JP4455708B2 - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車排ガス浄化用のフィルターや触媒担体等に使用されるハニカム構造体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ディーゼルエンジン排ガスのような含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するためのフィルター、あるいは排ガス中の有害物質を浄化する触媒成分を担持するための触媒担体として、多孔質のハニカム構造体が広く使用されている。また、このようなハニカム構造体の構成材料として、炭化珪素（ＳｉＣ）粒子のような耐火性粒子を使用することが知られている。
【０００３】
具体的な関連技術として、例えば特開平６−１８２２２８号公報には、所定の比表面積と不純物含有量を有する炭化珪素粉末を出発原料とし、これを所望の形状に成形、乾燥後、１６００〜２２００℃の温度範囲で焼成して得られるハニカム構造の多孔質炭化珪素質触媒担体が開示されている。
【０００４】
一方、特開昭６１−２６５５０号公報には、易酸化性素材、または易酸化性素材を含有する耐火組成物にガラス化素材を添加し、結合材と共に混合、混錬および成形し、成形した成形体を非酸化雰囲気の炉内で裸焼成することを特徴とするガラス化素材含有耐火物の製造方法が、特開平８−１６５１７１号公報には、炭化珪素粉末に、有機バインダーと、粘土鉱物系、ガラス系、珪酸リチウム系の無機バインダーを添加して成形する炭化珪素成形体が、それぞれ開示されている。
【０００５】
また、前記特開平６−１８２２２８号公報には、従来の多孔質炭化珪素質焼結体の製造方法として、骨材となる炭化珪素粒子にガラス質フラックス、あるいは粘土質などの結合材を加え成形した後、その成形体を前記結合材が溶融する温度で焼き固めて製造する方法も紹介されている。
【０００６】
更に、特公昭６１−１３８４５号公報及び特公昭６１−１３８４６号公報には、珪砂、陶磁器粉砕物、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2等の金属酸化物、炭化珪素、窒化物、硼化物あるいはその他の耐火性材料等よりなる所定粒度に整粒された耐火性粒子が、水ガラス、フリット、釉薬等の耐火性結合材で多孔質の有底筒状体に形成された高温用セラミックフィルターについて、その好適な耐火性粒子平均径、耐火性粒子粒度分布、筒状体気孔率、筒状体平均細孔径、筒状体細孔容積、筒状体隔壁肉厚等が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平６−１８２２２８号公報に示される、炭化珪素粉末自体の再結晶反応に依る焼結形態（ネッキング）は、多孔質が得られるものの、炭化珪素粉末自体に再結晶反応を起こさせるため、非常に焼成温度が高く、これがコスト高を招き、かつ、熱膨張率の高い材料を高温焼成しなければならないために、焼成歩留が低下するという問題があった。
【０００８】
一方、特開昭６１−２６５５０号公報や特開平６−１８２２２８号公報に示される、原料炭化珪素粉末をガラス質で結合させる手法は、焼成温度としては１０００〜１４００℃と低くて済むが、この時、結合材が一旦溶融状態となるため、多孔質を得ることが非常に困難であった。
【０００９】
更に、特公昭６１−１３８４５号公報及び特公昭６１−１３８４６号公報に示されるフィルターは、多孔質ではあるものの、隔壁が５〜２０ｍｍと厚い有底筒状体であり、自動車排ガス浄化用フィルターのような高ＳＶ（空間速度）条件下には適用できなかった。
【００１０】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、炭化珪素粒子のような耐火性粒子を含みながらも比較的低い焼成温度で安価に製造できるとともに、十分に多孔質かつ高比表面積で、目封じ等の処理により自動車排ガス浄化用のフィルターとして、或いは触媒担体等として高ＳＶ条件下でも好適に使用できるハニカム構造体とその製造方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有するハニカム構造体であって、耐火性粒子とガラス質成分とを含み、多孔質であることを特徴とするハニカム構造体、が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、耐火性粒子原料にガラス化素材と有機バインダーとを添加し混合及び混練して得られた坏土をハニカム形状に成形し、得られた成形体を仮焼して成形体中の有機バインダーを除去した後、本焼成することを特徴とするハニカム構造体の製造方法、が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
