重量％）を含浸した後、該
多孔質体を黒鉛製ルツボ中に設置し、純度が99.999重量
％以上の塊状金属シリコンを多孔質体の周囲に配置した
後1450℃で加熱して気体不透過性を有する炭化珪素複合
体を製造した。
粉末と、市販のα型炭化珪素粉末（GC＃6000）を粉砕し
て更に精製・粒度分級した炭化珪素粉末（平均粒径1.2
μｍ）とを種々の割合で混合した混合粉末を出発原料と
して使用して多孔質体を製造し、次いでこの多孔質体に
フェノールレジン（炭化率30重量％）を含浸した後、該
多孔質体を黒鉛製ルツボ中に設置し、純度が99.999重量
％以上の塊状金属シリコンを多孔質体の周囲に配置した
後1450℃で加熱して気体不透過性を有する炭化珪素複合
体を製造した。
得られた多孔質体及び炭化珪素複合体の特性を第１表に
示した。
示した。
第１表からわかるように、β型炭化珪素粉末の混合比率
の高い炭化珪素粉末、即ち実施例１の炭化珪素粉末を出
発原料として使用した多孔質体は、密度の割に強度が優
れていた。
の高い炭化珪素粉末、即ち実施例１の炭化珪素粉末を出
発原料として使用した多孔質体は、密度の割に強度が優
れていた。
実施例３ 実施例１と同様であるが、ボールミルで混合された懸濁
液を噴霧乾燥して製造した、平均粒径が0.1mmの顆粒を
使用して炭化珪素複合体を製造した。得られた多孔質体
及び炭化珪素複合体の特性を第１表に示した。
液を噴霧乾燥して製造した、平均粒径が0.1mmの顆粒を
使用して炭化珪素複合体を製造した。得られた多孔質体
及び炭化珪素複合体の特性を第１表に示した。
［発明の効果］ 以上述べた如く、本発明の耐熱性複合体は多孔質炭化珪
素焼結体を骨格とする炭化珪素質複合体であって、耐摩
耗性に優れており、しかも熱伝導性及び耐熱衝撃性に優
れているため、加熱・冷却が頻繁に繰返される用途に用
いられる耐熱性治具用材料として有利に適用することの
できるものであり、産業上極めて有用なものである。
素焼結体を骨格とする炭化珪素質複合体であって、耐摩
耗性に優れており、しかも熱伝導性及び耐熱衝撃性に優
れているため、加熱・冷却が頻繁に繰返される用途に用
いられる耐熱性治具用材料として有利に適用することの
できるものであり、産業上極めて有用なものである。
Claims (3)
- 【請求項１】開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体の
開放気孔中に、金属シリコンが介在してなる炭化珪素と
金属シリコンとの複合体において、該多孔質炭化珪素焼
結体を構成する炭化珪素結晶の平均粒径が５μｍ以下で
あり、かつ、該炭化珪素結晶の少なくとも一部が、二次
的に集合し結合した多孔質粒子を形成している状態で該
焼結体中に存在しており、前記開放気孔は、平均粒径が
５μｍ以下の微細な炭化珪素結晶によって構成される気
孔径が３μｍ以下の微細な群と、二次的に集合し結合し
た、40〜150μｍの平均粒径を有し平均粒径の±20％以
内に60重量％以上が存在するような粒度分布を有する多
孔質粒子によって構成される気孔径が15〜40μｍの比較
的粗い群とからなり、炭化珪素100重量部に対して45〜1
40重量部の金属シリコンが介在してなることを特徴とす
る炭化珪素と金属シリコンとの耐熱性複合体。 - 【請求項２】炭化珪素粉末を成形して成形体となし、非
酸化性雰囲気下で焼結した後、この焼結して得られた多
孔質体の開放気孔中に金属シリコンを充填して耐熱性複
合体を製造する方法において、該炭化珪素として平均粒
径が５μｍ以下の粉末を使用して、平均粒径が40〜150
μｍであり平均粒径の±20％以内に60重量％以上が存在
するような粒度分布を有する顆粒とした後、該顆粒の表
層部分が潰れて相互に連結し、かつその内部が未潰れの
状態で成形体中に残存するような成形圧力で加圧成形し
て嵩密度が1.1〜2.0g/cm3の成形体とし、1400〜2100℃
の温度に加熱して焼結した後、金属シリコンを炭化珪素
100重量部に対し45〜140重量部充填することを特徴とす
る方法。 - 【請求項３】金属シリコンの充填に先立って、焼結体に
炭素質物質を含浸せしめる特許請求の範囲第２項記載の
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326698A JPH0768066B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 耐熱性複合体及びその製造方法 |
| US07/223,274 US4846673A (en) | 1987-12-25 | 1988-07-22 | Process for preparing heat-resistant composite body |
| DE88307049T DE3881669T2 (de) | 1987-12-25 | 1988-07-29 | Wärmeresistenter Verbundkörper und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| EP88307049A EP0322998B1 (en) | 1987-12-25 | 1988-07-29 | Heat-resistant composite body and process for preparing it |
| US07/337,365 US4913738A (en) | 1987-12-25 | 1989-04-13 | Heat-resistant composite body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326698A JPH0768066B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 耐熱性複合体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172290A JPH01172290A (ja) | 1989-07-07 |
| JPH0768066B2 true JPH0768066B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=18190669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326698A Expired - Lifetime JPH0768066B2 (ja) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | 耐熱性複合体及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4846673A (ja) |
| EP (1) | EP0322998B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0768066B2 (ja) |
| DE (1) | DE3881669T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140042602A (ko) * | 2012-09-28 | 2014-04-07 | 엘지이노텍 주식회사 | 탄화규소 분말 및 이의 제조 방법 |
| WO2020027246A1 (ja) | 2018-08-02 | 2020-02-06 | 株式会社クリエイティブテクノロジー | 静電吸着体 |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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