前記のとおり、本発明のハニカム構造体は、耐火性粒子とともにそれら耐火性粒子を結合するためのガラス質成分を含んでいるので、その製造時において比較的低い焼成温度で焼結させることができ、製造コストを抑えるとともに歩留まりを向上させることができる。また、本発明は、特公昭６１−１３８４５号公報や特公昭６１−１３８４６号公報に示されるような厚壁の有底筒状体ではなく、多孔質のハニカム構造体であるので、自動車排ガス浄化用のフィルターや触媒担体等として高ＳＶ条件下で使用できる。
【００１４】
本発明のハニカム構造体は、その微構造として、前記耐火性粒子が、その原料粒子形状を留めた状態で前記ガラス質成分により結合された構造を有することが好ましい。また、本発明のハニカム構造体を、含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するためのフィルターとして用いる場合、その気孔率を３０〜９０％の範囲とすることが好ましい。ハニカム構造体の気孔率が３０％未満では濾過速度が不足し、９０％を超えると構造体としての強度が不足する。更に、自動車排ガス浄化用フィルター等の圧力損失が懸念される用途に用いる場合には、気孔率を４０％以上とすることが好ましい。
【００１５】
同様に本発明のハニカム構造体をフィルターとして用いる場合、ハニカム構造体の平均細孔径は、濾過する対象に応じて決定することが好ましい。例えば、ディーゼルエンジンから排出される排気ガス中に含まれるパティキュレートを捕集除去するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）として用いる場合には、平均細孔径を２〜５０μｍの範囲とすることが好ましい。平均細孔径が２μｍ未満ではパティキュレートの少量堆積によっても著しく圧損が上昇し、逆に、５０μｍを超えるとパティキュレートの素抜けが起こるため、好ましくない。
【００１６】
ハニカム構造体の流通孔（セル）を仕切る隔壁の厚さは、４ｍｉｌ以上（１０２μｍ以上）とすることが好ましい。隔壁の厚さが４ｍｉｌ（１０２μｍ）未満では、構造体としての強度が不十分である。また、強度は 気孔率と密接な関係にあり、本発明のハニカム構造体の場合、隔壁の厚さと気孔率とが以下の関係を満たすように隔壁の厚さを設定すれば、必要な強度が得られ、好ましいことが判明した。
【数４】
隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×４
【００１７】
更に、隔壁の厚さと気孔率とが以下の関係を満たすように隔壁の厚さを設定すれば、十分な強度が得られるため、より好ましい。
【数５】
隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×５
【００１８】
一方で、ＤＰＦ等のフィルターとして用いる場合には、隔壁の厚さを、５０ｍｉｌ以下（１２７０μｍ以下）とすることが好ましい。隔壁の厚さが５０ｍｉｌ（１２７０μｍ）を超えると、濾過速度不足や圧損上昇が懸念されるためである。なお、これについても気孔率と密接な関係があり、隔壁の厚さと気孔率とが以下の関係を満たすように隔壁の厚さを設定することによって、問題を回避することができる。
【数６】
隔壁の厚さ(μｍ)≦気孔率(％)×２０
【００１９】
ハニカム構造体のセル密度は、５〜１０００セル／平方インチ（０．７〜１５５セル／ｃｍ2）の範囲とすることが好ましい。セル密度が５セル／平方インチ（０．７セル／ｃｍ2）未満では、ハニカム構造体として強度不足となるとともに、フィルターとして用いた場合には、濾過面積も不足する。逆に、１０００セル／平方インチ（１５５セル／ｃｍ2）を超えると圧損上昇を招くため、好ましくない。
【００２０】
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。本発明のハニカム構造体を製造するにあたっては、まず、耐火性粒子原料にガラス化素材と有機バインダーとを添加して混合及び混練し、成形用の坏土を得る。
【００２１】
使用する耐火性粒子の種類は特に限定されないが、酸化物系ではＡｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3、炭化物系ではＳｉＣ、窒化物系ではＳｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、その他ムライト等の粒子が好適に用いられ、例えば、蓄積パティキュレートの燃焼処理時にしばしば高温に晒されるＤＰＦ等の用途には、ＳｉＣ等が耐熱性が高く、好適に用いられる。
【００２２】
耐火性粒子原料の平均粒子径は、本製造方法にて最終的に得られるハニカム構造体（焼結体）の平均細孔径の２〜４倍であることが好ましい。本製造方法で得られるハニカム構造体は、焼成温度が比較的低いために耐火性粒子原料の粒子形状や粒子径が概ね焼成後まで維持される。したがって、前記比率が２倍未満であると、所望の細孔径に対して粒子径が小さ過ぎ、結果的に、小さな耐火性粒子群がガラス質で細長く結合されて大きな細孔を形成することになり、ハニカム構造体のような薄壁の構造体を維持し得る程高い強度を得ることができない。
【００２３】
また、例えば耐火性粒子がＳｉＣ粒子の場合、従来多孔質ハニカム構造体に適用されてきた再結晶ＳｉＣが、その反応機構から、所望とする細孔径とほぼ同等の骨材原料粒子径を必要とするのに対し、本発明のハニカム構造体のようにガラス質成分により結合されたＳｉＣ粒子は、粒子径が細孔径の２倍以上でよいので、同じ細孔径を得ようとした時に、再結晶ＳｉＣに比べて粗い、すなわち安価な原料を使用することができ、コストメリットも大きい。
【００２４】
逆に、前記比率が４倍を超える場合には、所望の細孔径に対して用いる耐火性粒子径が大き過ぎ、成形の段階で耐火性粒子を密に充填することによっても、その間隙に所望の細孔を得ることが困難となり、更にフィルター用途では、気孔率低下を招く点でも好ましくない。
【００２５】
耐火性粒子原料中に含まれる不純物は、ガラス化素材の軟化点の降下を招き、焼結状態に影響を与えるため、その含有量を５重量％以下に抑えることが好ましい。特に、アルカリ金属、アルカリ土類金属については軟化点降下への影響が大きいため、１重量％以下に抑えることが好ましい。
【００２６】
ガラス化素材は、１０００℃以上で溶融してガラス質を形成するものであれば特に限定されず、例えば、耐火性粒子原料等と混合する時点ではガラス質ではなくＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、ＬｉＯ2、ＭｇＯ、Ｋ2Ｏ、ＣａＯ等のガラス化素材の１種以上の酸化物等から構成され、焼成工程においてそれ等が溶融し合ってガラス質となる生原料系の素材でもよく、また、始めからガラス質であるフリット系の素材でもよい。
【００２７】
前者には、複数種の酸化物等で構成すれば 溶融温度域に幅をもたせることができ、急激な溶融及び粘性低下を回避できるというメリットがあり、後者には、溶融温度域が限定できるために 焼成条件を設定し易いというメリットがある。更に、本発明の製造方法におけるガラス化素材には、焼成後完全にガラス質として存在するものに限らず、例えば、溶融後に結晶化工程を経ることによって得られる結晶化ガラス等、結晶質を含むものも含まれる。また、同等の役割を果たす性質のものであれば、粘土、水ガラス、釉薬なども好適に用いられる。
【００２８】
ガラス化素材は 焼成中に溶けて耐火性粒子にまとわりつき粒子同士を接合する役割を担うため、その適切な添加量は、耐火性粒子の表面積と密接な関わりがある。そして、この場合の耐火性粒子の表面積とは、ガラス質が溶融して覆い接着することを論じている訳であるから、粒子の形状等にも依るが、一般的には、いわゆるＢＥＴ比表面積よりむしろ耐火性粒子を球体とみなした幾何学的表面積Ｓ＝4πｒ2（ｒは耐火性粒子の平均粒子径）の方が適切である。この幾何学的表面積Ｓ＝4πｒ2を用いると、「耐火性粒子単位表面積当たりのガラス素材量Ｗ」を、下式にて簡易的に算出することができる。
【数７】
Ｗ＝[(4/3πｒ3×ρ)/(耐火性粒子の重量割合)]×[(ガラス化素材の重量割合)/(4πｒ2)]
（ここで、ｒは耐火性粒子の平均粒径、ρは耐火性粒子の比重である。）
【００２９】
本発明の製造方法において、ガラス化素材の添加量は、「耐火性粒子単位表面積当たりのガラス素材量Ｗ」が、３〜３０ｇ／ｍ2となる様、設定することが好ましい。３ｇ／ｍ2未満では、結合材が不足して、ハニカム構造のような薄壁の構造体を維持し得る強度を得ることができず、逆に３０ｇ／ｍ2を超えると、適切に耐火性粒子同士を結合し得る以上に過剰にガラス質が存在するため、強度は向上するものの、気孔率低下、平均細孔径縮小などの弊害が併発してくる。
【００３０】
ガラス化素材の平均粒子径は、骨材である耐火性粒子の平均粒子径の５０％以下であることが好ましい。ガラス化素材は 焼成で溶けて集合しながら耐火性粒子にまとわりつくように移動するため、その粒径が 耐火性粒子の粒径の５０％を超えると、成形時に同ガラス化素材粒子が占有していた空間が大きな空隙となって残り、強度低下を招いたり、フィルターとして使用する場合には フィルター効率低下（濾過漏れ）の原因となったりする。
【００３１】
また、一般に、ハニカム構造体の押出成形時には、粒度差のある原料粉末２種以上を混合する方が滑らかに押し出すことができ、その観点からは、ガラス化素材の平均粒子径を、骨材である耐火性粒子の平均粒子径の３０％以下にすることが好ましい。
【００３２】
耐火性粒子を骨材とし、ガラス化素材及び必要に応じて造孔剤等を配合してなる坏土を、ハニカム形状に滑らかに押出成形するため、成形助剤として、１種以上の有機バインダーを、主原料（耐火性粒子原料とガラス化素材）の合計量に対し外配で２重量％以上添加することが好ましい。しかしながら、３０重量％を超える添加は、仮焼後に過剰な高気孔率を招き、強度不足に至らしめるため好ましくない。
【００３３】
更に、隔壁の厚さが２０ｍｉｌ（５０８μｍ）以下のハニカム構造体に押出成形する場合には、４〜２０重量％の範囲で添加することが好ましい。添加量が４重量％未満では斯様な薄壁に押出すことが難しく、逆に、２０重量％を超えると、押出し後にその形状を維持することが困難となる。
【００３４】
ハニカム構造体をフィルターとして使用する場合には、気孔率を高める目的で、坏土の調合時に造孔剤を添加してもよい。造孔剤の添加量は、主原料（耐火性粒子原料とガラス化素材）の合計量に対し、外配で３０重量％以下とすることが好ましい。添加量が３０重量％を超えると、過度に気孔率が高くなり強度不足に至る。造孔剤の平均粒子径は、それが燃焼して抜けた跡に気孔が形成されるため、焼成後に得ようとする平均細孔径に対し、２５〜１００％の範囲のものを使用することが好ましい。
【００３５】
前記原料を常法により混合及び混練して得られた坏土を、押出成形法等により所望のハニカム形状に成形する。次いで、得られた成形体を仮焼して成形体中に含まれる有機バインダーを除去（脱脂）した後、本焼成を行う。仮焼は、ガラス化素材が溶融する温度より低い温度にて実施することが好ましい。具体的には、１５０〜７００℃程度の所定の温度で一旦保持してもよく、また、所定温度域で昇温速度を５０℃／ｈｒ以下に遅くしてもよい。
【００３６】
所定の温度で一旦保持する手法については、使用した有機バインダーの種類と量により、一温度水準のみの保持でも複数温度水準での保持でもよく、更に複数温度水準で保持する場合には、互いに保持時間を同じにしても異ならせてもよい。また、昇温速度を遅くする手法についても同様に、ある一温度区域間のみ遅くしても複数区間で遅くしてもよく、更に複数区間の場合には、互いに速度を同じとしても異ならせてもよい。
【００３７】
仮焼の雰囲気については、酸化雰囲気でもよいが、成形体中に有機バインダーが多く含まれる場合には、仮焼中にそれ等が酸素で激しく燃焼して成形体温度を急激に上昇せしめることがあるため、Ｎ2、Ａｒ等の不活性雰囲気で行うことによって、成形体の異常昇温を抑制することも好ましい手法である。この異常昇温の抑制は、熱膨張係数の大きい（熱衝撃に弱い）原料を用いた場合に重要な制御である。有機バインダーを、例えば主原料に対して２０重量％（外配）以上添加した場合には、前記不活性雰囲気にて仮焼するのが好ましい。
【００３８】
仮焼とそれに続く本焼成は、同一の或いは別個の炉にて、別工程として行ってもよく、また、同一炉での連続工程としてもよい。仮焼と本焼成を異なる雰囲気にて実施する場合には前者も好ましい手法であるが、総焼成時間、炉の運転コスト等の見地からは後者の手法も好ましい。
【００３９】
本焼成の温度は、用いるガラス化素材によって異なるが、通常１０００〜１６００℃の範囲で実施することが好ましい。本焼成の実施温度が１０００℃未満では、ガラス化素材の溶融が十分におこらないため耐火性粒子同士が強固に結合されず、逆に、１６００℃を超えると、溶融したガラス化素材の粘性が低下し過ぎて焼成体表面近傍や焼成体下部に集中する等の偏りが生じるため好ましくない。
【００４０】
また、本焼成の雰囲気については、耐火性粒子の種類によって選択することが好ましく、例えば、ＳｉＣをはじめとする炭化物の粒子、Ｓｉ3Ｎ4、ＡｌＮに代表される窒化物の粒子等、高温での酸化が懸念されるものについては、少なくとも酸化が始まる温度以上の温度域においては、Ｎ2、Ａｒ等の非酸化雰囲気とすることが好ましい。
【００４１】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４２】
（実施例１）
平均粒径５０．０μｍのＳｉＣ原料粉末８５重量部、平均粒径１０．８μｍのガラス化素材１５重量部、有機バインダーとしてメチルセルロース６重量部、造孔剤としてグラファイト５重量部、界面活性剤２．５重量部、及び水２４重量部を均一に混合及び混練して得た杯土を、押出し成形機にて外径４５ｍｍ、長さ１２０ｍｍ、隔壁厚さ０．４３ｍｍ、セル密度１００セル／平方インチ（１６セル／ｃｍ2）のハニカム形状に成形した。このハニカム成形体を酸化雰囲気において５５０℃で３時間、脱脂のため仮焼を行った後、非酸化雰囲気において１４００℃で２．５時間の焼成を行い、多孔質でハニカム構造の炭化珪素焼結体を作製した。この焼結体について、水銀ポロシメーターにて平均細孔径と気孔率、更に３点曲げ強度を測定し、その結果を表１に示した。なお、３点曲げ強度は下記計算式を用いて算出した。
【数８】
σ＝(Ｆ×Ｓ)／(４×Ｚ)
（ここで、σは３点曲げ強度、Ｆは荷重、Ｓは下部スパン間隔(３５ｍｍ)、Ｚは断面２次モーメントである。）
【００４３】
（実施例２）
平均粒径３２．６μｍのＳｉＣ原料粉末を用いた以外は、前記実施例１と同様に混練、成形及び焼成を行って焼結体を得た。得られた焼結体について、前記実施例１と同様に平均細孔径、気孔率及び３点曲げ強度を測定し、その結果を表１に示した。
【００４４】
（実施例３）
ＳｉＣ原料粉末を７０重量部、ガラス化素材を３０重量部とした以外は、前記実施例１と同様に混練、成形及び焼成を行って焼結体を得た。得られた焼結体について、前記実施例１と同様に平均細孔径、気孔率及び３点曲げ強度を測定し、その結果を表１に示した。
【００４５】
（実施例４）
平均粒径３２．６μｍのＳｉＣ原料粉末を用い、ＳｉＣ原料粉末を６５重量部、ガラス化素材を３５重量部とした以外は、前記実施例１と同様に混練、成形及び焼成を行って焼結体を得た。得られた焼結体について、前記実施例１と同様に平均細孔径、気孔率及び３点曲げ強度を測定し、その結果を表１に示した。
【００４６】
（実施例５）
前記実施例１〜４より大径のハニカム構造体を作製した場合、もしくは有機バインダーをより多く含んだ坏土を用いてハニカム構造体を作製した場合、前記実施例１〜４と同様に酸化雰囲気下で脱脂のための仮焼を行っても、歩留まり９０％以上にて同様の特性の焼結体を得る事ができたが、不活性雰囲気下で仮焼を行うと、セル切れ等の不具合を発生すること無く、不良率０％で良好な焼結体を得ることが出来た。
【００４７】
【表１】
Figure 0004455708
【００４８】
これらの結果から、必要とする平均細孔径のハニカム構造体を得るために原料ＳｉＣ粉末の粒径を容易に選択することができる。また、ガラス化素材の添加量についても過不足なく設定でき、要求されるハニカム構造体を安価に製造することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のハニカム構造体は、炭化珪素粒子等の耐火性粒子を含みながらも、その製造時において比較的低い焼成温度で焼結させることができるので、製造コストを抑えるとともに歩留まりも向上し、安価に提供することができる。また、多孔質のハニカム構造体であるので、自動車排ガス浄化用のフィルターや触媒担体等として高ＳＶ条件下でも好適に使用できる。

Claims (16)

  1. 隔壁により仕切られた軸方向に貫通する多数の流通孔を有するハニカム構造体であって、含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するフィルターとして用いられ、炭化珪素粒子である耐火性粒子と、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、ＬｉＯ2、ＭｇＯ、Ｋ2Ｏ及びＣａＯからなる群より選ばれる１種以上の酸化物から構成され、１０００℃以上で溶融してガラス質を形成するガラス化素材が溶融し合って形成されたガラス質成分とを含み、当該ガラス質成分の含有量が、前記耐火性粒子の単位表面積（１ｍ 2 ）当たり３〜３０ｇであり、多孔質であることを特徴とするハニカム構造体。
  2. 前記耐火性粒子が、その原料粒子形状を留めた状態で前記ガラス質成分により結合された構造を有する請求項１記載のハニカム構造体。
  3. 気孔率が３０〜９０％の範囲にある請求項１記載のハニカム構造体。
  4. 平均細孔径が２〜５０μｍの範囲にある請求項１記載のハニカム構造体。
  5. 前記隔壁の厚さが１０２〜１２７０μｍである請求項１記載のハニカム構造体。
  6. 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構造体。
    【数１】
    隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×４
  7. 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構造体。
    【数２】
    隔壁の厚さ(μｍ)≧気孔率(％)×５
  8. 前記隔壁の厚さとハニカム構造体の気孔率とが以下の関係を満たす請求項１記載のハニカム構造体。
    【数３】
    隔壁の厚さ(μｍ)≦気孔率(％)×２０
  9. セル密度が０．７〜１５５セル／ｃｍ2である請求項１記載のハニカム構造体。
  10. 含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するフィルターとして用いられるハニカム構造体の製造方法であって、炭化珪素粒子原料である耐火性粒子原料に、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、ＬｉＯ2、ＭｇＯ、Ｋ2Ｏ及びＣａＯからなる群より選ばれる１種以上の酸化物から構成され、１０００℃以上で溶融してガラス質を形成するガラス化素材を、その添加量が耐火性粒子の単位表面積（１ｍ 2 ）当たり３〜３０ｇとなるように添加し、更に有機バインダーを添加し混合及び混練して得られた坏土をハニカム形状に成形し、得られた成形体を仮焼して成形体中の有機バインダーを除去した後、１０００〜１６００℃の温度範囲で本焼成することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
  11. 前記耐火性粒子原料の平均粒子径が、最終的に得られるハニカム構造体の平均細孔径の２〜４倍である請求項１０記載の製造方法。
  12. 前記耐火性粒子原料の不純物含有量が５重量％以下である請求項１０記載の製造方法。
  13. ガラス化素材の平均粒子径が、骨材である耐火性粒子の平均粒子径の５０％以下である請求項１０記載の製造方法。
  14. 前記有機バインダーを、前記耐火性粒子原料とガラス化素材との合計量に対して、外配で２〜３０重量％の範囲で添加する請求項１０記載の製造方法。
  15. 前記坏土を調合する際に、造孔剤を、前記耐火性粒子原料とガラス化素材との合計量に対して、外配で３０重量％以下の範囲で添加する請求項１０記載の製造方法。
  16. 前記成形体の仮焼を、前記ガラス化素材が溶融する温度より低い温度にて実施する請求項１０記載の製造方法。
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